CN116814095A - 一种二氧化钛表面包覆方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二氧化钛包覆方法，特征是，在二氧化钛颗粒表面包覆一层有机硅，所述二氧化钛颗粒为金红石型或锐钛矿型二氧化钛颗粒，所述有机硅的含量为二氧化钛颗粒质量的0.5%～3％。本发明利用甲基硅酸盐介于有机和无机包覆剂的特性，在明显改善钛白粉耐候性的同时，提高了钛白粉的白度和蓝绿色相，解决传统包覆方法助剂种类多，对工艺要求高、成本高等缺点，对环境污染小，易于操作和实施，具备广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及二氧化钛表面包覆处理领域，具体涉及一种有机硅包覆二氧化钛的方法。
背景技术
钛白粉是最重要精细化工颜料，因折射率高、消色力和遮盖力高而成为白色颜料之王，广泛应由于涂料、塑料、化纤等高分子材料领域。未经表面处理的二氧化钛尤其是锐钛型钛白粉由于其晶格缺陷，使其具有很强的光催化活性，吸收紫外线后，能迅速氧化周围有机物，导致有机相发生氧化降解，引起材料的粉化和脆裂，因此，为提高制品的耐候性能，必须进行表面处理。
目前钛白粉的表面包覆分为有机包覆和无机包覆两大类，无机包覆，就是在温度、pH等适当的条件下，使改性剂中的金属离子以水和氧化物或者是氢氧化物的形式，均匀的沉积到二氧化钛粒子的表面，形成包覆层，硅的化合物和铝的化合物是两种最重要的无机改性剂。有机表面处理指的是使用偶联剂和表面活性剂等一些有机物包覆在钛白粉颗粒的表面，从而改善钛白粉性能和它在不同介质中的润湿性和分散性，有偶联剂法、表面活性剂法和聚合物包覆法等。
CN105949823A公开了一种硅酸钠、氧氯化锆和铝盐的包覆体系和方法。CN106118140A公开了一种采用锌盐、钾盐、磷盐盐 处理配方来实现对金红石钛白粉粒度和粒度分布的有效控制，并通过无机和有机包覆结合方式，从而得到一种高白度高耐温色母级钛白粉，无机分散剂采用了硅酸钠，有机包膜剂采用了两端甲基封端的粘度为50-500cp的聚二甲基硅氧烷。CN109266049B公开了一种采用硅酸钠和偏铝酸钠的有机包覆钛白粉，双层包覆提高了钛白粉的耐候性。CN109759040A公开了一种采用硅酸钠和硅烷偶联剂包覆钛白粉的制备方法，采用的偶联剂为硅烷偶联剂，如3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷或γ―(2 ,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。CN112552710A公开了一种采用三异硬脂酸异丙氧钛酸酯，或三异硬脂酸异丙氧钛酸酯与聚二甲基硅氧烷、聚甲基硅氧烷、辛基三乙氧基硅烷中的一种或两种的混合物作为表面包覆剂的化妆品用钛白粉。CN113105759A公开了一种将二氧化钛粉末、羧甲基纤维素钠、氢氧化钠和水混合后的得到的浆料通过雾化器雾化为二氧化钛喷雾，然后将二氧化钛喷雾、硅酸钠喷雾和硫酸喷雾同时加入反应器内，对流接触混合包膜二氧化钛的方法。CN113831762B利用CO2超临界流体分散钛白粉和包覆剂的方法，无机包覆剂包括硅酸钠、硫酸铝、硫酸锆或氧氯化锆，有机包覆剂包含醋酸铝或正硅酸乙酯。CN114149698A公开了一种多层包覆钛白粉第一层氧化锆包覆层、包覆第二层致密二氧化硅包覆层、包覆第三层致密的氧化铝包覆层，最后用有机包膜剂包膜三羟基甲基烷烃包膜的包覆方法，其中第二场硅包覆采用的包覆剂为硅酸钠。CN114621607A公开了一种用于工程塑料的二氧化钛颜料的制备方法，其中无机硅为硅酸钠溶液，有机硅乳液A为不具备偶联和不具备交联性能的有机硅。
以上公开专利中使用的硅类包覆剂均为硅酸钠或有机硅，并且搭配其他多种分散剂和调节PH剂等试剂，存在助剂种类多，对工艺复杂、成本高等缺点。
发明内容
本发明提供了一种二氧化钛表面包覆方法，利用介于有机和无机特性的包覆剂，可以在明显改善钛白粉耐候性，解决传统包覆方法助剂种类多，对工艺要求高、成本高等缺点，不含金属离子，同时提高了钛白粉的白度和蓝相。
一种二氧化钛表面包覆方法，特征是，包括以下工艺步骤 ： (1) 制备二氧化钛水悬浮液：将未经表面处理包覆的二氧化钛颗粒与去离子水按质量比为 1∶1 ～ 1∶2浸润；再经胶体磨研磨得到二氧化钛水悬浮液，通过胶体研磨的二氧化钛水悬浮液的流量为100 ～120L/min，所述二氧化钛水悬浮液的浓度为400～600g/L；并保持悬浮液温度在30℃-50℃之间。所述的未经表面处理包覆的二氧化钛颗粒应尽可能的降低其中的铁、硫、氯以及其他离子元素残留含量。 (2) 向剧烈搅拌的二氧化钛水悬浮液中缓慢加入甲基硅酸盐水溶液，甲基硅酸盐加入量为二氧化钛颗粒质量的0.5％～ 3％。甲基硅酸盐优选甲基硅酸钠，其水溶液浓度优选5%-10%。(3) 在砂磨机上对步骤 (2) 得到的二氧化钛水悬浮液进行研磨，或研磨的同时对悬浮液进行辅助处理。研磨时间为 15 ～ 60分钟。(4) 将步骤 (3) 处理得到的二氧化钛水悬浮液自然放置澄清，将沉降的下层二氧化钛进行分离、水洗至PH=7，120度烘干，得到表面包覆的二氧化钛颗粒。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。 本发明所使用的二氧化钛为用四川大户通化工有限公司生产的锐钛矿型钛白粉HA-120。锐钛矿型二氧化钛的相对密度为3.8 ～ 3.9g/ cm3。 本发明所使用的去离子水，是指将所含水中电解质除去或减少到一定程度的水，可通过反渗透膜法制的。本发明所述的包覆二氧化钛颗粒，是在二氧化钛颗粒表面包覆一层有机硅，所述有机硅的含量为二氧化钛颗粒质量的 0.5 ～ 3％。本发明的改进方法可以用来处理以任何形式制得的锐钛型或金红石型二氧化钛颜料，例如已熟知的由硫酸法工艺制得的锐钛型二氧化钛颜料和由硫酸法工艺或氯化法工艺制得的金红石型二氧化钛颜料。
实施例一：
一种二氧化钛表面包覆方法，包括以下工艺步骤 ：
(1) 制备二氧化钛水悬浮液：二氧化钛用去离子水浸润，二氧化钛与去离子水的质量比为 1 ∶ 2 ；再经胶体磨研磨得到二氧化钛水悬浮液，通过胶体磨的二氧化钛水悬浮液的流量为 120L/min，所述二氧化钛水悬浮液的浓度为 500g/L，控制悬浮液温度为50℃；
(2) 向剧烈搅拌的二氧化钛水悬浮液中缓慢加入甲基硅酸钠水溶液，甲基硅酸钠加入量为二氧化钛颗粒质量的0.5％。甲基硅酸钠水溶液浓度为10%;
(3) 在砂磨机上对步骤 (2) 得到的二氧化钛水悬浮液进行研磨，研磨时间为 30分钟 ；
(4) 将步骤 (3) 处理得到的二氧化钛水悬浮液自然放置澄清；
(5) 将步骤 (4) 得到的下层二氧化钛进行分离、水洗至PH=7，120度烘干，得到表面包覆的二氧化钛。
实施例二：
一种二氧化钛表面包覆方法，包括以下工艺步骤 ：
(1) 制备二氧化钛水悬浮液：二氧化钛用去离子水浸润，二氧化钛与去离子水的质量比为 1 ∶ 2 ；再经胶体磨研磨得到二氧化钛水悬浮液，通过胶体磨的二氧化钛水悬浮液的流量为 120L/min，所述二氧化钛水悬浮液的浓度为 500g/L，控制悬浮液温度为25℃；
(2) 向剧烈搅拌的二氧化钛水悬浮液中缓慢加入甲基硅酸钠水溶液，甲基硅酸钠加入量为二氧化钛颗粒质量的3％。甲基硅酸钠水溶液浓度为10%;
(3) 在砂磨机上对步骤 (2) 得到的二氧化钛水悬浮液进行研磨，研磨时间为 60分钟 ；
(4) 将步骤 (3) 处理得到的二氧化钛水悬浮液自然放置澄清；
(5) 将步骤 (4) 得到的下层二氧化钛进行分离、水洗至PH=77，120度烘干，得到表面包覆的二氧化钛。
实施例三：
一种二氧化钛表面包覆方法，包括以下工艺步骤 ：
(1) 制备二氧化钛水悬浮液：二氧化钛用去离子水浸润，二氧化钛与去离子水的质量比为 1 ∶ 2 ；再经胶体磨研磨得到二氧化钛水悬浮液，通过胶体磨的二氧化钛水悬浮液的流量为 120L/min，所述二氧化钛水悬浮液的浓度为 500g/L，控制悬浮液温度为25℃；
(2) 向剧烈搅拌的二氧化钛水悬浮液中缓慢加入甲基硅酸钠水溶液，甲基硅酸钠加入量为二氧化钛颗粒质量的3％。甲基硅酸钠水溶液浓度为10%;
(3) 在砂磨机上对步骤 (2) 得到的二氧化钛水悬浮液进行研磨，研磨的同时采用紫外灯（400w高压汞灯）对悬浮液进行照射，研磨时间为 60 分钟；
(4) 将步骤 (3) 处理得到的二氧化钛水悬浮液自然放置澄清；
(5) 将步骤 (4) 得到的下层二氧化钛进行分离、水洗至PH=7，120度烘干，得到表面包覆的二氧化钛。
实施例四：
一种二氧化钛表面包覆方法，包括以下工艺步骤 ：
(1) 制备二氧化钛水悬浮液：二氧化钛用去离子水浸润，二氧化钛与去离子水的质量比为 1 ∶ 2 ；再经胶体磨研磨得到二氧化钛水悬浮液，通过胶体磨的二氧化钛水悬浮液的流量为 120L/min，所述二氧化钛水悬浮液的浓度为 500g/L，控制悬浮液温度为25℃；
(2) 向剧烈搅拌的二氧化钛水悬浮液中缓慢加入甲基硅酸钠水溶液，甲基硅酸钠加入量为二氧化钛颗粒质量的3％。甲基硅酸钠水溶液浓度为10%;
(3) 在砂磨机上对步骤 (2) 得到的二氧化钛水悬浮液进行研磨，研磨的同时通入二氧化碳气体（气体流量为0.5m3/h），研磨时间为 60 分钟；
(4) 将步骤 (3) 处理得到的二氧化钛水悬浮液自然放置澄清；
(5) 将步骤 (4) 得到的下层二氧化钛进行分离、水洗至PH=7，120度烘干，得到表面包覆的二氧化钛。
对比例一：
一种二氧化钛表面包覆方法，包括以下工艺步骤 ：
(1)制备二氧化钛水悬浮液：二氧化钛用去离子水浸润，二氧化钛与去离子水的质量比为 1∶2；再经胶体磨研磨得到二氧化钛水悬浮液，通过胶体磨的二氧化钛水悬浮液的流量为 120L/min，所述二氧化钛水悬浮液的浓度为 500g/L，控制悬浮液温度为25℃；
(2) 向剧烈搅拌的二氧化钛水悬浮液中缓慢加入硅酸钠水溶液，硅酸钠加入量为二氧化钛颗粒质量的3％。甲基硅酸钠水溶液浓度为10%;
(3) 在砂磨机上对步骤 (2) 得到的二氧化钛水悬浮液进行研磨，研磨时间为 60分钟 ；
(4) 将步骤 (3) 处理得到的二氧化钛水悬浮液自然放置澄清；
(5) 将步骤 (4) 得到的下层二氧化钛进行分离、水洗至PH=7，120度烘干，得到表面包覆的二氧化钛。
对比例二：
包括以下工艺步骤 ：
(1)制备二氧化钛水悬浮液：二氧化钛用去离子水浸润，二氧化钛与去离子水的质量比为 1 ∶ 2 ；再经胶体磨研磨得到二氧化钛水悬浮液，通过胶体磨的二氧化钛水悬浮液的流量为 120L/min，所述二氧化钛水悬浮液的浓度为 500g/L，控制悬浮液温度为25℃；
(2) 在砂磨机上对步骤 (2) 得到的二氧化钛水悬浮液进行研磨，研磨时间为 60分钟 ；
(3) 将步骤 (3) 处理得到的二氧化钛水悬浮液自然放置澄清；
(4) 将步骤 (4) 得到的下层二氧化钛进行分离、水洗至PH=7，120度烘干，得到对比样品二氧化钛颗粒。
耐候性能和Lab值测试以尼龙6玻纤增强材料为例，其有以下重量百分比原料组成：PA6（69%），无碱玻纤（30%），按以上方法制备的本发明钛白粉（1%）。其中PA6牌号为新会美达M2800，无碱玻纤为巨石988A。
上述聚酰胺复合材料的制备方法为：将尼龙6、按以上方法制备的包覆钛白粉加入到高速搅拌机中3000RPM混合1min后，从主喂料料斗加入双螺杆挤出机中，将玻璃纤维（即无碱玻纤）从侧位料料斗加入双螺杆挤出机中，经双螺杆挤出机挤出后经过水冷、切粒和干燥，得到聚酰胺复合材料；该双螺杆挤出机从进料段到机头的第一温度段至第八温度段的温度设定分别为230℃、235℃、245℃、235℃、225℃、215℃、215℃、215℃，模头的温度为235℃，产量1kg/min。
将以上各种聚酰胺复合材料用注塑机注塑为10cm*5cm*0.3cm的色板，分别进行Lab值测试，并进行6个月户外爆晒实验，Lab值测试采用球积分光度计进行测量。结果如下:
从以上数据可知，本发明包覆的二氧化钛同时具有良好的耐候性和白度。
Claims (3)
1.一种二氧化钛表面包覆方法，其特征在于，在二氧化钛颗粒表面包覆一层有机硅，所述二氧化钛颗粒为金红石型或锐钛矿型二氧化钛颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化钛表面包覆方法，其特征在于，包覆剂为甲基硅酸盐，具体为甲基硅酸碱金属盐，如甲基硅酸锂、甲基硅酸钠、甲基硅酸钾等，优选甲基硅酸钠。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化钛表面包覆方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：
(1) 制备二氧化钛水悬浮液 ：将未经表面处理包覆的二氧化钛颗粒与去离子水按质量比为 1∶1 ～ 1∶2浸润 ；再经胶体磨研磨得到二氧化钛水悬浮液，通过胶体研磨的二氧化钛水悬浮液的流量为100 ～120L/min，所述二氧化钛水悬浮液的浓度为400～600g/L；并保持悬浮液温度在30℃-50℃之间；
(2) 向剧烈搅拌的二氧化钛水悬浮液中缓慢加入甲基硅酸盐水溶液，甲基硅酸盐加入量为二氧化钛颗粒质量的0.5％～ 3％；
(3) 在砂磨机上对步骤 (2) 得到的二氧化钛水悬浮液进行研磨，或研磨的同时对悬浮液进行辅助处理，研磨时间为 15 ～ 60分钟；
(4) 将步骤 (3) 处理得到的二氧化钛水悬浮液自然放置澄清；
(5) 将步骤 (4) 得到的下层二氧化钛进行分离、水洗、烘干，得到表面包覆的二氧化钛。
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