CN109266047B - 塑钢型材专用型钛白粉及其制备方法 - Google Patents
塑钢型材专用型钛白粉及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109266047B CN109266047B CN201811285900.XA CN201811285900A CN109266047B CN 109266047 B CN109266047 B CN 109266047B CN 201811285900 A CN201811285900 A CN 201811285900A CN 109266047 B CN109266047 B CN 109266047B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- slurry
- titanium dioxide
- plastic
- preparation
- mass
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/36—Compounds of titanium
- C09C1/3692—Combinations of treatments provided for in groups C09C1/3615 - C09C1/3684
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K9/00—Use of pretreated ingredients
- C08K9/02—Ingredients treated with inorganic substances
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K9/00—Use of pretreated ingredients
- C08K9/10—Encapsulated ingredients
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
- C09C3/006—Combinations of treatments provided for in groups C09C3/04 - C09C3/12
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
- C09C3/04—Physical treatment, e.g. grinding, treatment with ultrasonic vibrations
- C09C3/041—Grinding
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
- C09C3/06—Treatment with inorganic compounds
- C09C3/063—Coating
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
- C09C3/12—Treatment with organosilicon compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/20—Powder free flowing behaviour
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
- C08K2003/2237—Oxides; Hydroxides of metals of titanium
- C08K2003/2241—Titanium dioxide
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明属于化工领域,具体涉及塑钢型材专用型钛白粉及其制备方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种塑钢型材专用型钛白粉的制备方法,包括以下步骤:对金红石型二氧化钛进行打浆、研磨、分级的预处理,然后进行氧化硅、氧化铝无机包覆,再过筛、洗涤,再进行有机包覆,得到产品。本发明方法制备的塑钢型材专用型钛白粉具有良好的耐候性和干粉流动性,能够很好地满足后续使用。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域,具体涉及一种塑钢型材专用型钛白粉及其制备方法。
背景技术
二氧化钛俗称钛白粉,是目前世界上最佳的白色颜料,不但物理化学性质十分稳定,还具有高折射率、最佳的遮盖力、最佳白度和光亮度等优良的光学、电学性能,广泛应用于涂料、塑料、造纸、油墨、电子等领域,被称为“工业味精”。
塑钢型材是以聚氯乙烯(PVC)树脂为主要原料,加上一定比例的稳定剂、着色剂、填充剂、紫外线吸收剂等,经挤出所成型材。钛白粉作为最佳的白色无机颜料,其作为着色剂应用在塑钢型材中,不仅能为其提供白度、光泽度和遮盖力,还可以提高制品的耐光、耐热、耐候性,改善物理化学性质,延长使用寿命。可以说,钛白粉质量的优劣,对其着色的塑钢型材制品的性能至关重要。
耐候性是指含有二氧化钛颜料的制品暴露在室外气候环境下,抵抗日光和大气的作用,避免发生变色、粉化、失光的能力。二氧化钛颜料的光化学活性是影响耐候性的主要因素,由于二氧化钛本身存在一些晶格缺陷,其表面上存在许多光活化点,对可见光紫外光谱段有轻微的吸收,长期在紫外光的照射下,如果有水等催化剂的作用,钛白粉可发生连续的氧化还原反应,生成羟基和过氧羟基自由基,它们具有高度的活性,能使制品中的有机聚合物氧化,发生高分子链断链和降解,破坏制品的连续性,使制品的耐候性降低。因此,通过后处理对二氧化钛进行无机表面处理,在二氧化钛颗粒表面包一层或多层“膜”,阻止紫外光对二氧化钛的直接照射,也可以避免二氧化钛与制品有机物的直接接触,降低其光化学作用的破坏力,从而提高制品耐候性。
此外,钛白粉的干粉流动性对塑钢型材的生产非常重要。为了实现清洁、环保生产,提高生产的自动化和产量、解决加料和输送粉尘问题,减轻工人劳动强度,目前塑钢型材生产时钛白粉的输送方式主要采用密闭条件气体输送,而钛白粉粒径小,比表面积大,表面极性强,易团聚,干粉流动性差,为提高塑钢型材用钛白粉的干粉流动性,需对其生产过程进行特殊控制,并对其进行表面处理。
然而现有钛白粉耐候性和干粉流动性均较差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐候性和干粉流动性优良的塑钢型材专用型钛白粉及其制备方法。
本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种塑钢型材专用型钛白粉的制备方法。该制备方法包括以下步骤:
A、预处理:将分散剂硅酸钠溶液加入去离子水或蒸馏水中,然后加入金红石型二氧化钛打浆分散,得到浓度为300~600g/L二氧化钛浆料;将二氧化钛浆料进行研磨、分级,获得二氧化钛粒子粒径D50在0.25~0.45μm、D90≤0.8μm的二氧化钛浆料;
B、无机包覆:
①包覆氧化硅:将步骤A分级所得二氧化钛浆料加入包膜设备中,控制浆料温度为70~90℃,加入硅酸盐溶液,反应10~30min;然后耗时60~180min匀速添加酸溶液或碱溶液调节浆料pH为3.5~7.0,反应10~30min;整个包覆氧化硅过程浆料体系温度维持在70~90℃;其中,硅酸盐溶液加入量以SiO2计为二氧化钛浆料中TiO2质量的2.0~4.0%;
②包覆氧化铝:控制步骤①所得浆料温度为50~70℃,耗时60~180min向体系中匀速加入含铝化合物或者含铝化合物与酸溶液或碱溶液维持pH为3.5~7.0,反应30~120min;然后加入碱溶液调节体系pH为7.0~8.0,反应30~150min;整个包覆氧化铝过程浆料体系温度维持在50~70℃;其中,含铝化合物加入量以Al2O3计为浆料中TiO2质量的2.0~3.0%;
C、再处理:步骤B所得浆料过150~650目筛网,筛下物用去离子水或蒸馏水洗涤,固液分离,控制固体的固含量为50~80%、电阻率≥100Ω·m;
D、有机包覆:
①打散后的固体与聚硅氧烷乳液混匀、干燥,得到水分含量≤0.5%的干燥物料;其中,聚硅氧烷乳液加入量为固体中TiO2质量的0.1~0.5%;
②将所得干燥物料进行粉碎,同时并流加入聚硅氧烷乳液,即得塑钢型材专用型钛白粉;其中,聚硅氧烷乳液加入量为干燥物料中TiO2质量的0.1~0.5%。
进一步的,上述塑钢型材专用型钛白粉的制备方法中,包覆氧化硅之前还包括包覆氧化锆的步骤。
更进一步的,上述塑钢型材专用型钛白粉的制备方法中,所述包覆氧化锆包括以下步骤:步骤A所得二氧化钛浆料加入包膜设备中,控制浆料温度为50~70℃,耗时60~180min向浆料中加入硫酸锆溶液,反应10~60min;整个包覆氧化锆过程浆料体系温度维持在50~70℃;其中,硫酸锆溶液的加入量以ZrO2计为浆料中TiO2质量的0.3~1.0%。所述硫酸锆溶液的浓度为50~150g/L。
具体的,上述塑钢型材专用型钛白粉的制备方法步骤A中,所述金红石型二氧化钛来自硫酸法工艺或氯化法工艺。
具体的,上述塑钢型材专用型钛白粉的制备方法步骤B中,所述硅酸盐为硅酸钠或硅酸钾中的至少一种。
优选的,上述塑钢型材专用型钛白粉的制备方法步骤B中,所述硅酸盐为硅酸钠。
进一步的,上述塑钢型材专用型钛白粉的制备方法步骤B中,所述硅酸盐溶液的浓度为50~350g/L。
优选的,上述塑钢型材专用型钛白粉的制备方法步骤B中,所述含铝化合物为氯化铝、硫酸铝或偏铝酸钠中的至少一种。
具体的,上述塑钢型材专用型钛白粉的制备方法中,所述酸溶液的质量浓度为5~30%。
具体的,上述塑钢型材专用型钛白粉的制备方法中,所述酸溶液为硫酸、盐酸或硝酸中的任意一种。优选硫酸。
具体的,上述塑钢型材专用型钛白粉的制备方法中,所述碱溶液的质量浓度为5~30%。
具体的,上述塑钢型材专用型钛白粉的制备方法中,所述碱溶液为氢氧化钠溶液。
本发明所要解决的第二个技术问题是提供上述方法制备得到的钛白粉。
本发明针对塑钢型材对钛白粉的特殊要求,通过对无机包膜前的二氧化钛浆料进行研磨和分级,严格控制无机包膜前二氧化钛粒子的粒径,确保以单颗粒子形态存在,并对二氧化钛粒子进行致密氧化硅包膜和致密氧化铝包膜,确保二氧化钛粒子完全被包覆,阻止紫外光对二氧化钛粒子的直接照射,避免二氧化钛粒子与树脂的直接接触,降低其光化学作用的破坏力,提高钛白粉以及含该钛白粉的塑钢型材制品的耐候性;同时通过严格控制二氧化钛粒子的表面电荷、水分含量,并选用极性低、润滑性和流动性好的聚硅氧烷乳液对二氧化钛粒子进行有机包覆,确保了钛白粉具有优异的干粉流动性。
具体实施方式
塑钢型材专用型钛白粉的制备方法,包括以下步骤:
A、预处理:将分散剂硅酸钠溶液加入去离子水或蒸馏水中,加入金红石型二氧化钛颗粒,进行打浆和分散处理,得到二氧化钛浆料,浆料浓度为300~600g/L;将所得二氧化钛浆料进行湿法研磨,将研磨后的浆料进行分级,得到二氧化钛粒子粒径D50在0.25~0.45μm、D90≤0.8μm的二氧化钛浆料;
B、无机包覆:
①包覆氧化硅:将分级后的浆料加入带搅拌装置的包膜设备中,启动搅拌装置,加热并维持浆料温度在70~90℃,往浆料中添加硅酸盐溶液,所述的硅酸盐溶液加入量以SiO2计为浆料中TiO2质量的2.0~4.0%,反应10~30min;在60~180min的时间内匀速添加酸或碱溶液调节浆料pH值至3.5~7.0,反应10~30min;整个包覆氧化硅过程浆料体系温度维持在70~90℃;
②包覆氧化铝:将浆料温度降至50~70℃并维持,在60~180min的时间内匀速添加含铝化合物或含铝化合物与酸或碱溶液,维持浆料pH值在3.5~7.0,所述的含铝化合物加入量以Al2O3计为浆料中TiO2质量的2.0~3.0%,反应30~120min;加入碱溶液调节浆料的pH值至7.0~8.0,反应30~150min;整个包覆氧化铝过程浆料体系温度维持在50~70℃;
C、再处理:浆料经150~650目筛网过滤掉粗颗粒、团聚颗粒和杂质;通过滤网的浆料用去离子水或蒸馏水洗涤,固液分离,固体的固含量50%~80%,电阻率≥100Ω·m;
D、有机包覆:
①将固体打散,加入聚硅氧烷乳液,加入量为固体中TiO2质量的0.1~0.5%,搅拌均匀后干燥处理得干燥物料,干燥物料的水分含量≤0.5%;
②将干燥物料进行粉碎,同时并流加入聚硅氧烷乳液,加入量为干燥物料中TiO2质量的0.1~0.5%,粉碎后的物料即为塑钢型材专用型钛白粉。
本发明方法步骤B的①中进行了两个反应阶段,即调节pH前后的两个反应阶段,调节pH之前,进行微量硅沉淀包覆,调节pH至3.5~7.0之后,进行主反应,确保包覆层均匀致密,确保硅沉淀完全。所述加酸或碱时长为60~180min,此时间确保包硅反应所得包覆层均匀致密。
本发明方法步骤B的①中,如果硅酸盐加入量过低,则产品耐候性差,硅酸盐加入量过高,则难以包覆均匀致密,且产品其它性能指标也会受到影响。所以控制硅酸盐溶液加入量以SiO2计为二氧化钛浆料中TiO2质量的2.0~4.0%。优选的,所述硅酸盐溶液的浓度为50~350g/L。
本发明方法步骤B的②中,控制体系pH为3.5~7.0进行反应,此步骤时进行包铝主反应,控制pH为3.5~7.0是确保包覆均匀致密;然后调节pH为7.0~8.0是为了让铝沉淀完全,pH过低或过高均会影响应用性能。所述控制加含铝化合物或含铝化合物与酸或碱溶液时间为60~180min同样是为了确保包铝的均匀致密性。
本发明方法步骤D中①中,如果聚硅氧烷乳液加入量过低,会影响产品性能,过高又会增加成本,优选控制聚硅氧烷乳液加入量为固体中TiO2质量的0.1~0.5%。
本发明方法针对塑钢型材对钛白粉的特殊要求,通过对无机包膜前的二氧化钛浆料进行研磨和分级,严格控制无机包膜前二氧化钛粒子的粒径,确保以单颗粒子形态存在,并对二氧化钛粒子进行致密氧化硅包膜和致密氧化铝包膜,确保二氧化钛粒子完全被包覆,阻止紫外光对二氧化钛粒子的直接照射,避免二氧化钛粒子与树脂的直接接触,降低其光化学作用的破坏力,提高钛白粉以及含该钛白粉的塑钢型材制品的耐候性;同时通过严格控制二氧化钛粒子的表面电荷、水分含量,并选用极性低、润滑性和流动性好的聚硅氧烷乳液对二氧化钛粒子进行有机包覆,确保了钛白粉具有优异的干粉流动性。
实施例1
去离子水中加入配置好的硅酸钠分散剂,然后加入金红石型二氧化钛颗粒,进行打浆和分散处理,得到浓度为450g/L的二氧化钛浆料。将二氧化钛浆料进行湿法研磨,将研磨后的浆料进行分级,得到分级后的浆料:浆料中的二氧化钛粒子粒径D50为0.35μm,D90为0.75μm。
将浆料加入带搅拌装置的包膜设备中,启动搅拌装置,将浆料温度加热并维持在85℃,往浆料中添加浓度为200g/L的硅酸钠溶液,添加量以SiO2计为浆料中TiO2质量的3.5%,反应25min;在100min的时间内匀速添加稀碱溶液调节浆料pH值至5.5,反应25min;
将浆料温度降至65℃并维持,在100min的时间内往浆料中匀速并流添加硫酸铝和稀碱溶液,维持浆料pH值在6.0,硫酸铝的加入量以Al2O3计为浆料中TiO2质量的2.5%,反应45min;调节浆料的pH值至7.5,反应90min;
浆料经500目筛网过滤掉粗颗粒、团聚颗粒和杂质,通过滤网的浆料用去离子水洗涤,固液分离,滤饼的固含量为70%,电阻率为150Ω·m;
将滤饼打散,加入聚硅氧烷乳液,加入量为滤饼中TiO2质量的0.25%,搅拌均匀后干燥处理得干燥物料,干燥物料的水分含量0.2%;将干燥物料进行气流粉碎,同时并流加入聚硅氧烷乳液,加入量为干燥物料中TiO2质量的0.25%,得塑钢型材专用型钛白粉。
实施例2
去离子水中加入配置好的硅酸钠分散剂,然后加入金红石型二氧化钛颗粒,进行打浆和分散处理,得到浓度为450g/L的二氧化钛浆料。将二氧化钛浆料进行湿法研磨,将研磨后的浆料进行分级,得到分级后的浆料:浆料中的二氧化钛粒子粒径D50为0.35μm,D90为0.75μm。
将浆料加入带搅拌装置的包膜设备中,启动搅拌装置,将浆料温度加热并维持在65℃;在100min的时间内往浆料中添加100g/L的硫酸锆溶液,添加量以ZrO2计为浆料中TiO2质量的0.5%,反应40min;
加热并维持浆料温度在85℃,往浆料中添加浓度为200g/L的硅酸钠溶液,添加量以SiO2计为浆料中TiO2质量的3.5%,反应25min;在100min的时间内匀速添加稀碱溶液调节浆料pH值至5.5,反应25min;
将浆料温度降至65℃并维持,在100min的时间内往浆料中匀速并流添加硫酸铝和稀碱溶液,维持浆料pH值在6.0,硫酸铝的加入量以Al2O3计为浆料中TiO2质量的2.5%,反应45min;调节浆料的pH值至7.5,反应90min;
浆料经500目筛网过滤掉粗颗粒、团聚颗粒和杂质,通过滤网的浆料用去离子水洗涤,固液分离,滤饼的固含量为70%,电阻率为150Ω·m;
将滤饼打散,加入聚硅氧烷乳液,加入量为滤饼中TiO2质量的0.25%,搅拌均匀后干燥处理得干燥物料,干燥物料的水分含量0.2%;将干燥物料进行气流粉碎,同时并流加入聚硅氧烷乳液,加入量为干燥物料中TiO2质量的0.25%,得塑钢型材专用型钛白粉。
实施例3
去离子水中加入配置好的硅酸钠分散剂,然后加入金红石型二氧化钛颗粒,进行打浆和分散处理,得到浓度为450g/L的二氧化钛浆料。将二氧化钛浆料进行湿法研磨,将研磨后的浆料进行分级,得到分级后的浆料:浆料中的二氧化钛粒子粒径D50为0.35μm,D90为0.75μm。
将浆料加入带搅拌装置的包膜设备中,启动搅拌装置,将浆料温度加热并维持在85℃,往浆料中添加浓度为200g/L的硅酸钠溶液,添加量以SiO2计为浆料中TiO2质量的3.5%,反应25min;在100min的时间内匀速添加稀碱溶液调节浆料pH值至5.5,反应25min;
将浆料温度降至65℃并维持,在100min的时间内往浆料中匀速并流添加硫酸铝和偏铝酸钠溶液,维持浆料pH值在6.0,硫酸铝和偏铝酸钠溶液的加入总量以Al2O3计为浆料中TiO2质量的2.5%,反应45min;调节浆料的pH值至7.5,反应90min;
浆料经500目筛网过滤掉粗颗粒、团聚颗粒和杂质,通过滤网的浆料用去离子水洗涤,固液分离,滤饼的固含量为70%,电阻率为150Ω·m;
将滤饼打散,加入聚硅氧烷乳液,加入量为滤饼中TiO2质量的0.25%,搅拌均匀后干燥处理得干燥物料,干燥物料的水分含量0.2%;将干燥物料进行气流粉碎,同时并流加入聚硅氧烷乳液,加入量为干燥物料中TiO2质量的0.25%,得所需的塑钢型材专用型钛白粉。
实施例4
去离子水中加入配置好的硅酸钠分散剂,然后加入金红石型二氧化钛颗粒,进行打浆和分散处理,得到浓度为450g/L的二氧化钛浆料。将二氧化钛浆料进行湿法研磨,将研磨后的浆料进行分级,得到分级后的浆料:浆料中的二氧化钛粒子粒径D50为0.35μm,D90为0.75μm。
将浆料加入带搅拌装置的包膜设备中,启动搅拌装置,将浆料温度加热并维持在85℃;往浆料中添加浓度为200g/L的硅酸钠溶液,添加量以SiO2计为浆料中TiO2质量的3.5%,反应25min;在100min的时间内匀速添加稀碱溶液调节浆料pH值至5.5,反应25min;
将浆料温度降至65℃并维持;在100min的时间内往浆料中匀速并流添加偏铝酸钠和稀酸溶液,维持浆料pH值在6.0,偏铝酸钠溶液的加入量以Al2O3计为浆料中TiO2质量的2.5%,反应45min;调节浆料的pH值至7.5,反应90min;
浆料经500目筛网过滤掉粗颗粒、团聚颗粒和杂质,通过滤网的浆料用去离子水洗涤,固液分离,滤饼的固含量为70%,电阻率为150Ω·m;
将滤饼打散,加入聚硅氧烷乳液,加入量为滤饼中TiO2质量的0.25%,搅拌均匀后干燥处理得干燥物料,干燥物料的水分含量0.2%;将干燥物料进行气流粉碎,同时并流加入聚硅氧烷乳液,加入量为干燥物料中TiO2质量的0.25%,得所需的塑钢型材专用型钛白粉。
实施例5
去离子水中加入配置好的硅酸钠分散剂,然后加入金红石型二氧化钛颗粒,进行打浆和分散处理,得到浓度为450g/L的二氧化钛浆料。
将浆料加入带搅拌装置的包膜设备中,启动搅拌装置,将浆料温度加热并维持在85℃,往浆料中添加浓度为200g/L的硅酸钠溶液,添加量以SiO2计为浆料中TiO2质量的3.5%,反应25min;在100min的时间内匀速添加稀碱溶液调节浆料pH值至5.5,反应25min;
将浆料温度降至65℃并维持,在100min的时间内往浆料中匀速并流添加硫酸铝和偏铝酸钠溶液,维持浆料pH值在6.0,硫酸铝和偏铝酸钠溶液的加入总量以Al2O3计为浆料中TiO2质量的2.5%,反应45min;调节浆料的pH值至7.5,反应90min;
将浆料用去离子水洗涤,固液分离,滤饼的固含量为70%,电阻率为150Ω·m;
将滤饼打散,加入聚硅氧烷乳液,加入量为滤饼中TiO2质量的0.25%,搅拌均匀后干燥处理得干燥物料,干燥物料的水分含量0.2%;将干燥物料进行气流粉碎,同时并流加入聚硅氧烷乳液,加入量为干燥物料中TiO2质量的0.25%,得钛白粉。
实施例6
去离子水中加入配置好的硅酸钠分散剂,然后加入金红石型二氧化钛颗粒,进行打浆和分散处理,得到浓度为450g/L的二氧化钛浆料。将二氧化钛浆料进行湿法研磨,将研磨后的浆料进行分级,得到分级后的浆料:浆料中的二氧化钛粒子粒径D50为0.35μm,D90为0.75μm。
将浆料加入带搅拌装置的包膜设备中,启动搅拌装置,将浆料温度加热并维持在85℃;往浆料中添加浓度为200g/L的硅酸钠溶液,添加量以SiO2计为浆料中TiO2质量的3.5%,反应25min;快速添加稀碱溶液调节浆料pH值至5.5,反应25min;
将浆料温度降至65℃并维持;往浆料中快速添加硫酸铝和偏铝酸钠溶液,维持浆料pH值在9.0,硫酸铝和偏铝酸钠溶液的加入总量以Al2O3计为浆料中TiO2质量的2.5%,反应45min;调节浆料的pH值至7.5,反应90min;
浆料经500目筛网过滤掉粗颗粒、团聚颗粒和杂质,通过滤网的浆料用去离子水洗涤,固液分离,滤饼的固含量为70%,电阻率为150Ω·m;
将滤饼打散,加入聚硅氧烷乳液,加入量为滤饼中TiO2质量的0.25%,搅拌均匀后干燥处理得干燥物料,干燥物料的水分含量0.2%;将干燥物料进行气流粉碎,同时并流加入聚硅氧烷乳液,加入量为干燥物料中TiO2质量的0.25%,得钛白粉。
实施例7
去离子水中加入配置好的硅酸钠分散剂,然后加入金红石型二氧化钛颗粒,进行打浆和分散处理,得到浓度为450g/L的二氧化钛浆料。将二氧化钛浆料进行湿法研磨,将研磨后的浆料进行分级,得到分级后的浆料:浆料中的二氧化钛粒子粒径D50为0.35μm,D90为0.75μm。
将浆料加入带搅拌装置的包膜设备中,启动搅拌装置,将浆料温度加热并维持在85℃;往浆料中添加浓度为200g/L的硅酸钠溶液,添加量以SiO2计为浆料中TiO2质量的3.5%,反应25min;在100min的时间内匀速添加稀碱溶液调节浆料pH值至5.5,反应25min;
将浆料温度降至50~70℃并维持;在100min的时间内往浆料中匀速并流添加硫酸铝和偏铝酸钠溶液,维持浆料pH值在6.0,硫酸铝和偏铝酸钠溶液的加入总量以Al2O3计为浆料中TiO2质量的2.5%,反应45min;调节浆料的pH值至7.5,反应90min;
浆料经500目筛网过滤掉粗颗粒、团聚颗粒和杂质,通过滤网的浆料用去离子水洗涤,固液分离,滤饼的固含量为70%,电阻率为30Ω·m;
将滤饼打散,加入聚硅氧烷乳液,加入量为滤饼中TiO2质量的0.25%,搅拌均匀后干燥处理得干燥物料,干燥物料的水分含量0.8%;将干燥物料进行气流粉碎,同时并流加入聚硅氧烷乳液,加入量为干燥物料中TiO2质量的0.25%,得钛白粉。
实施例8
去离子水中加入配置好的硅酸钠分散剂,然后加入金红石型二氧化钛颗粒,进行打浆和分散处理,得到浓度为450g/L的二氧化钛浆料。将二氧化钛浆料进行湿法研磨,将研磨后的浆料进行分级,得到分级后的浆料:浆料中的二氧化钛粒子粒径D50为0.35μm,D90为0.75μm。
将浆料加入带搅拌装置的包膜设备中,启动搅拌装置,将浆料温度加热并维持在85℃;往浆料中添加浓度为200g/L的硅酸钠溶液,添加量以SiO2计为浆料中TiO2质量的3.5%,反应25min;在100min的时间内匀速添加稀碱溶液调节浆料pH值至5.5,反应25min;
将浆料温度降至50~70℃并维持;在100min的时间内往浆料中匀速并流添加硫酸铝和偏铝酸钠溶液,维持浆料pH值在6.0,硫酸铝和偏铝酸钠溶液的加入总量以Al2O3计为浆料中TiO2质量的2.5%,反应45min;调节浆料的pH值至7.5,反应90min;
浆料经500目筛网过滤掉粗颗粒、团聚颗粒和杂质,通过滤网的浆料用去离子水洗涤,固液分离,滤饼的固含量为70%,电阻率为150Ω·m;
将滤饼进行干燥处理得干燥物料,干燥物料的水分含量0.2%;将干燥物料进行气流粉碎,得钛白粉。
实施例9
去离子水中加入配置好的硅酸钠分散剂,然后加入金红石型二氧化钛颗粒,进行打浆和分散处理,得到浓度为450g/L的二氧化钛浆料。将二氧化钛浆料进行湿法研磨,将研磨后的浆料进行分级,得到分级后的浆料:浆料中的二氧化钛粒子粒径D50为0.35μm,D90为0.75μm。
将浆料加入带搅拌装置的包膜设备中,启动搅拌装置,将浆料温度加热并维持在85℃;往浆料中添加浓度为200g/L的硅酸钠溶液,添加量以SiO2计为浆料中TiO2质量的3.5%,反应25min;在100min的时间内匀速添加稀碱溶液调节浆料pH值至5.5,反应25min;
将浆料温度降至65℃并维持;在100min的时间内往浆料中匀速并流添加硫酸铝和偏铝酸钠溶液,维持浆料pH值在6.0,硫酸铝和偏铝酸钠溶液的加入总量以Al2O3计为浆料中TiO2质量的2.5%,反应45min;调节浆料的pH值至7.5,反应90min;
浆料经500目筛网过滤掉粗颗粒、团聚颗粒和杂质,通过滤网的浆料用去离子水洗涤,固液分离,滤饼的固含量为70%,电阻率为30Ω·m;将滤饼进行干燥处理得干燥物料,干燥物料的水分含量0.8%;将干燥物料进行气流粉碎,得钛白粉。
对实施例1-9得到的钛白粉进行了耐候性测试,检测方法为:将以上实施例1-9得到的钛白粉,分别与PP树脂按一定比例混合均匀,用注塑机注塑成塑料板,用QUV进行照射,用色差仪测定照射不同时间样板的L、a、b值,色差ΔE通过下式计算,ΔE越大代表样板的耐候性越差。
表1给出了样板照射不同时间的ΔE值。
表1样板照射不同时间的ΔE值
备注:对比样品1为国外氯化法塑钢型材专用钛白粉,对比样品2为国内硫酸法塑钢型材专用钛白粉。
对实施例1-9得到的钛白粉进行了干粉流动性测试,干粉流动性测试用200mL的量筒,分别量取等量的钛白粉、钛白粉与PVC树脂的混合物,加入固定的三角漏斗中,打开下部流出口阀门,测定全部样品流完所需时间,流完所需时间越少,说明钛白粉或钛白粉与PVC树脂混合物的干粉流动性越好,结果见表2。
表2钛白粉或钛白粉与PVC树脂混合物的干粉流动性
备注:对比样品1为国外氯化法塑钢型材专用钛白粉,对比样品2为国内硫酸法塑钢型材专用钛白粉。
Claims (9)
1.塑钢型材专用型钛白粉的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
A、预处理:将分散剂硅酸钠溶液加入去离子水或蒸馏水中,然后加入金红石型二氧化钛打浆分散,得到浓度为300~600g/L二氧化钛浆料;将二氧化钛浆料进行研磨、分级,获得二氧化钛粒子粒径D50在0.25~0.45μm、D90≤0.8μm的二氧化钛浆料;
B、无机包覆:
①包覆氧化硅:将步骤A分级所得二氧化钛浆料加入包膜设备中,控制浆料温度为70~90℃,加入硅酸盐溶液,反应10~30min;然后耗时60~180min匀速添加酸溶液或碱溶液调节浆料pH为3.5~7.0,反应10~30min;整个包覆氧化硅过程浆料体系温度维持在70~90℃;其中,硅酸盐溶液加入量以SiO2计为二氧化钛浆料中TiO2质量的2.0~4.0%;
②包覆氧化铝:控制步骤①所得浆料温度为50~70℃,耗时60~180min向体系中匀速加入含铝化合物或者含铝化合物与酸溶液或碱溶液维持pH为3.5~7.0,反应30~120min;然后加入碱溶液调节体系pH为7.0~8.0,反应30~150min;整个包覆氧化铝过程浆料体系温度维持在50~70℃;其中,含铝化合物加入量以Al2O3计为浆料中TiO2质量的2.0~3.0%;
包覆氧化硅之前还包括包覆氧化锆的步骤,所述包覆氧化锆包括以下步骤:步骤A所得二氧化钛浆料加入包膜设备中,控制浆料温度为50~70℃,耗时60~180min向浆料中加入硫酸锆溶液,反应10~60min;整个包覆氧化锆过程浆料体系温度维持在50~70℃;其中,硫酸锆溶液的加入量以ZrO2计为浆料中TiO2质量的0.3~1.0%;
C、再处理:步骤B所得浆料过150~650目筛网,筛下物用去离子水或蒸馏水洗涤,固液分离,控制固体的固含量为50~80%、电阻率≥100Ω·m;
D、有机包覆:
①打散后的固体与聚硅氧烷乳液混匀、干燥,得到水分含量≤0.5%的干燥物料;其中,聚硅氧烷乳液加入量为固体中TiO2质量的0.1~0.5%;
②将所得干燥物料进行粉碎,同时并流加入聚硅氧烷乳液,即得塑钢型材专用型钛白粉;其中,聚硅氧烷乳液加入量为干燥物料中TiO2质量的0.1~0.5%。
2.根据权利要求1所述的塑钢型材专用型钛白粉的制备方法,其特征在于:所述硫酸锆溶液的浓度为50~150g/L。
3.根据权利要求1或2所述的塑钢型材专用型钛白粉的制备方法,其特征在于:步骤A中,所述金红石型二氧化钛来自硫酸法工艺或氯化法工艺。
4.根据权利要求1或2所述的塑钢型材专用型钛白粉的制备方法,其特征在于:步骤B中,所述硅酸盐为硅酸钠或硅酸钾中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的塑钢型材专用型钛白粉的制备方法,其特征在于:步骤B中,所述硅酸盐为硅酸钠。
6.根据权利要求1或2所述的塑钢型材专用型钛白粉的制备方法,其特征在于:步骤B中,所述硅酸盐溶液的浓度为50~350g/L。
7.根据权利要求1或2所述的塑钢型材专用型钛白粉的制备方法,其特征在于:步骤B中,所述含铝化合物为氯化铝、硫酸铝或偏铝酸钠中的至少一种。
8.根据权利要求1或2所述的塑钢型材专用型钛白粉的制备方法,其特征在于:所述酸溶液的质量浓度为5~30%;所述碱溶液的质量浓度为5~30%。
9.由权利要求1~8任一项所述的塑钢型材专用型钛白粉的制备方法制备得到的钛白粉。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201811285900.XA CN109266047B (zh) | 2018-10-31 | 2018-10-31 | 塑钢型材专用型钛白粉及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201811285900.XA CN109266047B (zh) | 2018-10-31 | 2018-10-31 | 塑钢型材专用型钛白粉及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN109266047A CN109266047A (zh) | 2019-01-25 |
CN109266047B true CN109266047B (zh) | 2021-05-11 |
Family
ID=65192095
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201811285900.XA Active CN109266047B (zh) | 2018-10-31 | 2018-10-31 | 塑钢型材专用型钛白粉及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN109266047B (zh) |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110079129A (zh) * | 2019-05-31 | 2019-08-02 | 龙蟒佰利联集团股份有限公司 | 一种超耐候钛白粉的制备方法 |
CN110669358B (zh) * | 2019-10-11 | 2021-08-24 | 攀钢集团重庆钛业有限公司 | 塑料、油墨用钛白粉及其制备方法 |
CN113340773A (zh) * | 2021-06-10 | 2021-09-03 | 攀钢集团重庆钒钛科技有限公司 | 钛白粉流动性的检测方法 |
CN113604075A (zh) * | 2021-08-31 | 2021-11-05 | 河北吉诚新材料有限公司 | 塑料专用型钛白粉的包膜处理方法 |
CN114539816A (zh) * | 2021-12-20 | 2022-05-27 | 山东道恩钛业有限公司 | 一种高熔融过滤性色母粒专用型钛白粉制备方法 |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN100392024C (zh) * | 2005-12-05 | 2008-06-04 | 无锡豪普钛业有限公司 | 二氧化钛颜料及其制备方法 |
DE102006059849A1 (de) * | 2006-12-15 | 2008-06-19 | Kronos International, Inc. | Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Festkörperpartikeln, insbesondere Titandioxid-Pigmentpartikel |
CN103709792B (zh) * | 2013-12-06 | 2015-07-15 | 攀钢集团钛业有限责任公司 | 一种二氧化钛颜料的制备方法 |
CN104194409A (zh) * | 2014-08-13 | 2014-12-10 | 攀钢集团钛业有限责任公司 | 一种耐高温钛白粉及其制备方法和用途 |
CN106810912A (zh) * | 2017-01-12 | 2017-06-09 | 云南冶金新立钛业有限公司 | 制备钛白粉的方法 |
-
2018
- 2018-10-31 CN CN201811285900.XA patent/CN109266047B/zh active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN109266047A (zh) | 2019-01-25 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN109266047B (zh) | 塑钢型材专用型钛白粉及其制备方法 | |
CN110669358B (zh) | 塑料、油墨用钛白粉及其制备方法 | |
AU2012203265B2 (en) | Improved titanium dioxide pigment composite and method of making same | |
CN102516824A (zh) | 色母粒钛白粉的制备方法 | |
CN102199367B (zh) | 一种高耐温性二氧化钛颜料的制备方法 | |
KR20070039104A (ko) | 내후성 이산화티탄 안료 및 이의 제조방법 | |
CN111100481A (zh) | 钛白粉表面包覆致密氧化铝的方法 | |
US9307759B2 (en) | Treated inorganic particle | |
CN108503892A (zh) | 一种用于塑料透明母料中的绢云母复合材料及制备方法 | |
CN103013184A (zh) | 一种塑料色母粒专用型二氧化钛颜料的制备方法 | |
CN103627216B (zh) | 一种电泳涂料专用型二氧化钛颜料的制备方法 | |
CN111234567B (zh) | 一种制备高耐候钛白粉的无机包膜工艺 | |
MX2007001146A (es) | Metodo para el postratamiento de pigmentos de dioxido de titanio. | |
CN104119703A (zh) | 一种高光泽金红石型钛白粉的制备方法 | |
TWI613261B (zh) | 將無機色素粒子作表面處理的方法 | |
CN109321002B (zh) | 一种氯化法二氧化钛硅锆铝三元包膜的制备方法 | |
CN108410017A (zh) | 一种用于塑料母料中的高分散硫酸钡复合材料的制备方法 | |
CN112457691B (zh) | 一种低光催化活性的消光剂及其制备方法和应用 | |
CN114249935B (zh) | 一种耐候色母粒及其制备方法 | |
CN107955415A (zh) | 耐光性钛白粉及其制备方法、应用 | |
CN111925669A (zh) | 高遮盖力造纸专用钛白粉的表面处理方法 | |
CN116515323A (zh) | 一种高性能二氧化钛颜料及其制备方法 | |
CN107383421B (zh) | Pvc压延膜专用二氧化钛制备方法 | |
CN102190910B (zh) | 一种致密复合膜钛白粉的表面处理方法 | |
CN110204928A (zh) | 一种高耐候钛白粉生产方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |