CN109876763A - 一种二氧化锆/二氧化钛复合吸附材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二氧化锆/二氧化钛复合吸附材料的制备方法，具体为：首先，制备ZrO2溶胶和TiO2溶胶，在将TiO2的溶胶加入到ZrO2溶胶和无水乙醇的混合液中，搅拌，得到ZrO2/TiO2复合吸附溶胶，真空干燥，研磨，焙烧，冷却至室温，即可得到ZrO2/TiO2复合吸附材料。采用溶胶‑溶胶法制备得到的ZrO2/TiO2复合吸附材料，提高了现有复合吸附材料对印染废水的吸附容量和吸附效率。
Description
技术领域
本发明属于吸附材料制备技术领域，具体涉及一种二氧化锆/二氧化钛复合吸附材料的制备方法。
背景技术
近年来，我国染料行业快速发展，其逐渐在国民经济中占主导地位，广泛应用于食品、化妆品、纺织、皮革和涂料等行业。据统计，目前我国各种染料产量已达90万t，染料废水已成为环境的主要污染源之一。染料废水具有以下特点：COD(化学需氧量)高，有机含量高，可生化性差；色度高，成分复杂，酸碱度等水质指标波动大；毒性大对人和其他生物具有致畸、致癌、致突变的三致作用；结构复杂，化学性质稳定。许多未经处理或者超标的染料废水直接排放到自然水体中，造成水体大面积被污染。吸附法是利用吸附剂对废水进行处理吸附法设备简单、适用范围广、净化效率高，是一种传统的废水治理技术，也是目前应用最广的治理技术。因此，染料废水的治理成为水处理领域的一个研究热点。
目前，染料废水处理的方法主要有生物法、电化学法和吸附法。吸附是指材料从其液态或气态环境中浓缩在固体表面的过程。除广泛用于染料去除外，在废水处理中也具有广泛的适用性，因为它可以使用廉价、环保和简单的材料达到良好的结果和高效率。然而，目前普通的二氧化钛吸附材料仍有吸附效率低、吸附容量小的问题，因此，研究开发一种具有高吸附效率和大吸附容量的复合吸附材料具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种二氧化锆/二氧化钛复合吸附材料的制备方法，解决了现有复合吸附材料吸附容量低、吸附效率低的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种二氧化锆/二氧化钛复合吸附材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，制备澄清透明的ZrO2溶胶；
步骤2，制备透明的TiO2溶胶；
步骤3，按照Zr：Ti摩尔比为0.08～2：1，将经步骤2后得到的TiO2的溶胶以0.05～0.15mL/s的滴速加入ZrO2溶胶和无水乙醇的混合液中，之后以7～13r/s的转速搅拌30～60min，即可得到ZrO2/TiO2复合吸附溶胶；
步骤4，将经步骤3后得到的ZrO2/TiO2复合吸附溶胶在50～90℃的温度下真空干燥30～50天，将所得的固体物质研磨成1～20nm的粉体，之后在氮气或者空气气氛中，以0.5～5℃/min升温至400～800℃，焙烧1～6小时，再以1～10℃/min的速度冷却至室温，即可得到ZrO2/TiO2复合吸附材料。
本发明的特点还在于：
步骤1中，制备澄清透明的ZrO2溶胶，具体为：
将浓度为0.15～0.2mol/L的草酸溶液加入到浓度为0.55～0.6mol/L的五水硝酸锆溶液中，搅拌并加热至50～70℃，搅拌速率为12～17r/s，充分混合后得到均相溶液，之后保持温度不变，并在搅拌状态下，以0.05～0.15mL/s的速度向均相溶液中滴加丙三醇，搅拌回流2～4h，冷却至室温，即可得到澄清透明的ZrO2溶胶；
丙三醇的体积与草酸溶液和五水硝酸锆溶液体积之和的比为0.3～0.4：1。
步骤2中，制备透明的TiO2溶胶，具体为：
将钛酸丁酯加入无水乙醇中，并在25～35℃条件下以15～17r/s的转速搅拌30～60min，充分溶解，得到混合液；再将纯水和硝酸以0.05～0.15mL/s的速度滴加到混合液中，搅拌2～4h，搅拌速率为15～17r/s，使其充分反应，冷却至室温，即可得到均匀浅黄色透明的TiO2溶胶。
钛酸丁酯、无水乙醇、纯水、硝酸的摩尔比为1：40～75：2～5：0.03～0.4。
硝酸的浓度为1mol/L～4mol/L。
步骤3中，ZrO2溶胶和无水乙醇的混合液中，无水乙醇体积与ZrO2溶胶和TiO2溶胶体积之和的比为0.2～2：1。
本发明的有益效果是，
本发明ZrO2/TiO2复合吸附材料的制备方法，采用溶胶-溶胶法制备得到的ZrO2/TiO2复合吸附材料，提高了现有复合吸附材料对印染废水的吸附容量和吸附效率。
附图说明
图1是本发明方法制备的ZrO2/TiO2复合吸附材料对染料的吸附容量图；
图2是本发明方法制备的ZrO2/TiO2复合吸附材料对染料的吸附效率图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种二氧化锆/二氧化钛复合吸附材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，制备澄清透明的ZrO2溶胶，具体为：
将浓度为0.15～0.2mol/L的草酸溶液加入到浓度为0.55～0.6mol/L的五水硝酸锆溶液中，搅拌并加热至50～70℃，搅拌速率为12～17r/s，充分混合后得到均相溶液，之后保持温度不变，并在搅拌状态下，以0.05～0.15mL/s的速度向均相溶液中滴加丙三醇，搅拌回流2～4h，冷却至室温，即可得到澄清透明的ZrO2溶胶；
丙三醇的体积与草酸溶液和五水硝酸锆溶液体积之和的比为0.3～0.4：1；
步骤2，制备透明的TiO2溶胶；具体为：
将钛酸丁酯加入无水乙醇中，并在25～35℃条件下以15～17r/s的转速搅拌30～60min，充分溶解，得到混合液；再将纯水和硝酸利用恒压漏斗以0.05～0.15mL/s的速度滴加到混合液中，搅拌2～4h，搅拌速率为15～17r/s，使其充分反应，冷却至室温，即可得到均匀浅黄色透明的TiO2溶胶；
其中钛酸丁酯、无水乙醇(ETOH)、纯水、硝酸的摩尔比为1：40～75：2～5：0.03～0.4；
硝酸的浓度为1mol/L～4mol/L；
步骤3，按照Zr：Ti摩尔比为0.08～2：1，将经步骤2后得到的TiO2的溶胶以0.05～0.15mL/s的滴速加入ZrO2溶胶和无水乙醇的混合液中，之后以7～13r/s的转速搅拌30～60min，即可得到ZrO2/TiO2复合吸附溶胶；
ZrO2溶胶和无水乙醇的混合液中，无水乙醇体积与ZrO2溶胶和TiO2溶胶体积之和的比为0.2～2：1；
步骤4，将经步骤3后得到的ZrO2/TiO2复合吸附溶胶在50～90℃的温度下真空干燥30～50天，将所得的固体物质研磨成1～20nm的粉体，之后在氮气或者空气气氛中，以0.5～5℃/min升温至400～800℃，焙烧1～6小时，再以1～10℃/min的速度冷却至室温，即可得到ZrO2/TiO2复合吸附材料。
本发明方法制备的ZrO2/TiO2复合吸附材料，提高了ZrO2/TiO2复合吸附材料对印染废水的吸附容量和吸附效率。
利用本发明的方法步骤1和步骤2分别制备出ZrO2溶胶、TiO2溶胶，之后对其进行如步骤4中的处理，得到ZrO2吸附材料、TiO2吸附材料；再利用本发明方法制备ZrO2/TiO2复合吸附材料，将这三种材料对染料的吸附容量进行对比，如图1所示，TiO2材料和ZrO2材料的吸附容量分别为5.94mg/g和6.38mg/g，ZrO2/TiO2复合吸附材料的吸附容量为19.7mg/g，相比之下，本发明方法制备的ZrO2/TiO2复合吸附材料的吸附容量分别提高了13.76mg/g和13.32mg/g。
本发明方法制备的ZrO2/TiO2复合吸附材料、TiO2材料和ZrO2材料对染料的吸附效率对比图，如图2所示，TiO2材料和ZrO2材料的吸附效率分别为26.75％和28.69％，ZrO2/TiO2复合吸附材料的吸附效率为89％，相比之下，本发明方法制备的ZrO2/TiO2复合吸附材料的吸附效率分别提高了62.25％和60.31％。
实施例1
本发明一种二氧化锆/二氧化钛复合吸附材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，制备澄清透明的ZrO2溶胶，具体为：
将浓度为0.15mol/L的草酸溶液加入到浓度为0.55mol/L的五水硝酸锆溶液中，搅拌并加热至50℃，搅拌速率为12r/s，充分混合后得到均相溶液，之后保持温度不变，并在搅拌状态下，以0.05mL/s的速度向均相溶液中滴加丙三醇，搅拌回流4h，冷却至室温，即可得到澄清透明的ZrO2溶胶；
丙三醇的体积与草酸溶液和五水硝酸锆溶液体积之和的比为0.3：1；
步骤2，制备透明的TiO2溶胶；具体为：
将钛酸丁酯加入无水乙醇中，并在25℃条件下以15r/s的转速搅拌60min，充分溶解，得到混合液；再将纯水和1.0mol/L的硝酸利用恒压漏斗以0.05mL/s的速度滴加到混合液中，搅拌4h，搅拌速率为15r/s，使其充分反应，冷却至室温，即可得到均匀浅黄色透明的TiO2溶胶；
其中钛酸丁酯、无水乙醇(ETOH)、纯水、硝酸的摩尔比为1：40：2：0.03；
步骤3，按照Zr：Ti摩尔比为0.08：1，将经步骤2后得到的TiO2的溶胶以0.05mL/s的滴速加入ZrO2溶胶和无水乙醇的混合液中，之后以7r/s的转速搅拌60min，即可得到ZrO2/TiO2复合吸附溶胶；
ZrO2溶胶和无水乙醇的混合液中，无水乙醇体积与ZrO2溶胶和TiO2溶胶体积之和的比0.2：1；
步骤4，将经步骤3后得到的ZrO2/TiO2复合吸附溶胶在90℃的温度下真空干燥30天，将所得的固体物质研磨成1nm的粉体，之后在氮气或者空气气氛中，以0.5℃/min升温至400℃，焙烧2小时，再以1℃/min的速度冷却至室温，即可得到ZrO2/TiO2复合吸附材料。
实施例2
本发明一种二氧化锆/二氧化钛复合吸附材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，制备澄清透明的ZrO2溶胶，具体为：
将浓度为0.18mol/L的草酸溶液加入到浓度为0.58mol/L的五水硝酸锆溶液中，搅拌并加热至55℃，搅拌速率为13r/s，充分混合后得到均相溶液，之后保持温度不变，并在搅拌状态下，以0.07mL/s的速度向均相溶液中滴加丙三醇，搅拌回流3.5h，冷却至室温，即可得到澄清透明的ZrO2溶胶；
丙三醇的体积与草酸溶液和五水硝酸锆溶液体积之和的比为0.33：1；
步骤2，制备透明的TiO2溶胶；具体为：
将钛酸丁酯加入无水乙醇中，并在30℃条件下以16r/s的转速搅拌50min，充分溶解，得到混合液；再将纯水和硝酸利用恒压漏斗以0.1mL/s的速度滴加到混合液中，搅拌3h，搅拌速率为17r/s，使其充分反应，冷却至室温，即可得到均匀浅黄色透明的TiO2溶胶；
其中钛酸丁酯、无水乙醇(ETOH)、纯水、硝酸的摩尔比为1：50：3：0.17；
硝酸的浓度为2mol/L；
步骤3，按照Zr：Ti摩尔比为1：1，将经步骤2后得到的TiO2的溶胶以0.1mL/s的滴速加入ZrO2溶胶和无水乙醇的混合液中，之后以13r/s的转速搅拌45min，即可得到ZrO2/TiO2复合吸附溶胶；
ZrO2溶胶和无水乙醇的混合液中，无水乙醇体积与ZrO2溶胶和TiO2溶胶体积之和的比0.5：1；
步骤4，将经步骤3后得到的ZrO2/TiO2复合吸附溶胶在80℃的温度下真空干燥35天，将所得的固体物质研磨成5nm的粉体，之后在氮气或者空气气氛中，以4℃/min升温至500℃，焙烧4.5小时，再以5℃/min的速度冷却至室温，即可得到ZrO2/TiO2复合吸附材料。
实施例3
本发明一种二氧化锆/二氧化钛复合吸附材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，制备澄清透明的ZrO2溶胶，具体为：
将浓度为0.2mol/L的草酸溶液加入到浓度为0.6mol/L的五水硝酸锆溶液中，搅拌并加热至60℃，搅拌速率为15r/s，充分混合后得到均相溶液，之后保持温度不变，并在搅拌状态下，以0.09mL/s的速度向均相溶液中滴加丙三醇，搅拌回流3h，冷却至室温，即可得到澄清透明的ZrO2溶胶；
丙三醇的体积与草酸溶液和五水硝酸锆溶液体积之和的比为0.35：1；
步骤2，制备透明的TiO2溶胶；具体为：
将钛酸丁酯加入无水乙醇中，并在35℃条件下以15r/s的转速搅拌40min，充分溶解，得到混合液；再将纯水和硝酸利用恒压漏斗以0.15mL/s的速度滴加到混合液中，搅拌2h，搅拌速率为17r/s，使其充分反应，冷却至室温，即可得到均匀浅黄色透明的TiO2溶胶；
其中钛酸丁酯、无水乙醇(ETOH)、纯水、硝酸的摩尔比为1：75：5：0.4；
硝酸的浓度为4mol/L；
步骤3，按照Zr：Ti摩尔比为2：1，将经步骤2后得到的TiO2的溶胶以0.15mL/s的滴速加入ZrO2溶胶和无水乙醇的混合液中，之后以10r/s的转速搅拌60min，即可得到ZrO2/TiO2复合吸附溶胶；
ZrO2溶胶和无水乙醇的混合液中，无水乙醇体积与ZrO2溶胶和TiO2溶胶体积之和的比2：1；
步骤4，将经步骤3后得到的ZrO2/TiO2复合吸附溶胶在70℃的温度下真空干燥36天，将所得的固体物质研磨成10nm的粉体，之后在氮气或者空气气氛中，以2℃/min升温至600℃，焙烧2.5小时，再以10℃/min的速度冷却至室温，即可得到ZrO2/TiO2复合吸附材料。
实施例4
本发明一种二氧化锆/二氧化钛复合吸附材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，制备澄清透明的ZrO2溶胶，具体为：
将浓度为0.2mol/L的草酸溶液加入到浓度为0.6mol/L的五水硝酸锆溶液中，搅拌并加热至65℃，搅拌速率为16r/s，充分混合后得到均相溶液，之后保持温度不变，并在搅拌状态下，以0.11mL/s的速度向均相溶液中滴加丙三醇，搅拌回流2.5h，冷却至室温，即可得到澄清透明的ZrO2溶胶；
丙三醇的体积与草酸溶液和五水硝酸锆溶液体积之和的比为0.37：1；
步骤2，制备透明的TiO2溶胶；具体为：
将钛酸丁酯加入无水乙醇中，并在30℃条件下以16r/s的转速搅拌45min，充分溶解，得到混合液；再将纯水和硝酸利用恒压漏斗以0.1mL/s的速度滴加到混合液中，搅拌3h，搅拌速率为16r/s，使其充分反应，冷却至室温，即可得到均匀浅黄色透明的TiO2溶胶；
其中钛酸丁酯、无水乙醇(ETOH)、纯水、硝酸的摩尔比为1：60：3.5：0.25；
硝酸的浓度为1.5mol/L；
步骤3，按照Zr：Ti摩尔比为0.5：1，将经步骤2后得到的TiO2的溶胶以0.1mL/s的滴速加入ZrO2溶胶和无水乙醇的混合液中，之后以9r/s的转速搅拌45min，即可得到ZrO2/TiO2复合吸附溶胶；
ZrO2溶胶和无水乙醇的混合液中，无水乙醇体积与ZrO2溶胶和TiO2溶胶体积之和的比1：1；
步骤4，将经步骤3后得到的ZrO2/TiO2复合吸附溶胶在60℃的温度下真空干燥48天，将所得的固体物质研磨成15nm的粉体，之后在氮气或者空气气氛中，以5℃/min升温至400℃，焙烧6小时，再以6℃/min的速度冷却至室温，即可得到ZrO2/TiO2复合吸附材料。
实施例5
本发明一种二氧化锆/二氧化钛复合吸附材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，制备澄清透明的ZrO2溶胶，具体为：
将浓度为0.2mol/L的草酸溶液加入到浓度为0.6mol/L的五水硝酸锆溶液中，搅拌并加热至70℃，搅拌速率为17r/s，充分混合后得到均相溶液，之后保持温度不变，并在搅拌状态下，以0.15mL/s的速度向均相溶液中滴加丙三醇，搅拌回流2h，冷却至室温，即可得到澄清透明的ZrO2溶胶；
丙三醇的体积与草酸溶液和五水硝酸锆溶液体积之和的比为0.4：1；
步骤2，制备透明的TiO2溶胶；具体为：
将钛酸丁酯加入无水乙醇中，并在35℃条件下以17r/s的转速搅拌30min，充分溶解，得到混合液；再将纯水和硝酸利用恒压漏斗以0.1mL/s的速度滴加到混合液中，搅拌2.5h，搅拌速率为17r/s，使其充分反应，冷却至室温，即可得到均匀浅黄色透明的TiO2溶胶；
其中钛酸丁酯、无水乙醇(ETOH)、纯水、硝酸的摩尔比为1：70：4：0.3；
硝酸的浓度为4mol/L；
步骤3，按照Zr：Ti摩尔比为1.5：1，将经步骤2后得到的TiO2的溶胶以0.1mL/s的滴速加入ZrO2溶胶和无水乙醇的混合液中，之后以11r/s的转速搅拌50min，即可得到ZrO2/TiO2复合吸附溶胶；
ZrO2溶胶和无水乙醇的混合液中，无水乙醇体积与ZrO2溶胶和TiO2溶胶体积之和的比2：1；
步骤4，将经步骤3后得到的ZrO2/TiO2复合吸附溶胶在50℃的温度下真空干燥50天，将所得的固体物质研磨成20nm的粉体，之后在氮气或者空气气氛中，以1℃/min升温至800℃，焙烧1小时，再以4℃/min的速度冷却至室温，即可得到ZrO2/TiO2复合吸附材料。
Claims (6)
1.一种二氧化锆/二氧化钛复合吸附材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，制备澄清透明的ZrO2溶胶；
步骤2，制备透明的TiO2溶胶；
步骤3，按照Zr：Ti摩尔比为0.08～2：1，将经步骤2后得到的TiO2的溶胶以0.05～0.15mL/s的滴速加入ZrO2溶胶和无水乙醇的混合液中，之后以7～13r/s的转速搅拌30～60min，即可得到ZrO2/TiO2复合吸附溶胶；
步骤4，将经步骤3后得到的ZrO2/TiO2复合吸附溶胶在50～90℃的温度下真空干燥30～50天，将所得的固体物质研磨成1～20nm的粉体，之后在氮气或者空气气氛中，以0.5～5℃/min升温至400～800℃，焙烧1～6小时，再以1～10℃/min的速度冷却至室温，即可得到ZrO2/TiO2复合吸附材料。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化锆/二氧化钛复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，制备澄清透明的ZrO2溶胶，具体为：
将浓度为0.15～0.2mol/L的草酸溶液加入到浓度为0.55～0.6mol/L的五水硝酸锆溶液中，搅拌并加热至50～70℃，搅拌速率为12～17r/s，充分混合后得到均相溶液，之后保持温度不变，并在搅拌状态下，以0.05～0.15mL/s的速度向均相溶液中滴加丙三醇，搅拌回流2～4h，冷却至室温，即可得到澄清透明的ZrO2溶胶；
丙三醇的体积与草酸溶液和五水硝酸锆溶液体积之和的比为0.3～0.4：1。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化锆/二氧化钛复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，制备透明的TiO2溶胶，具体为：
将钛酸丁酯加入无水乙醇中，并在25～35℃条件下以15～17r/s的转速搅拌30～60min，充分溶解，得到混合液；再将纯水和硝酸以0.05～0.15mL/s的速度滴加到混合液中，搅拌2～4h，搅拌速率为15～17r/s，使其充分反应，冷却至室温，即可得到均匀浅黄色透明的TiO2溶胶。
4.根据权利要求3所述的一种二氧化锆/二氧化钛复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述钛酸丁酯、无水乙醇、纯水、硝酸的摩尔比为1：40～75：2～5：0.03～0.4。
5.根据权利要求3所述的一种二氧化锆/二氧化钛复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述硝酸的浓度为1mol/L～4mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种二氧化锆/二氧化钛复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，ZrO2溶胶和无水乙醇的混合液中，无水乙醇体积与ZrO2溶胶和TiO2溶胶体积之和的比为0.2～2：1。
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