CN109439384A - 一种三层核壳结构的纳米润滑油复合添加剂的制备方法 - Google Patents

一种三层核壳结构的纳米润滑油复合添加剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种三层核壳结构的纳米润滑油复合添加剂的制备方法。首先选取合适的纳米铜粉末，再将可溶性钛化合物与铜粉在液相中共混，加入酸作为钛化合物的水解抑制剂，充分搅拌均匀后，加热烘干，使铜粉表面被钛的水解化合物包覆，再在氮气气氛下以400～600℃的高温煅烧，即可制备纳米铜/二氧化钛核壳结构的复合材料。接着使用有机羧酸对纳米铜/二氧化钛核壳结构复合材料的表面二氧化钛进行表面改性，将复合材料由亲水性变成亲油性的三层核壳结构的纳米润滑油复合添加剂。本专利能够极大的避免纳米铜颗粒表面的氧化反应并改善纳米氧化物粒子在基础油中的胶体稳定性，进而能够大幅度提高润滑油的抗磨减摩性能。

Description

一种三层核壳结构的纳米润滑油复合添加剂的制备方法
技术领域
本发明属于功能材料的制备技术领域，具体地说是涉及一种三层核壳结构的纳米润滑油复合添加剂的制备方法。
背景技术
全球一次能源大约有1/3消耗于摩擦，近80％的零部件因磨损而报废。使用润滑油是降低摩擦、减小或避免过度磨损的最有效手段。而作为提高润滑油品质的润滑油添加剂，可显著提高润滑性能和承载能力、降低摩擦系数、减少摩擦阻力并延长机器寿命。
纳米铜具有很多奇特的性质，比如铜纳米颗粒在摩擦过程中形成电场，通过电泳运动在摩擦表面沉积，形成致密的保护膜，从而表现出良好的抗磨减摩性能。应用于发动机润滑油中，在高载荷和高速下，纳米铜的添加可以有效的提高发动机润滑油的抗磨性能，使发动机内易损件的适用寿命延长。纳米金属用做润滑油添加剂，结合了流体润滑与固体润滑的优点，明显提高润滑油的摩擦学性能，并具有很多传统润滑油添加剂不具备的优点，具有良好的应用前景与理论研究意义。因此，纳米铜在润滑油上具有广泛的应用前景，从而受到高度的重视。但由于纳米铜粉颗粒的表面活性高、表面极易氧化，因此如何避免纳米铜发生氧化反应成为这个领域的研究重点问题。
本专利在保持纳米铜的活性上采取原位包覆一层惰性的二氧化钛，提供了一种核壳结构的无定形二氧化钛包覆纳米铜的复合纳米氧化物粒子的制备方法，同时使用长链羧酸对此复合粒子进行表面处理，形成改性的有机修饰分子/二氧化钛/纳米铜三层核壳结构的纳米润滑油复合添加剂，在较低负荷下主要是有机修饰分子起润滑作用，而在高负荷下起主要作用的是纳米二氧化钛/纳米铜复合粒子。从而使其极压性能和抗磨减磨性能都可以得到极大的提高，减少摩擦磨损，能耗也可大大减少，并使机械寿命成倍增长。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术制备纳米铜润滑油添加剂具有的易氧化难题，提供了一种简单易得的改性有机修饰分子/二氧化钛/纳米铜三层核壳结构的纳米润滑油复合添加剂的制备方法。此法制备的复合添加剂具有很好的稳定性和摩擦性能。
为达到上述预期目的，本发明采用如下技术方案：
一种三层核壳结构的纳米润滑油复合添加剂的制备方法，其特征在于，该方法的具体步骤为：
a.将无水乙醇和去离子水以重量比1∶0～0.5混合形成溶液，将纳米铜粉末投入该溶液中，用磁力搅拌器搅拌约0.5～3小时，得到混合液。
b.在上述混合液中，按照质量比可溶性钛化合物∶纳米铜粉＝1∶10～40，并加入弱酸为钛化合物的水解抑制剂，同时磁力搅拌3～5小时，充分搅拌均匀后，加热烘干，使铜粉表面被钛的水解化合物包覆得到前驱体。
c.将所得前驱体以研钵研磨至粉体，再在氮气气氛下以400～600℃的高温煅烧，即可制备纳米铜/二氧化钛核壳结构的复合材料。
d.将纳米铜/二氧化钛核壳结构的复合材料粒子加入到pH为5～6的水中，超声分散制备得到固含量为10～40％的浆料。
e.使用伯醇将长链的有机羧酸溶解，将其缓慢加入到步骤d制得的浆料中，搅拌，加热回流1～5小时，然后过滤、洗涤、干燥，即可得到表面亲油改性的三层核壳结构的纳米复合材料。
f.将步骤e制得的表面亲油改性的三层核壳结构的纳米复合材料加入到基础油中，常温超声搅拌，即可得到经过表面亲油改性的三层核壳结构的纳米润滑油复合添加剂。
所述的三层核壳结构的纳米润滑油复合添加剂的制备方法，其特征在于，所述步骤a中的纳米铜粉粒径在5～100nm范围内。
所述的三层核壳结构的纳米润滑油复合添加剂的制备方法，其特征在于，所述步骤b的可溶性钛化合物为钛酸四正丁酯，或钛酸四异丙酯，或钛的氯化物中的一种。的弱酸为偏硅酸、醋酸、酒石酸、亚硝酸、甲酸、草酸、琥珀酸、苹果酸、枸椽酸、抗坏血酸中的一种或其组合。
所述的三层核壳结构的纳米润滑油复合添加剂的制备方法，其特征在于，所述步骤d中超声的电功率为100W，工作频率为18～40KHz。
所述的三层核壳结构的纳米润滑油复合添加剂的制备方法，其特征在于，所述步骤e中的伯醇为乙醇、丙醇、正丁醇、正戊醇、正辛醇中的一种，长链有机羧酸为月桂酸、软脂酸、硬脂酸、肉豆蔻酸、亚油酸中的一种。其中伯醇∶长链有机羧酸∶纳米铜/二氧化钛浆料的质量比为0.1～0.5∶0.01～0.1∶1。
所述的三层核壳结构的纳米润滑油复合添加剂的制备方法，其特征在于，所述步骤f中表面亲油改性的三层核壳结构的纳米复合材料占基础油质量的0.1～20％。
本发明采用优化的工艺方案、严格控制可溶性钛化合物及水解抑制剂的用量和加入步骤，能够显著地提高改性有机修饰分子/二氧化钛/纳米铜三层核壳结构的纳米润滑油复合添加剂的分散均匀性，明显改善纳米铜粉体材料在润滑油中的颗粒团聚现象，增加粒径的均一性及有效性。本发明制备的纳米润滑油复合添加剂具有很好的稳定性和摩擦性能。
具体实施方式
本发明下面通过具体实例进行详细的描述，但是本发明的保护范围不受限于这些实施例子。
实施例1：将5nm纳米铜粉末投入无水乙醇中，用磁力搅拌器搅拌约0.5小时，得到混合液。在上述混合液中，按照质量比钛酸四正丁酯∶纳米铜粉＝1∶10，并加入醋酸为钛化合物的水解抑制剂，同时磁力搅拌3小时，充分搅拌均匀后，加热烘干，使铜粉表面被钛的水解化合物包覆得到前驱体。将所得前驱体以研钵研磨至粉体，再在氮气气氛下以400℃的高温煅烧，即可制备纳米铜/二氧化钛核壳结构的复合材料。将纳米铜/二氧化钛核壳结构的复合材料粒子加入到pH为5的水中，18KHz频率下超声分散制备得到固含量为10％的浆料。使用乙醇将月桂酸溶解，将其缓慢加入到上述浆料中，其中乙醇∶月桂酸∶纳米铜/二氧化钛浆料的质量比为0.1∶0.01∶1。搅拌，加热回流1小时，然后过滤、洗涤、干燥，即可得到表面亲油改性的三层核壳结构的纳米复合材料。将制得的表面亲油改性的三层核壳结构的纳米复合材料加入到基础油中，固含量为0.1％，常温超声搅拌，即可得到经过表面亲油改性的三层核壳结构的纳米润滑油复合添加剂。
实施例2：将无水乙醇和去离子水以重量比1∶0.2混合形成溶液，再将50nm纳米铜粉末投入无水乙醇中，用磁力搅拌器搅拌约1小时，得到混合液。在上述混合液中，按照质量比钛酸四异丙酯∶纳米铜粉＝1∶20，并加入甲酸为钛化合物的水解抑制剂，同时磁力搅拌4小时，充分搅拌均匀后，加热烘干，使铜粉表面被钛的水解化合物包覆得到前驱体。将所得前驱体以研钵研磨至粉体，再在氮气气氛下以500℃的高温煅烧，即可制备纳米铜/二氧化钛核壳结构的复合材料。将纳米铜/二氧化钛核壳结构的复合材料粒子加入到pH为5.5的水中，25KHz频率下超声分散制备得到固含量为20％的浆料。使用正丁醇将硬脂酸溶解，将其缓慢加入到上述浆料中，其中正丁醇∶硬脂酸∶纳米铜/二氧化钛浆料的质量比为0.2∶0.05∶1。搅拌，加热回流3小时，然后过滤、洗涤、干燥，即可得到表面亲油改性的三层核壳结构的纳米复合材料。将制得的表面亲油改性的三层核壳结构的纳米复合材料加入到基础油中，固含量为10％，常温超声搅拌，即可得到经过表面亲油改性的三层核壳结构的纳米润滑油复合添加剂。
实施例3：将无水乙醇和去离子水以重量比1∶0.5混合形成溶液，再将100nm纳米铜粉末投入无水乙醇中，用磁力搅拌器搅拌约3小时，得到混合液。在上述混合液中，按照质量比四氯化钛∶纳米铜粉＝1∶40，并加入甲酸为钛化合物的水解抑制剂，同时磁力搅拌5小时，充分搅拌均匀后，加热烘干，使铜粉表面被钛的水解化合物包覆得到前驱体。将所得前驱体以研钵研磨至粉体，再在氮气气氛下以600℃的高温煅烧，即可制备纳米铜/二氧化钛核壳结构的复合材料。将纳米铜/二氧化钛核壳结构的复合材料粒子加入到pH为6的水中，40KHz频率下超声分散制备得到固含量为40％的浆料。使用正丁醇将硬脂酸溶解，将其缓慢加入到上述浆料中，其中正丁醇∶硬脂酸∶纳米铜/二氧化钛浆料的质量比为0.5∶0.1∶1。搅拌，加热回流5小时，然后过滤、洗涤、干燥，即可得到表面亲油改性的三层核壳结构的纳米复合材料。将制得的表面亲油改性的三层核壳结构的纳米复合材料加入到基础油中，固含量为20％，常温超声搅拌，即可得到经过表面亲油改性的三层核壳结构的纳米润滑油复合添加剂。
表1为润滑油添加剂的极压性能对照表。表2为润滑油添加剂的长时磨损性能对照表。
表1 极压性能对照表
表2 长时间磨损性能对照表(测量条件为300N，30分钟)
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种三层核壳结构的纳米润滑油复合添加剂的制备方法，其特征在于，该方法的具体步骤为：
a.将无水乙醇和去离子水以重量比1∶0～0.5混合形成溶液，将纳米铜粉末投入该溶液中，用磁力搅拌器搅拌约0.5～3小时，得到混合液。
b.在上述混合液中，按照质量比可溶性钛化合物∶纳米铜粉＝1∶10～40，并加入弱酸为钛化合物的水解抑制剂，同时磁力搅拌3～5小时，充分搅拌均匀后，加热烘干，使铜粉表面被钛的水解化合物包覆得到前驱体。
c.将所得前驱体以研钵研磨至粉体，再在氮气气氛下以400～600℃的高温煅烧，即可制备纳米铜/二氧化钛核壳结构的复合材料。
d.将纳米铜/二氧化钛核壳结构的复合材料粒子加入到pH为5～6的水中，超声分散制备得到固含量为10～40％的浆料。
e.使用伯醇将长链的有机羧酸溶解，将其缓慢加入到步骤d制得的浆料中，搅拌，加热回流1～5小时，然后过滤、洗涤、干燥，即可得到表面亲油改性的三层核壳结构的纳米复合材料。
f.将步骤e制得的表面亲油改性的三层核壳结构的纳米复合材料加入到基础油中，常温超声搅拌，即可得到经过表面亲油改性的三层核壳结构的纳米润滑油复合添加剂。
2.根据权利要求1所述的三层核壳结构的纳米润滑油复合添加剂的制备方法，其特征在于，所述步骤a中的纳米铜粉粒径在5～100nm范围内。
3.根据权利要求1所述的三层核壳结构的纳米润滑油复合添加剂的制备方法，其特征在于，所述步骤b的可溶性钛化合物为钛酸四正丁酯，或钛酸四异丙酯，或钛的氯化物中的一种。弱酸为偏硅酸、醋酸、酒石酸、亚硝酸、甲酸、草酸、琥珀酸、苹果酸、枸椽酸、抗坏血酸中的一种或其组合。
4.根据权利要求1所述的三层核壳结构的纳米润滑油复合添加剂的制备方法，其特征在于，所述步骤d中超声的电功率为100W，工作频率为18～40KHz。
5.根据权利要求1所述的三层核壳结构的纳米润滑油复合添加剂的制备方法，其特征在于，所述步骤e中的伯醇为乙醇、丙醇、正丁醇、正戊醇、正辛醇中的一种，长链有机羧酸为月桂酸、软脂酸、硬脂酸、肉豆蔻酸、亚油酸中的一种。其中伯醇∶长链有机羧酸∶纳米铜/二氧化钛浆料的质量比为0.1～0.5∶0.01～0.1∶1。
6.根据权利要求1所述的三层核壳结构的纳米润滑油复合添加剂的制备方法，其特征在于，所述步骤f中表面亲油改性的三层核壳结构的纳米复合材料占基础油质量的0.1～20％。
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