CN107376828B - 一种二氧化锆-二氧化硅复合吸附材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的一种二氧化锆‑二氧化硅复合吸附材料的制备方法，通过采用先分别制备SiO2溶胶、ZrO2溶胶，然后将SiO2溶胶和ZrO2溶胶混合烘干、在一定温度下焙烧，得到ZrO2‑SiO2复合吸附材料，通过在普通SiO2材料中引入有催化作用的ZrO2，既能提高SiO2材料吸附速率，还能提高SiO2材料的吸附率，方法简单，有很好的实用价值。

Description

一种二氧化锆-二氧化硅复合吸附材料的制备方法
技术领域
本发明属于染色废水吸附处理技术领域，具体涉及一种二氧化锆-二氧化硅复合吸附材料的制备方法。
背景技术
目前，随着纺织业以及相关行业的快速发展，染料已被广泛的应用于纺织品、塑料、化妆品和造纸业等方面。印染废水对环境的污染也日趋严重，但由于其具有成分复杂、有毒物质含量高、色度高、有机物含量高等特点，将其直接排放到环境中，会对水环境造成很大污染，且对生物体的健康造成重大威胁。目前对于印染废水的处理方法大致分为两类：物化处理法和生化处理法，物化处理法中的吸附法是处理印染废水最常用的方法之一，生化处理法成本较高，且对含有苯环的染料废水处理效果不佳，难以得到广泛推广。
目前用于吸附的材料较多，如活性炭、离子交换树脂等。SiO2纳米材料由于其较好的热稳定性，被广泛应用于吸附材料、高性能滤材、催化剂载体等方面。但SiO2纳米材料的孔径较小且对一些印染废水吸附效率低，所以不能广泛适用于各种印染废水的处理，这使得SiO2纳米材料在应用中受到很大限制。为此，国内外不少研究者致力于提高SiO2纳米材料的吸附效率研究，如引入过渡金属元素法对SiO2进行修饰，以上方法虽然在一定程度上增大了 SiO2纳米材料的孔径，但一般均不能兼顾提高SiO2纳米材料的吸附效率。然而对于吸附剂而言，其应用的广泛性和吸附性能的优劣同等重要，因此，制备一种吸附率和吸附速率均有所提高的吸附剂是很有必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种二氧化锆-二氧化硅复合吸附材料的制备方法，解决了现有普通SiO2纳米材料的吸附速率慢、吸附率低的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种二氧化锆-二氧化硅复合吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备SiO2溶胶
取适量正硅酸乙酯和无水乙醇充分混合为均相溶液、置于冰水混合物中，搅拌均相溶液同时缓慢加入水和HCl或HNO3的混合物，并在温度 50-75℃下搅拌回流2-5h后冷却至常温，即得SiO2溶胶，备用；
步骤2，制备ZrO2溶胶
将适量草酸溶液逐滴加入至五水硝酸锆溶液中，得到混合溶液，搅拌混合溶液并加热至50-70℃后，保持温度并逐滴加入适量的丙三醇，搅拌回流 2-4h后冷却至室温，得到澄清透明的ZrO2溶胶，备用；
步骤3，制备ZrO2-SiO2复合溶胶
将适量步骤1的SiO2溶胶逐滴加入无水乙醇与步骤2的ZrO2溶胶的混合液中，搅拌30-60min，即得到ZrO2-SiO2复合溶胶；
步骤4，将步骤3中的ZrO2-SiO2复合溶胶置于培养皿中，烘干并研磨成粉末，再置于程控式高温炉中，在一定温度下焙烧，冷却至室温即得 ZrO2-SiO2复合吸附材料。
本发明的特征还在于，
步骤1中的正硅酸乙酯、无水乙醇、水、HCl或HNO3的摩尔比为1.0: 3.0-9.0:3.0-8.0:0.04-0.12。
步骤1中的HCl或HNO3的浓度均为1.0-2.0mol/L。
步骤2中五水硝酸锆溶液和草酸的摩尔比为4-5:1。
步骤2中丙三醇的体积为五水硝酸锆溶液与草酸溶液体积之和的 20-35％。
步骤3中ZrO2溶胶与SiO2溶胶的摩尔比为0.08-1.0:1。
步骤4中烘干温度为30-60℃。
步骤4中焙烧的具体参数为：在空气气氛中以1-5℃/min的速率升温至 350-800℃、保温2-5h、再以1℃/min的速度冷却至室温。
本发明的有益效果是：本发明一种二氧化锆-二氧化硅复合吸附材料的制备方法通过先分别制备SiO2溶胶、ZrO2溶胶，然后将SiO2溶胶和ZrO2溶胶混合烘干、在一定温度下焙烧后冷却至室温，得到ZrO2-SiO2复合吸附材料，通过在普通SiO2材料中引入有催化作用的ZrO2，既能提高SiO2材料吸附速率，还能提高SiO2材料的吸附率，方法简单，有很好的实用价值。
附图说明
图1是本发明制备的ZrO2-SiO2复合吸附材料和普通SiO2吸附材料在相同条件下对罗丹明B去除率的折线对比图；
图2是本发明制备的ZrO2-SiO2复合吸附材料和普通SiO2吸附材料在相同条件下对罗丹明B吸附容量柱状对比图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种二氧化锆-二氧化硅复合吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备SiO2溶胶
取适量正硅酸乙酯和无水乙醇充分混合为均相溶液、置于冰水混合物中，搅拌均相溶液同时缓慢加入水和HCl或HNO3的混合物，并在温度 50-75℃下搅拌回流2-5h后冷却至常温，即得SiO2溶胶，备用，其中正硅酸乙酯(TEOS)、无水乙醇(EtOH)、水、HCl或HNO3的摩尔比为1.0: 3.0-9.0:3.0-8.0:0.04-0.12，HCl或HNO3的浓度均为1.0-2.0mol/L；
步骤2，制备ZrO2溶胶
取摩尔比为1:4-5草酸溶液和五水硝酸锆溶液，将草酸溶液逐滴完全加入至五水硝酸锆溶液中，得到混合溶液，快速搅拌混合溶液并加热至50-70℃后，保持温度并逐滴加入适量的丙三醇，搅拌回流2-4h后冷却至室温，得到澄清透明的ZrO2溶胶，备用，其中丙三醇的体积为五水硝酸锆溶液与草酸溶液体积之和的20-35％；
步骤3，制备ZrO2-SiO2复合溶胶
将适量步骤1的SiO2溶胶逐滴加入无水乙醇与步骤2的ZrO2溶胶的混合液中，搅拌30-60min，即得到ZrO2-SiO2复合溶胶，其中ZrO2溶胶与SiO2溶胶的摩尔比为0.08-1.0:1；
步骤4，将步骤3中的ZrO2-SiO2复合溶胶置于培养皿中，在30-60℃烘干并研磨成粉末，再置于程控式高温炉中，在一定温度下焙烧，冷却至室温即得ZrO2-SiO2复合吸附材料，其中焙烧的具体参数为：在空气气氛中以 1-5℃/min的速率升温至350-800℃、保温2-5h、再以1℃/min的速度冷却至室温。
实施例1
(1)制备SiO2溶胶
将正硅酸乙酯和无水乙醇充分混合为均相溶液、置于冰水混合物中，边搅拌边加入水和浓度为1.0mol/L的HCl的混合物，在温度50℃下搅拌回流 5h后冷却至常温，即得SiO2溶胶；其中正硅酸乙酯、无水乙醇、水、HCl 的摩尔比为1:3:3:0.04。
(2)制备ZrO2溶胶
取摩尔比为4.5:1的五水硝酸锆溶液和草酸，将0.2mol/L草酸溶液完全逐滴加入到0.6mol/L五水硝酸锆溶液中、快速搅拌并加热至50℃，保持温度并逐滴加入丙三醇，搅拌回流4h冷却至室温，得到澄清透明的ZrO2溶胶，其中丙三醇的体积为五水硝酸锆溶液与草酸溶液体积之和的30％。
(3)制备ZrO2-SiO2复合溶胶
取摩尔比为0.08:1的ZrO2溶胶与SiO2溶胶，将SiO2溶胶逐滴加入无水乙醇与ZrO2溶胶的混合液中，搅拌30min，即得到ZrO2-SiO2复合溶胶。
(4)将ZrO2-SiO2复合溶胶置于培养皿中，在30℃条件下烘干并研磨成粉末，再置于程控式高温炉中焙烧，即在空气气氛中以1℃/min的速率升温至 350℃、保温2h、再以1℃/min的速度冷却至室温，即得锆硅摩尔比为0.08 的ZrO2-SiO2复合吸附材料。
实施例2
(1)制备SiO2 溶胶
将正硅酸乙酯和无水乙醇充分混合为均相溶液、置于冰水混合物中，边搅拌边加入水和浓度为1.5mol/L的HCl的混合物，在温度65℃下搅拌回流 3h后冷却，即得SiO2溶胶；其中正硅酸乙酯、无水乙醇、水、HCl的摩尔比为1:8.3:7.6:0.1。
(2)制备ZrO2溶胶
取摩尔比为4:1的五水硝酸锆溶液和草酸，将0.15mol/L草酸溶液完全逐滴加入到0.4mol/L五水硝酸锆溶液中、快速搅拌并加热至60℃，保持温度并逐滴加入丙三醇，搅拌回流3h冷却至室温，得到澄清透明的ZrO2溶胶，其中丙三醇的体积为五水硝酸锆溶液与草酸溶液体积之和的20％。
(3)制备ZrO2-SiO2复合溶胶
取摩尔比为0.15:1的ZrO2溶胶与SiO2溶胶，将SiO2溶胶逐滴加入无水乙醇与ZrO2溶胶的混合液中，搅拌40min，即得到ZrO2-SiO2复合溶胶。
(4)将ZrO2-SiO2复合溶胶置于培养皿中，在40℃条件下烘干并研磨成粉末，再置于程控式高温炉中焙烧，即在空气气氛中以2℃/min的速率升温至 500℃、保温3h、再以1℃/min的速度冷却至室温，即得锆硅摩尔比为0.15 的ZrO2-SiO2复合吸附材料。
实施例3
(1)制备SiO2溶胶
将正硅酸乙酯和无水乙醇充分混合为均相溶液、置于冰水混合物中，边搅拌边加入水和浓度为2.0mol/L的HNO3的混合物，在温度75℃下搅拌回流2h后冷却至常温，即得SiO2溶胶；其中正硅酸乙酯、无水乙醇、水、HCl 的摩尔比为1:9:8:0.12。
(2)制备ZrO2溶胶
取摩尔比为5:1的五水硝酸锆溶液和草酸，将0.06mol/L草酸溶液完全逐滴加入到0.2mol/L五水硝酸锆溶液中、快速搅拌并加热至70℃，保持温度并逐滴加入丙三醇，搅拌回流2h冷却至室温，得到澄清透明的ZrO2溶胶，其中丙三醇的体积为五水硝酸锆溶液与草酸溶液体积之和的35％。
(3)制备ZrO2-SiO2复合溶胶
取摩尔比为1:1的ZrO2溶胶与SiO2溶胶，将SiO2溶胶逐滴加入无水乙醇与ZrO2溶胶的混合液中，搅拌50min，即得到ZrO2-SiO2复合溶胶。
(4)将ZrO2-SiO2复合溶胶置于培养皿中，在50℃条件下烘干并研磨成粉末，再置于程控式高温炉中焙烧，即在空气气氛中以3℃/min的速率升温至 600℃、保温5h、再以1℃/min的速度冷却至室温，即得锆硅摩尔比为1.0 的ZrO2-SiO2复合吸附材料。
实施例4
(1)制备SiO2溶胶
将正硅酸乙酯和无水乙醇充分混合为均相溶液、置于冰水混合物中，边搅拌边加入水和浓度为1.8mol/L的HNO3的混合物，在温度70℃下搅拌回流2.2h后冷却至常温，即得SiO2溶胶；其中正硅酸乙酯、无水乙醇、水、 HCl的摩尔比为1:8:7:0.1。
(2)制备ZrO2溶胶
取摩尔比为4.8:1的五水硝酸锆溶液和草酸，将0.2mol/L草酸溶液完全逐滴加入到0.6mol/L五水硝酸锆溶液中、快速搅拌并加热至55℃，保持温度并逐滴加入丙三醇，搅拌回流3.5h冷却至室温，得到澄清透明的ZrO2溶胶，其中丙三醇的体积为五水硝酸锆溶液与草酸溶液体积之和的33％。
(3)制备ZrO2-SiO2复合溶胶
取摩尔比为0.3:1的ZrO2溶胶与SiO2溶胶，将SiO2溶胶逐滴加入无水乙醇与ZrO2溶胶的混合液中，搅拌60min，即得到ZrO2-SiO2复合溶胶。
(4)将ZrO2-SiO2复合溶胶置于培养皿中，在35℃条件下烘干并研磨成粉末，再置于程控式高温炉中焙烧，即在空气气氛中以4℃/min的速率升温至 700℃、保温3h、再以1℃/min的速度冷却至室温，即得锆硅摩尔比为0.3 的ZrO2-SiO2复合吸附材料。
实施例5
(1)制备SiO2溶胶
将正硅酸乙酯和无水乙醇充分混合为均相溶液、置于冰水混合物中，边搅拌边加入水和浓度为1.3mol/L的HCl的混合物，在温度62℃下搅拌回流 4h后冷却至常温，即得SiO2溶胶；其中正硅酸乙酯、无水乙醇、水、HCl 的摩尔比为1:4:5:0.08。
(2)制备ZrO2溶胶
取摩尔比为4.2:1的五水硝酸锆溶液和草酸，将0.15mol/L草酸溶液完全逐滴加入到0.4mol/L五水硝酸锆溶液中、快速搅拌并加热至62℃，保持温度并逐滴加入丙三醇，搅拌回流3h冷却至室温，得到澄清透明的ZrO2溶胶，其中丙三醇的体积为五水硝酸锆溶液与草酸溶液体积之和的25％。
(3)制备ZrO2-SiO2复合溶胶
取摩尔比为0.8:1的ZrO2溶胶与SiO2溶胶，将SiO2溶胶逐滴加入无水乙醇与ZrO2溶胶的混合液中，搅拌40min，即得到ZrO2-SiO2复合溶胶。
(4)将ZrO2-SiO2复合溶胶置于培养皿中，在55℃条件下烘干并研磨成粉末，再置于程控式高温炉中焙烧，即在空气气氛中以5℃/min的速率升温至 800℃、保温4h、再以1℃/min的速度冷却至室温，即得锆硅摩尔比为0.8 的ZrO2-SiO2复合吸附材料。
取实施例1中制取的350℃焙烧、锆硅摩尔比为0.08的ZrO2-SiO2复合吸附材料和硅摩尔量相同的普通SiO2吸附材料，在相同条件下，对罗丹明B 染色剂吸附率进行对比，如图1所示，可知：ZrO2-SiO2复合吸附材料对罗丹明B的吸附速率较快，当到达20min时，已达到吸附饱和，对罗丹明B 的吸附率达到85％左右；而普通SiO2吸附材料的吸附速率很慢，当到达20min 时，没有达到吸附饱和，而呈缓慢增长趋势，当到达40min时，对罗丹明B 的吸附速率减缓，出现吸附饱和状态，但对罗丹明B的吸附率最高仅达到 29％左右。由此可见，ZrO2的加入不但提高了普通SiO2对罗丹明B的吸附率，而且加快了普通SiO2材料对罗丹明B的吸附速率。
如图2所示，继续对ZrO2-SiO2复合吸附材料和普通SiO2吸附材料的吸附容量进行对比，，在相同条件下，普通SiO2材料对罗丹明B的吸附容量仅为1.15mg/g，ZrO2-SiO2复合吸附材料对罗丹明B的吸附容量达到32.68 mg/g，为普通SiO2材料吸附容量的28倍。
由上可知，本发明制备的ZrO2-SiO2复合吸附材料，通过在普通SiO2材料中引入ZrO2，既能提高SiO2材料吸附速率，同时还能提高SiO2材料的吸附率，有很好的实用价值。

Claims (5)

1.一种二氧化锆-二氧化硅复合吸附材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，制备SiO2溶胶
取适量正硅酸乙酯和无水乙醇充分混合为均相溶液、置于冰水混合物中，搅拌均相溶液同时缓慢加入水和HCl或HNO3的混合物，并在温度50-75℃下搅拌回流2-5h后冷却至常温，即得SiO2溶胶，备用；
所述正硅酸乙酯、无水乙醇、水、HCl或HNO3的摩尔比为1.0:3.0-9.0:3.0-8.0:0.04-0.12；
步骤2，制备ZrO2溶胶
将适量草酸溶液逐滴加入至五水硝酸锆溶液中，得到混合溶液，搅拌混合溶液并加热至50-70℃后，保持温度并逐滴加入适量的丙三醇，搅拌回流2-4h后冷却至室温，得到澄清透明的ZrO2溶胶，备用；
步骤3，制备ZrO2-SiO2复合溶胶
将适量步骤1的SiO2溶胶逐滴加入无水乙醇与步骤2的ZrO2溶胶的混合液中，搅拌30-60min，即得到ZrO2-SiO2复合溶胶；
所述ZrO2溶胶与SiO2溶胶的摩尔比为0.08-1.0:1；
步骤4，将步骤3中的ZrO2-SiO2复合溶胶置于培养皿中，烘干并研磨成粉末，再置于程控式高温炉中，在一定温度下焙烧，冷却至室温即得ZrO2-SiO2复合吸附材料；
所述焙烧的具体参数为：在空气气氛中以1-5℃/min的速率升温至350-800℃、保温2-5h、再以1℃/min的速度冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化锆-二氧化硅复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的HCl或HNO3的浓度均为1.0-2.0mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化锆-二氧化硅复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中五水硝酸锆溶液和草酸的摩尔比为4-5:1。
4.根据权利要求1所述的一种二氧化锆-二氧化硅复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中丙三醇的体积为五水硝酸锆溶液与草酸溶液体积之和的20-35％。
5.根据权利要求1所述的一种二氧化锆-二氧化硅复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中烘干温度为30-60℃。
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Al2O3-SiO2复合膜的疏水改性及表征;同帜 等;《材料科学与工程学报》;20141031;第32卷(第5期);第741-744页 *

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