CN113637313A - 一种抗老化的pc薄膜标牌材料及其制备方法 - Google Patents

一种抗老化的pc薄膜标牌材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明具体公开了一种抗老化的PC薄膜标牌材料的制备方法。首先制备了异氰酸酯基‑2‑羟基二苯甲酮、羟基化纳米竹炭粉和改性光屏蔽分散体，通过二苯甲酮接枝纳米竹炭粉，将聚碳酸酯、二苯甲酮接枝纳米竹炭粉、改性抗紫外粉体、分散剂、抗氧化剂和增塑剂超声分散，高速混均，熔融共混双螺杆挤出，制膜。本发明提供的一种抗老化的PC薄膜，由于二苯甲酮接枝竹炭粉表面多孔粗糙、氧化锌和纳米硅粉，因而具有较好的抗老化性和抗拉强度、抗撕裂性、耐磨性等机械性能。

Description

一种抗老化的PC薄膜标牌材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及PC薄膜领域，具体为一种抗老化的PC薄膜标牌材料及其制备方法。
背景技术
在当今社会，科学技术的进步和人类生活水平的提高使塑料在生产和日常生活中发挥着越来越重要的作用，聚碳酸酯为一种性能优良的非结晶热塑性工程塑料的聚碳酸酯复合材料，具有突出的抗冲击能力，耐蠕变和尺寸稳定性好，耐热、吸水率低、无毒、介电性能优良，是五大工程塑料中唯一具有良好透明性的产品，也是近年来增长速度最快的通用工程塑料。
PC薄膜材料的主要特点包括了PC原材料的主要优点，如PC薄膜标牌是由具有外型美观、耐弯折，密封性强、防水、防油污、抗震、耐摔、体积小、超薄、重量轻等优点。这要求PC薄膜标牌具有更优异的物理化学性能，满足普遍应用的条件。然而，在PC薄膜标牌的制造和运输期间特别是在存储和使用期间，它们易于泛黄，变脆，发粘，甚至破裂，导致外观和性能下降，进而导致使用寿命大大缩短。这种现象被称为PC薄膜标牌的老化。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本申请的目的在于提供了一种抗老化的PC薄膜标牌材料及其制备方法，从而解决了PC薄膜标牌的容易老化的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种抗老化的PC薄膜标牌的制备方法，所述一种抗老化的PC薄膜标牌材料及其制备方法包括以下步骤：
(1)加入异佛尔酮二异氰酸酯，加热至50-65℃，加入催化剂二月桂酸二丁基锡，超声分散均匀，逐滴滴加2,4-二羟基二苯甲酮的乙酸乙酯溶液，进行反应，除去溶剂，离心分离，洗涤，干燥，得到异氰酸酯基-2-羟基二苯甲酮；
(2)将纳米竹炭粉浸入浓度为30wt％的H2O2溶液中，超声处理30min后，在90℃烘箱中干燥4h，冷却至室温形成纳米竹炭粉粒子-羟基结构，得到羟基化纳米竹炭粉；
(3)加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂、催化剂辛酸亚锡、羟基化纳米竹炭粉，超声分散均匀，形成均匀的纳米竹炭粉粒子，逐滴滴加异氰酸酯基-2-羟基二苯甲酮的N,N-二甲基甲酰胺溶液，进行反应后，减压除去溶剂，用去离子水洗涤干净并干燥，得到二苯甲酮接枝纳米竹炭粉；
(4)改性光屏蔽分散体的制备：氧化锌、硅粉共同球磨12h，得到纳米硅粉，加入无水乙醇，三羟基氨基甲烷，搅拌均匀后加入多巴胺，室温搅拌反应，洗涤干燥得到改性抗紫外粉体；
(5)加入聚碳酸酯、二苯甲酮接枝纳米竹炭粉、改性抗紫外粉体、分散剂、抗氧化剂和增塑剂，超声分散，高速混均，熔融共混双螺杆挤出，制膜。
优选的，所述步骤(1)中的异佛尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁基、2,4-二羟基二苯甲酮的乙酸乙酯的质量比为90-120:0.1-0.4:100，所述步骤(1)中的反应的条件为在50-65℃下反应6-9h。
优选的，所述步骤(2)中的纳米竹炭粉和30wt％的H2O2溶液的质量比为1:2-3。
优选的，所述步骤(3)中的辛酸亚锡、羟基化纳米竹炭粉和异氰酸酯基-2-羟基二苯甲酮的N,N-二甲基甲酰胺的质量比为0.06-0.15:100:3-6。
优选的，所述步骤(3)中的反应的温度90-120℃，反应时间8-12h。
优选的，所述步骤(4)中的氧化锌、硅粉、三羟基氨基甲烷、多巴胺、乙醇的质量比3-5:3-5:6-8:4-6:500。
优选的，所述步骤(4)中的反应时间7-8h。
优选的，所述步骤(5)中的聚碳酸酯、二苯甲酮接枝纳米竹炭粉、改性抗紫外粉体、分散剂、抗氧化剂和增塑剂的质量比70～80:3-6:6～10:1.5～2.5:0.5～1.5:1.5～3.5。
优选的，所述步骤(5)中的超声分散15～30min，挤出机各区温度控制在200～220℃。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明的有益技术效果是：
所述一种抗老化的PC薄膜标牌，二苯甲酮接枝竹炭粉具有相对稳定的自由基和邻羟基芳族酮酚等基团，而且具有多核共轭芳烃结构，够很好的吸收或反射太阳光中紫外线，同时接枝了二苯甲酮增强了紫外的吸收能力。同时二苯甲酮接枝竹炭粉表面多孔粗糙，具有更大的比表面积，无毒无味无污染，其具备的化学惰性以及特殊的触变性能，可明显改善橡胶制品的抗拉强度、抗撕裂性和耐磨性。
所述一种抗老化的PC薄膜标牌，氧化锌能够很好的吸收或反射太阳光中紫外线的无机颜料。此类化学物质就像在光源与高分子材料之间阻隔了一道屏障，有效的阻挡紫外光线进入到高分子材料内部，进而对高分子材料起到保护作用。同时，纳米硅粉具有优异的吸附性能及阻隔效应，对高分子材料的抗老化性具有一定的效果。
所述一种抗老化的PC薄膜标牌，氧化锌和纳米硅粉经过多巴胺改性后使其表面具有羟基和氨基的活性基团，提高了纳米氧化锌和纳米硅粉的表面活性使其与聚碳酸酯基体之间的界面结合得到改善进而提升了薄膜材料的综合性能。其次经过多巴胺修饰纳米氧化锌和纳米硅粉，能均匀的分散其表面的羟基，氨基可以与基体中的羰基形成强有力的氢键结合，形成完美的“砖泥结构”，从而提升其机械性能。
具体实施方式
为使本发明实施例的技术方案和优势更加清晰，下面对本发明实施例中的技术方案进行完整地描述，所描述的实施例是本发明的部分实施例，而不是全部的实施例；除非另有定义，文中所使用的所有技术和科学术语与本发明所在技术领域通常理解的含义相同。
本说明书中所使用的术语只是为了描述具体是实施例的，而不在于限制本发明。文中所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有组合。
本实施例中除非有特殊说明，一般各组成物质均采用市售产品即可。具体实施方式如下：
实施例1
(1)加入90g异佛尔酮二异氰酸酯，加热至50℃，加入催化剂0.1g二月桂酸二丁基锡，超声分散均匀，逐滴滴加100g2,4-二羟基二苯甲酮的乙酸乙酯溶液，进行反应6h，旋蒸除去溶剂，用乙醚沉淀产物，离心分离，用去离子水洗涤干净并干燥，得到异氰酸酯基-2-羟基二苯甲酮；
(2)将100g纳米竹炭粉浸入200g浓度为30wt％的H2O2溶液中，超声处理30min后，在90℃烘箱中干燥4h，冷却至室温形成纳米竹炭粉粒子-羟基结构，得到羟基化纳米竹炭粉；
(3)加入200gN,N-二甲基甲酰胺溶剂、0.06g催化剂辛酸亚锡、100g羟基化纳米竹炭粉，超声分散均匀，形成均匀的纳米竹炭粉粒子，在逐滴滴加3g异氰酸酯基-2-羟基二苯甲酮的N,N-二甲基甲酰胺溶液，90℃进行反应3h，减压除去溶剂，用去离子水洗涤干净并干燥，得到二苯甲酮接枝竹炭粉；
(4)改性光屏蔽分散体的制备：3g氧化锌、3g硅粉共同球磨12h，得到纳米硅粉，加入500g无水乙醇，6g三羟基氨基甲烷，反应容器为1000mL三口烧瓶，搅拌均匀后加入4g多巴胺，室温搅拌反应7h，洗涤干燥得到改性抗紫外粉体；
(5)加入70g聚碳酸酯、3g二苯甲酮接枝纳米竹炭粉、6g改性抗紫外粉体、1.5g分散剂、0.5g抗氧化剂和1.5g增塑剂，超声分散30min，高速混均，熔融共混双螺杆挤出，制膜超声分散30min，高速混均30min，熔融共混双螺杆挤出，挤出机各区温度控制在200～220℃。
实施例2
(1)加入100g异佛尔酮二异氰酸酯，加热至50℃，加入催化剂0.2g二月桂酸二丁基锡，超声分散均匀，逐滴滴加100g2,4-二羟基二苯甲酮的乙酸乙酯溶液，进行反应7h，旋蒸除去溶剂，用乙醚沉淀产物，离心分离，用去离子水洗涤干净并干燥，得到异氰酸酯基-2-羟基二苯甲酮；
(2)将100g纳米竹炭粉浸入220g浓度为30wt％的H2O2溶液中，超声处理30min后，在90℃烘箱中干燥4h，冷却至室温形成纳米竹炭粉粒子-羟基结构，得到羟基化纳米竹炭粉；
(3)加入200gN,N-二甲基甲酰胺溶剂、0.08g催化剂辛酸亚锡、100g羟基化纳米竹炭粉，超声分散均匀，形成均匀的纳米竹炭粉粒子，逐滴滴加4g异氰酸酯基-2-羟基二苯甲酮的N,N-二甲基甲酰胺溶液，100℃进行反应4h，减压除去溶剂，用去离子水洗涤干净并干燥，得到二苯甲酮接枝竹炭粉；
(4)改性光屏蔽分散体的制备：4g氧化锌、4g硅粉共同球磨12h，得到纳米硅粉，加入500g无水乙醇，7g三羟基氨基甲烷，反应容器为1000mL三口烧瓶，搅拌均匀后加入5g多巴胺，室温搅拌反应7h。洗涤干燥得到改性抗紫外粉体；
(5)加入74g聚碳酸酯、4g二苯甲酮接枝纳米竹炭粉、7g改性抗紫外粉体、1.8g分散剂、0.8g抗氧化剂和2.5g增塑剂，超声分散30min，高速混均，熔融共混双螺杆挤出，制膜超声分散30min，高速混均，熔融共混双螺杆挤出，挤出机各区温度控制在200～220℃。
实施例3
(1)加入110g异佛尔酮二异氰酸酯，加热至60℃，加入催化剂0.3g二月桂酸二丁基锡，超声分散均匀，形成均匀的纳米竹炭粉粒子，逐滴滴加100g2,4-二羟基二苯甲酮的乙酸乙酯溶液，进行反应8h，旋蒸除去溶剂，用乙醚沉淀产物，离心分离，用去离子水洗涤干净并干燥，得到异氰酸酯基-2-羟基二苯甲酮；
(2)将100g纳米竹炭粉浸入250g浓度为30wt％的H2O2溶液中，超声处理30min后，在90℃烘箱中干燥4h，冷却至室温形成纳米竹炭粉粒子-羟基结构，得到羟基化纳米竹炭粉；
(3)加入200gN,N-二甲基甲酰胺溶剂、0.12g催化剂辛酸亚锡、100g羟基化纳米竹炭粉，超声分散均匀，逐滴滴加5g异氰酸酯基-2-羟基二苯甲酮的N,N-二甲基甲酰胺溶液，110℃进行反应4h，减压除去溶剂，用去离子水洗涤干净并干燥，得到二苯甲酮接枝纳米竹炭粉；
(4)改性光屏蔽分散体的制备：4g氧化锌、5g硅粉共同球磨12h，得到纳米硅粉，加入500g无水乙醇，8g三羟基氨基甲烷，反应容器为1000mL三口烧瓶，搅拌均匀后加入6g多巴胺，室温搅拌反应8h。洗涤干燥得到改性抗紫外粉体；
(5)加入78g聚碳酸酯、5g二苯甲酮接枝纳米竹炭粉、8g改性抗紫外粉体、2.2g分散剂、1.2g抗氧化剂和3.0g增塑剂，超声分散30min，高速混均，熔融共混双螺杆挤出，制膜，超声分散30min，高速混均，熔融共混双螺杆挤出，挤出机各区温度控制在200～220℃。
实施例4
(1)加入120g异佛尔酮二异氰酸酯，加热至65℃，加入催化剂0.4g二月桂酸二丁基锡，超声分散均匀，形成均匀的纳米竹炭粉粒子，逐滴滴加100g2,4-二羟基二苯甲酮的乙酸乙酯溶液，进行反应9h，旋蒸除去溶剂，用乙醚沉淀产物，离心分离，用去离子水洗涤干净并干燥，得到异氰酸酯基-2-羟基二苯甲酮；
(2)将100g纳米竹炭粉浸入300g浓度为30wt％的H2O2溶液中，超声处理30min后，在90℃烘箱中干燥4h，冷却至室温形成纳米竹炭粉粒子-羟基结构，得到羟基化纳米竹炭粉；
(3)加入200gN,N-二甲基甲酰胺溶剂、0.15g催化剂辛酸亚锡、100g羟基化纳米竹炭粉，超声分散均匀，逐滴滴加6g异氰酸酯基-2-羟基二苯甲酮的N,N-二甲基甲酰胺溶液，120℃进行反应6h，减压除去溶剂，用去离子水洗涤干净并干燥，得到二苯甲酮接枝竹炭粉；
(4)改性光屏蔽分散体的制备：5g氧化锌、5g硅粉共同球磨12h，得到纳米硅粉，加入500g无水乙醇，8g三羟基氨基甲烷，反应容器为1000mL三口烧瓶，搅拌均匀后加入6g多巴胺，室温搅拌反应8h。洗涤干燥得到改性抗紫外粉体；
(5)加入80g聚碳酸酯、6g二苯甲酮接枝纳米竹炭粉、10g改性抗紫外粉体、2.5g分散剂、1.5g抗氧化剂和3.5g增塑剂，超声分散30min，高速混均，熔融共混双螺杆挤出，制膜，超声分散30min，高速混均，熔融共混双螺杆挤出，挤出机各区温度控制在200～220℃。
对比例1
(1)加入90g异佛尔酮二异氰酸酯，加热至50℃，加入催化剂0.1g二月桂酸二丁基锡，超声分散均匀，逐滴滴加100g2,4-二羟基二苯甲酮的乙酸乙酯溶液，进行反应6h，旋蒸除去溶剂，用乙醚沉淀产物，离心分离，用去离子水洗涤干净并干燥，得到异氰酸酯基-2-羟基二苯甲酮；
(2)加入200gN,N-二甲基甲酰胺溶剂、0.06g催化剂辛酸亚锡、100g纳米竹炭粉，超声分散均匀，形成均匀的纳米竹炭粉粒子，逐滴滴加3g异氰酸酯基-2-羟基二苯甲酮的N,N-二甲基甲酰胺溶液，90℃进行反应3h，减压除去溶剂，用去离子水洗涤干净并干燥，得到异氰酸酯基-2-羟基二苯甲酮@竹炭粉；
(3)加入70g聚碳酸酯、3g异氰酸酯基-2-羟基二苯甲酮@竹炭粉、1.5g分散剂、0.5g抗氧化剂和1.5g增塑剂，超声分散30min，高速混均，熔融共混双螺杆挤出，制膜，挤出机各区温度控制在200℃。
对比例2
(1)3g氧化锌、3g硅粉共同球磨12h，得到纳米硅粉，加入500g无水乙醇，6g三羟基氨基甲烷，搅拌均匀后加入4g多巴胺，室温搅拌反应7h。洗涤干燥得到改性抗紫外粉体；
(2)加入70g聚碳酸酯、6g改性抗紫外粉体、1.5g分散剂、0.5g抗氧化剂和1.5g增塑剂，超声分散30min，高速混均30min，熔融共混双螺杆挤出，制膜，挤出机各区温度控制在200℃。
将实施例和对比例中得到的应用于抗紫外老化的聚乙烯基木塑发泡板置于128W的紫外老化箱中辐照30天，在自然光下用2000万像素的数码相机对老化后的木塑发泡板进行拍照。
Figure BDA0003248637160000061
将实施例和对比例中得到的应用于抗紫外老化的聚乙烯基木塑发泡板置于128W的紫外老化箱中辐照30天，使用JB-300B型摆锤冲击试验机测试实施例和对比例中得到的应用于抗紫外老化的聚乙烯基木塑发泡板老化前后的冲击强度。
Figure BDA0003248637160000062
将实施例和对比例中得到的应用于抗紫外老化的聚乙烯基木塑发泡板置于128W的紫外老化箱中辐照30天，使用LX-D型邵氏硬度计测试实施例和对比例中得到的应用于抗紫外老化的聚乙烯基木塑发泡板老化前后的硬度。
Figure BDA0003248637160000071
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (9)

1.一种抗老化的PC薄膜标牌材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)加入异佛尔酮二异氰酸酯，加热至50-65℃，加入催化剂二月桂酸二丁基锡，超声分散均匀，逐滴滴加2,4-二羟基二苯甲酮的乙酸乙酯溶液，进行反应，除去溶剂，离心分离，洗涤，干燥，得到异氰酸酯基-2-羟基二苯甲酮；
(2)将纳米竹炭粉浸入浓度为30wt％的H2O2溶液中，超声处理30min后，在90℃烘箱中干燥4h，冷却至室温形成纳米竹炭粉粒子-羟基结构，得到羟基化纳米竹炭粉；
(3)加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂、催化剂辛酸亚锡、羟基化纳米竹炭粉，超声分散均匀，形成均匀的纳米竹炭粉粒子，逐滴滴加异氰酸酯基-2-羟基二苯甲酮的N,N-二甲基甲酰胺溶液，进行反应后，减压除去溶剂，用去离子水洗涤干净并干燥，得到二苯甲酮接枝纳米竹炭粉；
(4)改性光屏蔽分散体的制备：氧化锌、硅粉共同球磨12h，得到纳米硅粉，加入无水乙醇，三羟基氨基甲烷，搅拌均匀后加入多巴胺，室温搅拌反应，洗涤干燥得到改性抗紫外粉体；
(5)加入聚碳酸酯、二苯甲酮接枝纳米竹炭粉、改性抗紫外粉体、分散剂、抗氧化剂和增塑剂，超声分散，高速混均，熔融共混双螺杆挤出，制膜。
2.根据权利要求1所述的一种抗老化的PC薄膜标牌材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的异佛尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁基、2,4-二羟基二苯甲酮的乙酸乙酯的质量比为90-120:0.1-0.4:100，反应的条件为在50-65℃下反应6-9h。
3.根据权利要求1所述的一种抗老化的PC薄膜标牌材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的纳米竹炭粉和30wt％的H2O2溶液的质量比为1:2-3。
4.根据权利要求1所述的一种抗老化的PC薄膜标牌材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的辛酸亚锡、羟基化纳米竹炭粉和异氰酸酯基-2-羟基二苯甲酮的N,N-二甲基甲酰胺的质量比为0.06-0.15:100:3-6。
5.根据权利要求1所述的一种抗老化的PC薄膜标牌材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的反应的温度90-120℃，反应时间8-12h。
6.根据权利要求1所述的一种抗老化的PC薄膜标牌材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的氧化锌、硅粉、三羟基氨基甲烷、多巴胺、乙醇的质量比3-5:3-5:6-8:4-6:500。
7.根据权利要求1所述的一种抗老化的PC薄膜标牌材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的反应时间7-8h。
8.根据权利要求1所述的一种抗老化的PC薄膜标牌材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中的聚碳酸酯、二苯甲酮接枝纳米竹炭粉、改性抗紫外粉体、分散剂、抗氧化剂和增塑剂的质量比70～80:3-6:6～10:1.5～2.5:0.5～1.5:1.5～3.5。
9.根据权利要求1所述的一种抗老化的PC薄膜标牌材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中超声分散的时间为15～30min，挤出机各区温度控制在200～220℃。
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