CN107163623A - 一种兼具高热稳定性和遮盖力的钛白粉制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种兼具高热稳定性和遮盖力的钛白粉制备方法，将TiO2含量大于98.5％的金红石型钛白粉进行研磨、制浆，然后在不同温度下对钛白粉进行三次SiO2包覆，得到致密的SiO2包膜，再通过并流添加NaAlO2溶液和稀磷酸，形成磷酸铝包膜；然后再通过Al2(SO4)3与稀碱并流形成氧化铝膜；经过双重包膜的TiO2料浆经洗涤、干燥，在汽流粉碎加入乳化后的聚二甲基硅氧烷进行有机表面处理，再经过粉碎制得成品。按照本发明所述步骤制得的钛白粉，其加工温度能够达到290℃，该钛白粉的热稳定性好、遮盖力高，尤其适合用于塑料型材等高温加工领域。

Description

一种兼具高热稳定性和遮盖力的钛白粉制备方法
技术领域
本发明涉及钛白粉制造技术领域，尤其涉及一种兼具高热稳定性和遮盖力的钛白粉制备方法。
背景技术
钛白粉学名二氧化钛，在自然界中有3种结晶形态：板钛型、锐钛型和金红石型。金红石型二氧化钛的熔点为1850℃，沸点为3200±300℃，因此，纯的二氧化钛本身不存在耐温性问题。但是，由于二氧化钛的Ti-O键距离小且不等长，这种不平衡使得二氧化钛分子极性很强，表面易吸附水分子，使水分子极化形成表面羟基，易团聚，纯二氧化钛这种亲水疏油的特性使其难以在塑料色母体系中均匀分散，应用性能差。为了提高其应用性能，钛白粉生产厂家一般会对其进行有机表面处理，即有机包膜。此外，由于二氧化钛本身存在一些晶格缺陷，其表面上存在许多光活化点，对可见光紫外光谱段有轻微的吸收，在紫外光照射下，如果有水等催化剂的作用，钛白粉可发生连续的氧化还原反应，生成羟基和过氧羟基自由基，它们具有高度的活性，能使包覆在其表面的有机物氧化，发生高分子链断链和降解，破坏膜层的连续性，因此，在进行有机包膜前要先进行无机包膜，即在纯的二氧化钛表面包一层或多层“膜”，阻止紫外光对二氧化钛的直接照射，也可避免二氧化钛与有机膜层的直接接触，降低其光化学作用的破坏力。对纯的二氧化钛进行无机和有机包膜虽然提高了其应用性能，但如果膜层包覆不好或包覆剂本身高温挥发等都会影响钛白粉的耐温性以及遮盖力。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提供了一种兼具高热稳定性和遮盖力的钛白粉制备方法，具体技术方案如下：
一种兼具高热稳定性和遮盖力的钛白粉制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将钛白粉粗品进行研磨、制浆得到TiO2料浆；
步骤二、将TiO2料浆转至包膜罐进行稀释，稀释后的TiO2料浆浓度以TiO2计为330~350g/L；
步骤三、稀释后的TiO2料浆升温至85~90℃，在10分钟内加入Na2SiO3溶液，Na2SiO3溶液的加入量以SiO2计占TiO2质量的2.5%，陈化10分钟；
步骤四、经过步骤三处理的TiO2料浆进行降温至75~80℃，在10分钟内加入Na2SiO3溶液，Na2SiO3溶液的加入量以SiO2计占TiO2质量的2.0%，陈化10分钟；
步骤五、经过步骤四处理的TiO2料浆再降温至70~75℃，在10分钟内加入Na2SiO3溶液，Na2SiO3溶液的加入量以SiO2计占TiO2质量的1.5%，陈化10分钟；
步骤六、将浓度为130g/L的稀硫酸加入至经过步骤五处理的TiO2料浆中，调节料浆pH至7.5~8.0，陈化10分钟；
步骤七、经过步骤六处理的TiO2料浆升温至75~80℃，在10分钟内同时加入稀磷酸与NaAlO2溶液，NaAlO2溶液的加入量以Al2O3计占TiO2质量的1.0~1.2%，料浆pH在7.5~8.0之间，陈化10分钟，形成磷酸铝包膜；
步骤八、再往经过步骤七处理的TiO2料浆中加浓度为130g/L的稀硫酸调pH至6.0~6.3，陈化10分钟；同时加入Al2(SO4)3溶液与质量分数为12%的氢氧化钠溶液，Al2(SO4)3溶液的加入量以Al2O3计占TiO2质量的1.8~2.0%，料浆pH控制在6.0~6.3之间，陈化10分钟形成氧化铝膜；
步骤九、将包膜完成后的TiO2料浆进行洗涤、干燥后导入小型汽粉机，控制中压蒸汽压力2.0MPa，温度290~300℃，同时加入0.5~1.0%的乳化后的有机硅，该有机硅加入量为占钛白粉的质量百分比计算；最后经过粉碎即得所述兼具高热稳定性和遮盖力的钛白粉。
作为上述技术方案的改进，所述钛白粉粗品为金红石型钛白粉，其TiO2含量大于98.5％。
作为上述技术方案的改进，所述步骤三中Na2SiO3溶液的浓度以SiO2计为100g/L，所述步骤四中Na2SiO3溶液的浓度以SiO2计为100g/L，所述步骤五中Na2SiO3溶液的浓度以SiO2计为100g/L。
作为上述技术方案的改进，所述步骤七中NaAlO2溶液的浓度以Al2O3计为100g/L。
作为上述技术方案的改进，所述步骤八中Al2(SO4)3溶液的浓度以Al2O3计为100g/L。
作为上述技术方案的改进，所述步骤九中的有机硅为聚二甲基硅氧烷。
本发明的有益效果：按照本发明所述步骤制得的钛白粉的加工温度能够达到290℃，该钛白粉的热稳定性高、遮盖力强，尤其适合用于高温加工领域。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
步骤一、将钛白粉粗品进行研磨、制浆得到TiO2料浆，TiO2浓度为500g/L；所述钛白粉粗品为金红石型钛白粉，其TiO2含量为98.59％，其TiO2金红石型含量为99.1％。
步骤二、将0.2L的TiO2料浆转至包膜罐，进行稀释至0.3L，稀释后的TiO2料浆浓度以TiO2计为333g/L。
步骤三、稀释后的TiO2料浆升温至85℃，在10分钟内加入25mL的Na2SiO3溶液，Na2SiO3溶液的浓度以SiO2计为100g/L，陈化10分钟。其中，25mL的Na2SiO3溶液中SiO2的质量为2.5g，因此Na2SiO3溶液的加入量以SiO2计占TiO2质量的2.5%。
步骤四、经过步骤三处理的TiO2料浆进行降温至75.1℃，在10分钟内加入20mL的Na2SiO3溶液，Na2SiO3溶液的浓度以SiO2计为100g/L，陈化10分钟。
步骤五、经过步骤四处理的TiO2料浆再降温至70.2℃，在10分钟内加15mL的Na2SiO3溶液，Na2SiO3溶液的浓度以SiO2计为100g/L，陈化10分钟。
步骤六、将浓度为130g/L的稀硫酸16mL加入至经过步骤五处理的TiO2料浆中，调节料浆pH至7.6，陈化10分钟；所述浓度为130g/L的稀硫酸是指1L该浓度的稀硫酸，其溶质H2SO4为130g。
步骤七、经过步骤六处理的TiO2料浆升至75℃，在10分钟内同时加入稀磷酸与10mL的NaAlO2溶液，NaAlO2溶液的浓度以Al2O3计为100g/L，稀磷酸的浓度以P2O5计为130~140g/L，料浆pH在7.5~8.0之间，陈化10分钟，形成磷酸铝包膜。
步骤八、再往经过步骤七处理的TiO2料浆中加浓度为130g/L的稀硫酸4mL调pH至6.3，陈化10分钟；同时加入18mL的Al2(SO4)3溶液与质量分数为12%的氢氧化钠溶液，Al2(SO4)3溶液的浓度以Al2O3计为100g/L，陈化10分钟形成氧化铝膜。
步骤九、将包膜完成后的TiO2料浆进行洗涤、干燥后导入小型汽粉机，控制中压蒸汽压力2.0MPa，温度为290℃，同时加入0.5%的乳化后的聚二甲基硅氧烷，该聚二甲基硅氧烷加入量为占钛白粉的质量百分比计算；最后经过粉碎即得所述兼具高热稳定性和遮盖力的钛白粉。
实施例2
步骤一、将钛白粉粗品进行研磨、制浆得到TiO2料浆，TiO2浓度为600g/L；所述钛白粉粗品为金红石型钛白粉，其TiO2含量为98.65％，其TiO2金红石含量为98.9％。
步骤二、将0.250L的TiO2料浆转至包膜罐进行稀释至0.435L，稀释后的TiO2料浆浓度以TiO2计为344g/L。
步骤三、稀释后的TiO2料浆升温至88℃，在10分钟内加入37.5mL的Na2SiO3溶液，Na2SiO3溶液的浓度以SiO2计为100g/L，陈化10分钟。
步骤四、经过步骤三处理的TiO2料浆进行降温至78.2℃，在10分钟内加入30mL的Na2SiO3溶液，Na2SiO3溶液的浓度以SiO2计为100g/L，陈化10分钟。
步骤五、经过步骤四处理的TiO2料浆再降温至73.1℃，在10分钟内加22.5mL的Na2SiO3溶液，Na2SiO3溶液的浓度以SiO2计为100g/L，陈化10分钟。
步骤六、将浓度为130g/L的稀硫酸25mL加入至经过步骤五处理的TiO2料浆中，调节料浆pH至7.7，陈化10分钟；所述浓度为130g/L的稀硫酸是指1L该浓度的稀硫酸，其溶质H2SO4为130g。
步骤七、经过步骤六处理的TiO2料浆升温5℃至78℃，在10分钟内同时加入稀磷酸与16.5mL的NaAlO2溶液，NaAlO2溶液的浓度以Al2O3计为100g/L，稀磷酸的浓度以P2O5计为130~140g/L，料浆pH为7.6，陈化10分钟，形成磷酸铝包膜。
步骤八、再往经过步骤七处理的TiO2料浆中加浓度为130g/L的稀硫酸调pH至6.0~6.3，陈化10分钟；同时加入28.5mL的Al2(SO4)3溶液与质量分数为12%的氢氧化钠溶液，Al2(SO4)3溶液以Al2O3计为100g/L，料浆pH控制在6.0~6.3之间，陈化10分钟形成氧化铝膜。
步骤九、将包膜完成后的TiO2料浆进行洗涤、干燥后导入小型汽粉机，控制中压蒸汽压力2.0MPa，温度295℃，同时加入0.8%的乳化后的聚二甲基硅氧烷，该聚二甲基硅氧烷加入量为占钛白粉的质量百分比计算；最后经过粉碎即得所述兼具高热稳定性和遮盖力的钛白粉。
实施例3
步骤一、将钛白粉粗品进行研磨、制浆得到TiO2料浆，TiO2浓度为800 g/L；所述钛白粉粗品为金红石型钛白粉，其TiO2含量为98.63％，其TiO2金红石型含量为99.5％。
步骤二、将TiO2料浆转至包膜罐0.250L进行稀释，稀释后体积为0.600L，的TiO2料浆浓度以TiO2计为334g/L。
步骤三、稀释后的TiO2料浆升温至89.2℃，在10分钟内加入50mL的Na2SiO3溶液，Na2SiO3溶液的浓度以SiO2计为100g/L，陈化10分钟。
步骤四、经过步骤三处理的TiO2料浆进行降温至79.1℃，在10分钟内加入40mL的Na2SiO3溶液，Na2SiO3溶液的浓度以SiO2计为100g/L，陈化10分钟。
步骤五、经过步骤四处理的TiO2料浆再降温至74.3℃，在10分钟内加30mL的Na2SiO3溶液，Na2SiO3溶液的浓度以SiO2计为100g/L，陈化10分钟。
步骤六、将浓度为130g/L的稀硫酸34mL加入至经过步骤五处理的TiO2料浆中，调节料浆pH至7.5，陈化10分钟；所述浓度为130g/L的稀硫酸是指1L该浓度的稀硫酸，其溶质H2SO4为130g。
步骤七、经过步骤六处理的TiO2料浆升温至80℃，在10分钟内同时加入稀磷酸与20mL的NaAlO2溶液，NaAlO2溶液的浓度以Al2O3计为100g/L，稀磷酸的浓度以P2O5计为130~140g/L，料浆pH在7.5~8.0之间，陈化10分钟，形成磷酸铝包膜。
步骤八、再往经过步骤七处理的TiO2料浆中加浓度为130g/L的稀硫酸7mL调pH至6.3，陈化10分钟；同时加入40mL的Al2(SO4)3溶液与质量分数为12%的氢氧化钠溶液，Al2(SO4)3溶液的浓度以Al2O3计为100g/L，料浆pH控制在6.0~6.3之间，陈化10分钟形成氧化铝膜。
步骤九、将包膜完成后的TiO2料浆进行洗涤、干燥后导入小型汽粉机，控制中压蒸汽压力2.0MPa，温度300℃，同时加入1.0%的乳化后的聚二甲基硅氧烷，该聚二甲基硅氧烷加入量为占钛白粉的质量百分比计算；最后经过粉碎即得所述兼具高热稳定性和遮盖力的钛白粉。
耐温性测定实验
将实施例1~3中得到的钛白粉分成三份，其中一份钛白粉样品在250℃的烘箱内烘30分钟，一份样品在290℃的烘箱内烘30分钟，剩余的那一份不做处理即为原样，分别将三份钛白粉样品与纯PP树脂按照质量比1:200混合均匀，采用SA600/150注塑机分别制板，然后采用白度仪测定不同温度所得板的白度值，采用分光测色计测定不同温度所得板的L、a、b值，计算得出色差ΔE，白度值和具体色差测定结果见下表1所示：
表1
在本实验中，L值为白度，b值为黄色相。L值越高说明钛白粉越白，b值越高，说明钛白粉越黄。在250℃、290℃高温处理下，钛白粉的色差ΔE变化小，说明本发明钛白粉的在高温下热稳定性优良。
遮盖力测定实验
将实施例1~3中得到的钛白粉做成水性涂料/油性涂料，分别在黑、白板上涂相同厚度的膜，烘干后用色差仪先测黑板的反射率，再测白板的反射率，白板的反射率与黑板的反射率之间的比值即为对比率，如表2所示。
表2
在本实验中，对比率越接近1，说明本发明所述钛白粉对黑板的遮盖效果越好，也就是说钛白粉的遮盖力越好。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种兼具高热稳定性和遮盖力的钛白粉制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一、将钛白粉粗品进行研磨、制浆得到TiO2料浆；
步骤二、将TiO2料浆转至包膜罐进行稀释，稀释后的TiO2料浆浓度以TiO2计为330~350g/L；
步骤三、稀释后的TiO2料浆升温至85~90℃，在10分钟内加入Na2SiO3溶液，Na2SiO3溶液的加入量以SiO2计占TiO2质量的2.5%，陈化10分钟；
步骤四、经过步骤三处理的TiO2料浆进行降温至75~80℃，在10分钟内加入Na2SiO3溶液，Na2SiO3溶液的加入量以SiO2计占TiO2质量的2.0%，陈化10分钟；
步骤五、经过步骤四处理的TiO2料浆再降温至70~75℃，在10分钟内加入Na2SiO3溶液，Na2SiO3溶液的加入量以SiO2计占TiO2质量的1.5%，陈化10分钟；
步骤六、将浓度为130g/L的稀硫酸加入至经过步骤五处理的TiO2料浆中，调节料浆pH至7.5~8.0，陈化10分钟；
步骤七、经过步骤六处理的TiO2料浆升温至75~80℃，在10分钟内同时加入稀磷酸与NaAlO2溶液，NaAlO2溶液的加入量以Al2O3计占TiO2质量的1.0~1.2%，料浆pH在7.5~8.0之间，陈化10分钟，形成磷酸铝包膜；
步骤八、再往经过步骤七处理的TiO2料浆中加浓度为130g/L的稀硫酸调pH至6.0~6.3，陈化10分钟；同时加入Al2(SO4)3溶液与质量分数为12%的氢氧化钠溶液，Al2(SO4)3溶液的加入量以Al2O3计占TiO2质量的1.8~2.0%，料浆pH控制在6.0~6.3之间，陈化10分钟形成氧化铝膜；
步骤九、将包膜完成后的TiO2料浆进行洗涤、干燥后导入小型汽粉机，控制中压蒸汽压力2.0MPa，温度290~300℃，同时加入0.5~1.0%的乳化后的有机硅，该有机硅加入量为占钛白粉的质量百分比计算；最后经过粉碎即得所述兼具高热稳定性和遮盖力的钛白粉。
2.根据权利要求1所述的一种兼具高热稳定性和遮盖力的钛白粉制备方法，其特征在于：所述钛白粉粗品为金红石型钛白粉，其TiO2含量大于98.5％，金红石含量大于98.0%。
3.根据权利要求1所述的一种兼具高热稳定性和遮盖力的钛白粉制备方法，其特征在于：所述步骤三中Na2SiO3溶液的浓度以SiO2计为100g/L，所述步骤四中Na2SiO3溶液的浓度以SiO2计为100g/L，所述步骤五中Na2SiO3溶液的浓度以SiO2计为100g/L。
4.根据权利要求1所述的一种兼具高热稳定性和遮盖力的钛白粉制备方法，其特征在于：所述步骤七中NaAlO2溶液的浓度以Al2O3计为100g/L。
5.根据权利要求1所述的一种兼具高热稳定性和遮盖力的钛白粉制备方法，其特征在于：所述步骤八中Al2(SO4)3溶液的浓度以Al2O3计为100g/L。
6.根据权利要求1所述的一种兼具高热稳定性和遮盖力的钛白粉制备方法，其特征在于：所述步骤九中的有机硅为聚二甲基硅氧烷。
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