CN110152640A - 二氧化锆胶囊膜包覆金红石型钛白粉的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于包覆钛白粉生产技术领域，公开了一种二氧化锆胶囊膜包覆金红石型钛白粉的工艺方法，所述二氧化锆对金红石型钛白粉包覆方法的工艺条件为：水浴温度为40‑60℃，浆料浓度为300g/L，分散剂六偏磷酸钠含量为0.1‑0.5％，氧化锆包覆量为1‑3wt％，反应pH为3‑6，氧化锆在二氧化钛表面形成了胶囊纳米膜，形成完整致密胶囊纳米膜包覆。本发明可使钛白粉颗粒表面包覆致密均匀氧化锆胶囊纳米膜保护层，从而降低钛白粉表面活性，增加钛白粉分散性、耐候性。
Description
技术领域
本发明属于包覆钛白粉生产技术领域，更具体地，涉及一种二氧化锆胶囊膜包覆金红石型钛白粉的工艺方法。
背景技术
钛白粉因其化学性质稳定以及良好的白度、着色力、遮盖力和耐热性等特点，被广泛的应用于颜料如涂料、橡胶、塑料、造纸等行业，同时还作为光催化剂、光电电池、紫外线屏蔽剂等被广泛应用。未经表面处理的钛白粉表面一般被极性基团如(-OH)所包覆，所以钛白粉容易因极性吸附或吸潮而产生团聚，很难在其他体系中分散。因此对钛白粉进行包覆是非常重要的。随着国民经济的高速发展，钛白粉需求量也不断上升。我国钛白粉产能虽大但产品质量不高，与国外知名企业的产品差距很大。所以研制一种能够生产高品质钛白粉的方法是十分必要的。
对钛白粉表面进行改性处理的的影响因素很多，如包覆剂的选择、加入量、加入顺序、加入速度、pH值、温度、反应时间等都对粉体的性质有很大的影响。
中国专利CN101723446A公布了一种金红石型二氧化钛表面的包覆方法，所述包覆方法以氧氯化锆为包覆剂，包覆时浆料pH值为7-11，在中性与碱性包覆条件下，形成岛状包覆。
目前，在TiO2表面易形成岛状颗粒包覆，不能形成连续致密膜，TiO2的耐候性差，限制了TiO2的应用范围，不能用于高端产品的制备。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种表面包覆锆氧化物保护层的二氧化钛粉体，使包覆后的二氧化钛粉体具有更好的分散性和耐候性。本发明以四水硫酸锆为包覆剂，在酸性条件下进行包覆，能形成致密均匀的胶囊状连续纳米膜，包覆率达到100％。
本发明通过下列技术方案完成：
一种二氧化锆胶囊膜包覆金红石型钛白粉的工艺方法，包括以下步骤：
1)取金红石型钛白粉，加入去离子水，定容，形成浆液；
2)向浆液中加入适量三聚磷酸钠溶液，超声分散，得分散液；
3)在一定水浴温度下，向分散液同时加入硫酸锆溶液和氢氧化钠溶液，调节加料速率控制pH值，搅拌反应；
4)加料完成后，进行老化，得包膜后的浆液；
5)所得包膜后的浆液进行抽滤，洗涤滤饼；
6)所得滤饼进行烘干，粉碎，研磨，得二氧化锆包覆的金红石型钛白粉；
步骤1)中，所述浆液的浓度为300g/L；
步骤2)中，所述三聚磷酸钠的加入量为相对于金红石型钛白粉的质量比例的0.1-0.5％；
步骤2)中，所述超声分散时间为30min；
步骤3)中，所述水浴温度为40-60℃；
步骤3)中，所述pH值为3-6；
步骤3)中，所述硫酸锆加入量折合氧化锆的含量为二氧化钛粉质量的1-3％，加料时间为1h；
步骤4)中，所述老化时间为2h，老化过程中保持搅拌速率，水浴温度，pH值不变；
步骤5)中，所述滤饼洗涤至中性；
步骤6)中，所述烘干在105℃下进行，时间为24h。
本发明使用氧化锆包覆，在低pH值3-6下可形成均匀致密胶囊状膜，膜厚约为1.6-3.3nm。对比试验表明随着pH值增加，则成岛状包覆，不能形成完整包膜，并容易出现团聚现象。
本发明具有下列优点和效果：
采用上述方案，可在钛白粉颗粒表面包覆致密均匀胶囊状锆氧化物保护层，从而降低钛白粉表面活性，增加钛白粉分散性和耐候性。本发明方法简单易行、成本低、无污染。
附图说明
附图1为投射电镜放大80万倍时，未包覆样品的TEM像。
附图2为投射电镜放大80万倍时，包覆样品pH为3，包覆量为1％的TEM像。
附图3为投射电镜放大80万倍时，包覆样品pH为4，包覆量为2％的TEM像。
附图4为投射电镜放大80万倍时，包覆样品pH为5，包覆量为3％的TEM像。
附图5为投射电镜放大80万倍时，包覆样品pH为6，包覆量为3％的TEM像。
附图6为投射电镜放大80万倍时，包覆样品pH为8.5，包覆量为1％的TEM像。
附图7为投射电镜放大80万倍时，包覆样品pH为10，包覆量为3％的TEM像。
附图8为紫外光照射2小时，未包覆样品和包覆量为1％，在不同pH值下包覆样品对亚甲基蓝溶液的光催化活性对比图。
附图9为紫外光照射2小时，未包覆样品和在pH值为4下，不同包覆量的包覆样品对亚甲基蓝溶液的光催化活性对比图。
具体实施方式
下面结合实例和说明书附图对本发明进一步说明。
实施例1
取150g金红石型钛白粉，加500mL去离子水，配成300g/L的浆液,加入15mL浓度为10g/L的三聚磷酸钠溶液作分散剂，制成悬浮液；超声分散30min，得分散液；移至40℃的恒温水浴锅中，调节pH至3，在搅拌条件下，用蠕动泵加入质量分数为10％的硫酸锆包膜剂，直至混合料浆中的ZrO2含量为二氧化钛粉质量的1％，并用另一台蠕动泵加入质量分数为10％的NaOH溶液，维持pH值为3，加料时间控制在1h左右，加料完毕后，保持水浴温度和搅拌速率老化2h；再将所得浆液抽滤、洗涤、烘干、研磨，获得样品。
所制样品经TEM对其表面包覆情况进行分析，结果见附图2。从图2可以发现，在本实施例条件下，在钛白粉颗粒表面形成胶囊结构的氧化锆纳米膜，氧化锆胶囊膜的厚度为1.8nm，包覆率约100％。
实施例2
取150g金红石型钛白粉，加500mL去离子水，配成300g/L的浆液,加入75mL浓度为10g/L的三聚磷酸钠溶液作分散剂，制成悬浮液；超声分散30min，得分散液；移至50℃的恒温水浴锅中，调节pH至4，在搅拌条件下，用蠕动泵加入质量分数为10％的硫酸锆包膜剂，直至混合料浆中的ZrO2含量为二氧化钛粉质量的2％，并用另一台蠕动泵加入质量分数为10％的NaOH溶液，维持pH值为4，加料时间控制在1h左右，加料完毕后，保持水浴温度和搅拌速率老化2h；再将所得浆液抽滤、洗涤、烘干、研磨，获得样品。
所制样品经TEM对其表面包覆情况进行分析，结果见附图3。从图3可以发现，在本实施例条件下，在钛白粉颗粒表面形成胶囊结构的氧化锆纳米膜，氧化锆胶囊膜的厚度为2.3nm，包覆率约100％。
实施例3
取150g金红石型钛白粉，加500mL去离子水，配成300g/L的浆液,加入30mL浓度为10g/L的三聚磷酸钠溶液作分散剂，制成悬浮液；超声分散30min，得分散液；移至40℃的恒温水浴锅中，调节pH至5，在搅拌条件下，用蠕动泵加入质量分数为10％的硫酸锆包膜剂，直至混合料浆中的ZrO2含量为二氧化钛粉质量的3％，并用另一台蠕动泵加入质量分数为10％的NaOH溶液，维持pH值为5，加料时间控制在1h左右，加料完毕后，保持水浴温度和搅拌速率老化2h；再将所得浆液抽滤、洗涤、烘干、研磨，获得样品。
所制样品经TEM对其表面包覆情况进行分析，结果见附图4。从图4可以发现，在本实施例条件下，在钛白粉颗粒表面形成胶囊结构的氧化锆纳米膜，氧化锆胶囊膜的厚度为2.6nm，包覆率约100％。
实施例4
取150g金红石型钛白粉，加500mL去离子水，配成300g/L的浆液,加入30mL浓度为10g/L的三聚磷酸钠溶液作分散剂，制成悬浮液；超声分散30min，得分散液；移至60℃的恒温水浴锅中，调节pH至6，在搅拌条件下，用蠕动泵加入质量分数为10％的硫酸锆包膜剂，直至混合料浆中的ZrO2含量为二氧化钛粉质量的3％，并用另一台蠕动泵加入质量分数为10％的NaOH溶液，维持pH值为6，加料时间控制在1h左右，加料完毕后，保持水浴温度和搅拌速率老化2h；再将所得浆液抽滤、洗涤、烘干、研磨，获得样品。
所制样品经TEM对其表面包覆情况进行分析，结果见附图5。从图5可以发现，在本实施例条件下，在钛白粉颗粒表面形成胶囊结构的氧化锆纳米膜，氧化锆胶囊膜的厚度为2.8nm，包覆率约99％。
对比例1
取150g金红石型钛白粉，加500mL去离子水，配成300g/L的浆液,加入15mL浓度为10g/L的三聚磷酸钠溶液作分散剂，制成悬浮液；超声分散30min，得分散液；移至40℃的恒温水浴锅中，调节pH至8.5，在搅拌条件下，用蠕动泵加入质量分数为10％的硫酸锆包膜剂，直至混合料浆中的ZrO2含量为二氧化钛粉质量的1％，并用另一台蠕动泵加入质量分数为10％的NaOH溶液，维持pH值为8.5，加料时间控制在1h左右，加料完毕后，保持水浴温度和搅拌速率老化2h；再将所得浆液抽滤、洗涤、烘干、研磨，获得样品。
所制样品经TEM对其表面包覆情况进行分析，结果见附图6。从图6可以发现，在本实施例条件下，在钛白粉颗粒表面形成岛状结构的氧化锆纳米膜，氧化锆纳米膜的厚度为2.1nm，包覆率约72％。
对比例2
取150g金红石型钛白粉，加500mL去离子水，配成300g/L的浆液,加入30mL浓度为10g/L的三聚磷酸钠溶液作分散剂，制成悬浮液；超声分散30min，得分散液；移至40℃的恒温水浴锅中，调节pH至10，在搅拌条件下，用蠕动泵加入质量分数为10％的硫酸锆包膜剂，直至混合料浆中的ZrO2含量为二氧化钛粉质量的3％，并用另一台蠕动泵加入质量分数为10％的NaOH溶液，维持pH值为10，加料时间控制在1h左右，加料完毕后，保持水浴温度和搅拌速率老化2h；再将所得浆液抽滤、洗涤、烘干、研磨，获得样品。
所制样品经TEM对其表面包覆情况进行分析，结果见附图7。从图7可以发现，在本实施例条件下，在钛白粉颗粒表面形成岛状结构的氧化锆纳米膜，氧化锆纳米膜的厚度为2.7nm，包覆率约45％。
实施例6
光催化活性实验
实验方法：配制10mg/L的亚甲基蓝溶液置于玻璃烧杯中，加入一定量的经过表面包膜的金红石型钛白粉，形成50mg/L的悬浮液。置于一定强度的氙灯下照射，并持续电磁搅拌，2h后取样10mL，经离心分离后，取悬浮液上层清液进行紫外分光光度计测定。实验结果见附图8和附图9。
从图8和图9可以发现，包膜后的样品能有效降低溶液中亚甲基蓝的降解率，说明钛白粉表面包覆氧化锆纳米膜后，其光催化活性得到抑制，提高了其耐候性；并且在提供的pH和包覆量的范围内，随着pH和包覆量的增大，其光催化活性抑制效果更好。
Claims (10)
1.二氧化锆胶囊膜包覆金红石型钛白粉的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)取金红石型钛白粉，加入去离子水，定容，形成浆液；
2)向浆液中加入适量六偏磷酸钠溶液，超声分散，得分散液；
3)在一定水浴温度下，向分散液同时加入硫酸锆溶液和氢氧化钠溶液，调节加料速率控制pH值，搅拌反应；
4)加料完成后，进行老化，得包膜后的浆液；
5)所得包膜后的浆液进行抽滤，洗涤滤饼；
6)所得滤饼进行烘干，粉碎，研磨，得二氧化锆包覆的金红石型钛白粉。
2.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，步骤1)中，所述浆液的浓度为300g/L。
3.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，步骤2)中，所述六偏磷酸钠的加入量为相对于金红石型钛白粉的质量比例的0.1-0.5％。
4.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，步骤2)中，所述超声分散时间为30min。
5.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，步骤3)中，所述水浴温度为40-60℃。
6.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，步骤3)中，所述pH值3-6。
7.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，步骤3)中，所述硫酸锆加入量按照氧化锆的含量为二氧化钛粉质量的1-3％，加料时间为1h。
8.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，步骤4)中，所述老化时间为2h，老化过程中保持搅拌速率，水浴温度，pH值不变。
9.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，步骤5)中，所述滤饼洗涤至中性。
10.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，步骤6)中，所述烘干在105℃下进行，时间为24h。
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