CN111518456A - 渗透型防水耐碱涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种渗透型防水耐碱涂料,主要由以下原料制成:改性纳米二氧化硅、改性环氧树脂、消泡剂、分散剂、填料和颜料;改性纳米二氧化硅的制备如下:在催化剂条件下,将纳米二氧化硅、十六烷基三甲基溴化铵、硅烷或氟硅烷混合,在55‑60℃条件下,转速350‑400r/min搅拌0.5‑2h;改性环氧树脂的制备如下:将环氧树脂和r‑巯丙基甲基二甲氧基硅烷在常温下反应3‑8h,得到第一反应产物;在氮气保护下,将甲苯二异氰酸酯和聚四亚甲基醚二醇混合加入溶剂二甲基甲酰胺中,升温至70‑80℃,反应2‑3h,得到聚氨酯预聚体,将第一反应产物加入聚氨酯预聚体中反应,得到合成聚氨酯改性环氧树脂。本发明的渗透性防水涂料具有优异的渗透性、耐碱性和粘结性特性。
Description
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域,特别涉及一种渗透型防水耐碱涂料及其制备方法。
背景技术
防水涂料刷涂在水泥基建筑物表面上,经溶剂的挥发后或涂料中两种以上组分的化学反应在建筑物表面形成一层涂层,保护建筑物表面与水隔绝,从而起到防水、防潮的作用。建筑物需要进行防水耐碱处理的部位主要是路面、桥面、屋面、墙面、地面和地下室等。防水涂料的防水性能与其形成薄膜的粘结性、延伸性、渗透型及耐候性等有关。薄膜与基面的粘结强度是检验防水涂料防水性能的一项重要指标,粘结力强,防水效果好。
目前市场上现有防水涂料多为苯丙乳液、纯丙乳液、硅丙乳液或丙烯酸树脂、醇酸树脂、环氧树脂、氟碳树脂、聚氨酯树脂、聚脲树脂等,配以各种填料和颜色制成防水涂料。为了使涂层有足够的弹性,其成膜物质的分子量往往很大,分子链很长。这些超长的分子链的聚合物只能在水泥、石材、金属、木材表面形成一层薄膜,依靠物理吸附力如范德华力附着在被保护的材料表面,当被保护基材内部的有气体或水分子逸出时或碱性较重时,表面的防水涂层往往发生鼓泡、脱落,严重时丧失保护功能。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解,而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供渗透型防水耐碱涂料,从而克服防水涂料耐碱性差、易发生鼓泡及脱落等的缺点。
本发明的另一个目的在于提供一种渗透型防水耐碱涂料的制备方法。
为实现上述目的,本发明提供了一种渗透型防水耐碱涂料,主要由以下原料制成:改性纳米二氧化硅、改性环氧树脂、消泡剂、分散剂、填料和颜料;所述改性纳米二氧化硅的制备方法如下:在催化剂条件下,将纳米二氧化硅、十六烷基三甲基溴化铵、硅烷或氟硅烷混合,在55-60℃条件下,转速为350-400r/min,反应0.5-2h;所述改性环氧树脂的制备方法如下:将环氧树脂和r-巯丙基甲基二甲氧基硅烷在常温下反应3-8h,得到第一反应产物;在氮气保护下,将甲苯二异氰酸酯和聚四亚甲基醚二醇混合加入溶剂二甲基甲酰胺中,升温至70-80℃,反应2-3h,得到聚氨酯预聚体,然后将第一反应产物加入聚氨酯预聚体中,混合的比例为1:1-3,在温度为35-40℃,转速为350-400r/min,保温真空脱气2-3h,得到合成聚氨酯改性环氧树脂。
优选地,上述技术方案中,所述的渗透型防水耐碱涂料,按重量份数计,主要由以下原料制成:改性纳米二氧化硅30-50份、改性环氧树脂15-30份、消泡剂1-5份、分散剂1-5份、填料10-30份和颜料0.5-3份。
优选地,上述技术方案中,所述纳米二氧化硅粒径为1-100nm,纳米二氧化硅的比表面积为25-500m2/g。
优选地,上述技术方案中,制备改性纳米二氧化硅中原料纳米二氧化硅、十六烷基三甲基溴化铵、硅烷或氟硅烷混合的质量比为:5-20:0.1-10:1-10。
优选地,上述技术方案中,所述催化剂添加的量为纳米二氧化硅重量的10000-1000000ppm;所述催化剂包括有机酸和/或无机酸,有机酸包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、辛酸、己二酸、乙二酸、丙二酸、丁二酸、马来酸、酒石酸、苯甲酸、苯乙酸、邻苯二甲酸、对苯二甲酸、戊酸、己酸、癸酸、硬脂酸、软脂酸和丙烯酸中的至少一种;无机酸包括盐酸、硝酸、硼酸、氢氰酸、亚硝酸、高卤酸、卤酸、亚卤酸、次卤酸和偏铝酸中的至少一种。
优选地,上述技术方案中,所述硅烷为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、三乙氧基硅烷、三甲氧基氢硅烷、四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、3-[(2,3)-环氧丙氧]丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、环氧丙基三乙氧基硅烷、β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷、r-巯丙基三乙氧基硅烷、3-氯丙基三乙氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氯丙基甲基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、七甲基三硅氧烷、双-[3-(三乙氧基硅)丙基]-四硫化物和十六烷基三甲氧基硅烷中的至少一种;
优选地,上述技术方案中,所述氟硅烷为十七氟癸基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、全氟癸基三乙氧基硅烷、全氟癸基三甲氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷、全氟辛基三甲氧基硅烷中的至少一种。
优选地,上述技术方案中,制备所述改性环氧树脂,环氧树脂和r-巯丙基甲基二甲氧基硅烷混合的质量比为10-25:1-5;甲苯二异氰酸酯、聚四亚甲基醚二醇和二甲基甲酰胺的质量比为5-15:15-40:50-100;第一反应物产物和聚氨酯预聚体混合的质量比为5-15:1-5。
优选地,上述技术方案中,所述环氧树脂为双酚F型环氧树脂和酚醛环氧树脂中的至少一种。
优选地,上述技术方案中,所述消泡剂为聚醚改性有机硅、聚硅氧烷和苯乙醇油酸酯中的至少一种;
优选地,上述技术方案中,所述分散剂为AMP-95、DP518中的一种;
优选地,上述技术方案中,所述填料为碳酸钙、重晶石粉、滑石粉、高岭土、多孔粉石英、白碳黑、沉淀硫酸钡、云母粉、硅灰石、膨润土各类彩砂和玻璃微珠中的至少一种。
一种上述渗透型防水耐碱涂料的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备改性纳米二氧化硅,得到纳米二氧化硅分散液;
(2)制备改性环氧树脂,得到改性环氧树脂;
(3)在纳米二氧化硅分散液中加入改性环氧树脂、分散剂、消泡剂、填料和颜料,在转速为800-1500r/min的分散机中分散,得到渗透性防水涂料成品。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
(1)本发明方法制备得到的渗透性防水涂料,添加十六烷基三甲基溴化铵和硅烷或氟硅烷对纳米二氧化硅进行改性,和二氧化硅表面发生电荷吸附作用,阳离子基团吸附在二氧化硅的表面,疏水端伸向水相,改变二氧化硅的亲疏水性。在二氧化硅表面即含有活性羟基又含有长链疏水活性基团。含有活性羟基与水泥、石材、金属、木材等表面或深层的羟基具有极高的反应活性和亲和性,极易渗透到这些材料的内部。含有长链疏水基团与改性环氧树脂的活性基团具有反应性亲和性,具有极强的粘结强度。因此,本发明的渗透性防水涂料具有优异的渗透性、耐碱性和粘结性特性,尤其适用于屋面、桥面、道路、地下工程的结构等公共或民用建筑领域等第一道防水处理。
(2)本发明的防水涂料可以渗透到被保护基材内部,使基材表面一定的深度范围内都具有防水性,不易发生脱落,具有高渗透性。
(3)本发明的防水涂料的主要成分为纳米二氧化硅,其表面含有长链疏水基团,而这些基团与上部的防水树脂有极强的反应性和亲和性,粘接力极强。
(4)本发明的方法制备的渗透型防水耐碱涂料在成膜时和水泥等基材间不仅有物理的“锚固”附着作用,同时纳米颗粒的表面羟基与地面水泥、沙粒等表面羟基进行化学缩合反应,更有纳米颗粒渗透至水泥内毛细管并与之产生化学键,因此涂膜和基材的附着力更强。
具体实施方式
下面结合具体实施例,对本发明的具体实施方式进行详细描述,但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
实施例1
一种渗透型防水耐碱涂料的制备方法,包括以下步骤:
(1)准备生产所需的原料,按重量份数计,主要由以下原料制成:改性纳米二氧化硅45份、改性环氧树脂25份、消泡剂3份、分散剂2份、填料23份和颜料2份。所述消泡剂为聚硅氧烷;所述分散剂为AMP-95;所述填料为滑石粉。
(2)制备改性纳米二氧化硅:在催化剂条件下,催化剂为醋酸,添加醋酸的量为纳米二氧化硅重量的500000ppm,将纳米二氧化硅、十六烷基三甲基溴化铵、三甲氧基氢硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷、全氟癸基三乙氧基硅烷混合,混合的质量比为18:3:1:1:2,其中纳米二氧化硅粒径为1-100nm,纳米二氧化硅的比表面积为25-500m2/g;通过高速分散机充分混合,加入去离子水15份,加热至55℃,在转速为380r/min搅拌1h,得到纳米二氧化硅分散液;
(3)制备改性环氧树脂:
将双酚F型环氧树脂和r-巯丙基甲基二甲氧基硅烷,在常温下反应5h,得到第一反应产物,其中双酚F型环氧树脂和r-巯丙基甲基二甲氧基硅烷混合的质量比为21:4;
在氮气保护下,将甲苯二异氰酸酯和聚四亚甲基醚二醇混合加入溶剂二甲基甲酰胺中,升温至75℃,反应2h,得到聚氨酯预聚体;甲苯二异氰酸酯、聚四亚甲基醚二醇和二甲基甲酰胺混合的质量比为8:27:75;
将第一反应产物加入聚氨酯预聚体中,第一产物与聚氨酯预聚体混合的质量比为1:1,在温度为35℃,转速为380r/min,保温真空脱气2h,得到合成聚氨酯改性环氧树脂;
(4)在纳米二氧化硅分散液中加入改性环氧树脂、分散剂、消泡剂、填料和颜料,在转速为1000r/min的分散机中分散,得到渗透性防水涂料成品。
实施例2
一种渗透型防水耐碱涂料的制备方法,包括以下步骤:
(1)准备生产所需的原料,按重量份数计,主要由以下原料制成:改性纳米二氧化硅30份、改性环氧树脂30份、消泡剂1份、分散剂5份、填料10份和颜料0.5份。所述消泡剂为聚醚改性有机硅;所述分散剂为DP518;所述填料为碳酸钙。
(2)制备改性纳米二氧化硅:在催化剂条件下,催化剂为硝酸,添加硝酸的量为纳米二氧化硅重量的350000ppm,将纳米二氧化硅、十六烷基三甲基溴化铵、乙烯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷混合,混合的质量比为20:2:3:5,其中纳米二氧化硅粒径为1-100nm,纳米二氧化硅的比表面积为25-500m2/g;通过高速分散机充分混合,加入去离子水20份,加热至60℃,在转速为350r/min搅拌2h,得到纳米二氧化硅分散液;
(3)制备改性环氧树脂:
将双酚F型环氧树脂和r-巯丙基甲基二甲氧基硅烷,在常温下反应3h,得到第一反应产物,其中双酚F型环氧树脂和r-巯丙基甲基二甲氧基硅烷混合的质量比为25:4;
在氮气保护下,将甲苯二异氰酸酯和聚四亚甲基醚二醇混合加入溶剂二甲基甲酰胺中,升温至70℃,反应3h,得到聚氨酯预聚体;甲苯二异氰酸酯、聚四亚甲基醚二醇和二甲基甲酰胺混合的质量比为5:33:89;
将第一反应产物加入聚氨酯预聚体中,第一产物与聚氨酯预聚体混合的质量比为1:2,在温度为40℃,转速为350r/min,保温真空脱气3h,得到合成聚氨酯改性环氧树脂;
(4)在纳米二氧化硅分散液中加入改性环氧树脂、分散剂、消泡剂、填料和颜料,在转速为1500r/min的分散机中分散,得到渗透性防水涂料成品。
实施例3
一种渗透型防水耐碱涂料的制备方法,包括以下步骤:
(1)准备生产所需的原料,按重量份数计,主要由以下原料制成:改性纳米二氧化硅50份、改性环氧树脂10份、消泡剂5份、分散剂1份、填料30份和颜料3份。所述消泡剂为聚硅氧烷;所述分散剂为AMP-95;所述填料为滑石粉。
(2)制备改性纳米二氧化硅:在催化剂条件下,催化剂为醋酸,添加醋酸的量为纳米二氧化硅重量的600000ppm,将纳米二氧化硅、十六烷基三甲基溴化铵、二甲基二乙氧基硅烷、三甲氧基氢硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷混合,混合的质量比为14:2:3:1:1,其中纳米二氧化硅粒径为1-100nm,纳米二氧化硅的比表面积为25-500m2/g;通过高速分散机充分混合,加入去离子水18份,加热至55℃,在转速为350-400r/min搅拌1h,得到纳米二氧化硅分散液;
(3)制备改性环氧树脂:
将酚醛环氧树脂和r-巯丙基甲基二甲氧基硅烷,在常温下反应4h,得到第一反应产物,其中酚醛环氧树脂和r-巯丙基甲基二甲氧基硅烷混合的质量比为14:3;
在氮气保护下,将甲苯二异氰酸酯和聚四亚甲基醚二醇混合加入溶剂二甲基甲酰胺中,升温至80℃,反应2h,得到聚氨酯预聚体;甲苯二异氰酸酯、聚四亚甲基醚二醇和二甲基甲酰胺混合的质量比为15:17:85;
将第一反应产物加入聚氨酯预聚体中,第一产物与聚氨酯预聚体混合的质量比为1:3,在温度为35℃,转速为400r/min,保温真空脱气2h,得到合成聚氨酯改性环氧树脂;
(4)在纳米二氧化硅分散液中加入改性环氧树脂、分散剂、消泡剂、填料和颜料,在转速为1000r/min的分散机中分散,得到渗透性防水涂料成品。
实施例4
一种渗透型防水耐碱涂料的制备方法,包括以下步骤:
(1)准备生产所需的原料,按重量份数计,主要由以下原料制成:改性纳米二氧化硅38份、改性环氧树脂27份、消泡剂2份、分散剂4份、填料19份和颜料3份。所述消泡剂为苯乙醇油酸酯;所述分散剂为DP518;所述填料为硅灰石。
(2)制备改性纳米二氧化硅:在催化剂条件下,催化剂为甲酸,添加甲酸的量为纳米二氧化硅重量的300000ppm,将纳米二氧化硅、十六烷基三甲基溴化铵、四乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷混合,混合的质量比为12:6:5:4,其中纳米二氧化硅粒径为1-100nm,纳米二氧化硅的比表面积为25-500m2/g;通过高速分散机充分混合,加入去离子水19份,加热至55℃,在转速为400r/min搅拌1.5h,得到纳米二氧化硅分散液;
(3)制备改性环氧树脂:
将双酚F型环氧树脂和r-巯丙基甲基二甲氧基硅烷,在常温下反应3-8h,得到第一反应产物,其中双酚F型环氧树脂和r-巯丙基甲基二甲氧基硅烷混合的质量比为15:2;
在氮气保护下,将甲苯二异氰酸酯和聚四亚甲基醚二醇混合加入溶剂二甲基甲酰胺中,升温至70-80℃,反应2-3h,得到聚氨酯预聚体;甲苯二异氰酸酯、聚四亚甲基醚二醇和二甲基甲酰胺混合的质量比为11:33:67;
将第一反应产物加入聚氨酯预聚体中,第一产物与聚氨酯预聚体混合的质量比为1:1,在温度为40℃,转速为400r/min,保温真空脱气3h,得到合成聚氨酯改性环氧树脂;
(4)在纳米二氧化硅分散液中加入改性环氧树脂、分散剂、消泡剂、填料和颜料,在转速为1200r/min的分散机中分散,得到渗透性防水涂料成品。
对比例1
一种渗透型防水耐碱涂料的制备方法,包括以下步骤:
(1)准备生产所需的原料,按重量份数计,主要由以下原料制成:改性纳米二氧化硅30份、改性环氧树脂30份、消泡剂1份、分散剂5份、填料10份和颜料0.5份。所述消泡剂为聚醚改性有机硅;所述分散剂为DP518;所述填料为碳酸钙。
(2)制备改性纳米二氧化硅:在催化剂条件下,催化剂为硝酸,添加硝酸的量为纳米二氧化硅重量的350000ppm,将纳米二氧化硅、乙烯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷混合,混合的质量比为20:3:5,其中纳米二氧化硅粒径为1-100nm,纳米二氧化硅的比表面积为25-500m2/g;通过高速分散机充分混合,加入去离子水20份,加热至60℃,在转速为380r/min搅拌2h,得到纳米二氧化硅分散液;
(3)制备改性环氧树脂:
将双酚F型环氧树脂和r-巯丙基甲基二甲氧基硅烷,在常温下反应3h,得到第一反应产物,其中双酚F型环氧树脂和r-巯丙基甲基二甲氧基硅烷混合的质量比为25:4;
在氮气保护下,将甲苯二异氰酸酯和聚四亚甲基醚二醇混合加入溶剂二甲基甲酰胺中,升温至70℃,反应3h,得到聚氨酯预聚体;甲苯二异氰酸酯、聚四亚甲基醚二醇和二甲基甲酰胺混合的质量比为5:33:89;
将第一反应产物加入聚氨酯预聚体中,第一产物与聚氨酯预聚体混合的质量比为1:1,在温度为40℃,转速为350r/min,保温真空脱气3h,得到合成聚氨酯改性环氧树脂;
(4)在纳米二氧化硅分散液中加入改性环氧树脂、分散剂、消泡剂、填料和颜料,在转速为1500r/min的分散机中分散,得到渗透性防水涂料成品。
对比例2
一种渗透型防水耐碱涂料的制备方法,包括以下步骤:
(1)准备生产所需的原料,按重量份数计,主要由以下原料制成:改性纳米二氧化硅30份、环氧树脂30份、消泡剂1份、分散剂5份、填料10份和颜料0.5份。所述消泡剂为聚醚改性有机硅;所述分散剂为DP518;所述填料为碳酸钙。
(2)制备改性纳米二氧化硅:在催化剂条件下,催化剂为硝酸,添加硝酸的量为纳米二氧化硅重量的350000ppm,将纳米二氧化硅、乙烯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷混合,混合的质量比为20:3:5,其中纳米二氧化硅粒径为1-100nm,纳米二氧化硅的比表面积为25-500m2/g;通过高速分散机充分混合,加入去离子水20份,加热至60℃,在转速为370r/min搅拌2h,得到纳米二氧化硅分散液;
(3)在纳米二氧化硅分散液中加入环氧树脂、分散剂、消泡剂、填料和颜料,在转速为1500r/min的分散机中分散,得到渗透性防水涂料成品。
对比例3
一种渗透型防水耐碱涂料的制备方法,包括以下步骤:
(1)准备生产所需的原料,按重量份数计,主要由以下原料制成:改性纳米二氧化硅30份、环氧树脂30份、消泡剂1份、分散剂5份、填料10份和颜料0.5份。所述消泡剂为聚醚改性有机硅;所述分散剂为DP518;所述填料为碳酸钙。
(2)制备改性纳米二氧化硅:在催化剂条件下,催化剂为硝酸,添加硝酸的量为纳米二氧化硅重量的350000ppm,将纳米二氧化硅、十六烷基三甲基溴化铵、乙烯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷混合,混合的质量比为20:2:3:5,其中纳米二氧化硅粒径为1-100nm,纳米二氧化硅的比表面积为25-500m2/g;通过高速分散机充分混合,加入去离子水20份,加热至60℃,在转速为380r/min搅拌2h,得到纳米二氧化硅分散液;
(3)在纳米二氧化硅分散液中加入环氧树脂、分散剂、消泡剂、填料和颜料,在转速为1500r/min的分散机中分散,得到渗透性防水涂料成品。
对比例4
一种渗透型防水耐碱涂料的制备方法,包括以下步骤:
(1)准备生产所需的原料,按重量份数计,主要由以下原料制成:纳米二氧化硅45份、改性环氧树脂25份、消泡剂3份、分散剂2份、填料23份和颜料2份。其中纳米二氧化硅粒径为1-100nm,纳米二氧化硅的比表面积为25-500m2/g;所述消泡剂为聚硅氧烷;所述分散剂为AMP-95;所述填料为滑石粉。
(2)制备改性环氧树脂:
将双酚F型环氧树脂和r-巯丙基甲基二甲氧基硅烷,在常温下反应5h,得到第一反应产物,其中双酚F型环氧树脂和r-巯丙基甲基二甲氧基硅烷混合的质量比为21:4;
在氮气保护下,将甲苯二异氰酸酯和聚四亚甲基醚二醇混合加入溶剂二甲基甲酰胺中,升温至75℃,反应2h,得到聚氨酯预聚体;甲苯二异氰酸酯、聚四亚甲基醚二醇和二甲基甲酰胺混合的质量比为8:27:75;
将第一反应产物加入聚氨酯预聚体中,第一产物与聚氨酯预聚体混合的质量比为1:1,在温度为35℃,转速为380r/min,保温真空脱气2h,得到合成聚氨酯改性环氧树脂;
(3)在纳米二氧化硅分散液中加入改性环氧树脂、分散剂、消泡剂、填料和颜料,在转速为1000r/min的分散机中分散,得到渗透性防水涂料成品。
结果检测:
对实施例1-4和对比例1-3的渗透型防水耐碱涂料按GB/T 9286-1998《色漆和清漆漆膜的划格试验》检测防水涂料的粘结性。对防水涂料的耐碱性和渗透性等性能检测检测。测试结果如表1所示。
耐碱性检测具体测定要求方法如下:先配制碱溶液(饱和氢氧化钙)和质量分数60%氢氧化钠溶液,分为两组进行实验。在(23±2)℃条件下,以100ml,蒸馏水加入0.12g氢氧化钙的比例配制碱溶液,并进行充分搅拌,该溶液的pH值可达到12-13。配置质量分数60%的氢氧化钠溶液。然后,在石棉水泥板上按要求制板并在标准状态或指定试验条件下干燥7d,取3块制备好的试板,用石蜡和松香混合物(质量比为1:1)将试板四周边缘和背面封闭,然后分别将试板面积的2/3浸入温度为(23±2)℃的氢氧化钙饱和溶液和质量分数60%氢氧化钠溶液中,浸泡168h。
当浸泡结束后,取出试板并用水冲洗干净,甩掉试板面上的水珠,再用滤纸吸干,立即观察涂膜表面是否出现气泡、裂痕、剥落、粉化、软化和溶出等现象。以两块以上试样其涂层出现的现象作为试验结果,试板边缘约5mm和液面以下约10mm内的涂膜区域,评定时不计。
渗透性性能测试方法如下:浇筑100mm×100mm×100mm的立方体混凝土试块,3个试块为1组。试块在标准养护室中养护28d后,混凝土试块的强度达到C25及以上,取出在实验室环境下晾干。用细砂纸仔细打磨试块涂覆面,以清楚不利于防水涂料渗透的灰尘、油污等污染物,再用饮用水冲洗后,放置于实验室内自然干燥7d,已确保防水涂料涂覆前表层混凝土达到干燥状态。将防水涂料均匀的涂抹在混凝土试块表面,涂抹的量为400g/m3。在防水涂料涂覆7d后,用石材切割机从中部将试块切开,放入50℃的电热鼓风干燥箱中烘48h,最后在劈裂面上喷涂一层水,颜色变灰白的区域为防水涂料的渗透深度。每种情况下取3块试块为1组,沿每个试块边测6组数据,取3个试块数据的平均值作为防水涂料渗透深度最终结果。
表1不同方法制备防水涂料的粘结性、耐碱性和渗透性测试
如表1所示,本发明的防水涂料,其粘结性可以达到:GB/T 9286-1998《色漆和清漆漆膜的划格试验》的0级。其耐碱性可以达到在质量分数60%氢氧化钠168h,过饱和氢氧化钙溶液168h条件下,无起泡,无脱落,无开裂,无生锈,无变色。渗透性在混凝土强度C25上渗透深度达5-6mm。这些性能明显优于对比例1-4方法制备得到的防水涂料。
对实施例1-4和对比例1-3的渗透型防水耐碱涂料按GB/T 22374-2008《地坪涂装材料》检测防水涂料的基本性能。检测结果如表2所示。
表2不同方法制备防水涂料的性能测试
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式,并且很显然,根据上述教导,可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用,从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。
Claims (10)
1.一种渗透型防水耐碱涂料,其特征在于,主要由以下原料制成:改性纳米二氧化硅、改性环氧树脂、消泡剂、分散剂、填料和颜料;
所述改性纳米二氧化硅的制备方法如下:在催化剂条件下,将纳米二氧化硅、十六烷基三甲基溴化铵、硅烷或氟硅烷混合,在55-60℃条件下,转速为350-400r/min,反应0.5-2h;
所述改性环氧树脂的制备方法如下:将环氧树脂和r-巯丙基甲基二甲氧基硅烷在常温下反应3-8h,得到第一反应产物;在氮气保护下,将甲苯二异氰酸酯和聚四亚甲基醚二醇混合加入溶剂二甲基甲酰胺中,升温至70-80℃,反应2-3h,得到聚氨酯预聚体,然后将第一反应产物加入聚氨酯预聚体中,混合的比例为1:1-3,在温度为35-40℃,转速为350-400r/min,保温真空脱气2-3h,得到合成聚氨酯改性环氧树脂。
2.根据权利要求1所述的渗透型防水耐碱涂料,其特征在于,按重量份数计,主要由以下原料制成:改性纳米二氧化硅30-50份、改性环氧树脂15-30份、消泡剂1-5份、分散剂1-5份、填料10-30份和颜料0.5-3份。
3.根据权利要求1所述的渗透型防水耐碱涂料,其特征在于,所述纳米二氧化硅粒径为1-100nm,纳米二氧化硅的比表面积为25-500m2/g。
4.根据权利要求1所述的渗透型防水耐碱涂料,其特征在于,制备改性纳米二氧化硅中原料纳米二氧化硅、十六烷基三甲基溴化铵、硅烷或氟硅烷混合的质量比为:5-20:0.1-10:1-10。
5.根据权利要求1所述的渗透型防水耐碱涂料,其特征在于,所述催化剂添加的量为纳米二氧化硅重量的10000-1000000ppm;所述催化剂包括有机酸和/或无机酸,有机酸包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、辛酸、己二酸、乙二酸、丙二酸、丁二酸、马来酸、酒石酸、苯甲酸、苯乙酸、邻苯二甲酸、对苯二甲酸、戊酸、己酸、癸酸、硬脂酸、软脂酸和丙烯酸中的至少一种;无机酸包括盐酸、硝酸、硼酸、氢氰酸、亚硝酸、高卤酸、卤酸、亚卤酸、次卤酸和偏铝酸中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的渗透型防水耐碱涂料,其特征在于,所述硅烷为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、三乙氧基硅烷、三甲氧基氢硅烷、四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、3-[(2,3)-环氧丙氧]丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、环氧丙基三乙氧基硅烷、β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷、r-巯丙基三乙氧基硅烷、3-氯丙基三乙氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氯丙基甲基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、七甲基三硅氧烷、双-[3-(三乙氧基硅)丙基]-四硫化物和十六烷基三甲氧基硅烷中的至少一种;
所述氟硅烷为十七氟癸基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、全氟癸基三乙氧基硅烷、全氟癸基三甲氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷、全氟辛基三甲氧基硅烷中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的渗透型防水耐碱涂料,其特征在于,制备所述改性环氧树脂,环氧树脂和r-巯丙基甲基二甲氧基硅烷混合的质量比为10-25:1-5;甲苯二异氰酸酯、聚四亚甲基醚二醇和二甲基甲酰胺混合的质量比为5-15:15-40:50-100;第一反应物产物和聚氨酯预聚体混合的质量比为5-15:1-5。
8.根据权利要求1所述的渗透型防水耐碱涂料,其特征在于,所述环氧树脂为双酚F型环氧树脂和酚醛环氧树脂中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的渗透型防水耐碱涂料,其特征在于,所述消泡剂为聚醚改性有机硅、聚硅氧烷和苯乙醇油酸酯中的至少一种;
所述分散剂为AMP-95、DP518中的一种;
所述填料为碳酸钙、重晶石粉、滑石粉、高岭土、多孔粉石英、白碳黑、沉淀硫酸钡、云母粉、硅灰石、膨润土各类彩砂和玻璃微珠中的至少一种。
10.一种如权利要求1所述的渗透型防水耐碱涂料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备改性纳米二氧化硅,得到纳米二氧化硅分散液;
(2)制备改性环氧树脂,得到改性环氧树脂;
(3)在纳米二氧化硅分散液中加入改性环氧树脂、分散剂、消泡剂、填料和颜料,在转速为800-1500r/min的分散机中分散,得到渗透性防水涂料成品。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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