CN106587120A - 一种基于层状复合金属氢氧化物的水处理剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于层状复合金属氢氧化物的水处理剂及其制备方法，该类水处理剂由层状复合金属氢氧化物及双氧水在稳定剂的作用下在低温条件下制成，其中层状复合金属氢氧化物中二价和三价金属离子配比2:3‑5:1，层板间插层碳酸根阴离子，稳定剂是硫酸镁、硝酸镁、锡酸钠或有机磷酸盐；稳定剂与双氧水比例为0.3% ‑ 0.6%；按照制备层状复合金属氢氧化物、乙醇重结晶、干燥研磨、加入含有稳定剂的双氧水中、冰浴搅拌、抽滤、干燥的工艺流程，制备出了一种高效多功能水处理剂，应用于废水处理中，可以解决传统的水处理剂难于再生的问题。该处理剂制备工艺简单，成本低，可大规模应用于废水中多种污染物的同时高效去除且易于再生。

Description

一种基于层状复合金属氢氧化物的水处理剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及水处理剂技术领域，具体涉及一种基于层状复合金属氢氧化物的水处理剂及其制备方法。
背景技术
水污染的形式和种类多种多样，受污染的水体中，往往是多种污染物共存。不同污染物的处理形式和方法也多种多样，尤其是重金属和水体中难降解有机污染物污染所带来的环境问题亟待解决。为了实现水体中多种污染物的同时高效去除，高效多功能水处理剂的研发势在必行；
目前公知的多效水处理剂形式多种多样，但一般制备方法复杂，成本较高，且鲜有水处理剂同时具备自缓冲、可再生、吸附和氧化的性能；
在CN104437639A名称为“一种碳纳米管复合四磺酸铁酞菁绿色深度水处理剂的制备方法”中，使用碳纳米管作为原料之一，成本较高，难以广泛应用；在公开号为CN105016496A名称为“一种复合水处理药剂及其制备方法”中，所制得水处理剂机械性能较差且不可再生。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有高稳定性、环境友好且易于再生的基于层状复合金属氢氧化物的高效多功能水处理剂，同时提供上述水处理剂的一种操作简单、成本低廉的制备方法，以克服现有水处理剂成本高昂、制备复杂和难于再生的问题。
为了实现上述目的，本发明提供的技术方案是：
一种基于层状复合金属氢氧化物的水处理剂，表示如下：
[M2+ 1-XM3+ X(OH)2]X+(CO3 2-)x/2·mH2O·3X/4H2O2
其中，M2+和M3+分别为主体层板的二价和三价金属阳离子，X为M3+与（M2++M3+）的摩尔比，m为层间水分子的个数；
二价金属离子的种类是Mg2+、Cu2+、Ni2+、Co2+、Zn2+、Mn2+、Cd2+或Ca2+，三价金属离子的种类是Al3+、Ga3+、Ni3+、Co3+、Mn3+、Cr3+、V3+、Ti3+或In3+。
基于层状复合金属氢氧化物的水处理剂的制备方法，依次包括下述步骤：
（1）配制金属盐混合溶液，使其浓度为1~1.2 mol/L，为A溶液，所述金属盐是硫酸盐、硝酸盐、氯盐或碳酸盐，所述混合盐溶液中二价金属和三价金属的摩尔比为2:3~5:1；
（2）配制氢氧化钠和碳酸钠构成的混合碱液，为B溶液，其中碳酸钠的摩尔浓度为A溶液中三价金属盐浓度的2倍，氢氧化钠的摩尔浓度为A溶液中金属离子总浓度的1.6倍；
（3）将等体积的A溶液和B溶液以相同的恒定的速度滴入一定体积的去离子水中，去离子水与A溶液的体积比为1:2~3:1，整个滴定过程保持搅拌，滴定完成后继续搅拌均匀，于80-160℃的温度下下静置晶化3-24h；
（4）将晶化完成的混合液进行离心分离，并将所得固体用去离子水洗涤干净，使用乙醇重结晶，干燥，得到碳酸根插层的层状复合金属氢氧化物，研磨，保存备用；
（5）将浓度为30%-50%的双氧水置于烧杯中，并迅速加入稳定剂，置于冰浴中搅拌，稳定剂的用量与过氧化氢的比例为0.3% - 0.6%；
（6）向步骤（5）所述的混合液中匀速加入步骤（4）所得的产物，整个过程保持冰浴，搅拌；过氧化氢和层状复合金属氢氧化物的摩尔比控制在1.5~3；
（7）对步骤(6)所得产物进行抽滤，使用乙醇重结晶两次，于室温下烘干，密封保存。
上述步骤（5）中，稳定剂是硫酸镁、硝酸镁、锡酸钠或有机磷酸盐。
本发明的优点与积极效果：
1、适用范围广：由于本发明将双氧水插层到层状复合金属氢氧化物主体层板间，使其与碳酸根以氢键的形式结合制得的水处理剂具备氧化和吸附的双重性质，因此本发明所得产物，可作为水体中阴离子型小分子污染物和重金属离子的吸附剂；可作为类Fenton技术中的氧化剂，提供羟基自由基，高效氧化降解有机废气和水体中的有机污染物；
2、本发明产品具有层板结构和较大的比表面积，稳定性强，对水体中的污染物具有较好的吸附作用；
3、本发明产品具有结构记忆效应、表面碱性；
4、本发明产品属于人工合成的阴离子型粘土，无毒害成分，具有环境友好特性；
4、本发明产品的原料易得，制备工艺简单，成本低廉，能满足工业化生产和使用的需要；
5、本发明产品机械性能好且产品可再生。
附图说明：
图1是水处理剂的红外谱图。
具体实施方式
为了更清楚的理解本发明，以下通过发明人给出的实施例对本发明作进一步的详细描述。
一种基于层状复合金属氢氧化物的水处理剂，表示如下：
[Mg2+ 1-XAl3+ X(OH)2]X+(CO3 2-)x/2·mH2O·3X/4H2O2
其中，M2+和M3+分别为主体层板的二价和三价金属阳离子，X为M3+与（M2++M3+）的摩尔比，m为层间水分子的个数。
下面介绍本发明水处理剂制备方法的几组实施例：
实施例1：
一种基于层状复合金属氢氧化物的水处理剂的制备方法，依次包括下述步骤：
（1）配制浓度为1mol/L的硝酸镁和硝酸铝的混合溶液为A溶液，且A溶液中镁铝离子的摩尔比为2:3；
（2）配制氢氧化钠和碳酸钠构成的混合碱液，为B溶液，其中碳酸钠的摩尔浓度为1.2mol/L，氢氧化钠的摩尔浓度为1.6 mol/L；
（3）将A溶液和B溶液以200 mL/h的恒定速度滴入200mL去离子水中，整个滴定过程保持搅拌；滴定完成后继续搅拌均匀，于80℃的水浴中下静置晶化3h；
（4）将晶化完成的混合液进行离心分离并将所得固体用去离子水洗净，乙醇重结晶，80度烘干，研磨，得到碳酸根插层的层状复合金属氢氧化物，研磨，保存备用；
（5）将100mL 30%的双氧水置于烧杯中，并迅速加入0.3g硫酸镁作为稳定剂，搅拌至稳定剂溶解。
（6）向步骤（5）所述的混合液中匀速加入1.25 g镁铝水滑石；冰浴，搅拌30分钟；（7）对步骤(6) 所得产物进行抽滤，乙醇重结晶2次，于室温下干燥，密封保存。
实施例1为本发明的最优实施例。
实施例2：
一种基于层状复合金属氢氧化物的水处理剂的制备方法，依次包括下述步骤：
（1）配制浓度为1mol/L的硝酸镁和硝酸铝的混合溶液为A溶液，且A溶液中镁铝离子的摩尔比为1:1；
（2）配制氢氧化钠和碳酸钠构成的混合碱液，为B溶液，其中碳酸钠的摩尔浓度为1.2mol/L，氢氧化钠的摩尔浓度为1.6 mol/L；
（3）将A溶液和B溶液以200 mL/h的恒定速度滴入200mL去离子水中，整个滴定过程保持搅拌。滴定完成后继续搅拌均匀，于80℃的水浴中下静置晶化3h；
（4）离心分离并将所得固体用去离子水洗净，乙醇重结晶，80度烘干，研磨；
（5）将100mL 30%的双氧水置于烧杯中，并迅速加入0.3g硫酸镁作为稳定剂，搅拌至稳定剂溶解；
（6）向步骤（5）所述的混合液中匀速加入1.25 g镁铝水滑石；冰浴，搅拌30分钟；（7）对步骤(6) 所得产物进行抽滤，乙醇重结晶2次，于室温下干燥，密封保存。
实施例3：
一种基于层状复合金属氢氧化物的水处理剂的制备方法，依次包括下述步骤：
（1）配制浓度为1mol/L的硝酸锌和硝酸铝的混合溶液为A溶液，且A溶液中锌铝离子的摩尔比为4:1；
（2）配制氢氧化钠和碳酸钠构成的混合碱液，为B溶液，其中碳酸钠的摩尔浓度为1.2mol/L，氢氧化钠的摩尔浓度为1.6 mol/L；
（3）将A溶液和B溶液以200 mL/h的恒定速度滴入200mL去离子水中，整个滴定过程保持搅拌。滴定完成后继续搅拌均匀，于80℃的水浴中下静置晶化24h；
（4）离心分离并将所得固体用去离子水洗净，乙醇重结晶，80度烘干，研磨；
（5）将100mL 30%的双氧水置于烧杯中，并迅速加入0.3g硫酸镁作为稳定剂，搅拌至稳定剂溶解；
（6）向步骤（5）所述的混合液中匀速加入1.25 g锌铝水滑石；冰浴，搅拌30分钟；（7）对步骤(6) 所得产物进行抽滤，乙醇重结晶2次，于室温下干燥，密封保存。
实施例4：
一种基于层状复合金属氢氧化物的水处理剂的制备方法，依次包括下述步骤：
（1）配制浓度为1mol/L的硝酸镁、硝酸铜和硝酸铝的混合溶液为A溶液，且A溶液中镁、铜铝离子的摩尔比为1:1:2；
（2）配制氢氧化钠和碳酸钠构成的混合碱液，为B溶液，其中碳酸钠的摩尔浓度为1.2mol/L，氢氧化钠的摩尔浓度为1.6 mol/L；
（3）将A溶液和B溶液以200 mL/h的恒定速度滴入200mL去离子水中，整个滴定过程保持搅拌。滴定完成后继续搅拌均匀，于80℃的水浴中下静置晶化10h；
（4）离心分离并将所得固体用去离子水洗净，乙醇重结晶，80度烘干，研磨；
（5）将100mL 30%的双氧水置于烧杯中，并迅速加入0.3g硝酸镁作为稳定剂，搅拌至稳定剂溶解；
（6）向步骤（5）所述的混合液中匀速加入1.25 g镁铝水滑石；冰浴，搅拌30分钟；（7）对步骤(6) 所得产物进行抽滤，乙醇重结晶2次，于室温下干燥，密封保存。
实施例5：
一种基于层状复合金属氢氧化物的水处理剂的制备方法，依次包括下述步骤：
（1）配制浓度为1mol/L的硝酸钴和硝酸铝的混合溶液为A溶液，且A溶液中钴铝离子的摩尔比为2:3；
（2）配制氢氧化钠和碳酸钠构成的混合碱液，为B溶液，其中碳酸钠的摩尔浓度为1.2mol/L，氢氧化钠的摩尔浓度为1.6 mol/L；
（3）将A溶液和B溶液以200 mL/h的恒定速度滴入200mL去离子水中，整个滴定过程保持搅拌。滴定完成后继续搅拌均匀，于80℃的水浴中下静置晶化3h；
（4）离心分离并将所得固体用去离子水洗净，乙醇重结晶，80度烘干，研磨；
（5）将100mL 30%的双氧水置于烧杯中，并迅速加入0.3g硫酸镁作为稳定剂，搅拌至稳定剂溶解；
（6）向步骤（5）所述的混合液中匀速加入1.25 g钴铝水滑石；冰浴，搅拌30分钟；（7）对步骤(6) 所得产物进行抽滤，乙醇重结晶2次，于室温下干燥，密封保存。
参见图1，这是实施例1的产物的红外谱图。其中3743 cm-1是H2O2的吸收峰，3472cm-1是游离O-H的伸缩振动峰，2854cm-1是氢键的特征峰，2360cm-1是碳酸根和过氧化氢加成的特征峰，1635cm-1是O-H的弯曲振动，1453cm-1是CO3 2-的特征峰，1389cm-1是C-H的弯曲振动，1126cm-1和617cm-1是Mg-OH-Al主体层板骨架的吸收峰。
本发明的试验结果如下：
实验1：
在反应器中加入200 mL 10mg/L的亚甲基蓝溶液，调节溶液pH 为6，溶液中加入0.20 gFeSO4·7H2O，开启搅拌，待完全溶解后向溶液中加入0.5 g实施例1制得的水处理剂, 反应1h 后，亚甲基蓝的去除率为99.67%。
实验2：
在反应器中加入200 mL 10mg/L的亚甲基蓝溶液，调节溶液pH 为7，溶液中加入0.20 gFeSO4·7H2O，开启搅拌，待完全溶解后向溶液中加入实施例2制得的水处理剂0.5 g, 反应1h 后，亚甲基蓝的去除率为98.03%。
实验3：
在反应器中加入200 mL 10mg/L的亚甲基蓝溶液，调节溶液pH 为3，溶液中加入0.20 gFeSO4·7H2O，开启搅拌，待完全溶解后向溶液中加入实施例3制得的水处理剂0.5 g , 反应1 h 后，亚甲基蓝的去除率为 96.83%。
实验4：
在反应器中加入200 mL 10mg/L的亚甲基蓝溶液，调节溶液pH 为9，溶液中加入0.20 gFeSO4·7H2O，开启搅拌，待完全溶解后向溶液中加入实施例4制得的水处理剂0.5 g，反应1h 后，亚甲基蓝的去除率为94.37%。
实验5：
在反应器中加入200 mL 10mg/L的亚甲基蓝溶液和10 mg/L的亚砷酸钠混合废水，调节溶液pH 为3，溶液中加入0.20 g FeSO4·7H2O，开启搅拌，待完全溶解后向溶液中加入实施例5制得的水处理剂0.5 g , 反应15min后，溶液中的As3+全部被氧化为As5+，反应1h后，亚甲基蓝的去除率为93.37%，反应3 h后溶液中的As5+去除率可达82%。
实验6：
将实验1反应完成后的溶液进行过滤，将所得固体物质使用稀盐酸和稀硝酸进行洗涤，烘干，再生（如发明内容中步骤（8）-（10））。将再生后的多效水处理剂用于10mg/L的亚甲基蓝溶液和10 mg/L的亚砷酸钠混合废水的处理，调节200 mL溶液pH 为3，溶液中加入0.20 gFeSO4·7H2O，开启搅拌，待完全溶解后向溶液中加入0.5 g 基于层状镁铝复合氢氧化物的高效多功能水处理剂, 反应15min后，溶液中的As3+仍可全部被氧化为As5+，反应1h后，亚甲基蓝的去除率为92.18%，反应3 h后溶液中的As5+去除率可达81.46%。
本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (3)

1.一种基于层状复合金属氢氧化物的水处理剂，其特征在于：
所述的水处理剂表示如下：
[M2+ 1-XM3+ X(OH)2]X+(CO3 2-)x/2·mH2O·3X/4H2O2
其中，M2+和M3+分别为主体层板的二价和三价金属阳离子，X为M3+与（M2++M3+）的摩尔比，m为层间水分子的个数；
二价金属离子的种类是Mg2+、Cu2+、Ni2+、Co2+、Zn2+、Mn2+、Cd2+或Ca2+，三价金属离子的种类是Al3+、Ga3+、Ni3+、Co3+、Mn3+、Cr3+、V3+、Ti3+或In3+。
2.根据权利要求1所述基于层状复合金属氢氧化物的水处理剂的制备方法，其特征在于：
依次包括下述步骤：
（1）配制金属盐混合溶液，使其浓度为1~1.2 mol/L，为A溶液，所述金属盐是硫酸盐、硝酸盐、氯盐或碳酸盐，所述混合盐溶液中二价金属和三价金属的摩尔比为2:3~5:1；
（2）配制氢氧化钠和碳酸钠构成的混合碱液，为B溶液，其中碳酸钠的摩尔浓度为A溶液中三价金属盐浓度的2倍，氢氧化钠的摩尔浓度为A溶液中金属离子总浓度的1.6倍；
（3）将等体积的A溶液和B溶液以相同的恒定的速度滴入一定体积的去离子水中，去离子水与A溶液的体积比为1:2~3:1，整个滴定过程保持搅拌，滴定完成后继续搅拌均匀，于80-160℃的温度下下静置晶化3-24h；
（4）将晶化完成的混合液进行离心分离，并将所得固体用去离子水洗涤干净，使用乙醇重结晶，干燥，得到碳酸根插层的层状复合金属氢氧化物，研磨，保存备用；
（5）将浓度为30%-50%的双氧水置于烧杯中，并迅速加入稳定剂，置于冰浴中搅拌，稳定剂的用量与过氧化氢的比例为0.3% - 0.6%；
（6）向步骤（5）所述的混合液中匀速加入步骤（4）所得的产物，整个过程保持冰浴，搅拌；过氧化氢和层状复合金属氢氧化物的摩尔比控制在1.5~3；
（7）对步骤(6)所得产物进行抽滤，使用乙醇重结晶两次，于室温下烘干，密封保存。
3.根据权利要求2所述的基于层状复合金属氢氧化物的水处理剂的制备方法，其特征在于：
上述步骤（5）中，稳定剂是硫酸镁、硝酸镁、锡酸钠或有机磷酸盐。
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