CN115595039A - 一种uv加硬底漆及其制备方法 - Google Patents

一种uv加硬底漆及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及UV木器涂料技术领域，具体涉及一种UV加硬底漆及其制备方法，所述UV加硬底漆原料包括基体材料和杂化材料，所述基体材料包括以下质量分数的原料：双酚A环氧丙烯酸酯30～50％、脂肪族聚氨酯丙烯酸酯15～35％、消泡剂0.05～0.2％、分散剂0.1～0.3％、透明粉10～30％、三官单体10～30％、引发剂3～5％，所述杂化材料选自巯基改性纳米SiO2杂化材料。本发明制备的UV加硬底漆，通过基体材料和杂化材料复合制备得到，硬度可达120～130HD,黏度为270～280mpa s，硬度大大提高且黏度降低，应用性能良好。

Description

一种UV加硬底漆及其制备方法
技术领域
本发明涉及UV木器涂料技术领域，具体涉及一种UV加硬底漆及其制备方法。
背景技术
UV木器涂料的环保性和健康性已经逐渐被人们所重视，其市场占有率也相对前几年有了几何倍数的增长。随着人们对家居环境和空气环境的日益关注，为了保护人类的生存环境和自身的人体健康，近年来，国家制定了《民用建筑工程室内环境污染控制规范》、《室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物质限量》、《室内空气质量标准》等十项涉及室内装饰装修材料有害物质限量的标准，以保护人体健康和减少对自然环境的污染。在木器涂料领域，市场在不断扩大，但对涂料的VOC的限制越来越严格，因此，UV木器漆成为木器涂料发展的必然方向之一。UV木器涂料的推广对于资源的合理利用和环境卫生的改善，都十分有利。由于UV木器涂料施工的可操作性增强，国内众多的家具和地板公司都打算全面使用UV木器涂料。在日益重视涂料安全和环保指标的今天，UV木器涂料正因其所具有的低危害、低污染特性，逐渐为市场所接受。
UV涂料发展的同时也不可避免地存在一些缺点，主要体现在：表面固化过程中的氧阻聚限制了其固化深度和厚度，纯有机涂料带来的硬度、耐磨等机械性能低，固化设备难以满足形状复杂的物体的固化要求；原料的刺激性和毒性限制了在食品、药品行业的应用，深色涂层和含深色颜料的UV涂料固化困难。
UV底漆(Ultraviolet Curing Paint)是即紫外线光固化油漆，也称光引发涂料、光固化涂料；是通过机器设备自动辊涂、淋涂到家具板面上，在紫外光的照射下促使引发剂分解，产生自由基，引发树酯反应，瞬间固化成膜，是最环保的油漆。UV漆是应用比较广泛的家具漆，其耐黄变性优良。但目前市场上的UV漆存在硬度不足的问题，本发明基于此提供了一种UV加硬底漆的制备方法，可供解决目前市面上软质木材施工常规UV漆硬度不足等问题，同时提供很好的耐刮和耐磨性能，提升家具和地板的使用时间。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种UV加硬底漆及其制备方法，用以解决软质木材施工常规UV漆硬度不足等问题，同时提供很好的耐刮和耐磨性能，提升家具和地板的使用时间。
本发明第一方面提供一种UV加硬底漆，原料包括基体材料和杂化材料；
所述基体材料包括以下质量分数的原料：双酚A环氧丙烯酸酯30～50％、脂肪族聚氨酯丙烯酸酯15～35％、消泡剂0.05～0.2％、分散剂0.1～0.3％、透明粉10～30％、三官单体10～30％、引发剂3～5％；
所述杂化材料选自巯基改性纳米SiO2杂化材料。
进一步地，所述杂化材料和所述基体材料质量比为1：108。
优选地，基体材料包括以下质量分数的原料：双酚A环氧丙烯酸酯35％、脂肪族聚氨酯丙烯酸酯25％、消泡剂0.2％、分散剂0.2％、透明粉21％、三官单体15％、引发剂3.6％。
进一步地，所述巯基改性纳米SiO2杂化材料采用如下方法制备：
S1、将真空干燥后的纳米SiO2加入到无水甲苯中，搅拌分散，升温至回流状态，继续搅拌30min，得到第一反应液；
S2、将3-巯丙基三乙氧基硅烷添加到由去离子水、无水乙醇、甲酸组成的混合溶液中，搅拌均匀，得到第二反应液；
S3、在强烈搅拌下将第二反应液加入到第一反应液中进行反应，反应结束后，收集反应产物，干燥后即得巯基改性纳米SiO2杂化材料。
本发明采用“grafting to”方法，即接枝到主链法，通过两种不同的反应步骤对纳米SiO2进行接枝改性，首先分别合成具有反应性官能团的聚合物主链及侧链,然后通过两官能团之间的化学反应,将聚合物侧链引入到聚合物主链上完成接枝改性过程，从而制得巯基改性纳米SiO2杂化材料。
进一步地，所述纳米SiO2与所述3-巯丙基三乙氧基硅烷的质量比为10：3～8。
进一步地，步骤S3中所述反应的反应温度为80-120℃，反应时间为6-15h。
进一步地，所述三官单体选自三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。
进一步地，所述透明粉含硅量不低于30％。
本发明中采用改性的SiO2、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯三官单体和透明粉结合，加强UV漆的硬度。
本发明第二方面提供一种制备上述UV加硬底漆的方法，包括以下步骤：
(1)制备巯基改性纳米SiO2杂化材料；
(2)按质量比称取双酚A环氧丙烯酸酯、脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、消泡剂、分散剂、透明粉、三官单体和引发剂，混合均匀得到基体材料；
(3)按质量比将巯基改性纳米SiO2杂化材料添加到基体材料，超声分散，即得UV加硬底漆。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明制备的UV加硬底漆，通过基体材料和杂化材料复合制备得到，硬度可达120-130HD,黏度为270-280mpa s，硬度大大提高且黏度降低，应用性能良好。
(2)本发明制备的UV加硬底漆，通过在原料中添加巯基改性纳米SiO2杂化材料代，使得UV加硬底漆应用后涂层的硬度、柔韧性和耐磨性大幅度提升。
(3)本发明采用三官单体三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，得到的UV加硬底漆光固化反应活性更高，光固化速率更快，固化膜的交联密度更大。
(4)本发明的UV加硬底漆配方中利用双酚A环氧丙烯酸酯提供较快的反应速度和硬度，同时利用脂肪族聚氨酯提供极高的硬度和韧性，并且底漆配方中增加透明粉，使得制得的UV加硬底漆硬度和透明性大幅提升。
附图说明
为了更清楚的说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见的，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它附图。
图1为双酚A环氧丙烯酸酯有机化合物结构简式；
图2为本发明改性后SiO2的红外光谱图；
图3为本发明改性前SiO2场发射扫描电镜图；
图4为本发明改性后SiO2场发射扫描电镜图；
图5为本发明实施例1和对比例1、2所得到的硬度柱状图；
图6为本发明实施例1和对比例1、2所得到的黏度柱状图；
图7为本发明实施例2和对比例3、4所得到的硬度柱状图；
图8为本发明实施例2和对比例3、4所得到的黏度柱状图；
图9为本发明实施例3和对比例5、6所得到的硬度柱状图；
图10为本发明实施例3和对比例5、6所得到的黏度柱状图；
图11为本发明实施例4和对比例7-12所得到的硬度折线图；
图12为本发明实施例4和对比例7-12所得到的黏度折线图。
具体实施方式
下面将结合具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通的技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1
(1)制备巯基改性纳米SiO2杂化材料
在装有温度计、搅拌器和分水装置的500mL四口烧瓶中，加入150mL无水甲苯，将10g真空干燥后的纳米SiO2加入到无水甲苯中，机械搅拌和超声分散30分钟，升温至回流状态，继续搅拌30min，得到第一反应液；将5g 3-巯丙基三乙氧基硅烷添加到由10mL去离子水、10mL无水乙醇和2mL甲酸组成的混合溶液中，搅拌均匀，得到第二反应液；在强烈搅拌下将第二反应液加入到第一反应液中，100℃反应10h，反应结束后，收集反应产物，将得到的产物在真空条件下干燥12h，即得到巯基改性纳米SiO2杂化材料。
(2)制备UV加硬底漆
将700g双酚A环氧丙烯酸酯、500g脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、4g消泡剂、4g分散剂、420g透明粉、300g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和72g引发剂混合均匀，得到基体材料；按1：108质量比将10g巯基改性纳米SiO2杂化材料添加到1080g基体材料中，搅拌混合均匀，在室温下经超声分散1h，即得UV加硬底漆。
(3)性能测试
将所配制的UV加硬底漆用线棒涂布器涂覆于酒精擦拭过的玻璃片上，在1kW的中压汞灯(80W/cm2)下照射2min，在暗处放置5h后测定固化涂层性能(主要是进行黏度测试和硬度测试)。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于不制备巯基改性纳米SiO2杂化材料，UV加硬底漆中不添加巯基改性纳米SiO2杂化材料。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于不制备巯基改性纳米SiO2杂化材料，UV加硬底漆中将巯基改性纳米SiO2杂化材料替换为普通SiO2材料。
实施例1和对比例1-2制得的底漆性能测试结果如表1和表2所示。
表1
检测项目 对比例1 对比例2 实施例1
硬度(HD) 53 92 125
表2
检测项目 对比例1 对比例2 实施例1
黏度(mpa s) 252 365 275
图1为双酚A环氧丙烯酸酯有机化合物结构简式，图2为本发明改性后SiO2的红外光谱图，图3为本发明改性前SiO2场发射扫描电镜图，图4为本发明改性后SiO2场发射扫描电镜图，图5为本发明实施例1和对比例1、2所得到的硬度柱状图，图6为本发明实施例1和对比例1、2所得到的黏度柱状图，表1为本发明实施例1和对比例1、2的硬度的统计表格，表2为本发明实施例1和对比例1、2的黏度的统计表格。
从图5和表1中可以看出，实施例1中添加S1中合成的巯基改性纳米SiO2杂化材料对其硬度影响较大，显著增强了其硬度指数。改性后的纳米SiO2杂化材料不仅在光固化涂料中的分散性较好，而且容易在固化涂层中形成Si-O-Si桥键，形成较为致密的固化结构，以改善涂层的硬度。该结果表明，S1中合成的巯基改性纳米SiO2杂化材料对UV底漆的硬度指数有显著增强效果。
从图6和表2中可以看出，实施例1中添加S1中合成的巯基改性纳米SiO2杂化材料对其黏度影响较大，尽管实施例1中的黏度略高于对比例1，但实际生产中加入其他材料均会增加底漆的黏度，相比于未改性的纳米SiO2杂化材料，巯基改性纳米SiO2杂化材料对底漆材料的黏度大大降低。
实施例2
(1)制备巯基改性纳米SiO2杂化材料
在装有温度计、搅拌器和分水装置的500mL四口烧瓶中，加入150mL无水甲苯，将10g真空干燥后的纳米SiO2加入到无水甲苯中，机械搅拌和超声分散30分钟，升温至回流状态，继续搅拌30min，得到第一反应液；将5g 3-巯丙基三乙氧基硅烷添加到由10mL去离子水、10mL无水乙醇和2mL甲酸组成的混合溶液中，搅拌均匀，得到第二反应液；在强烈搅拌下将第二反应液加入到第一反应液中，100℃反应10h，反应结束后，收集反应产物，将得到的产物在真空条件下干燥12h，即得到巯基改性纳米SiO2杂化材料。
(2)制备UV加硬底漆
将700g双酚A环氧丙烯酸酯、500g脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、4g消泡剂、4g分散剂、420g透明粉、300g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和72g引发剂混合均匀，得到基体材料；按1：108质量比将10g巯基改性纳米SiO2杂化材料添加到1080g基体材料中，搅拌混合均匀，在室温下经超声分散1h，即得UV加硬底漆。
(3)性能测试
将所配制的UV加硬底漆用线棒涂布器涂覆于酒精擦拭过的玻璃片上，在1kW的中压汞灯(80W/cm2)下照射2min，在暗处放置5h后测定固化涂层性能(主要是进行黏度测试和硬度测试)。
对比例3
本对比例与实施例2的区别在于双酚A环氧丙烯酸酯为200g，在基体材料中占比10％；脂肪族聚氨酯丙烯酸酯为1000g，在基体材料中占比50％。
对比例4
本对比例与实施例2的区别在于双酚A环氧丙烯酸酯为1100g，在基体材料中占比55％；脂肪族聚氨酯丙烯酸酯为100g，在基体材料中占比5％。
实施例2和对比例3-4制得的底漆性能测试结果如表3和表4所示。
表3
检测项目 对比例3 对比例4 实施例2
硬度(HD) 115 102 123
表4
检测项目 对比例3 对比例4 实施例2
黏度(mpa s) 295 288 278
图7为本发明实施例2和对比例3、4所得到的硬度柱状图，图8为本发明实施例2和对比例3、4所得到的黏度柱状图，表3为本发明实施例2和对比例3、4的硬度的统计表格，表4为本发明实施例2和对比例3、4的黏度的统计表格。
从图7和表3中可以看出，实施例2中双酚A环氧丙烯酸酯35％，脂肪族聚氨酯丙烯酸酯25％比例为最佳添加比例，显著地增强了底漆地硬度指数。
从图8和表4中可以看出，实施例2中双酚A环氧丙烯酸酯35％，脂肪族聚氨酯丙烯酸酯25％比例为最佳添加比例，有降低黏度的功效，尽管黏度的差距并不大，但是在生产中，仍然有巨大贡献。
实施例3
(1)制备巯基改性纳米SiO2杂化材料
在装有温度计、搅拌器和分水装置的500mL四口烧瓶中，加入150mL无水甲苯，将10g真空干燥后的纳米SiO2加入到无水甲苯中，机械搅拌和超声分散30分钟，升温至回流状态，继续搅拌30min，得到第一反应液；将5g 3-巯丙基三乙氧基硅烷添加到由10mL去离子水、10mL无水乙醇和2mL甲酸组成的混合溶液中，搅拌均匀，得到第二反应液；在强烈搅拌下将第二反应液加入到第一反应液中，100℃反应10h，反应结束后，收集反应产物，将得到的产物在真空条件下干燥12h，即得到巯基改性纳米SiO2杂化材料。
(2)制备UV加硬底漆
将700g双酚A环氧丙烯酸酯、500g脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、4g消泡剂、4g分散剂、420g透明粉、300g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和72g引发剂混合均匀，得到基体材料；按1：108质量比将10g巯基改性纳米SiO2杂化材料添加到1080g基体材料中，搅拌混合均匀，在室温下经超声分散1h，即得UV加硬底漆。
(3)性能测试
将所配制的UV加硬底漆用线棒涂布器涂覆于酒精擦拭过的玻璃片上，在1kW的中压汞灯(80W/cm2)下照射2min，在暗处放置5h后测定固化涂层性能(主要是进行黏度测试和硬度测试)。
对比例5
本对比例与实施例3的区别在于UV加硬底漆中不添加透明粉。
对比例6
本对比例与实施例3的区别在于UV加硬底漆中将三羟甲基丙烷三丙烯酸酯替换为二羟甲基丙烷三丙烯酸酯。
实施例3和对比例5-6制得的底漆性能测试结果如表5和表6所示。
表5
检测项目 对比例5 对比例6 实施例3
硬度(HD) 65 78 125
表6
检测项目 对比例5 对比例6 实施例3
黏度(mpa s) 302 323 273
图9为本发明实施例3和对比例5、6所得到的硬度柱状图，图10为本发明实施例3和对比例5、6所得到的黏度柱状图，表5为本发明实施例3和对比例5、6的硬度的统计表格，表6为本发明实施例4和对比例5、6的黏度的统计表格。
从图9和表5中可以看出，实施例3中添加的透明粉，显著的增强了其硬度指数，且在实验中观察到加有透明粉的UV底漆涂层更透亮。
从图10和表6中可以看出，实施例3中添加的单体选为三官单体(三羟甲基丙烷三丙烯酸酯)相对于二官单体(二羟甲基丙烷三丙烯酸酯)有降低黏度的功效，且透明粉和三官单体相辅相成，对硬度的增强、黏度的降低起协同作用，使得UV底漆的涂层更加美观。
实施例4
(1)制备巯基改性纳米SiO2杂化材料
在装有温度计、搅拌器和分水装置的500mL四口烧瓶中，加入150mL无水甲苯，将10g真空干燥后的纳米SiO2加入到无水甲苯中，机械搅拌和超声分散30分钟，升温至回流状态，继续搅拌30min，得到第一反应液；将5g 3-巯丙基三乙氧基硅烷添加到由10mL去离子水、10mL无水乙醇和2mL甲酸组成的混合溶液中，搅拌均匀，得到第二反应液；在强烈搅拌下将第二反应液加入到第一反应液中，100℃反应10h，反应结束后，收集反应产物，将得到的产物在真空条件下干燥12h，即得到巯基改性纳米SiO2杂化材料。
(2)制备UV加硬底漆
将700g双酚A环氧丙烯酸酯、500g脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、4g消泡剂、4g分散剂、420g透明粉、300g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和72g引发剂混合均匀，得到基体材料；按1：108质量比将10g巯基改性纳米SiO2杂化材料添加到1080g基体材料中，搅拌混合均匀，在室温下经超声分散1h，即得UV加硬底漆。
(3)性能测试
将所配制的UV加硬底漆用线棒涂布器涂覆于酒精擦拭过的玻璃片上，在1kW的中压汞灯(80W/cm2)下照射2min，在暗处放置5h后测定固化涂层性能(主要是进行黏度测试和硬度测试)。
对比例7
本对比例与实施例4的区别在于UV加硬底漆中巯基改性纳米SiO2杂化材料质量为0g。
对比例8
本对比例与实施例4的区别在于UV加硬底漆中巯基改性纳米SiO2杂化材料质量为2g。
对比例9
本对比例与实施例4的区别在于UV加硬底漆中巯基改性纳米SiO2杂化材料质量为4g。
对比例10
本对比例与实施例4的区别在于UV加硬底漆中巯基改性纳米SiO2杂化材料质量为6g。
对比例11
本对比例与实施例4的区别在于UV加硬底漆中巯基改性纳米SiO2杂化材料质量为8g。
对比例12
本对比例与实施例4的区别在于UV加硬底漆中巯基改性纳米SiO2杂化材料质量为12g。
图11为实施例4和对比例7-12的硬度折线图，图12为实施例4和对比例7-12的黏度折线图。
由图11可以看出，在S1步骤中合成的巯基改性纳米SiO2杂化材料和添加量对UV底漆硬度的影响较大，巯基改性纳米SiO2杂化材料占比越多，底漆硬度越大，但当质量比超过1：108(对应实施例4巯基改性纳米SiO2杂化材料添加量为10g),硬度略有下降。
由图12可以看出,在S1步骤中合成的巯基改性纳米SiO2杂化材料对UV底漆黏度的亦有相应的影响，并且加入的越多，黏度增加的就越多，但是，当巯基改性纳米SiO2杂化材料占比较少时，其添加量增加时，底漆黏度增加较为平缓；当巯基改性纳米SiO2杂化材料占比达到1：108(对应实施例4巯基改性纳米SiO2杂化材料添加量为10g)时，继续增加巯基改性纳米SiO2杂化材料，底漆黏度大幅度上升，将会对UV底漆的工业应用产生巨大的阻碍。
结合图11和图12，UV加硬底漆中巯基改性纳米SiO2杂化材料与基体材料的最佳质量比为1：108，此时制得的UV加硬底漆硬度性能和黏度性能更加均衡。
以上借助具体实施例对本发明做了进一步描述，但是应该理解的是，这里具体的描述，不应理解为对本发明的实质和范围的限定，本领域内的普通技术人员在阅读本说明书后对上述实施例做出的各种修改，都属于本发明所保护的范围。

Claims (9)

1.一种UV加硬底漆，其特征在于，原料包括基体材料和杂化材料；
所述基体材料包括以下质量分数的原料：双酚A环氧丙烯酸酯30～50％、脂肪族聚氨酯丙烯酸酯15～35％、消泡剂0.05～0.2％、分散剂0.1～0.3％、透明粉10～30％、三官单体10～30％、引发剂3～5％；
所述杂化材料选自巯基改性纳米SiO2杂化材料。
2.根据权利要求1所述的一种UV加硬底漆，其特征在于，所述杂化材料和所述基体材料质量比为1：108。
3.根据权利要求1所述的一种UV加硬底漆，其特征在于，基体材料包括以下质量分数的原料：双酚A环氧丙烯酸酯35％、脂肪族聚氨酯丙烯酸酯25％、消泡剂0.2％、分散剂0.2％、透明粉21％、三官单体15％、引发剂3.6％。
4.根据权利要求1所述的一种UV加硬底漆，其特征在于，所述巯基改性纳米SiO2杂化材料采用如下方法制备：
S1、将真空干燥后的纳米SiO2加入到无水甲苯中，搅拌分散，升温至回流状态，继续搅拌30min，得到第一反应液；
S2、将3-巯丙基三乙氧基硅烷添加到由去离子水、无水乙醇、甲酸组成的混合溶液中，搅拌均匀，得到第二反应液；
S3、在强烈搅拌下将第二反应液加入到第一反应液中进行反应，反应结束后，收集反应产物，干燥后即得巯基改性纳米SiO2杂化材料。
5.根据权利要求4所述的一种UV加硬底漆，其特征在于，所述纳米SiO2与所述3-巯丙基三乙氧基硅烷的质量比为10：3～8。
6.根据权利要求4所述的一种UV加硬底漆，其特征在于，步骤S3中所述反应的反应温度为80-120℃，反应时间为6-15h。
7.根据权利要求1或3所述的一种UV加硬底漆，其特征在于，所述三官单体选自三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。
8.根据权利要求1或3所述的一种UV加硬底漆，其特征在于，所述透明粉含硅量不低于30％。
9.一种制备如权利要求1所述的一种UV加硬底漆的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备巯基改性纳米SiO2杂化材料；
(2)按质量比称取双酚A环氧丙烯酸酯、脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、消泡剂、分散剂、透明粉、三官单体和引发剂，混合均匀得到基体材料；
(3)按质量比将巯基改性纳米SiO2杂化材料添加到基体材料，超声分散，即得UV加硬底漆。
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