CN112521822A - 一种聚丙烯酸酯组合物、水性涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚丙烯酸酯组合物，包括氟硅丙烯酸酯乳液和疏水改性的纳米二氧化硅；后者选自多氟烷基硅氧烷改性的纳米二氧化硅。此外，还公开了该组合物的制备方法、包含该组合物的水性涂料及其制备方法。所得聚丙烯酸酯组合物和水性涂料不仅具有更好的耐水性，同时具有更好的耐高温性。

Description

一种聚丙烯酸酯组合物、水性涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于水性环保涂料技术领域，具体涉及一种聚丙烯酸酯组合物、水性涂料及其制备方法。
背景技术
随着环境污染日益加重，环境保护越来越受到人们的广泛关注。而传统的溶剂型涂料由于对环境污染和人体健康毒害较大，释放出挥发性有机化合物(VOC)等有害物质，正逐渐被淘汰。在此大背景下，环保型涂料的研究与开发已经成为未来涂料发展方向的趋势。环保型涂料表示涂料中不含或仅含极少量的VOC，并且在生产、施工、干燥和固化过程中不额外产生毒害的涂料。目前已经研发的环保涂料主要包括水性涂料、高固体分涂料和辐射固化涂料等几大类。
其中，水性涂料是指用水作为溶剂或分散介质的一种涂料，由于易于制备且施工简单，环保性能优良，而备受人们青睐。水性涂料已广泛应用于内外墙的涂料装饰、金属漆、汽车漆等多个领域。按照成膜物质种类划分，水性涂料可分为水性丙烯酸酯涂料、水性环氧涂料、水性聚氨酯涂料等。
作为成膜物质，丙烯酸酯乳液主要由乳化剂、水、引发剂和单体四种基本组分组成。以丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯为主要单体合成的丙烯酸酯乳液具有一系列优良的性能，有较好的机械强度、耐候性、耐化学稳定性，而且成膜的光学性能较好。原料来源广泛、施工简单、成本较低、环保性能好，用其制得的丙烯酸酯水性涂料同样具有这些优异的性能。但丙烯酸酯水性涂料耐高低温性和耐水性不佳，这些技术缺陷严重影响了其作为水性涂料产品的实际应用性能。
中国专利申请CN106752606A公开了一种水性氟硅丙烯酸涂料及其制备方法，该涂料包括含氟丙烯酸酯共聚物乳液和聚硅氧烷预聚体，含氟丙烯酸酯共聚物乳液和聚硅氧烷预聚体的质量比为2～6∶1。制备方法包括以下步骤：将含氟丙烯酸酯共聚物乳液与硅氧烷预聚体按2～6∶1的质量比混合得到混合物；将所述混合物均匀涂覆在基材上，于常温下干燥30min，再于60～120℃固化1～3h。该水性氟硅丙烯酸涂料具有耐候、耐摩擦、疏水性强及更加环保等优点。
中国专利申请CN110698936A公开了一种纯水性自洁涂料及其制备方法，属于涂料技术领域；其原料包括色浆、水性氟硅改性丙烯酸树脂、水性增稠剂、水性流平剂、水性消泡剂、水性分散剂、pH调节剂、水性成膜剂和水。其中，所述色浆是由复合硅改性丙烯酸树脂、颜料和水研磨而成本发明的树脂和助剂等都是纯水性，所得的涂料零VOC，涂料在加工及施工中均不加入含VOC的材料和稀释剂，以达到零VOC要求，实现产品无毒、无害、安全、环保；自洁功能：涂料施工后涂层耐候、耐碱、耐洗刷，无针孔、桔皮、流挂等病态出现，表面能低，不粘灰尘，水流以水滴形式不粘，实现自清洁效果，而且成分简单，易于施工。
然而，上述氟硅丙烯酸酯水性涂料虽然在一定程度上改善了耐水性，但耐高温性仍然不佳。
因此，仍然需要针对现有技术的上述缺陷，提供一种进一步改善耐水性和耐高温性的聚丙烯酸酯组合物、水性涂料及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚丙烯酸酯组合物、水性涂料及其制备方法。相对于现有技术，所得聚丙烯酸酯水性涂料不仅具有更好的耐水性，同时具有更好的耐高温性。
为了解决上述技术问题，一方面，本发明采用以下技术方案：一种聚丙烯酸酯组合物，其特征在于，包括氟硅丙烯酸酯乳液和疏水改性的纳米二氧化硅。
根据本发明所述的组合物，其中，所述氟硅丙烯酸酯乳液与疏水改性的纳米二氧化硅的重量比为(4-8)：100。
优选地，所述氟硅丙烯酸酯乳液与疏水改性的纳米二氧化硅的重量比为(5-7)：100。
在一个具体的实施方式中，所述氟硅丙烯酸酯乳液与疏水改性的纳米二氧化硅的重量比为6：100。
根据本发明所述的组合物，其中，所述疏水改性的纳米二氧化硅选自多氟烷基硅氧烷改性的纳米二氧化硅。
在一个具体的实施方式中，所述多氟烷基硅氧烷选自十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷。
根据本发明所述的组合物，其中，所述氟硅丙烯酸酯选自丙烯酸酯类单体、有机氟单体和有机硅单体的共聚物。
根据本发明所述的组合物，其中，所述有机氟单体选自甲基丙烯酸三氟乙酯；所述有机硅单体选自乙烯基三乙氧硅烷。
根据本发明所述的组合物，其中，所述有机氟单体与所述硅单体的重量比1:(0.8-1.2)。
优选地，所述有机氟单体与所述硅单体的重量比1:(0.9-1.1)。
在一个具体的实施方式中，所述有机氟单体与所述硅单体的重量比1:1。
根据本发明所述的组合物，其中，所述有机氟单体和有机硅单体的重量之和占所有单体重量之和的10-16％。
优选地，所述有机氟单体和有机硅单体的重量之和占所有单体重量之和的11-15％。
在一个具体的实施方式中，所述有机氟单体和有机硅单体的重量之和占所有单体重量之和的13.3％。
根据本发明所述的组合物，其中，所述丙烯酸酯类单体选自丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、丙烯酸羟乙酯或甲基丙烯酸羟乙酯的一种或多种。
优选地，所述丙烯酸酯类单体选自丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯的一种或多种。
在一个具体的实施方式中，所述丙烯酸酯类单体选自甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯的组合，二者的重量比为1：1。
根据本发明所述的组合物，其中，所述氟硅丙烯酸酯乳液的固含量为25-35％。
优选地，所述氟硅丙烯酸酯乳液的固含量为28-32％。
在一个具体的实施方式中，所述氟硅丙烯酸酯乳液的固含量为30％。
另一方面，本发明提供了一种上述组合物的制备方法，包括：
纳米二氧化硅与多氟烷基硅氧烷回流反应，进行疏水改性；
丙烯酸酯类单体、有机氟单体和有机硅单体进行乳液聚合，过滤得到氟硅丙烯酸酯乳液；
将疏水改性的纳米二氧化硅加入到氟硅丙烯酸酯乳液中，超声处理，过滤。
根据本发明所述的制备方法，其中，所述乳液聚合的乳化剂选自十二烷基苯磺酸钠和辛基酚聚氧乙烯(10)醚的组合。
有利地，十二烷基苯磺酸钠与辛基酚聚氧乙烯(10)醚的重量比1:(0.8-1.2)。
优选十二烷基苯磺酸钠与辛基酚聚氧乙烯(10)醚的重量比1:(0.9-1.1)。
在一个具体的实施方式中，十二烷基苯磺酸钠与辛基酚聚氧乙烯(10)醚的重量比1:1。
进一步地，本发明还提供了一种聚丙烯酸酯水性涂料，其特征在于，所述水性涂料包括根据本发明前述的聚丙烯酸酯组合物。
根据本发明的水性涂料，其中，所述水性涂料的配方如下：
根据本发明前述的聚丙烯酸酯组合物70-90份；
钛白粉6-15份；
滑石粉6-15份；
高岭土6-10份；
丙二醇0.5-1.5份；
消泡剂1-2份；
流平剂0.4-1.2份；
羟乙基纤维素0.2-1份；
去离子水22-32份。
优选地，所述水性涂料的配方如下：
根据本发明前述的聚丙烯酸酯组合物75-85份；
钛白粉8-12份；
滑石粉8-12份；
高岭土7-9份；
丙二醇0.8-1.2份；
消泡剂1.2-1.8份；
流平剂0.6-1份；
羟乙基纤维素0.4-0.8份；
去离子水25-30份。
在一个具体的实施方式中，所述水性涂料的配方如下：
根据本发明前述的聚丙烯酸酯组合物80份；
钛白粉10份；
滑石粉10份；
高岭土8份；
丙二醇1份；
消泡剂1.5份；
流平剂0.8份；
羟乙基纤维素0.6份；
去离子水28份。
又一方面，本发明还提供了一种上述水性涂料的制备方法，包括：混合各组分，使其分散均匀，过滤，得到水性涂料。
发明人发现，将纳米二氧化硅使用特定物质进行疏水化改性后，将其与氟硅丙烯酸酯乳液混合，二者形成的丙烯酸酯组合物和水性涂料不仅具有更好的耐水性，同时具有更好的耐高温性。
不希望局限于任何理论，使用特定物质进行疏水化改性增强了纳米二氧化硅与丙烯酸酯共聚物的相互作用，二者的组合使用带来了上述技术效果。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
应理解，本发明的具体实施方式仅用于阐释本发明的精神和原则，而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明的内容之后，本领域技术人员可以对本发明的技术方案作出各种改动、替换、删减、修正或调整，这些等价技术方案同样落于本发明权利要求书所限定的范围。
在本发明中，如无其它说明，所有份数均为重量份。
实施例1
疏水改性的纳米二氧化硅
将平均粒径为20nm的纳米二氧化硅和无水乙醇加入三口烧瓶中，搅拌使其分散均匀；然后向其中加入十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷。纳米二氧化硅与在氮气气氛中70℃下回流加热反应6h。自然冷却，离心分离，用无水乙醇洗涤沉淀3次，真空干燥得到疏水改性的纳米二氧化硅。
氟硅丙烯酸酯乳液
原料配方如下：
甲基丙烯酸甲酯13g；
丙烯酸丁酯13g；
甲基丙烯酸三氟乙酯2g；
乙烯基三乙氧硅烷2g；
十二烷基苯磺酸钠1g；
辛基酚聚氧乙烯(10)醚1g；
引发剂过硫酸钾0.3g；
去离子水67.7g。
制备方法如下：将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸三氟乙酯和乙烯基三乙氧硅烷溶于适量去离子水中，配制成单体溶液。类似地，将引发剂配制成引发剂溶液。
然后，将十二烷基苯磺酸钠和辛基酚聚氧乙烯(10)醚溶于少量去离子水中，搅拌得到乳化剂溶液。水浴加热，升温至85℃，将10％引发剂溶液和10％单体溶液滴加至乳化剂溶液中，15min内滴加完毕；保温条件下继续反应15min，得到种子乳液。
按照相同的滴加速度，将其余的引发剂溶液和单体溶液滴加至种子乳液中；滴加完毕后升温至92℃，保温条件下继续反应1h。
降温至30℃，用100目的滤网过滤，出料得到丙烯酸酯乳液。
聚丙烯酸酯组合物
将前述疏水改性的纳米二氧化硅加入到氟硅丙烯酸酯乳液中，二者的重量比为6：100；超声处理30min，得到实施例1的聚丙烯酸酯组合物。
比较例1
其余条件同实施例1，仅纳米二氧化硅未经疏水改性。
比较例2
其余条件同实施例1，不加入疏水改性的纳米二氧化硅，直接使用丙烯酸酯乳液作为聚丙烯酸酯组合物。
耐水性测试
耐水性使用25℃室温去离子水浸泡48h后的吸水率进行表征。具体测试方法如下：将聚丙烯酸酯组合物浇铸在玻璃片上，80℃烘干，得到厚度均匀的乳胶膜，取下称重；再将其浸入水中48h后取出，吸干水分后再次称重。计算乳胶膜的吸水率。
耐高温性测试
使用热重分析仪在N2气氛和30mL/min的气体流速下对前述乳胶膜(5-10mg)进行热失重测试，温度范围为室温至600℃，升温速率为10℃/min；并且根据热失重曲线确定乳胶膜残余重量95％、50％和最小值min％时的温度T95％、T50％和Tmin％。
按照前述测试方法测定实施例1和比较例1-2聚丙烯酸酯组合物的吸水率(％)以及T95％、T50％和Tmin％。结果参见表1。
表1
试样 吸水率(％) T<sub>95％</sub>(℃) T<sub>50％</sub>(℃) T<sub>min％</sub>(℃)
实施例1 6.84 303.1 390.6 412.5
比较例1 9.35 297.4 381.7 394.8
比较例2 11.27 293.8 376.9 389.0
由表1可以看出，与比较例1-2相比，本发明实施例1的聚丙烯酸酯组合物不仅具有更好的耐水性，同时具有更好的耐高温性。
实施例2
聚丙烯酸酯水性涂料
原料配方如下：
实施例1的聚丙烯酸酯组合物80g；
钛白粉10g；
滑石粉10g；
高岭土8g；
丙二醇1g；
诺普科NXZ202消泡剂1.5g；
SILCOFLWK-134流平剂0.8g；
羟乙基纤维素0.6g；
去离子水28g。
制备方法如下：将钛白粉、滑石粉、高岭土、丙二醇、消泡剂、流平剂、羟乙基纤维素和少量去离子水使用捏合机进行高速分散，然后在搅拌下加入实施例1的聚丙烯酸酯组合物，再加入其余去离子水调节粘度，分散均匀后，使用100目滤网进行过滤，得到实施例2的水性涂料。
该水性涂料的表干时间为0.4h；实干时间≤9h；漆膜外观均匀，无颗粒；铅笔硬度为5H。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种聚丙烯酸酯组合物，其特征在于，包括氟硅丙烯酸酯乳液和疏水改性的纳米二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中，所述氟硅丙烯酸酯乳液与疏水改性的纳米二氧化硅的重量比为(4-8)：100。
3.根据权利要求1或2所述的组合物，其中，所述疏水改性的纳米二氧化硅选自多氟烷基硅氧烷改性的纳米二氧化硅；优选地，所述多氟烷基硅氧烷选自十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷。
4.根据权利要求1或2所述的组合物，其中，所述氟硅丙烯酸酯选自丙烯酸酯类单体、有机氟单体和有机硅单体的共聚物；优选地，所述有机氟单体选自甲基丙烯酸三氟乙酯；所述有机硅单体选自乙烯基三乙氧硅烷。
5.根据权利要求4所述的组合物，其中，所述有机氟单体与所述硅单体的重量比1:(0.8-1.2)；和/或，所述有机氟单体和有机硅单体的重量之和占所有单体重量之和的10-16％。
6.根据权利要求1或2所述的组合物，其中，所述氟硅丙烯酸酯乳液的固含量为25-35％。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述组合物的制备方法，包括：
纳米二氧化硅与多氟烷基硅氧烷回流反应，进行疏水改性；
丙烯酸酯类单体、有机氟单体和有机硅单体进行乳液聚合，过滤得到氟硅丙烯酸酯乳液；
将疏水改性的纳米二氧化硅加入到氟硅丙烯酸酯乳液中，超声处理，过滤。
8.一种聚丙烯酸酯水性涂料，其特征在于，所述水性涂料包括根据权利要求1-6任一项所述的聚丙烯酸酯组合物。
9.根据权利要求8所述的水性涂料，其中，所述水性涂料的配方如下：
根据权利要求1-6任一项所述的聚丙烯酸酯组合物70-90份；
钛白粉6-15份；
滑石粉6-15份；
高岭土6-10份；
丙二醇0.5-1.5份；
消泡剂1-2份；
流平剂0.4-1.2份；
羟乙基纤维素0.2-1份；
去离子水22-32份。
10.一种根据权利要求8或9所述水性涂料的制备方法，包括：混合各组分，使其分散均匀，过滤，得到水性涂料。
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