CN110157294B - 一种抗菌粉末涂料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种抗菌粉末涂料，由以下重量份的原料制成:25‑35份环氧树脂、25‑35份聚酯树脂、0.8‑1.5份流平剂、0.8‑1.5份平滑除气剂、15.5‑49份颜填料、0.5‑1.5份抗菌助剂；经喷涂固化后形成的涂膜具有优异的抗菌性能，抗菌能力更为长效、持久，抗菌活性基团噻唑酮对常见的细菌、真菌和藻类等均具有很强的抑制和杀灭作用，协同季铵盐的抗菌和抑菌能力，使得制得的粉末涂料可耐多种细菌和真菌；抗菌助剂B含有醇羟基，增加了与涂料其他组分的配伍性和粘合性，有利于抗菌助剂在粉末涂料中的的分散。

Description

一种抗菌粉末涂料
技术领域
本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种抗菌粉末涂料。
背景技术
粉末涂料是一种新型的不含溶剂的固体粉末状涂料。具有无溶剂、无污染、可回收、环保、节省能源和资源、减轻劳动强度和涂膜机械强度高等特点。粉末涂料是以树脂和颜填料为基础，加入必要的固化剂、添加剂等按照一定比例的混合，熔融挤出后的分散体进行冷却，然后按照既定的粒度进行微分碎，最后进行分级筛选，从而制成的粉末状涂料。一些医疗器械、室内电器、厨房用具、食品加工设备等表面常采用粉末对其进行喷涂处理，进而起到隔离抗氧化和装饰效果，但是现有抗菌粉末涂料主要是应用银系抗菌剂中银离子的杀菌作用，但不足之处是银系抗菌剂中的银离子容易溶出，持久性较差，且涂膜固化24h后才逐渐有银离子释放，起到杀菌作用，由此可见此类抗菌粉末涂料抗菌见效慢；另外，银离子会不断从纳米银中释放出来，若释放到水体中，会造成重金属污染，对水体造成巨大的破坏，纳米银抗菌剂如果被人体内脏吸收，会累积而发生病变，危害人体健康。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗菌粉末涂料，经喷涂固化后形成的涂膜具有优异的抗菌性能，抗菌能力更为长效、持久。
本发明需要解决的技术问题为：
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种抗菌粉末涂料，由以下重量份的原料制成：25-35份环氧树脂、25-35份聚酯树脂、0.8-1.5份流平剂、0.8-1.5份平滑除气剂、15.5-49份颜填料、0.5-1.5份抗菌助剂。
进一步，所述抗菌助剂的制备方法为：
S1、将0.12-0.15molN,N-二甲基乙醇胺和200ml溶剂二氧六环加入到三口烧瓶中，搅拌溶解完全后，将0.1mol异噻唑啉酮逐滴加入其中，混合均匀后，将三口烧瓶转入到一个顶部带有冷凝装置的微波化学反应器中，开启微波加热，回流反应6-8h，冷却到室温，采用3-6℃的丙酮进行重结晶，即得到了式A结构的季铵盐化合物；反应式如下:
Figure BDA0002075386840000021
S2、将步骤S1制备的抗菌剂A和0.11-0.13mol七甲基三硅氧烷和0.2-0.5mmol催化剂金属铂加入到反应瓶中，接着加入200ml甲苯，通入氮气保护，边搅拌边升温至110℃，搅拌进行硅氢加成反应5-6h，反应式如下：
Figure BDA0002075386840000022
反应结束后，降低至室温，过滤，减压蒸馏除去甲苯，乙醇重结晶，即得到式B结构的抗菌助剂。
进一步，步骤S1所述的微波加热的功率为450-500W，温度为100-105℃。
进一步，该抗菌粉末涂料的制备方法为：将抗菌粉末涂料投入混料缸中进行预混5-10min，接着将预混物进行熔融挤出，挤出片状物放入球磨机中进行研磨，球磨机的转速为1600-2200rpm，研磨的粗粉通过旋分筛过200目筛得到10-50微米的细粉为最终的抗菌粉末涂料。
进一步，所述的挤出参数为：一区100℃，二区110℃，螺杆转速50Hz。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种抗菌粉末涂料，其中抗菌助剂的制备首先以N,N-二甲基乙醇胺和异噻唑啉酮为起始物料，通过微波加热的方法，促进叔胺对卤代烃的取代反应，得到了含有活性抗菌基团季铵盐和噻唑酮的季铵盐化合物A，接着抗菌剂A在金属铂的催化下与七甲基三硅氧烷进行硅氢加成反应，得到了含有有机硅的抗菌助剂B；
抗菌活性基团噻唑酮对常见的细菌、真菌和藻类等均具有很强的抑制和杀灭作用，协同季铵盐的抗菌和抑菌能力，使得制得的粉末涂料可耐多种细菌和真菌；抗菌助剂B含有醇羟基，增加了与涂料其他组分的配伍性和粘合性，有利于抗菌助剂在粉末涂料中的的分散；
另外，抗菌助剂中引入了有机硅，有机硅中含有的Si-O键使其具备了特殊的耐热性和柔韧性，硅氧键的键能高于碳碳键，增加了抗菌助剂的热稳定性，拓宽了粉末涂料的应用范围，且使抗菌作用更为长效、持久，引入的七甲基三硅氧烷中Si-O-Si的旋转自由度较高，且具有对称性，使其具有较低的表面能，赋予了粉末涂料一定的疏水性能，从而提高了粉末涂料的耐腐蚀性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中抗菌助剂的制备方法为：
S1、将0.12molN,N-二甲基乙醇胺和200ml溶剂二氧六环加入到三口烧瓶中，搅拌溶解完全后，将0.1mol异噻唑啉酮逐滴加入其中，混合均匀后，将三口烧瓶转入到一个顶部带有冷凝装置的微波化学反应器中，开启微波加热，微波加热的功率为500W，温度为100℃，回流反应6h，冷却到室温，采用3-6℃的丙酮进行重结晶，即得到了式A结构的季铵盐化合物；反应式如下:
Figure BDA0002075386840000041
季铵盐化合物A的核磁氢谱结果为：1HNMR(400MHz,CDCl3):δ6.64(s,1H),4.15(t,2H),3.85(t,1H),3.48(t,2H),2.91(s,6H),2.64(s,3H)；
S2、抗菌助剂的制备
将步骤S1制备的抗菌剂A和0.11mol七甲基三硅氧烷和0.3mmol催化剂金属铂加入到反应瓶中，接着加入200ml甲苯，通入氮气保护，边搅拌边升温至110℃，搅拌反应5h，反应结束后，降低至室温，过滤，减压蒸馏除去甲苯，乙醇重结晶，即得到式B结构的抗菌助剂；反应式如下：
Figure BDA0002075386840000042
抗菌助剂B的红外表征如下所示：IR(KBr):
Figure BDA0002075386840000043
(-OH，强宽峰，醇羟基),2922(-CH2),1659(-C＝O-),1415(-C-N),1375(-CH3),1171(-O-Si-C-),1010、897(季铵盐)cm-1。
实施例1
一种抗菌粉末涂料，由以下重量份的原料制成:25g环氧树脂、25g聚酯树脂、0.8g流平剂、0.8g平滑除气剂、47.9g颜填料、0.5g抗菌助剂；
环氧树脂：安徽美佳新材料股份有限公司E-12；
聚酯树脂：安徽神剑新材料有限公司SJ3B；
流平剂：德国德信利化学的PV88；
平滑除气剂：六安捷通达新材料有限公司SA500；
沉淀硫酸钡：陕西富化化工有限责任公司的沉淀硫酸钡；
钛白粉：江苏镇钛化工有限公司ZR940+。
该抗菌粉末涂料的制备方法为：将抗菌粉末涂料投入混料缸中进行预混10min，接着将预混物进行熔融挤出，挤出参数：一区100℃，二区110℃，螺杆转速50Hz，挤出片状物放入球磨机中进行研磨，球磨机的转速为1800rpm，研磨的粗粉通过旋分筛过200目筛得到10-50微米的细粉为最终的抗菌粉末涂料。
实施例2
一种抗菌粉末涂料，由以下重量份的原料制成:35g环氧树脂、35g聚酯树脂、1.5g流平剂、1.5g平滑除气剂、25.5g颜填料、1.5g抗菌助剂；
环氧树脂：安徽美佳新材料股份有限公司E-12；
聚酯树脂：安徽神剑新材料有限公司SJ3B；
流平剂：德国德信利化学的PV88；
平滑除气剂：六安捷通达新材料有限公司SA500；
沉淀硫酸钡：陕西富化化工有限责任公司的沉淀硫酸钡；
钛白粉：江苏镇钛化工有限公司ZR940+。
该抗菌粉末涂料的制备方法为：将抗菌粉末涂料投入混料缸中进行预混8min，接着将预混物进行熔融挤出，挤出参数：一区100℃，二区110℃，螺杆转速50Hz，挤出片状物放入球磨机中进行研磨，球磨机的转速为2200rpm，研磨的粗粉通过旋分筛过200目筛得到10-50微米的细粉为最终的抗菌粉末涂料。
实施例3
一种抗菌粉末涂料，由以下重量份的原料制成:30g环氧树脂、30g聚酯树脂、1.1g流平剂、1.1g平滑除气剂、37g颜填料、0.8g抗菌助剂；
环氧树脂：安徽美佳新材料股份有限公司E-12；
聚酯树脂：安徽神剑新材料有限公司SJ3B；
流平剂：德国德信利化学的PV88；
平滑除气剂：六安捷通达新材料有限公司SA500；
沉淀硫酸钡：陕西富化化工有限责任公司的沉淀硫酸钡；
钛白粉：江苏镇钛化工有限公司ZR940+。
该抗菌粉末涂料的制备方法为：将抗菌粉末涂料投入混料缸中进行预混7min，接着将预混物进行熔融挤出，挤出参数：一区100℃，二区110℃，螺杆转速50Hz，挤出片状物放入球磨机中进行研磨，球磨机的转速为1600rpm，研磨的粗粉通过旋分筛过200目筛得到10-50微米的细粉为最终的抗菌粉末涂料。
对比例1
不添加抗菌助剂，其余同实施例3。
对制备的粉末涂料进行性能测试：
(1)热稳定性测试
分别称取5mg实施例1-3和对比例1粉末涂料样品，将样品置于氮气氛围中，以10℃/min的速率开始从室温升至800℃：
表一、粉末涂料的热稳定性测试结果
Figure BDA0002075386840000071
由表一可知，由于硅氧键的键能高于碳氧键和碳碳键，在受热分解时需要较高的温度断链分解，另外，有机硅受热后Si-O-C等链段会降解为一层致密的富硅炭层，富集在涂层表面，延缓涂层进一步的降解，增大了涂层的热稳定性和高温残炭率。
(2)耐腐蚀性测试
参考GB/T9286-1998,将测试样板浸泡在温度为25℃质量浓度为3.5％的氯化钠水溶液中，浸泡一周后，采用去离子水冲洗，观察各涂层的脱落情况；
表二、粉末涂料的耐腐蚀性测试结果
Figure BDA0002075386840000072
(3)抗菌性测试
按照国家标准GB/T21866-2008抗菌涂料(漆膜)抗菌性测定法和抗菌效果对实施例1-3及对比例1-2进行抗菌性能和抗菌耐久性能的测定；
表三、粉末涂料的抗菌性测试结果
Figure BDA0002075386840000073
表四、粉末涂料的抗菌耐久性测试结果
Figure BDA0002075386840000081
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种抗菌粉末涂料，其特征在于：由以下重量份的原料制成：25-35份环氧树脂、25-35份聚酯树脂、0.8-1.5份流平剂、0.8-1.5份平滑除气剂、15.5-49份颜填料、0.5-1.5份抗菌助剂；
所述的抗菌助剂的制备方法为：
S1、将0.12-0.15molN,N-二甲基乙醇胺和200ml溶剂二氧六环加入到三口烧瓶中，搅拌溶解完全后，将0.1mol异噻唑啉酮逐滴加入其中，混合均匀后，将三口烧瓶转入到一个顶部带有冷凝装置的微波化学反应器中，开启微波加热，回流反应6-8h，冷却到室温，采用3-6℃的丙酮进行重结晶，即得到了式A结构的季铵盐化合物；反应式如下:
Figure FDA0002606610110000011
S2、将步骤S1制备的抗菌剂A和0.11-0.13mol七甲基三硅氧烷和0.2-0.5mmol催化剂金属铂加入到反应瓶中，接着加入200ml甲苯，通入氮气保护，边搅拌边升温至110℃，搅拌进行硅氢加成反应5-6h，反应式如下：
Figure FDA0002606610110000012
反应结束后，降低至室温，过滤，减压蒸馏除去甲苯，乙醇重结晶，即得到式B结构的抗菌助剂。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌粉末涂料，其特征在于：步骤S1所述的微波加热的功率为450-500W，温度为100-105℃。
3.根据权利要求1所述的一种抗菌粉末涂料，其特征在于：该抗菌粉末涂料的制备方法为：将抗菌粉末涂料投入混料缸中进行预混5-10min，接着将预混物进行熔融挤出，挤出片状物放入球磨机中进行研磨，球磨机的转速为1600-2200rpm，研磨的粗粉通过旋分筛过200目筛得到10-50微米的细粉为最终的抗菌粉末涂料。
4.根据权利要求3所述的一种抗菌粉末涂料，其特征在于：所述的挤出参数为：一区100℃，二区110℃，螺杆转速50Hz。
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