CN110407975A - 一种二氧化硅和二氧化钛杂化水凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种二氧化硅和二氧化钛杂化水凝胶的制备方法，采用溶胶‑凝胶法和原位自由基共聚合法相结合的方法，包括以下步骤：将单体、有机硅烷、钛基金属醇盐加入到水中，常温下搅拌至分散均匀后，再加入引发剂，搅拌至均匀；将上述混合液在20‑80℃下反应5‑72 h至杂化水凝胶形成。本发明以二氧化硅和二氧化钛为交联点，利用二氧化硅、二氧化钛及聚合物这三者间的相互作用实现三维网络结构的构建，从而提高凝胶的力学性能，使得制备的水凝胶具有优异的力学性能，其压缩强度达到12.49 MPa。

Description

一种二氧化硅和二氧化钛杂化水凝胶的制备方法
技术领域
本发明涉及功能高分子材料领域，具体涉及一种二氧化硅和二氧化钛杂化水凝胶的制备方法。
背景技术
水凝胶是由水和三维聚合物网络构成的软质材料，因其软湿特性与生物组织有相似之处，而在药物传递、生物传感器与制动器、仿生智能材料等领域具有重要的应用前景。这些应用都需要凝胶具有一定的力学强度。然而，大多数水凝胶由于其固有的结构不均匀性和缺乏有效的能量耗散机制而具有较低的机械强度、韧性和有限的可恢复性，这极大地限制了它们在高机械性能领域的应用。因此，迫切需要设计和制备具有高机械性能(当含水量为60％时，其压缩强度大于1.0MPa)的水凝胶材料。
目前，人们多通过优化水凝胶的网络结构和选择合适的增韧机理来制备高强度水凝胶。常用的策略包括：双网络、纳米复合增强、均匀网络、滑环连接、动态交联(偶极-偶极相互作用、离子键、疏水缔合、氢键、主客体相互作用和静电相互作用)等。其中，纳米复合增强被认为是获得高韧性水凝胶的最有效途径。粘土纳米片层(锂藻土和膨润土)、二氧化硅纳米粒子、半导体纳米粒子(氧化亚锡、二氧化钛、三氧化二铁、氧化锡、氧化锆、硒化镉和锑化镉)、羟基磷灰石、纤维素纳米晶体、辐射过氧化的大分子微球、石墨烯、氧化石墨烯、胶束和聚合物链、烯丙基淀粉基纳米微球和乙烯化胶束等常被用作多功能交联剂来制备纳米复合水凝胶。
虽然这些纳米复合水凝胶由于纳米颗粒与聚合物链之间的非共价相互作用而表现出一定的韧性和刚度，但现有的高强度水凝胶的力学性能还远远不能令人满意，在克服承载设备所需的力学要求方面仍然存在挑战。这是因为单纯以一种纳米颗粒为交联剂无法有效提升水凝胶的力学性能，而且由于二氧化硅等纳米颗粒与凝胶体系的相容性差，导致以二氧化硅等纳米颗粒为交联剂得到的凝胶韧性较低制约了强度的进一步提高。
因此需要制备新的高强度水凝胶，以满足工业和生物医学应用的需求的发展。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于解决现有的水凝胶机械强度较低的问题，提供一种二氧化硅和二氧化钛杂化水凝胶的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种二氧化硅和二氧化钛杂化水凝胶的制备方法，采用溶胶-凝胶法和原位自由基共聚合法相结合的方法，包括以下步骤：
(1)将单体、有机硅烷、钛基金属醇盐加入到水中，常温下搅拌至分散均匀后，再加入引发剂，搅拌至均匀；
(2)将上述混合液在20-80℃下反应5-72h至杂化水凝胶形成；
其中，所述有机硅烷的质量为单体质量的0.5％-20％，钛基金属醇盐的质量为单体质量的0.5％-20％，引发剂的质量为单体质量的0.5％-5％。
所述单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸中的一种或两种。
所述有机硅烷为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、硅酸钠、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷中的一种或两种。
所述钛基金属醇盐为钛酸四丁酯、钛酸异丙酯、四氯化钛中的一种或两种。
所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸铵-亚硫酸氢钠、过硫酸钾-亚硫酸氢钠、或过硫酸钾-四甲基乙二胺中的一种。
本发明还提供一种二氧化硅和二氧化钛杂化水凝胶在传感器、电容器、制动器或人造肌肉领域的应用，所述二氧化硅和二氧化钛杂化水凝胶由所述的二氧化硅和二氧化钛杂化水凝胶的制备方法制备而成。
相比现有技术，本发明具有如下有益效果：
1、本发明以二氧化硅和二氧化钛为交联点，利用二氧化硅、二氧化钛及聚合物这三者间的相互作用实现三维网络结构的构建，从而提高凝胶的力学性能，使得制备的水凝胶具有优异的力学性能，其压缩强度高达12.49MPa，满足工业和生物医学应用对二氧化硅和二氧化钛杂化水凝胶的力学性能的要求。
2、本发明采用有机硅烷和钛基金属醇盐等作为基础组份，不但成本较低，而且能够制备尺寸均一、分散性好的二氧化硅和二氧化钛纳米材料，从而使制备的水凝胶尺寸均一、分散性好；由于二氧化硅和二氧化钛的纳米尺度，能够有效改善纳米粒子与凝胶基质间的相容性，因此扩大了水凝胶的应用范围，使其适用于传感器、电容器、制动器、人造肌肉等领域。
3、本发明制备方法只需一步即可制备得到水凝胶，制备工艺简单，反应可控，具有较好推广前景。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明作进一步说明。本发明实施例中，制备的水凝胶压缩强度的测试方法采用Nie等Applied Clay Science,2014,97:132-137文献公开方法测定凝胶的机械性能，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
一种二氧化硅和二氧化钛杂化水凝胶的制备方法，采用溶胶-凝胶法和原位自由基共聚合法相结合的方法制备，包括以下步骤：
(1)将5.0g丙烯酰胺溶于10.0g水中，再分别加入0.25gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、0.25g钛酸四丁酯搅拌至分散均匀；之后加入引发剂5wt％过硫酸铵水溶液1.0mL，搅拌均匀。
(2)将上述混合液在置于25℃水浴中反应48h后得到水凝胶。
采用Nie等Applied Clay Science,2014,97:132-137文献公开方法进行测定，测得本实施例制备的水凝胶的压缩强度为9.49MPa。
实施例2-13
实施例2-12的制备方法采用的组分、反应条件，以及制备得到的水凝胶的圧缩强度如表1所示。
表1实施例1-13的组分以及制备得到的水凝胶的圧缩强度
本发明以二氧化硅和二氧化钛为交联点，利用二氧化硅、二氧化钛及聚合物这三者间的相互作用实现三维网络结构的构建，从而提高凝胶的力学性能，使得制备的水凝胶具有优异的力学性能，在含水量大于60％时，其压缩强度均大于1.0MPa，最高可达12.49MPa，满足工业和生物医学应用对二氧化硅和二氧化钛杂化水凝胶的力学性能的要求。
最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，那些对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (6)

1.一种二氧化硅和二氧化钛杂化水凝胶的制备方法，其特征在于，采用溶胶-凝胶法和原位自由基共聚合法相结合的方法，包括以下步骤：
（1）将单体、有机硅烷、钛基金属醇盐加入到水中，常温下搅拌至分散均匀后，再加入引发剂，搅拌至均匀；
（2）将上述混合液在20-80℃下反应5-72 h至杂化水凝胶形成；
其中，所述有机硅烷的质量为单体质量的0.5%-20%，钛基金属醇盐的质量为单体质量的0.5%-20%，引发剂的质量为单体质量的0.5%-5%。
2.根据权利要求1所述二氧化硅和二氧化钛杂化水凝胶的制备方法，其特征在于，所述单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述二氧化硅和二氧化钛杂化水凝胶的制备方法，其特征在于，所述有机硅烷为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、硅酸钠、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ- 甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述二氧化硅和二氧化钛杂化水凝胶的制备方法，其特征在于，所述钛基金属醇盐为钛酸四丁酯、钛酸异丙酯、四氯化钛中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述二氧化硅和二氧化钛杂化水凝胶的制备方法，其特征在于，所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸铵-亚硫酸氢钠、过硫酸钾-亚硫酸氢钠、或过硫酸钾-四甲基乙二胺中的一种。
6.一种二氧化硅和二氧化钛杂化水凝胶在传感器、电容器、制动器或人造肌肉领域的应用，其特征在于，所述二氧化硅和二氧化钛杂化水凝胶由权利要求1-5任一项所述的二氧化硅和二氧化钛杂化水凝胶的制备方法制备而成。
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