CN109880673A - 表征润滑脂磨损程度的添加剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于润滑脂耐磨性能检测技术领域，具体公开一种表征润滑脂磨损程度的添加剂及其制备方法。所述添加剂为具有核壳结构的微胶囊；所述微胶囊的核层材料为荧光粉，壳层材料为耐磨材料和遮光材料形成的复合材料。本发明提供的表征润滑脂磨损程度的添加剂，以荧光粉为核层，并且在荧光粉表面包覆一层具有耐磨遮光作用的复合材料作为壳层，添加至润滑脂中可以迅速、准确的表征润滑脂的磨损程度。

Description

表征润滑脂磨损程度的添加剂及其制备方法

技术领域

本发明属于润滑脂耐磨性能检测技术领域，具体涉及一种表征润滑脂磨损程度的添加剂及其制备方法。

背景技术

润滑脂作为机器设备的润滑材料，机器设备等部件表面的润滑脂在长期的使用过程中会出现失效的可能性。为及时检测机器设备中的润滑脂的使用性能，目前的检测技术主要采用观察及预测工况、提取润滑脂进行线下检测，由此对润滑脂是否失效做出评估，并采取对应措施。

现有技术中提到在线检测润滑脂中铁屑含量的方法，该检测方法在结构复杂且紧凑的零部件内部检测会面临检测装置难以安装到位并且不能进行有效接触及检测的问题。

发明内容

针对目前润滑脂检测存在检测主观性大导致不精确，或精确检测时操作难度大等问题，本发明提供一种表征润滑脂磨损程度的添加剂。

进一步地，本发明提供该表征润滑脂磨损程度的添加剂的制备方法。

为了实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：

一种表征润滑脂磨损程度的添加剂，所述添加剂为具有核壳结构的微胶囊；所述微胶囊的核层材料为荧光粉，壳层材料为耐磨材料和遮光材料形成的复合材料。

相应地，如上所述的表征润滑脂磨损程度的添加剂的制备方法，包括以下步骤：

将荧光粉与遮光材料或遮光材料的前躯体进行浸渍处理，得到一次包膜颗粒；

将一次包膜颗粒浸没于有机高分子材料溶液中，使得所述有机高分子材料包覆在所述一次包膜颗粒表面，得到添加剂。

或者以下步骤：

将遮光材料与有机高分子材料混合得到混合材料，对荧光粉进行浸渍包覆，使得混合材料包覆在荧光粉表面，得到添加剂。

本发明的有益效果为：

相对于现有技术，本发明提供的表征润滑脂磨损程度的添加剂，以荧光粉为核层材料，并且在荧光粉表面包覆一层具有耐磨遮光功能的复合材料作为壳层材料，添加至润滑脂中可以精确、迅速的表征润滑脂的磨损程度。

上述表征润滑脂磨损程度的添加剂的制备具有工艺简单、不需要复杂的设备、可操作性强的特点，而且获得的添加剂粒径小、包覆均匀。

附图说明

下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：

图1是本发明表征润滑脂磨损程度的添加剂的结构示意图；

图2是本发明表征润滑脂磨损程度的添加剂的又一结构示意图；

其中，1-核层材料，2-复合壳层材料，3-第一壳层材料，4-第二壳层材料。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明提供了一种表征润滑脂磨损程度的添加剂，该添加剂是一种具有核壳结构的微胶囊，核层为荧光粉，壳层为具有耐磨遮光效果的材料，该具有核壳结构的微胶囊具体可以是以下两种结构：

请参阅图1，第一种核壳结构的微胶囊包括荧光粉和包覆在荧光粉表面的复合壳层材料2。荧光粉作为核层材料1，复合壳层材料2是一种耐磨材料和遮光材料形成的复合材料，其中，遮光材料为二氧化钛、层数不少于50层的石墨烯、碳酸钙中的至少一种，耐磨材料为有机高分子材料，有机高分子材料主要起到耐磨作用，同时具有成型作用，对遮光材料起到固定的作用，能有效地将遮光材料固定在荧光粉表面，避免遮光材料发生脱落，该复合壳层材料2是将遮光材料和有机高分子材料混匀后覆盖在荧光粉表面。

请参阅图2，第二种核壳结构的微胶囊包括荧光粉，包覆在荧光粉表面的第一壳层材料3以及包覆在所述第一壳层材料3表面的第二壳层材料4。具体地，荧光粉是核层材料1，包覆在核层材料1表面的第一壳层材料3是二氧化钛、层数不少于50层的石墨烯、碳酸钙中的至少一种，第二壳层材料4是有机高分子材料。

上述石墨烯需要层数不少于50层的石墨烯，当石墨烯的层数过少，由于具有良好的透光性，无法起到遮盖荧光粉的作用。

上述有两种核壳结构的微胶囊中涉及的有机高分子材料为尼龙6(PA6)、尼龙66(PA66)、聚酰亚胺(PI)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚醚醚酮(PEEK)中的至少一种，这几种有机高分子材料均具有耐磨效果，同时具有成型作用，对遮光材料起到固定的作用。

将该表征润滑脂耐磨程度的添加剂与润滑脂进行混合使用时，加入的添加剂可以是只包含第一种核壳结构的微胶囊，也可以是只包含第二种核壳结构的微胶囊，还可以是同时包含第一种核壳结构的微胶囊和第二种核壳结构的微胶囊，如果是两种核壳结构的微胶囊的混合，这两种核壳结构的微胶囊比例没有特别的限制，以任意比均可行。

优选地，荧光粉的激发光为紫外光，在紫外光激发下，可以获得可见光，从而能够在接收端区别激发光和可见光，有利于确定磨损的情况。

进一步优选地，紫外光的波长在200nm～400nm之间，该范围的波长便于激发荧光粉产生可见光并被检测到。

上述荧光粉形成的核层材料，可以经过表面处理，一方面避免荧光粉粒径过小而发生团聚，另一方面可以使得荧光粉与壳层材料结合更加牢固。如可采用硅烷偶联剂等表面处理材料对荧光粉进行表面处理，再于其表面进行壳层材料的包覆处理。

优选地，荧光粉的粒径为10nm～10μm，如可以是10nm、15nm、20nm、30nm、40nm、50nm、60nm、70nm、80nm、90nm、100nm、150nm、300nm、400nm、500nm、600nm、700nm、800nm、900nm、1μm、2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm、10μm，当然不局限于所列举的这些粒径，还可以是10nm～10μm数值范围内未列举的粒径；所述壳层材料的厚度为20nm～10μm，如可以是20nm、30nm、40nm、50nm、60nm、70nm、80nm、90nm、100nm、150nm、300nm、400nm、500nm、600nm、700nm、800nm、900nm、1μm、2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm、10μm，当然不局限于所列举的这些厚度，还可以是20nm～10μm数值范围内未列举的厚度。

由此获得的微胶囊的粒径为30nm～20μm。

进一步优选地，所述荧光粉的粒径为100nm～3μm；所述壳层材料的厚度为100nm～2μm，微胶囊的粒径为200nm～5μm。当微胶囊的粒径超过5μm时，由于微胶囊的粒径过大，远大于润滑脂的粒径，容易导致润滑脂磨损程度判断失效，起指示作用的粒径需要比起抗磨作用的最大粒径小，才能在磨损一定程度后起到指示作用。

更为进一步地，本发明的荧光粉具体可选自Zn₂SiO₄:Mn²⁺、BaMgAl₁₀O₁₇:Eu²⁺、(Y,Gd)VO₄:Eu³⁺、Y(P,V)O₄:Tm³⁺、GdAl₃(BO₃)₄:Eu³⁺、(Y,Gd)BO₃:Eu³⁺等，这几类紫外光致荧光粉最高承受温度可达600℃，能够满足润滑脂在机器设备中的工作环境温度要求。

由于本发明的添加剂为核壳结构材料，其壳结构材料是一种耐磨且遮光的材料，并且将由荧光粉组成的核结构材料包裹住，因此可以将其添加至润滑脂中用来表征润滑脂的磨损程度。当添加剂的壳层材料未被磨损时，无法检测到荧光粉被激发而发出的光，当添加剂的壳层材料被磨损时，暴露出的荧光粉发挥指示作用，通过检测到的荧光粉被激发而发出的光，可以表明磨损程度。

相应地，本发明还提供了上述表征润滑脂磨损程度的添加剂的制备方法。

具体地，该制备方法可以如下：

将荧光粉与遮光材料进行浸渍处理，得到一次包膜颗粒；或者将荧光粉与遮光材料的前躯体进行浸渍处理，经过抽滤、清洗、干燥、煅烧得到一次包膜颗粒；或者先将耐磨材料和遮光材料进行混合，得到混合材料后，再将混合材料与荧光粉进行浸渍包覆，使得混合材料包覆在荧光粉表面，得到添加剂。

上述一次薄膜颗粒的壳层材料仅为二氧化钛、层数不少于50层的石墨烯、碳酸钙中的至少一种时，还有必要进行二次包覆处理。二次包覆处理包括将上述一次包膜颗粒浸没于有机高分子材料溶液中，使有机高分子材料包覆在所述一次包膜颗粒表面，得到添加剂。

上述遮光材料的前躯体可以为硫酸钛、四氯化钛、氧化石墨烯或者石灰乳。如以硫酸钛作为前躯体，浸渍后需要在500～600℃中煅烧2～4h，得到一次包膜颗粒。如以氧化石墨烯作为前躯体，浸渍后，采用常规氧化石墨烯还原的方法，获得层数不少于50层的石墨烯壳层材料。如以石灰乳作为前驱体，浸渍后，通入CO₂气体，加入聚乙二醇控制团聚现象，机械搅拌，常温反应1～2h，停止通入CO₂气体。然后70～100℃恒温，搅拌2h，干燥处理，得到碳酸钙壳层材料。

在上述制备过程中，可以将荧光粉进行分散处理，避免其发生团聚，再与其他组分进行浸渍处理。分散荧光粉的方式是将荧光粉溶于去离子水中，并加入分散剂进行超声分散，用于分散荧光粉的分散剂可以是六偏磷酸钠等。

遮光材料前躯体也可以先进行分散处理，再与其他组分进行浸渍处理。如分散硫酸钛时，可以将硫酸钛溶于去离子水中，加入分散剂进行超声分散，分散硫酸钛的分散剂可以是尿素等。

本发明获得的表征润滑脂磨损程度的添加剂，在使用时先与润滑脂混合均匀，再加至机器设备等部件表面上，添加剂在润滑脂中的含量为(0.2～5)wt％。

为了更好的说明本发明的技术方案，以下通过多个实施例来举例说明本发明的技术方案。

实施例1

一种表征润滑脂磨损程度的添加剂及其制备方法。

该添加剂为具有核壳结构的微胶囊，其中，核层材料为Zn₂SiO₄:Mn²⁺荧光粉，荧光粉的激发光波长为254nm。所述添加剂的制备方法如下：

(1)采用液相沉积法，将一定量的平均粒径为200nm、最大粒径不超过1μm的Zn₂SiO₄:Mn²⁺荧光粉加入适量的水中，再加入适量的分散剂六偏磷酸钠，进行超声分散，形成均匀的悬浮液，悬浮液浓度5％，并加热；

将硫酸钛加入适量的水中，搅拌成溶液，硫酸钛溶液浓度3.0g/L；向已加热至80℃的Zn₂SiO₄:Mn²⁺荧光粉悬浮液中加入硫酸钛总量的2％作晶种，10min后，再加入余下的硫酸钛，加料速率3mL/min，同时加入尿素，充分搅拌，搅拌速率300～700r/min，搅拌3h，使其在恒温磁力搅拌器中进行包覆。Zn₂SiO₄:Mn²⁺荧光粉、六偏磷酸钠、硫酸钛、尿素用量质量比为9:3:25:63，反应物经抽滤、洗涤、干燥及在500℃下煅烧4h，得到一次包膜颗粒。

(2)将一定量的尼龙6加入适量的间甲酚溶液中，尼龙6与间甲酚溶液质量比1:9，在磁力搅拌器上适当加热，为避免溶剂挥发，加快尼龙6的溶解，加热温度保持在50℃左右。充分搅拌直至完全溶解，然后将溶液倒入含有一次包膜颗粒的乙醇中，溶液与一次包膜颗粒质量比10:1，充分搅拌稀释，使一次包膜颗粒表面沉淀析出尼龙6，然后进行过滤、洗涤、干燥，得到最终产品。

实施例2

一种表征润滑脂磨损程度的添加剂及其制备方法。

该添加剂为具有核壳结构的微胶囊，其中，核层材料为BaMgAl₁₀O₁₇:Eu²⁺荧光粉，荧光粉的激发光波长为330nm。所述添加剂的制备方法如下：

(1)采用液相沉积法，将一定量的平均粒径为200nm、最大粒径不超过1μm的荧光粉加入适量的水中，再加入适量的分散剂六偏磷酸钠，进行超声分散，形成均匀的悬浮液，悬浮液浓度5％，并加热；

将硫酸钛加入适量的水中，搅拌成溶液，硫酸钛溶液浓度3.0g/L；向已加热至80℃的荧光粉悬浮液中加入硫酸钛总量的2％作晶种，10min后，再加入余下的硫酸钛，加料速率3mL/min，同时加入尿素，充分搅拌，搅拌速率300～700r/min，搅拌3h，使其在恒温磁力搅拌器中进行包覆。荧光粉、六偏磷酸钠、硫酸钛、尿素用量质量比为9:3:25:63，反应物经抽滤、洗涤、干燥及在500℃下煅烧4h，得到一次包膜颗粒。

(2)将一定量的尼龙66加入适量的间甲酚溶液中，尼龙66与间甲酚溶液质量比1:9，在磁力搅拌器上适当加热，为避免溶剂挥发，加快尼龙66的溶解，加热温度保持在50℃左右。充分搅拌直至完全溶解，然后将溶液倒入含有一次包膜颗粒的乙醇中，溶液与一次包膜颗粒质量比10:1，充分搅拌稀释，使一次包膜颗粒表面沉淀析出尼龙66，然后进行过滤、洗涤、干燥，得到最终产品。

实施例3

一种表征润滑脂磨损程度的添加剂及其制备方法。

该添加剂为具有核壳结构的微胶囊，其中，核层材料为(Y,Gd)VO₄:Eu³⁺荧光粉，荧光粉的激发光波长为254nm。所述添加剂的制备方法如下：

(1)采用液相沉积法，将一定量的平均粒径为200nm、最大粒径不超过1μm的荧光粉加入适量的水中，再加入适量的分散剂六偏磷酸钠，进行超声分散，形成均匀的悬浮液，悬浮液浓度5％，并加热；

将硫酸钛加入适量的水中，搅拌成溶液，硫酸钛溶液浓度3.0g/L；向已加热至80℃的荧光粉悬浮液中加入硫酸钛总量的2％作晶种，10min后，再加入余下的硫酸钛，加料速率3mL/min，同时加入尿素，充分搅拌，搅拌速率300～700r/min，搅拌3h，使其在恒温磁力搅拌器中进行包覆。荧光粉、六偏磷酸钠、硫酸钛、尿素用量质量比为9:3:25:63，反应物经抽滤、洗涤、干燥及在500℃下煅烧4h，得到一次包膜颗粒。

(2)将一定量的PMMA加入适量的丙酮中，PMMA与丙酮质量比1:9，在磁力搅拌器上充分搅拌直至完全溶解，然后将溶液倒入含有一次包膜颗粒的乙醇中，溶液与一次包膜颗粒质量比10:1，充分搅拌稀释，使一次包膜颗粒表面沉淀析出PMMA，然后进行过滤、洗涤、干燥，得到最终产品。

对以上实施例所得产品进行抗磨性测试，将各实施例所得产品按1wt％的比例分别加入复合锂基润滑脂中，搅拌均匀，常温下在50N的负荷下进行研磨，每隔5分钟使用对应波长的紫外光检测一次，每个实施例取样测量5次，测试出现荧光剂的平均时间，结果如表1所示。

表1

由表1可知当最外层壳层材料为PA6、PA66、PMMA均表现出一定的耐磨性能，但是PA6、PA66的耐磨性能相当，且相对于PMMA而言，耐磨性能更为优异。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包括在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种表征润滑脂磨损程度的添加剂，其特征在于，所述添加剂为具有核壳结构的微胶囊；所述微胶囊的核层材料为荧光粉，壳层材料为耐磨材料和遮光材料形成的复合材料。

2.如权利要求1所述的表征润滑脂磨损程度的添加剂，其特征在于，所述遮光材料为二氧化钛、层数不少于50层的石墨烯、碳酸钙中的至少一种；所述耐磨材料为有机高分子材料。

3.如权利要求1所述的表征润滑脂磨损程度的添加剂，其特征在于，所述壳层的具体结构可以是包括覆盖在所述核层材料表面的第一壳层和包覆在所述第一壳层表面的第二壳层，其中第一壳层的材料为二氧化钛、层数不少于50层的石墨烯、碳酸钙中的至少一种，所述第二壳层的材料为有机高分子材料；或者所述壳层为由耐磨材料和遮光材料先混合再包覆于所述壳层表面形成的复合层。

4.如权利要求2或3所述的表征润滑脂磨损程度的添加剂，其特征在于，所述有机高分子材料为尼龙6、尼龙66、聚酰亚胺、聚甲基丙烯酸甲酯、聚醚醚酮中的至少一种。

5.如权利要求1所述的表征润滑脂磨损程度的添加剂，其特征在于，所述微胶囊的粒径为30nm～20μm；所述荧光粉的粒径为10nm～10μm；所述壳层材料的厚度为20nm～10μm。

6.如权利要求1所述的表征润滑脂磨损程度的添加剂，其特征在于，所述荧光粉的激发光为紫外光。

7.如权利要求6所述的表征润滑脂磨损程度的添加剂，其特征在于，所述紫外光的波长范围200nm～400nm。

8.如权利要求6所述的表征润滑脂磨损程度的添加剂，其特征在于，所述荧光粉选自Zn₂SiO₄:Mn²⁺、BaMgAl₁₀O₁₇:Eu²⁺、(Y,Gd)VO₄:Eu³⁺、Y(P,V)O₄:Tm³⁺、GdAl₃(BO₃)₄:Eu³⁺、(Y,Gd)BO₃:Eu³⁺中的至少一种。

9.如权利要求1～8任一项所述的表征润滑脂磨损程度的添加剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将荧光粉与遮光材料或遮光材料的前躯体进行浸渍处理，得到一次包膜颗粒；

将一次包膜颗粒浸没于有机高分子材料溶液中，使得所述有机高分子材料包覆在所述一次包膜颗粒表面，得到添加剂；

或者包括以下步骤：

将遮光材料与有机高分子材料混合得到混合材料，对荧光粉进行浸渍包覆，使得混合材料包覆在荧光粉表面，得到添加剂。

10.如权利要求9所述的表征润滑脂磨损程度的添加剂的制备方法，其特征在于，当所述遮光材料为二氧化钛时，将荧光粉与前躯体硫酸钛进行浸渍处理，然后置于500～600℃的温度中煅烧4～8h，得到一次包膜颗粒。