CN105038328A - 二氧化铈包覆金红石型钛白粉的工艺方法及包膜钛白粉 - Google Patents
二氧化铈包覆金红石型钛白粉的工艺方法及包膜钛白粉 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种二氧化铈包覆金红石型钛白粉的工艺方法及包膜钛白粉。本发明创造性地以六偏磷酸钠为分散剂，并对滴加速率、分散剂用量、包膜量、转速等关键因素做了科学细致的研究和确定，结合正交实验进行验证，优化了实验步骤和操作工艺，获得了表面包覆较好的金红石型钛白粉，经长期大量实验证明，所得铈氧化物包覆对金红石型钛白粉的性能优越，在去离子水中分散超过25天不发生分层现象，在罗丹明b的紫外降解实验中降解度不超过0.2%。
Description
技术领域
本发明涉及包膜钛白粉生产技术领域，更具体地，涉及一种二氧化铈包覆金红石型钛白粉的工艺方法及包膜钛白粉。
背景技术
金红石型钛白粉是世界上性能最好的一种附着力极强、异常抗老化能力的白色无机颜料，广泛应用于塑料、印刷油墨、造纸、汽车油漆、户外涂料等行业。但是，未经表面处理的金红石型钛白粉一方面分散性差，容易出现团聚现象，另一方面金红石型钛白粉颗粒具有光催化活性，在紫外线照射下容易使得材料的耐候性变差，出现粉化现象。
无机表面处理是通过沉淀和吸附，在钛白粉粒子表面包覆一层无机水合氧化物，通常称为“包膜”。通过包膜可以堵塞晶格缺陷，遮蔽其表面的光活性点，使它不能和有机介质直接接触，从而改善钛白粉微粒的耐候性和耐粉化性。
传统金红石型钛白粉包覆使用硅、铝、锆等水合氧化物，采用溶胶-凝胶法在金红石型钛白粉表面包覆一层金属氧化膜，从而改善金红石型钛白粉的分散性和耐老化性。近几年研究发现稀有金属铈具有较好的紫外线屏蔽能力。理论上，铈的氧化物应该能在金红石型钛白粉表面形成氧化物膜。其包膜过程的化学反应式为式（Ⅰ）所示：
（Ⅰ）
但是，基于利用铈的氧化物在金红石型钛白粉表面形成氧化物膜的设想，目前缺乏简单易行、具有实际操作性和能保证理想的包膜效果的相关技术方案。
发明内容
本发明要解决的一个技术问题是针对现有金红石型钛白粉表面无机包膜的技术不足，尤其是针对利用铈的氧化物在金红石型钛白粉表面形成氧化物膜的技术方案缺乏，提供一种二氧化铈包覆金红石型钛白粉的工艺方法。
本发明要解决的另一技术问题是提供采用所述工艺方法制备得到的包膜钛白粉。
本发明的发明目的通过以下技术方案予以实现：
提供一种二氧化铈包覆金红石型钛白粉的工艺方法，包括以下步骤：
S1.取金红石型钛白粉，加入去离子水，定容，形成浆液；
S2.称取六偏磷酸钠加入浆液中，水浴温度下进行超声分散，得分散液；
S3.向S2步骤所得分散液中加入硝酸铈溶液，搅拌均匀，得混合物；
S4.向S3步骤所得混合物中逐滴加入氢氧化钠溶液，调节pH值，陈化，得包膜后的浆液；
S5.将S4步骤所得包膜后的浆液进行抽滤，洗涤滤饼，检测电导率；
S6.将S5步骤所得滤饼烘干；
其中，S1步骤所述浆液的浓度为400～600g∙L– 1；
S2步骤所述六偏磷酸钠的加入量为相对于金红石型钛白粉的质量比例为0.2～0.4%；
S2步骤所述所述超声分散的转速为400～600r/min，所述超声分散的时间为30min；
S3步骤所述硝酸铈溶液中硝酸铈含量相对于金红石型钛白粉的质量比例为2～4%；
优选地，S1步骤所述浆液的浓度为500 g∙L– 1。
优选地，S2步骤所述六偏磷酸钠的加入量为0.3%。
优选地，S2步骤所述超声分散的转速为500r/min。
优选地，S2步骤所述水浴温度为75℃。
优选地，S3步骤所述向S2步骤所得分散液中加入硝酸铈溶液是在65℃的温度下进行。
优选地，S3步骤所述硝酸铈溶液中CeO2的含量相对于金红石型钛白粉的质量比例为2%。
优选地，S4步骤所述逐滴加入氢氧化钠溶液的滴加速度为5滴/min。
S4步骤所述pH值不做严格限定，优选调节为 8.5。
优选地，S5步骤所述检测电导率使电导率为0.2ms/s。
本发明同时提供基于所述工艺方法制备得到的表面包覆较好的金红石型钛白粉。将S6步骤烘干的滤饼研细即得。粒度不做严格限定，均匀磨细即得。通常地，本发明将其研细至粒度为300nm；其悬浮液上层清液的颜色强度为白色透明；沉降性能为在去离子水中分散超过25天不发生分层现象，在罗丹明b的紫外降解实验中降解度不超过0.2%。
本发明的有益效果：
本发明针对现有金红石型钛白粉表面无机包膜的技术不足，尤其是针对利用铈的氧化物在金红石型钛白粉表面形成氧化物膜的技术方案缺乏的现状，提供一种新的二氧化铈包覆金红石型钛白粉的工艺方法，创造性地以六偏磷酸钠为分散剂，并对滴加速率、分散剂用量、包膜量、转速等关键因素做了科学细致的研究和确定，结合正交实验进行验证，优化了实验步骤和操作工艺，获得了表面包覆较好的金红石型钛白粉，经长期大量实验证明，所得铈氧化物包覆对金红石型钛白粉的性能优越，其悬浮液上层清液的颜色强度为白色透明；沉降性能为在去离子水中分散超过25天不发生分层现象，在罗丹明b的紫外降解实验中降解度不超过0.2%。
附图说明
图1采用本发明方法包覆前后样品的扫描电镜图。
图2采用本发明方法包覆前后样品的透射电镜的图谱。
图3罗丹明b的降解试验结果。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例进一步详细说明本发明。为方便说明，本发明下述实施例采用的试剂、仪器和设备等例举如下，但并不因此限定本发明。
实验试剂：金红石型TiO2（国产硫酸法，衡阳天友）；其他相关试剂：六水硝酸铈、罗丹明b、六偏磷酸钠、NaOH和H2SO4（分析纯级别）；实验中所用到的水均为去离子水。
实验仪器及设备
YS-08小型高速粉碎机DDS-320精密电导率仪；TDH-2006型低温恒温槽；delta320pH计；JBV-3型变频调速搅拌器；ZJ-2B磁天平测量装置；DZF-6050MBE型电热真空干燥箱；SHZ-D(Ⅲ)循环水式真空泵。
日本电子公司生产的JSM-5900型扫描电子显微镜；日本电子公司生产的JEM-2011型场发射高分辨透射电子显微镜；美国Q-Panel Lab Products的紫外老化仪；日本美能达CM-2500D分光测色计；美国Brookhaven公司的Nano-ZS型粒度仪；上海悦丰仪器仪表有限公司生产SBDY-1型数显白度仪；QX2000型EDS光电子能谱仪。
实施例1
提供一种二氧化铈包覆金红石型钛白粉的工艺方法，包括以下步骤：
S1.取金红石型钛白粉，加入去离子水，定容，形成浆液；
S2.称取六偏磷酸钠加入浆液中，水浴温度下进行超声分散，得分散液；
S3.向S2步骤所得分散液中加入硝酸铈溶液，搅拌均匀，得混合物；
S4.向S3步骤所得混合物中逐滴加入氢氧化钠溶液，调节pH值，陈华，得包膜后的浆液；
S5.将S4步骤所得包膜后的浆液进行抽滤，洗涤滤饼，检测电导率；
S6.将S5步骤所得滤饼烘干。
具体地，结合实验仪器和设备的使用，操作过程如下：称取金红石型钛白粉加入容量瓶（250mL）中，加入去离子水定容，浆液的浓度为500 g∙L– 1；将容量瓶中的浆液倒入四口烧瓶；按照金红石型钛白粉的质量比例的质量计，称取0.3%的六偏磷酸钠加入浆液中，将pH计插入四口烧瓶。开启搅拌器在75℃的水浴温度下超声分散30min。65℃温度条件下向金红石型钛白粉浆液中一次性加入硝酸铈溶液，硝酸铈溶液中CeO2的含量相对于金红石型钛白粉的质量比例为2%；搅拌均匀后，按照5滴/min的速度逐滴加入氢氧化钠溶液至pH值为8.5，陈华2h后，完成包铈过程将包膜后的浆液倒入布氏漏斗中抽滤，并用去离子水洗涤滤饼多次，直到电导率为0.2ms/s为止。将滤饼转移到瓷坩埚中，在电热恒温箱中120℃保温10h进行烘干，使用瓷研钵对烘干的块状固体进行研细，即得。
实施例2
其他同实施例1，不同的是S1步骤所述浆液的浓度为400g∙L– 1。
实施例3
其他同实施例1，不同的是S2步骤所述六偏磷酸钠的加入量为0.2%%。
实施例4
其他同实施例1，不同的是S2步骤所述超声分散的转速为600r/min。所述超声分散的时间为30min。
实施例5
其他同实施例1，不同的是S3步骤所述硝酸铈（CeO2）溶液的含量为3%。
实施例6 正交试验验证
经过科学研究分析，本发明确定采用以六偏磷酸钠为分散剂，并对滴加速率、分散剂用量、包膜量、转速等关键因素做了科学细致的研究和确定，同时结合正交实验进行验证，优化了实验步骤和操作工艺。正交试验结果见表1所示：
以包覆金红石型钛白粉的Zeta电位值为纳米粒分散性能考核指标，在CeO2包覆金红石型钛白粉时水浴温度为65℃，滴加速度为5drop/min，反应pH值为8.5条件下，选取浆液浓度（A）、分散剂（B）和包覆CeO2量（C）及搅拌速度（D）为主要影响因素，设计了四因素三水平正交实验。L9(34)正交试验因素与水平如表1所示。
表1正交试验因素与水平
| 水平 | A | B | C | D |
| 1 | 300 | 0.2 | 2 | 400 |
| 2 | 400 | 0.3 | 3 | 500 |
| 3 | 500 | 0.4 | 4 | 600 |
注：因素A为浆液浓度（g/L）,因素B为分散剂用量（%），因素C为CeO2
量（%），因素D为搅拌速度。
表2
| 实验编号 | A | B | C | D | Zeta电位（Mv） |
| 1 | 300 | 0.2 | 2 | 400 | -48.6 |
| 2 | 300 | 0.3 | 3 | 500 | -55.2 |
| 3 | 300 | 0.4 | 4 | 600 | -52.4 |
| 4 | 400 | 0.2 | 3 | 600 | -47.7 |
| 5 | 400 | 0.3 | 2 | 400 | -50.1 |
| 6 | 400 | 0.4 | 4 | 500 | -47.2 |
| 7 | 500 | 0.2 | 4 | 500 | -50.8 |
| 8 | 500 | 0.3 | 2 | 600 | -45.2 |
| 9 | 500 | 0.4 | 3 | 400 | -47.3 |
| E1 | -52.1 | -49.0 | -48.0 | -48.7 | |
| E2 | -48.3 | -50.2 | -50.1 | -51.1 | |
| E3 | -47.8 | 48.9 | -50.1 | -48.4 | |
| 极差 | -4.3 | -1.3 | -2.1 | -2.7 | |
| 较优水平 | A1 | B2 | C2 | D2 | |
| 主次 | A | D | C | B |
注：E1、E2、E3为因素中每个水平出现三次Zeta电位的平均值；极差是 E1、E2、E3 中最大值与最小值的差；较优水平是 E1、E2、E3 中的最大值。
从表2可见：四个因素对CeO2包覆金红石型钛白粉的Zeta电位影响程度是不同的，其浆料浓度对包覆效果影响最大，搅拌速度次之，分散剂用量影响效果最小。同时确定了CeO2包覆金红石型钛白粉的最佳工艺条件：水浴温度为65℃，滴加速度为5drop/min，搅拌速度为500r/min，分散剂用量为0.3%，浆液浓度为500g/L。在最佳条件下追加3次验证性实验，得到的Zeta电位分别为-55.1、
-55.3和-55.8，其均值为-55.4。
实施例7产品检验
将实施例1至5所得产品分别进行罗丹明b降解实验和沉降实验。
罗丹明b降解实验方法：经过表面包膜的金红石型钛白粉分散在4mg/L罗丹明b溶液中形成0.5g/L的悬浮液。然后悬浮液被转移到试管，并且设定好温度和氙灯强度（1000W）。在氙灯照射一定时间后，悬浮液取出和离心分散30min，悬浮液上层清夜的颜色强度通过紫外分光光度计测定。
沉降实验方法：取少量经过表面包覆的金红石型钛白粉分散在沉降管中，离心分散30min，静置24小时，每隔3小时观察金红石型钛白粉沉降速率并记录下来。实验结果发现，所得铈氧化物包覆对金红石型钛白粉的性能优越，其悬浮液上层清液的颜色强度为白色透明；沉降性能为在去离子水中分散超过25天不发生分层现象，在罗丹明b的紫外降解实验中降解度不超过0.2%。
再以实施例1所述的产品，进行采用本发明方法包覆前后样品的扫描电镜图、透射电镜的图谱以及罗丹明b的降解试验结果比较，比较结果见附图1、附图2所示和附图3所示。
附图1所示为扫描电镜放大8万倍时，包覆前样品（a）和包覆后样品（b）的SEM像。由附图1可见：样品（a）颗粒表面没有包覆任何物质，表面粗糙；样品（b）颗粒表面包覆了一层光滑的物质，且表面包覆层均匀。样品（b）表面包覆了一层均匀致密的膜。
附图2所示为高分辨率透射电镜放大80万倍时，包覆前样品（a）和包覆后样品（b）的TEM像。由附图2可见：样品（a）中出现了一种晶格；样品（b）中可以观察到两种晶格，在样品（b）的外层包覆了一层厚度大约为3nm左右的膜层，而且膜层厚度均匀致密连续。通过透射电镜分析，进一步证实了样品（b）表面包覆了一层均匀致密的氧化物膜。
罗丹明b紫外降解试验比较结果见附图3所示，由附图3可见：紫外线照射1小时，普通罗丹明b和添加了二氧化铈包覆金红石型钛白粉降解程度较低，而添加了未包覆金红石型钛白粉的罗丹明b降解迅速；紫外光照射2～3小时，添加了二氧化铈包覆金红石型钛白粉的降解速度趋于停滞，而添加了未包覆金红石型钛白粉的罗丹明b降解率依旧很高。
Claims (11)
1.一种二氧化铈包覆金红石型钛白粉的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.取金红石型钛白粉，加入去离子水，定容，形成浆液；
S2.称取六偏磷酸钠加入浆液中，水浴温度下进行超声分散，得分散液；
S3.向S2步骤所得分散液中加入硝酸铈溶液，搅拌均匀，得混合物；
S4.向S3步骤所得混合物中逐滴加入氢氧化钠溶液，调节pH值，陈化，得包膜后的浆液；
S5.将S4步骤所得包膜后的浆液进行抽滤，洗涤滤饼，检测电导率；
S6.将S5步骤所得滤饼烘干；
其中，S1步骤所述浆液的浓度为400～600g∙L–1；
S2步骤所述六偏磷酸钠的加入量为相对于金红石型钛白粉的质量比例为0.2～0.4%；
S2步骤所述所述超声分散的转速为400～600r/min，所述超声分散的时间为30min；
S3步骤所述硝酸铈溶液中硝酸铈含量相对于金红石型钛白粉的质量比例为2～4%。
2.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，S1步骤所述浆液的浓度为500 g∙L–1。
3.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，S2步骤所述六偏磷酸钠的加入量为0.3%。
4.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，S2步骤所述超声分散的转速为500r/min。
5.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，S2步骤所述水浴温度为75℃。
6.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，S3步骤所述硝酸铈溶液中CeO2的含量相对于金红石型钛白粉的质量比例为2%。
7.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，S3步骤所述向S2步骤所得分散液中加入硝酸铈溶液是在65℃的温度下进行。
8.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，S4步骤所述逐滴加入氢氧化钠溶液的滴加速度为5滴/min。
9.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，S4步骤所述pH值调节为 8.5。
10.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，S5步骤所述检测电导率使电导率为0.2ms/s。
11.权利要求1至8任一项所述工艺方法制备得到的包膜金红石型钛白粉。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |