CN115820093A - 电子产品屏蔽膜聚氨酯涂层合成方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种电子产品屏蔽膜聚氨酯涂层合成方法，包括如下步骤：步骤S1、称取如下重量份原料：25‑50份水性聚氨酯，5‑12份改性填料，5‑10份分散剂，0.5‑1.2份流平剂，0.025‑0.05份消泡剂，0.1‑0.2份增稠剂；步骤S2、将改性填料和分散剂混合后，球磨15min后制得浆料，将浆料和水性聚氨酯混合后依次加入流平剂、消泡剂和增稠剂，混合均匀后涂覆在屏蔽膜表面，制得聚氨酯涂层；通过在屏蔽膜表面制成涂层，为屏蔽膜带来良好的耐磨性能，防止屏蔽膜表面易产生擦伤，而且具有高透光性。

Description

电子产品屏蔽膜聚氨酯涂层合成方法

技术领域

本发明属于涂料技术领域，具体地，涉及一种电子产品屏蔽膜聚氨酯涂层合成方法。

背景技术

随着科技的快速发展和人民生活水平的提高，人们日常生活、工作环境中的电器设施日益增多，由此产生的电磁干扰与电磁辐射问题给人们造成了困扰，继噪音、空气、水污染之后，电磁污染成为威胁人类健康的第四大公害。为了人们的健康，越来越多的国家出台了各类电子产品的电磁波辐射限制标准。现在所用到的电子设备，如手机、电脑、数码相机、电磁炉、电热毯、医疗设备等都需要一定的电磁防护措施，常用的方法就是装贴上电磁屏蔽膜屏蔽电磁辐射，但是对于可移动电子产品来说，膜层经常在外力下受到刮擦，容易产生划痕，所以会在屏蔽膜进行涂层，以提高屏蔽膜的耐磨性，而进行的涂层不能降低透光性能，所以往往会加入二氧化钛作为无机填料。

二氧化钛具有无毒、高光催化活性、稳定性高、能耗低等优点，同时，它具有的高折射率，又常被用于制备高折射有机无机材料，但是二氧化钛的高光催化活性易使复合材料的耐光性能下降，材料易在光存在条件下发生老化降解，最终影响了材料的使用寿命。

发明内容

为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明的目的在于提供一种电子产品屏蔽膜聚氨酯涂层合成方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

电子产品屏蔽膜聚氨酯涂层合成方法，包括如下步骤：

步骤S1、称取如下重量份原料：25-50份水性聚氨酯，5-12份改性填料，5-10份分散剂，0.5-1.2份流平剂，0.025-0.05份消泡剂，0.1-0.2份增稠剂；

步骤S2、将改性填料和分散剂混合后，球磨15min后制得浆料，将浆料和水性聚氨酯混合后依次加入流平剂、消泡剂和增稠剂，混合均匀后涂覆在屏蔽膜表面，制得聚氨酯涂层。

进一步地，所述聚氨酯涂层的厚度为150nm-100μm。

进一步地，所述改性填料包括如下步骤制成：

步骤S11、将钛酸四丁酯、无水乙醇和羧酸加入反应釜中，室温下匀速搅拌30min，缓慢滴加溶液a，滴加结束后继续搅拌10h，加入溶液b，继续搅拌并反应10h，反应结束后以1000r/min的转速离心3min，过滤，将滤饼分别用无水乙醇和去离子水洗涤三次，85℃下烘干，制得复合基体，控制钛酸四丁酯、无水乙醇、羧酸、溶液a和溶液b的用量比为1.72-1.75g∶2mL∶0.45g∶0.35-0.38g∶5.97-6.0g；

步骤S11中先将钛酸四丁酯进行预水解，之后加入锆醇盐共水解，锆醇盐与钛醇盐发生共水解-缩合形成钛氧锆共价键，由于锆醇盐的水解速度比钛醇盐快，所以加入醋酸作为抑制剂，盐酸作为催化剂，制备出复合基体，其为二氧化锆包覆的二氧化钛复合粒子，二氧化钛作为内层，二氧化锆作为外层，在降低二氧化钛光催化性能的同时获得高折射率；

步骤S12、将制得的复合基体通过准分子激光刻蚀进行表面处理，控制（准分子激光器为德国产LPX150）,工作物质为KrF,波长248nm，脉宽25ns，输出重复频率为1-100Hz，在复合基体表面形成直径20-40μm，深度25-30μm的孔洞，制得处理后复合基体；

步骤S12中通过准分子激光刻蚀对复合基体表面处理造孔，增大比表面，防止传统的机械加工或者化学腐蚀等方式导致材料表面产生微裂纹或者断裂。

步骤S13、将处理后复合基体、PVP共聚醋酸乙烯酯、乙酸乙酯和N-乙烯基吡咯烷酮加入四口烧瓶中，超声分散，加入偶氮二异丁腈，升温至75℃，保温反应6h，反应结束后冷却、过滤，将滤饼置于真空干燥箱中，-0.10MPa下干燥24h，制得改性填料，控制处理后复合基体、PVP共聚醋酸乙烯酯、乙酸乙酯、N-乙烯基吡咯烷酮和偶氮二异丁腈的重量比为1-1.5g∶0.5-0.6g∶100g∶20g∶0.12-0.15g。

步骤S13中将处理后复合基体作为成核剂，PVP共聚醋酸乙烯酯作为分散剂，乙酸乙酯作为分散介质，偶氮二异丁腈作为引发剂，处理后复合基体表面含有大量羟基，在乙酸乙酯中不仅能够与单体N-乙烯基吡咯烷酮上的羰基基团形成配位键，还能够与氨基基团形成氢键作用，进而制备出改性填料，其为一种聚乙烯吡咯烷酮和复合机体的杂化粒子，通过对复合机体进行表面处理，能够增加杂化位点，一方面通过引入有机聚乙烯吡咯烷酮来提高复合基体在有机体中的分散性能，另一方面作为核壳结构，能够同时发挥出聚乙烯吡咯烷酮和复合机体的优点。

进一步地，所述溶液a为去离子水、质量分数10%盐酸和无水乙醇按照10∶1∶5-10的体积比混合而成。

进一步地，所述溶液b为正丁基锆、醋酸和无水乙醇按照0.72-0.75g∶0.25g∶5mL的用量比混合而成。

本发明的有益效果：

本发明制备出一种电子产品屏蔽膜聚氨酯涂层，通过在屏蔽膜表面制成涂层，为屏蔽膜带来良好的耐磨性能，防止屏蔽膜表面易产生擦伤，而且具有高透光性，降低涂层本身导致的电子产品亮度降低的问题，该涂层在制备过程中制备出复合基体，其为二氧化锆包覆的二氧化钛复合粒子，二氧化钛作为内层，二氧化锆作为外层，在降低二氧化钛光催化性能的同时获得高折射率，之后通过准分子激光刻蚀对复合基体表面处理造孔，增大比表面，防止传统的机械加工或者化学腐蚀等方式导致材料表面产生微裂纹或者断裂，最后制成聚乙烯吡咯烷酮和复合机体的杂化粒子，通过对复合机体进行表面处理，能够增加杂化位点，一方面通过引入有机聚乙烯吡咯烷酮来提高复合基体在涂料中的分散性能，另一方面作为核壳结构，能够同时发挥出聚乙烯吡咯烷酮和复合机体的优点。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

所述改性填料包括如下步骤制成：

步骤S11、将钛酸四丁酯、无水乙醇和羧酸加入反应釜中，室温下匀速搅拌30min，缓慢滴加溶液a，滴加结束后继续搅拌10h，加入溶液b，继续搅拌并反应10h，反应结束后以1000r/min的转速离心3min，过滤，将滤饼分别用无水乙醇和去离子水洗涤三次，85℃下烘干，制得复合基体，控制钛酸四丁酯、无水乙醇、羧酸、溶液a和溶液b的用量比为1.72g∶2mL∶0.45g∶0.35g∶5.97g；

步骤S11中先将钛酸四丁酯进行预水解，之后加入锆醇盐共水解，锆醇盐与钛醇盐发生共水解-缩合形成钛氧锆共价键，由于锆醇盐的水解速度比钛醇盐快，所以加入醋酸作为抑制剂，盐酸作为催化剂，制备出复合基体，其为二氧化锆包覆的二氧化钛复合粒子，二氧化钛作为内层，二氧化锆作为外层，在降低二氧化钛光催化性能的同时获得高折射率；

步骤S12、将制得的复合基体通过准分子激光刻蚀进行表面处理，控制准分子激光器为德国产LPX150，工作物质为KrF,波长248nm，脉宽25ns，输出重复频率为1-100Hz，在复合基体表面形成直径20-40μm，深度25-30μm的孔洞，制得处理后复合基体；

步骤S13、将处理后复合基体、PVP共聚醋酸乙烯酯、乙酸乙酯和N-乙烯基吡咯烷酮加入四口烧瓶中，超声分散，加入偶氮二异丁腈，升温至75℃，保温反应6h，反应结束后冷却、过滤，将滤饼置于真空干燥箱中，-0.10MPa下干燥24h，制得改性填料，控制处理后复合基体、PVP共聚醋酸乙烯酯、乙酸乙酯、N-乙烯基吡咯烷酮和偶氮二异丁腈的重量比为1g∶0.5g∶100g∶20g∶0.12g。

所述溶液a为去离子水、质量分数10%盐酸和无水乙醇按照10∶1∶5的体积比混合而成。

所述溶液b为正丁基锆、醋酸和无水乙醇按照0.72g∶0.25g∶5mL的用量比混合而成。

实施例2

所述改性填料包括如下步骤制成：

步骤S11、将钛酸四丁酯、无水乙醇和羧酸加入反应釜中，室温下匀速搅拌30min，缓慢滴加溶液a，滴加结束后继续搅拌10h，加入溶液b，继续搅拌并反应10h，反应结束后以1000r/min的转速离心3min，过滤，将滤饼分别用无水乙醇和去离子水洗涤三次，85℃下烘干，制得复合基体，控制钛酸四丁酯、无水乙醇、羧酸、溶液a和溶液b的用量比为1.73g∶2mL∶0.45g∶0.36g∶5.98g；

步骤S11中先将钛酸四丁酯进行预水解，之后加入锆醇盐共水解，锆醇盐与钛醇盐发生共水解-缩合形成钛氧锆共价键，由于锆醇盐的水解速度比钛醇盐快，所以加入醋酸作为抑制剂，盐酸作为催化剂，制备出复合基体，其为二氧化锆包覆的二氧化钛复合粒子，二氧化钛作为内层，二氧化锆作为外层，在降低二氧化钛光催化性能的同时获得高折射率；

步骤S12、将制得的复合基体通过准分子激光刻蚀进行表面处理，控制准分子激光器为德国产LPX150，工作物质为KrF,波长248nm，脉宽25ns，输出重复频率为1-100Hz，在复合基体表面形成直径20-40μm，深度25-30μm的孔洞，制得处理后复合基体；

步骤S13、将处理后复合基体、PVP共聚醋酸乙烯酯、乙酸乙酯和N-乙烯基吡咯烷酮加入四口烧瓶中，超声分散，加入偶氮二异丁腈，升温至75℃，保温反应6h，反应结束后冷却、过滤，将滤饼置于真空干燥箱中，-0.10MPa下干燥24h，制得改性填料，控制处理后复合基体、PVP共聚醋酸乙烯酯、乙酸乙酯、N-乙烯基吡咯烷酮和偶氮二异丁腈的重量比为1.2g∶0.6g∶100g∶20g∶0.14g。

所述溶液a为去离子水、质量分数10%盐酸和无水乙醇按照10∶1∶8的体积比混合而成。

所述溶液b为正丁基锆、醋酸和无水乙醇按照0.74g∶0.25g∶5mL的用量比混合而成。

实施例3

改性填料包括如下步骤制成：

步骤S11、将钛酸四丁酯、无水乙醇和羧酸加入反应釜中，室温下匀速搅拌30min，缓慢滴加溶液a，滴加结束后继续搅拌10h，加入溶液b，继续搅拌并反应10h，反应结束后以1000r/min的转速离心3min，过滤，将滤饼分别用无水乙醇和去离子水洗涤三次，85℃下烘干，制得复合基体，控制钛酸四丁酯、无水乙醇、羧酸、溶液a和溶液b的用量比为1.75g∶2mL∶0.45g∶0.38g∶6.0g；

步骤S11中先将钛酸四丁酯进行预水解，之后加入锆醇盐共水解，锆醇盐与钛醇盐发生共水解-缩合形成钛氧锆共价键，由于锆醇盐的水解速度比钛醇盐快，所以加入醋酸作为抑制剂，盐酸作为催化剂，制备出复合基体，其为二氧化锆包覆的二氧化钛复合粒子，二氧化钛作为内层，二氧化锆作为外层，在降低二氧化钛光催化性能的同时获得高折射率；

步骤S12、将制得的复合基体通过准分子激光刻蚀进行表面处理，控制准分子激光器为德国产LPX150，工作物质为KrF,波长248nm，脉宽25ns，输出重复频率为1-100Hz，在复合基体表面形成直径20-40μm，深度25-30μm的孔洞，制得处理后复合基体；

步骤S12中通过准分子激光刻蚀对复合基体表面处理造孔，增大比表面，防止传统的机械加工或者化学腐蚀等方式导致材料表面产生微裂纹或者断裂。

步骤S13、将处理后复合基体、PVP共聚醋酸乙烯酯、乙酸乙酯和N-乙烯基吡咯烷酮加入四口烧瓶中，超声分散，加入偶氮二异丁腈，升温至75℃，保温反应6h，反应结束后冷却、过滤，将滤饼置于真空干燥箱中，-0.10MPa下干燥24h，制得改性填料，控制处理后复合基体、PVP共聚醋酸乙烯酯、乙酸乙酯、N-乙烯基吡咯烷酮和偶氮二异丁腈的重量比为1.5g∶0.6g∶100g∶20g∶0.15g。

所述溶液a为去离子水、质量分数10%盐酸和无水乙醇按照10∶1∶10的体积比混合而成。

所述溶液b为正丁基锆、醋酸和无水乙醇按照0.75g∶0.25g∶5mL的用量比混合而成。

实施例4

电子产品屏蔽膜聚氨酯涂层合成方法，包括如下步骤：

步骤S1、称取如下重量份原料：25份水性聚氨酯（山东奥德美），5份实施例2制备出的改性填料，5份去离子水，0.5份流平剂（德谦8629），0.025份消泡剂（DF-879），0.1份增稠剂（中联邦C-100）；

步骤S2、将改性填料和分散剂混合后，球磨15min后制得浆料，将浆料和水性聚氨酯混合后依次加入流平剂、消泡剂和增稠剂，混合均匀后涂覆在屏蔽膜表面，制得聚氨酯涂层。

所述聚氨酯涂层的厚度为10μm。

实施例5

电子产品屏蔽膜聚氨酯涂层合成方法，包括如下步骤：

步骤S1、称取如下重量份原料：40份水性聚氨酯（山东奥德美），10份实施例1制备出的改性填料，8份去离子水，0.8份流平剂（德谦8629），0.04份消泡剂（DF-879），0.1份增稠剂（中联邦C-100）；

步骤S2、将改性填料和分散剂混合后，球磨15min后制得浆料，将浆料和水性聚氨酯混合后依次加入流平剂、消泡剂和增稠剂，混合均匀后涂覆在屏蔽膜表面，制得聚氨酯涂层。

所述聚氨酯涂层的厚度为50μm。

实施例6

电子产品屏蔽膜聚氨酯涂层合成方法，包括如下步骤：

步骤S1、称取如下重量份原料：50份水性聚氨酯（山东奥德美），12份实施例3制备出的改性填料，10份去离子水，1.2份流平剂（德谦8629），0.05份消泡剂（DF-879），0.2份增稠剂（中联邦C-100）；

步骤S2、将改性填料和分散剂混合后，球磨15min后制得浆料，将浆料和水性聚氨酯混合后依次加入流平剂、消泡剂和增稠剂，混合均匀后涂覆在屏蔽膜表面，制得聚氨酯涂层。

所述聚氨酯涂层的厚度为100μm。

对比例1

本对比例与实施例4相比，用纳米二氧化钛作为填料，制备方法如下所示：

步骤S1、称取如下重量份原料：25份水性聚氨酯（山东奥德美），5份纳米二氧化钛，5份去离子水，0.5份流平剂（德谦8629），0.025份消泡剂（DF-879），0.1份增稠剂（中联邦C-100）；

步骤S2、将纳米二氧化钛和分散剂混合后，球磨15min后制得浆料，将浆料和水性聚氨酯混合后依次加入流平剂、消泡剂和增稠剂，混合均匀后涂覆在屏蔽膜表面，制得聚氨酯涂层。

所述聚氨酯涂层的厚度为10μm。

对比例2

本对比例为实施例4相比，用氧化锆作为填料，制备方法如下所示：

步骤S1、称取如下重量份原料：25份水性聚氨酯（山东奥德美），5份氧化锆，5份去离子水，0.5份流平剂（德谦8629），0.025份消泡剂（DF-879），0.1份增稠剂（中联邦C-100）；

步骤S2、将氧化锆和分散剂混合后，球磨15min后制得浆料，将浆料和水性聚氨酯混合后依次加入流平剂、消泡剂和增稠剂，混合均匀后涂覆在屏蔽膜表面，制得聚氨酯涂层。

所述聚氨酯涂层的厚度为10μm。

对比例3

本对比例为市售某公司生产的水性聚氨酯涂层。

对实施例4-6和对比例1-3制备出的聚氨酯涂层的性能进行检测，结果如下表1所示：

透过率测试：以空气为空白背底，采用上海佑科的UV765CRT型紫外-可见光谱仪进行涂层透过率测试，测试波长范围为 200nm-800nm，分辨率为 1nm。

人工老化实验：采用UV2004密封胶相容性试验箱对制备的试样进行老化实验，评价材料耐紫外老化性能。在UV2004密封胶相容性试验箱内，用功率为40Wⅹ4的紫外灯进行照晒。紫外灯波谱中心波长为340nm，试样放在白纸上。试件表面温度为50℃，按照七天后取出试样，测其透光率，观察表面开裂和粉化情况。

表1

从上表1中能够看出本发明实施例4-6制备出的涂层具有优异的透光性，而且耐老化性能优异

在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.电子产品屏蔽膜聚氨酯涂层合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤S1、称取如下重量份原料：25-50份水性聚氨酯，5-12份改性填料，5-10份分散剂，0.5-1.2份流平剂，0.025-0.05份消泡剂，0.1-0.2份增稠剂；

步骤S2、将改性填料和分散剂混合后，球磨15min后制得浆料，将浆料和水性聚氨酯混合后依次加入流平剂、消泡剂和增稠剂，混合均匀后涂覆在屏蔽膜表面，制得聚氨酯涂层。

2.根据权利要求1所述的电子产品屏蔽膜聚氨酯涂层合成方法，其特征在于，所述聚氨酯涂层的厚度为150nm-100μm。

3.根据权利要求1所述的电子产品屏蔽膜聚氨酯涂层合成方法，其特征在于，所述改性填料包括如下步骤制成：

步骤S11、将钛酸四丁酯、无水乙醇和羧酸加入反应釜中，室温下匀速搅拌30min，缓慢滴加溶液a，滴加结束后继续搅拌10h，加入溶液b，继续搅拌并反应10h，反应结束后以1000r/min的转速离心3min，过滤，将滤饼分别用无水乙醇和去离子水洗涤三次，85℃下烘干，制得复合基体；

步骤S12、将制得的复合基体通过准分子激光刻蚀进行表面处理，控制工作物质为KrF,波长248nm，脉宽25ns，输出重复频率为1-100Hz，在复合基体表面形成直径20-40μm，深度25-30μm的孔洞，制得处理后复合基体；

步骤S13、将处理后复合基体、PVP共聚醋酸乙烯酯、乙酸乙酯和N-乙烯基吡咯烷酮加入四口烧瓶中，超声分散，加入偶氮二异丁腈，升温至75℃，保温反应6h，反应结束后冷却、过滤，将滤饼置于真空干燥箱中，-0.10MPa下干燥24h，制得改性填料。

4.根据权利要求3所述的电子产品屏蔽膜聚氨酯涂层合成方法，其特征在于，所述溶液a为去离子水、质量分数10%盐酸和无水乙醇按照10∶1∶5-10的体积比混合而成。

5.根据权利要求3所述的电子产品屏蔽膜聚氨酯涂层合成方法，其特征在于，所述溶液b为正丁基锆、醋酸和无水乙醇按照0.72-0.75g∶0.25g∶5mL的用量比混合而成。

6.根据权利要求3所述的电子产品屏蔽膜聚氨酯涂层合成方法，其特征在于，步骤S11中控制钛酸四丁酯、无水乙醇、羧酸、溶液a和溶液b的用量比为1.72-1.75g∶2mL∶0.45g∶0.35-0.38g∶6.0g。

7.根据权利要求3所述的电子产品屏蔽膜聚氨酯涂层合成方法，其特征在于，步骤S13中控制处理后复合基体、PVP共聚醋酸乙烯酯、乙酸乙酯、N-乙烯基吡咯烷酮和偶氮二异丁腈的重量比为1-1.5g∶0.5-0.6g∶100g∶20g∶0.12-0.15g。