CN107955415A - 耐光性钛白粉及其制备方法、应用 - Google Patents

耐光性钛白粉及其制备方法、应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种耐光性钛白粉的制备方法，包括以下步骤，（1）将钛白粉粗品进行研磨；（2）将研磨后的钛白粉粗品转入包膜罐，用去离子水稀释；（3）PH至3.0~4.0，升温至40~45℃；（4）步骤（3）反应30min内加入CeCl3；陈化30min；（5）调PH至7.0~7.6，升温至80~90℃；（6）步骤（5）反应40min内，加入NaAlO2与10~12wt%稀硫酸；（7）调pH至5.5‑6.0，陈化30min;（8）水洗、干燥后，得到四价铈；（9）粉碎后，加入有机硅进行包膜，得到钛白粉成品。本发明具有耐光性好、光照后，白度高的优点。

Description

耐光性钛白粉及其制备方法、应用
技术领域
本发明涉及钛白粉技术领域，尤其涉及耐光性钛白粉及其制备方法、应用。
背景技术
二氧化钛在自然界有三种结晶形态：金红石型、锐钛型和板钛型。板钛型属斜方晶系，是不稳定的晶型，在650℃以上即转化成金红石型，因此在工业上没有实用价值。锐钛型在常温下是稳定的，但在高温下要向金红石型转化。其转化强度视制造方法及煅烧过程中是否加有抑制或促进剂等条件有关。金红石型是二氧化钛最稳定的结晶形态，结构致密，与锐钛型相比有较高的硬度、密度、介电常数与折光率。
金红石型和锐钛型都属于四方晶系，但具有不同的晶格，因而X射线图象也不同，锐钛型二氧化钛的衍射角位于25.5°，金红石型的衍射角位于27.5°。金红石型的晶体细长，呈棱形，通常是孪晶；而锐钛型一般近似规则的八面体。
钛白粉作为宽带隙的金属氧化物半导体材料在紫外区会有吸收，也会导致降解。因此，钛白粉在紫外光下一段时间以后会变黄变暗，影响可见光透明度。因为存在光降解的问题，会产生聚合物不经久耐用的问题，又 存在纳米粒子很容易发生团聚，透明度较差。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供耐光性好的耐光性钛白粉及其制备方法、应用。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：一种耐光性钛白粉的制备方法，包括以下步骤，
（1）将钛白粉粗品进行研磨，得到325目筛余小于0.05%的钛白粉粗品浆料；
（2）将步骤（1）研磨后的钛白粉粗品浆料转入包膜罐，用去离子水稀释，调TiO2含量在280-340g/L；
（3）0.5-1h内加入90-100g/L的稀H3PO4，调PH至3.0~4.0，升温至40~45℃；其中，加入的稀H3PO4的有效含量P2O5与TiO2的质量比为（0.5-0.8）:100；
（4）步骤（3）反应30min内加入CeCl3溶液；陈化30min；其中，CeCl3溶液的有效含量Ce2O3与TiO2的质量比为（0.2-0.6）:100；
（5）调PH至7.0~7.6，升温至80~90℃；
（6）步骤（5）反应40min内，加入NaAlO2溶液与10~12wt%稀硫酸，NaAlO2与稀硫酸的质量比为1:（2.0~2.1），陈化40min，控制pH在6.0~7.0；其中，NaAlO2溶液的有效含量Al2O3与TiO2的质量比为（3.0-3.5）:100；
（7）调pH至5.5-6.0，陈化30min;
（8）水洗、干燥后，三价铈转化为四价铈；
（9）粉碎后，加入粉料质量0.5~1%的有机硅进行包膜，得到钛白粉成品。
优选地，将钛白粉粗品在pH 10~11的条件下进行研磨。
优选地，所述研磨采用棍压磨、胶体磨、湿磨机、砂磨机的一种或几种。
优选地，研磨所用的分散剂为聚丙烯酸钠或者硅酸钠。
优选地，步骤（8）中的水洗在隔膜板框中进行，控制水洗电导率在100μs/cm以下。
优选地，步骤（8）中的干燥为闪蒸干燥，干燥温度为410~430℃。
优选地，步骤（9）的粉碎在汽粉机中进行气流粉碎；其中，温度290-310℃、压力1.2-1.5MPa。
本发明还公开一种采上述的耐光性钛白粉的制备方法制备的的耐光性钛白粉。
本发明还公开一种采用上述耐光性钛白粉的制备方法制备的的耐光性钛白粉在水性涂料或油性涂料中的应用。
本发明还公开一种基于耐光性钛白粉的水性或油性涂料，所述水性涂料在紫外线下照射1500h后，其60º光泽高达50以上；所述油性涂料在紫外线下照射1500h后，其60º光泽高达80以上。
本发明的优点在于：本专利采用加CeCl3进行Ce2O3包膜，Ce2O3膜经过干燥高温与O2反应生成CeO2，CeO2作为紫外线吸收剂，CeO2参与光氧化和热氧化产生的自由基，具有较好的长期耐候性，紫外光照射后的色调变化很小。
由于铈盐但其颜色较为艳丽，给钛白粉包膜后，严重影响钛白粉的b值，致使钛白粉发黄相，影响钛白粉在应用体系中的色相。本发明采用CeCl3进行Ce2O3包膜，CeCl3为白色粉末，不影响钛白粉的色相。
基于本发明的水性涂料在紫外线下照射1500h后，其60º光泽高达50以上；基于本发明的油性涂料在紫外线下照射1500h后，其60º光泽高达80以上。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例公开一种耐光性钛白粉的制备方法，包括以下步骤，
（1）将钛白粉粗品pH 10的条件下进行研磨，得到325目筛余为0.02%的钛白粉粗品浆料；研磨所用的分散剂为聚丙烯酸钠；
（2）将步骤（1）研磨后、净含量为2.5Kg的钛白粉粗品浆料转入将包膜罐，用去离子水稀释，调TiO2含量在280g/L；
（3）30min加稀H3PO4溶液125mL，调PH至3.9，升温至40℃；
（4）步骤（3）反应30min内加入CeCl3溶液50mL；陈化30min；测pH为2.51;
（5）调PH至7.0，升温至80℃；
（6）步骤（5）反应40min内，加入NaAlO2溶液750mL与10wt%稀硫酸1550mL，陈化40min，PH6.0；
（7）调pH至5.5，陈化30min;
（8）水洗在隔膜板框中进行水洗，控制水洗电导率在80μs/cm。
（9）闪蒸干燥，干燥温度为410℃得到四价铈；
（10）在汽粉机中进行气流粉碎；其中，温度292℃、压力1.25MPa；加入粉料质量0.5%的有机硅进行包膜，得到钛白粉成品。
实施例2
本实施例公开一种耐光性钛白粉的制备方法，包括以下步骤，
（1）将钛白粉粗品pH 11的条件下进行研磨，得到325目筛余为0.04%的钛白粉粗品浆料，研磨所用的分散剂为硅酸钠；
（2）将步骤（1）研磨后、净含量为2.0Kg的钛白粉粗品浆料转入将包膜罐，用去离子水稀释，调TiO2含量在292g/L；
（3）30min加稀H3PO4溶液120mL，调PH至3.7，升温至40℃；
（4）步骤（3）反应30min内加入CeCl3溶液60mL；陈化30min；测pH为2.45;
（5）调PH至7.0，升温至80℃；
（6）步骤（5）反应40min内，加入NaAlO2溶液600mL与10wt%稀硫酸1280mL，陈化40min，PH6.05；
（7）调pH至5.8，陈化30min;
（8）水洗在隔膜板框中进行水洗，控制水洗电导率在100μs/cm。
（9）闪蒸干燥，干燥温度为430℃得到四价铈；
（10）在汽粉机中进行气流粉碎；其中，温度301摄氏度、压力1.31MPa；加入粉料质量1%的有机硅进行包膜，得到钛白粉成品。
实施例3
本实施例公开一种耐光性钛白粉的制备方法，包括以下步骤，
（1）将钛白粉粗品pH 10的条件下进行研磨，得到325目筛余为0.02%的钛白粉粗品浆料，研磨所用的分散剂为硅酸钠；
（2）将步骤（1）研磨后、净含量为1.0Kg的钛白粉粗品浆料转入将包膜罐，用去离子水稀释，调TiO2含量在310g/L；
（3）30min加稀H3PO4溶液70mL，调PH至3.6，升温至40℃；
（4）步骤（3）反应30min内加入CeCl3溶液40mL；陈化30min；测pH为2.39;
（5）调PH至7.0，升温至80℃；
（6）步骤（5）反应40min内，加入NaAlO2溶液320mL与10wt%稀硫酸630mL，陈化40min，PH6.10；
（7）调pH至5.8，陈化30min;
（8）水洗在隔膜板框中进行水洗，控制水洗电导率在90μs/cm。
（9）闪蒸干燥，干燥温度为420℃得到四价铈；
（10）在汽粉机中进行气流粉碎；其中，温度309℃、压力1.45MPa；加入粉料质量0.8%的有机硅进行包膜，得到钛白粉成品。
实施例4
本实施例公开一种耐光性钛白粉的制备方法，包括以下步骤，
（1）将钛白粉粗品pH 11的条件下进行研磨，得到325目筛余为0.02%的钛白粉粗品浆料，研磨所用的分散剂为聚丙烯酸钠；
（2）将步骤（1）研磨后、净含量为4.0Kg的钛白粉粗品浆料转入将包膜罐，用去离子水稀释，调TiO2含量在292g/L；
（3）30min加稀H3PO4溶液320mL，调PH至3.3，升温至40℃；
（4）步骤（3）反应30min内加入CeCl3溶液200mL；陈化30min；测pH为2.35;
（5）调PH至7.0，升温至80℃；
（6）步骤（5）反应40min内，加入NaAlO2溶液1400mL与10wt%稀硫酸2930mL，陈化40min，PH 6.00；
（7）调pH至5.8，陈化30min;
（8）水洗在隔膜板框中进行水洗，控制水洗电导率在85μs/cm。
（9）闪蒸干燥，干燥温度为420℃得到四价铈；
（10）在汽粉机中进行气流粉碎；其中，温度305℃、压力1.40MPa；加入粉料质量0.75%的有机硅进行包膜，得到钛白粉成品。
实施例5
本实施例公开一种耐光性钛白粉的制备方法，包括以下步骤，
（1）将钛白粉粗品pH 10的条件下进行研磨，得到325目筛余为0.03%的钛白粉粗品浆料，研磨所用的分散剂为聚丙烯酸钠；
（2）将步骤（1）研磨后、净含量为1.50Kg的钛白粉粗品浆料转入将包膜罐，用去离子水稀释，调TiO2含量在303g/L；
（3）30min加稀H3PO4溶液90mL，调PH至3.5，升温至40℃；
（4）步骤（3）反应30min内加入CeCl3溶液60mL；陈化30min；测pH为2.34;
（5）调PH至7.0，升温至80℃；
（6）步骤（5）反应40min内，加入NaAlO2溶液450mL与10wt%稀硫酸940mL，陈化40min，PH5.85；
（7）调pH至5.8，陈化30min;
（8）水洗在隔膜板框中进行水洗，控制水洗电导率在89μs/cm。
（9）闪蒸干燥，干燥温度为420℃得到四价铈；
（10）在汽粉机中进行气流粉碎；其中，温度300℃、压力1.50MPa；加入粉料质量0.8%的有机硅进行包膜，得到钛白粉成品。
实施例6
本实施例公开一种耐光性钛白粉的制备方法，包括以下步骤，
（1）将钛白粉粗品pH 11的条件下进行研磨，得到325目筛余为0.03%的钛白粉粗品浆料，研磨所用的分散剂为硅酸钠；
（2）将步骤（1）研磨后、净含量为3.0Kg的钛白粉粗品浆料转入将包膜罐，用去离子水稀释，调TiO2含量在303g/L；
（3）30min加稀H3PO4溶液180mL，调PH至3.45，升温至40℃；
（4）步骤（3）反应30min内加入CeCl3溶液180mL；陈化30min；测pH为2.30;
（5）调PH至7.0，升温至80℃；
（6）步骤（5）反应40min内，加入NaAlO2溶液900mL与10wt%稀硫酸1880mL，陈化40min，PH5.80；
（7）调pH至5.7，陈化30min;
（8）水洗在隔膜板框中进行水洗，控制水洗电导率在88μs/cm。
（9）闪蒸干燥，干燥温度为425℃得到四价铈；
（10）在汽粉机中进行气流粉碎；其中，温度301℃、压力1.46MPa；加入粉料质量0.8%的有机硅进行包膜，得到钛白粉成品。
在有些实施例中，本发明实施例1-6中研磨采用棍压磨、胶体磨、湿磨机、砂磨机的一种或几种。
实施例7
将本发明实施例1-6中得到的钛白粉成品分别制成水性、油性涂料，本发明的水性、油性涂料均为现有技术，其中，水性涂料配方由铃鹿公司提供；油性涂料配方由宣威公司提供。
放入紫外光人工老化箱（Accelerated weathering tester）进行一定时间的老化试验，并且每到预定时间进行颜色及光泽度测试，具体色差及光泽度变化如下：
制样：将涂料制好后刮到标准试板上，按国标要求晾干，检测光泽和色相，放入QUV中进行测试，测试标准为AASTM G154到达规定的测试总时间后将试板取出，检测试板的光泽、色相，评价试板的外观（如是否开裂、生锈等），与之前的测试数据相比计算△E和失光率等，根据国标要求来判定其老化情况。其中，对比样为未添加本发明钛白粉的水性涂料或油性涂料。
水性涂料：
（1）将水性涂料样板放入QUV中300h、600h、900h、1200h、1500h，分别测其色差数据如表1：
表1
分析：由紫外光人工老化箱300h、600h、900h、1200h、1500h照射后的色差可以看出，本专利产品与对比样比较，照射每个时间段的色差均要好于对比样，特别是1500h照射后，对比样的色差远远大于本专利的产品色差。本专利产品完全可以用于水性涂料，并且远远好于对比样。
（2）将水性涂料样板放入QUV中300h、600h、900h、1200h、1500h，分别测其60º光泽，数据如表2：
表2
分析：对比样初始光泽与本专利产品六个样的初始光泽近似，照射300h后数据偏差也不大，但是照射600h后本专利产品的光泽变化不大，略有降低，而对比样降低较多，说明本专利产品在光泽度上耐光性要远远好于对比样，可以用于水性涂料，并且耐光性较好。
油性涂料：
（1）将油性涂料样板放入QUV中300h、600h、900h、1200h、1500h，分别测其色差数据如表3：
表3
分析：由紫外光人工老化箱300h、600h、900h、1200h、1500h照射后的色差可以看出，本专利产品与对比样比较，照射每个时间段的色差均要好于对比样，特别是900h照射后，对比样的色差开始明显大于本专利的产品色差，1500h照射后，本专利产品要明显优越于对比样。本专利产品完全可以用于油性涂料。
（2）将油性涂料样板放入QUV中300h、600h、900h、1200h、1500h，分别测其60º光泽，数据如表4：
表4
分析：由上述数据可以看出本专利产品制成油性涂料后在紫外光人工老化箱照射后，光泽度变化不大，即使照射1500h后光泽变化也不大。而对比样经紫外光照射后，光泽度明显降低。本专利产品完全适用于油性涂料，并且远好于对比样。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种耐光性钛白粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
（1）将钛白粉粗品进行研磨，得到325目筛余小于0.05%的钛白粉粗品浆料；
（2）将步骤（1）研磨后的钛白粉粗品浆料转入包膜罐，用去离子水稀释，调TiO2含量在280-340g/L；
（3）0.5~1h内加入90-100g/L的稀H3PO4，调PH至3.0~4.0，升温至40~45℃；其中，加入的稀H3PO4的有效含量P2O5与TiO2的质量比为（0.5-0.8）:100；
（4）步骤（3）反应0.5h内加入CeCl3溶液；陈化30min；其中，CeCl3溶液的有效含量Ce2O3与TiO2的质量比为（0.2-0.6）:100；
（5）调PH至7.0~7.6，升温至80~90℃；
（6）步骤（5）反应40min内，加入NaAlO2溶液与10~12wt%稀硫酸，NaAlO2与稀硫酸的质量比为1:（2.0~2.1），陈化40min，控制pH在6.0~7.0；其中，NaAlO2溶液的有效含量Al2O3与TiO2的质量比为（3.0-3.5）:100；
（7）调pH至5.5-6.0，陈化30min;
（8）水洗、干燥后，三价铈转化为四价铈；
（9）粉碎后，加入粉料质量0.5~1%的有机硅进行包膜，得到钛白粉成品。
2.根据权利要求1所述的耐光性钛白粉的制备方法，其特征在于，将钛白粉粗品在pH10~11的条件下进行研磨。
3.根据权利要求1所述的耐光性钛白粉的制备方法，其特征在于，步骤（8）中的干燥为闪蒸干燥，干燥温度为410~430℃。
4.根据权利要求1所述的耐光性钛白粉的制备方法，其特征在于，步骤（9）的粉碎在汽粉机中进行气流粉碎；其中，温度290-310℃、压力1.2-1.5Mpa。
5.根据权利要求1所述的耐光性钛白粉的制备方法，其特征在于，稀H3PO4浓度以P2O5计，浓度为95-105g/L，P2O5包膜量为0.5-0.8%。
6.根据权利要求1所述的耐光性钛白粉的制备方法，其特征在于，CeCl3溶液浓度以Ce2O3计为95-105g/L，Ce2O3包膜量为0.2-0.6%。
7.根据权利要求1所述的耐光性钛白粉的制备方法，其特征在于，NaAlO2溶液的溶液浓度以Al2O3计为95-105g/L，Al2O3包膜量为3.0-3.5%。
8.一种采用如权利要求1-7任一项所述的耐光性钛白粉的制备方法制备的的耐光性钛白粉。
9.一种采用如权利要求1-7任一项所述的耐光性钛白粉的制备方法制备的的耐光性钛白粉在水性涂料或油性涂料中的应用。
10.一种基于耐光性钛白粉的水性或油性涂料，其特征在于，所述水性涂料在紫外线下照射1500h后，其60º光泽高达50以上；所述油性涂料在紫外线下照射1500h后，其60º光泽高达80以上。
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