BR112017006824B1 - Pó e lama de pigmento com efeito metálico revestido por pvd, seu processo de prepração, usos, tinta em pó, masterbatch, material plástico e processo para marcar a laser um plástico - Google Patents
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Abstract
"PÓ DE PIGMENTO COM EFEITO METÁLICO REVESTIDO POR PVD". DESCRIÇÃO. A invenção se refere a um pó de pigmento com efeito metálico revestido por PVD, a lamas de alta concentração de pigmentos com efeito metálico revestidos por PVD, assim como a seu emprego em tintas em pó e em bateladas mestras. O pó de acordo com a invenção de pigmento com efeito metálico revestido por PVD se destaca por uma redispersibilidade muito boa e é, em particular, excelentemente apropriado para preparação de lamas de alta concentração. Além disso, ele é muito bem escoável, essencialmente livre de aglomerados e resulta em revestimentos com brilho metálico excepcional.
Description
[0001] A presente invenção se refere a um pó de pigmento com efeito metálico revestido por PVD, lamas altamente concentradas de pigmento com efeito metálico revestido por PVD, assim como sua utilização em tintasem pó e masterbatches. Além disso, a invenção se refere a sua utilização para marcação a laser de plásticos.
[0002] Pigmentos com efeito metálico são empregados frequentemente em vernizes, tintas, tintas de impressão, tintas em pó, cosméticos ou plásticos para dar cor e particularmente para produzir um efeito metálico.
[0003] Pigmentos com efeito metálico clássicos se tratam de pigmentos metálicos na forma de plaquetas, sendo que o efeito metálico ocorre por reflexo direto da luz incidente nos pigmentos metálicos de construção plana, que são alinhados em paralelo no revestimento.
[0004] Além dos pigmentos com efeito metálico clássicos, são conhecidos há muito tempo efeitos metálicos que são preparados pelo processo PVD (Physical Vapor Deposition). A preparação de pigmentos metálicos por um processo de deposição de vapor PVD é descrita por exemplo na US 2,839,378. Nesse processo sobre um substrato, que é equipado com uma “Release Layer", uma camada metálica muito fina é depositada por vapor por meio de um processo PVD. Após a aplicação da camada metálica e dissolução do filme em solventes, os pigmentos são cominutados nos tamanhos de partículas desejados, normalmente por tratamento mecânico ou de ultrassom. Tais pigmentos com efeito metálico distinguem-se por um brilho excepcional e propriedades óticas únicas. Os pigmentos PVD apresentam uma pequena espessura relativamente homogênea (na faixa de 5 nm até 70 nm) e uma superfície muito lisa com apenas muito poucos defeitos de superfície e proporcionam um elevado grau de reflexão da luz. Particularmente em uma superfície lisa, sobre os quais eles podem ser muito uniformemente alinhados, a aplicação de pigmentos PVD leva a uma aparência semelhante a um espelho. Além disso, os pigmentos PVD distinguem- se por uma capacidade de cobertura elevada.
[0005] Até agora, apenas pigmentos com efeito de alumínio revestidos por PVD são obteníveis comercialmente. Esses são normalmente oferecidos como dispersões com um teor de sólidos de pigmento de alumínio de 10 até 20% em peso. Exemplos comerciais para tais pigmentos de alumínio, que são preparados por processos PVD, são particularmente Decomet® (fábrica Schlenk), assim como também Metasheen® ou Metalure®.
[0006] Como indicado anteriormente, pigmentos com efeito de alumínio revestidos por PVD estão normalmente presentes como lamas de baixa concentração com teores de pigmentos de alumínio sólido na faixa de 10 até 20% em peso.
[0007] Devido à sua extraordinária finura, ligado a uma alta superfície e às propriedades de aglomeração, não eram conhecidos até agora o pó de pigmento revestido por PVD e as lamas de pigmento revestido por PVD altamente concentradas com concentrações de 70% ou mais.
[0008] Especialmente à luz das preocupações ambientais e das exigências legais, é de grande interesse preparar, na forma altamente concentrada ou uma forma de execução livre de solvente, pós de pigmento revestidos por PVD. A preparação de tais pós de pigmento revestidos por PVD abrem novas possibilidades de emprego, tais como o emprego de tintas em pó ou em um masterbatch plástico.
[0009] A tarefa da presente invenção é fornecer pigmentos de efeito metálico revestidos por PVD que estão presentes na forma de pó ou na forma altamente concentrada. Os pós de pigmento revestidos por PVD devem poder ser obtidos na forma essencialmente livre de aglomerados e dispõem de uma boa redispersibilidade. É tarefa da invenção, além disso, a preparação de um processo para a produção de tais pós de pigmento com efeito metálico e lamas altamente concentradas.
[00010] A tarefa é solucionada por um pó de pigmento com efeito metálico revestido por PVD, sendo que o pigmento com efeito metálico revestido por PVD compreende um pigmento com efeito metálico PVD e uma camada de óxido metálico de 5 até 45% em peso, baseado no peso total do pigmento com efeito metálico revestido por PVD.
[00011] Além disso, a tarefa é solucionada por um processo compreendendo as etapas de: a) revestimento de pigmentos com efeito metálico preparados pelo processo PVD com óxido metálico em um processo sol-gel, onde a camada de óxido metálico soma 5 até 45% em peso, baseado no peso total dos pigmentos com efeito metálico revestidos por PVD, b) separação sólido-líquido dos pigmentos de efeito metálico revestidos da mistura de reação, c) secagem dos pigmentos com efeito metálico revestidos obtidos a 100°C até 140°C, sendo que é obtido um pó.
[00012] Verificou-se surpreendentemente que na aplicação de um revestimento de óxido metálico, um pigmento produzido por PVD, em uma quantidade na faixa de 5 até 45% em peso, e secagem dos pigmentos separados entre 100oC até 140°C, pode ser obtido um pó, que apresenta uma distribuição de tamanhos de grão muito estreita, que são essencialmente livres de aglomerados, e muito bem escoáveis. Surpreendentemente, os pigmentos com efeito metálico revestidos por PVD revestidos por óxido metálico (de preferência revestidos com SiO2), apesar de sua elevada área de superfície e de sua tendência a aglomeração, podem secar muito bem, com o que podem ser obtidos pó com propriedades muito boas.
[00013] O pó de acordo com a invenção, de pigmentos com efeito metálico revestidos por PVD, se distingue por uma muito boa redispersabilidade e é particularmente bem apropriado para a produção de lamas altamente concentradas. Ainda mais, é muito bem escoável, essencialmente livre de aglomerados e leva a revestimentos com excelente brilho metálico.
[00014] O pigmento com efeito metálico no pó de acordo com a invenção ou na lama de acordo com a invenção trata-se de um pigmento com efeito metálico preparado por uma precipitação de vapor física (PVD: Physical Vapor Deposition), que no contexto da presente invenção é denominado também de pigmento com efeito metálico por PDV. O metal de preferência é selecionado do grupo que consiste em alumínio, magnésio, cromo, prata, cobre, zinco, estanho, manganês, ferro, cobalto, zircônio, ouro, titânio, ferro, platina, paládio, níquel, tântalo, molibdênio, aço, assim como suas misturas e ligas, em particular de alumínio, titânio, cromo, zircônio, cobre, zinco, ouro, prata, estanho, aço, ferro assim como suas ligas, e/ou suas misturas, ainda mais preferido, alumínio, titânio, cromo, zircônio, cobre, zinco, ouro, prata, estanho, assim como suas ligas e/ou suas misturas.
[00015] Particularmente preferido, o metal do pigmento com efeito metálico se trata de alumínio e suas ligas, assim como cromo, muito particularmente preferido de alumínio. A produção dos pigmentos com efeito metálico por PVD é realizada de acordo com os processos usuais no estado da técnica, ver por exemplo, a US 2,941,894 assim como a US 4,321,087, ou também o processo de PVD usual, como eles são descritos em: “Revestimento a vácuo“ volume 1-5' (editora VDI, fabricante Kienel), em particular o processo com ou sem gás reativo, processo aquecido por resistência ou radiação, tecnologia de feixe de elétrons etc.
[00016] De acordo com a invenção, o pigmento com efeito metálico revestido por PVD compreende uma camada de óxido metálico, isto é, o pigmento com efeito metálico revestido por PVD é revestido com uma camada de óxido metálico. Trata-se aqui, em particular, de uma camada de dióxido de silício, óxido de alumínio, dióxido de titânio, óxido de ferro, óxido de estanho, óxido de zinco ou suas misturas. De preferência o óxido metálico se trata de dióxido de silício, que é subsomado no contexto da presente invenção sob óxido metálico, já que o óxido metálico no contexto da presente invenção no sentido mais amplo também compreende óxidos semimetálicos. Também podem ser aplicadas duas ou mais camadas de óxidos diferentes. De preferência a camada de óxido metálico é incolor. A camada de óxido metálico é aplicada de preferência via química úmida, especialmente segundo um processo sol-gel.
[00017] A camada de óxido metálico é aplicada após a preparação dos pigmentos com efeito metálico revestidos por PVD, isto é, os pigmentos com efeito metálico revestidos por PVD de acordo com a invenção se tratam dos conhecidos pigmentos com efeito metálico pós- revestidos por PVD. A camada de óxido metálico é aplicada de preferência via química úmida. Os pigmentos com efeito metálico revestidos por PVD de acordo com a invenção não se tratam precisamente de um pigmento com efeito revestido por PVD de múltiplas camadas com o qual, tanto a camada metálica como também uma camada dielétrica (por exemplo, uma camada de óxido metálico) são aplicadas por meio de um processo PVD como, por exemplo, é descrito na WO2006/069663. Além disso, os pigmentos com efeito metálico revestidos por PVD de acordo com a invenção, de preferência, não apresentam a seguinte estrutura de camadas: uma camada contendo óxido de alumínio ou contendo óxido de alumínio/hidróxido de alumínio, preparada por oxidação via química úmida ou camada contendo óxido de alumínio/hidróxido de alumínio, uma camada de chalcogeneto metálico altamente refrativa com um índice de refração maior do que 1,95 e, se apropriado entre elas, uma camada de óxido de um material com um índice de refração menor do que 1,8, sendo que a camada contendo óxido de alumínio ou óxido de alumínio/hidróxido de alumínio, e a camada de chalcogeneto metálico altamente refrativa, ou a camada contendo óxido de alumínio ou contendo óxido de alumínio/hidróxido de alumínio e a camada de óxido de um material com um índice de refração menor do que 1,8, ou todas as três camadas juntas, formam uma camada mista.
[00018] Essas camadas tanto servem como uma proteção contra corrosão como também para a estabilização química e física. Particularmente preferidas são camadas de dióxido de silício, que são aplicadas pelo processo sol-gel, e que particularmente também envolvem totalmente as bordas e cantos metálicos. Esse processo compreende a dispersão dos pigmentos metálicos em uma solução de um alcóxido metálico como ortossilicato de tetraetila (normalmente em uma solução de solvente orgânico, ou uma mistura de solvente orgânico e água com pelo menos 50% em peso de solvente orgânico como um álcool de cadeia curta) e adição de uma base fraca ou ácido para hidrolisação do alcóxido metálico, com o que se origina um filme do óxido metálico sobre a superfície dos pigmentos. Tais processos sol-gel são em geral conhecidos, ver por exemplo “A Química da Sílica, Ralph Iler, Wiley and Sons, 1979, Gerhard Jonschker, Prática da Tecnologia Sol-Gel, editora Vincnetz, 2012. São particularmente preferentemente empregados os pigmentos Decomet® da Série 1000. Trata-se, assim, de pigmentos de alumínio revestidos por PVD.
[00019] A camada de óxido metálico, que por um lado contribui para uma passivação dos pigmentos com efeito metálico revestidos por PVD altamente reativos e por outro lado possibilita uma boa secagem para o pó de pigmento, perfaz 5 até 45% em peso, de preferência 30 até 44% em peso, particularmente 35 até 43% em peso, particularmente preferido 37 até 42, e muito particularmente preferido de 39 até 40% em peso, baseado no peso total do pigmento com efeito metálico revestido. A espessura de óxido dessa camada de óxido metálico situa-se normalmente entre 2 e 100 nm.
[00020] Adicionalmente pode ser feita uma modificação da camada de óxido metálico por compostos orgânicos, tais como silanos, ésteres de ácido fosfórico, titanatos, boratos ou ácidos carboxílicos, sendo que esses compostos orgânicos estão ligados à camada de óxido metálico. Os compostos orgânicos tratam-se, de preferência, de compostos de silano funcionais que podem se ligar à camada de óxido metálico. Pode se tratar aqui tanto de compostos monofuncionais como também de compostos bifuncionais. Exemplos de compostos orgânicos bifuncionais são metacriloxipropeniltrimetoxissilano, 3- metacriloxipropiltrimetoxissilano, 3-acriloxipropiltrimetoxissilano, 2- acriloxietiltrimetoxissilano, 3-metacriloxi-propiltrietoxissilano, 3- acriloxipropiltrimetoxissilano, 2-metacriloxietil-trietoxissilano, 2- acriloxietiltrietoxissilano, 3-metacriloxipropiltris(metoxietóxi)silano 3- metacriloxipropiltris(butoxietoxi)silano, 3-metacriloxi- propiltris(propóxi)silano, 3-metacriloxipropiltris(butoxi)silano, 3-acriloxi- propiltris(metoxietóxi)silano, 3-acriloxipropiltris(butoxietoxi)silano, 3- acril-oxipropiltris(butóxi)silano, viniltrimetoxissilano, viniltrietoxissilano, viniletildiclorosilano, vinilmetildiacetoxissilano, vinilmetildiclorosilano, vinilmetildietoxissilano, viniltriacetoxissilano, viniltriclorosilano, fenilvinildietoxissilano ou fenilalildiclorosilano.
[00021] Além disso, pode ocorrer uma modificação com um silano monofuncional, em particular um alquilsilano ou arilsilano. Essa apresenta apenas um grupo funcional, que pode se ligar covalentemente à superfície do pigmento metálico pós-revestido (isto é, na camada de óxido metálico) ou, em um revestimento que não cobre totalmente a superfície metálica. O radical hidrocarboneto do silano é voltado para longe do pigmento. Dependendo do tipo e da natureza do radical hidrocarboneto do silano, é atingido um grau diferente da hidrofobização do pigmento. Exemplo de tais silanos são hexadeciltrimetoxissilano, propiltrimetoxissilano, etc.
[00022] Particularmente preferidos são pigmentos com efeito de alumínio revestidos com dióxido de silício no pó de acordo com a invenção ou na lama de acordo com a invenção, que são modificados na superfície por um silano monofuncional. Particularmente preferidos são octiltrimetoxissilano, octiltrietoxissilano, hecadeciltrimetoxissilano, assim como hecadeciltrietoxissilano. Através das propriedades tenso ativas / hidrofobização modificadas pode ser obtido um aperfeiçoamento da secagem livre de aglomerados, assim como um melhor alinhamento no emprego.
[00023] Além disso, os pigmentos com efeito metálico revestidos por PVD ainda podem ser revestidos também por uma outra camada, de preferência uma camada polimérica, particularmente de resinas (met)acrílicas. O emprego de uma camada polimérica, que de preferência é dificilmente solúvel em água e solventes, pode aperfeiçoar ainda mais a estabilidade química dos pigmentos assim como a incorporação nas tintas, caso necessário.
[00024] O tamanho médio dos grãos (valor D50) dos pigmentos com efeito metálico revestidos de acordo com a invenção situa-se normalmente na faixa de 1 até 250 micrômetros, de preferência de 2 até 150 micrômetros, e especialmente de 5 até 50 micrômetros.
[00025] A superfície BET dos pigmentos com efeito metálico revestidos por PVD de acordo com a invenção é, em comparação com os pigmentos tipo silver dollar ou cornflake convencionais, muito alta e situa-se de preferência na faixa de 15 e 90 m2/g, particularmente 18 até 40 m2/g, ainda mais preferido 22 e 35 m2/g. A superfície BET se trata de uma superfície específica, medida de acordo com o método BET (DIN 66132). Devido à superfície muito elevada de um pigmento com efeito metálico revestido por PVD (também denominado VMPs) em comparação com um pigmento convencional, a produção de um pó VMP ou de uma pasta VMP é um grande desafio. No contexto da presente invenção obteve-se a produção de um pó PVD ou de uma pasta PVD, ou de uma lama com excelentes propriedades.
[00026] O pó de acordo com a invenção de pigmento com efeito metálico revestido com PVD é caracterizado por uma excelente redispersabilidade (visualmente avaliada por uma pasta homogênea, ou grindômetro) e escoabilidade (derivável da densidade aparente DIN 53466, densidade de preenchimento segundo DIN EN ISO 3923-1, duração de fluxo segundo DIN EN ISO 4490).
[00027] A redispersibilidade é avaliada conforme a seguir. A redispersibilidade do pó seco no aglutinante (por exemplo, meio A) é efetuada em um Speedmixer (dispositivo DAC 250 SP) por um período de 80 segundos com velocidades de rotação definidas (para 10 s 1000 rpm; para 15 s: 2000 rpmn; para 30s: 2500 rpm; para 10 s: 2000 rpm; para 5s: 1000 rpm). O preparado é aplicado por espátula com 24 ou 38 μm e oticamente avaliado quanto a aglomerados. Quanto menos aglomerados se formam, melhor é a redispersibilidade. Além disso, com o aumento da redispersibilidade verifica-se também um aumento do brilho. O brilho dos revestimentos obtidos ou é determinado por uma medição (Tri-Gloss da Byk-Garner) ou por comparação visual com a lama obtida diretamente após o revestimento sem secagem e o material seco.
[00028] Além disso, o pó obtido é analisado tendo em vista a distribuição do tamanho dos grãos (p. ex. com o dispositivo de medição dos tamanhos das partículas Helos da Sympatec com o uso de difração a laser, medição úmida, valores d50 conhecidos; p. ex. D10 = 6,58 μm; D50 = 14,77 μm; D90 = 26,66 μm span=1,36). Para avaliação posterior, mostrou-se apropriado também a aplicação por espátula, cujo método é minuciosamente descrito na seção experimental. Na aplicação por espátula e na distribuição de tamanho de grãos pode ser detectado se o pó seco está livre de aglomerações. Também na dispersibilidade do pó, a qualidade do pó obtido pode ser vista pelo pigmento com efeito metálico revestido por PVD.
[00029] O presente pó, de acordo com a invenção, se trata de um pó de granulação fina uniforme. Revestimentos, nos quais o pó, de acordo com a invenção, de pigmento com efeito metálico revestido por PVD foi empregado na forma de pó ou na forma de uma lama, mostram um brilho metálico muito bom. A presente invenção permite, assim, a produção de uma nova forma de execução de pigmentos com efeito metálico revestido por PVD, ecológicos, e com produção tecnológica muito vantajosa pobre em solventes ou livre de solventes, sendo que um brilho metálico semelhante ao dos pigmentos com efeito PVD podem ser obtidos a partir de lamas de baixa concentração.
[00030] Compreende-se que as características anteriormente mencionadas e as que ainda serão explicadas a seguir são empregáveis não apenas nas combinações indicadas, mas também em outras combinações ou sozinhas sem sair do contexto da presente invenção. Em particular, isto é válido para os pigmentos com efeito metálico concretamente mencionados, as camadas de óxido metálico, os agentes de modificação, os parâmetros de processo e as respectivas quantidades das diferentes características, suas diversas combinações conforme divulgado de acordo com a invenção.
[00031] De preferência o pó de pigmento com efeito metálico revestido por PVD, de acordo com a invenção, é empregado em uma tinta em pó. Tintas em pó são pós de revestimento, orgânicos, na maior parte pós de revestimento duroplásticos com um teor de sólidos de 100%. Em tintas em pó são empregados polímeros aglutinantes reativos que podem ser reticulados entre si ou com um reticulador para formar macromoléculas reticuladas. No contexto da presente invenção, podem ser empregados aglutinantes de tintas em pó convencionais, em particular resinas epóxi, poliésteres contendo grupos carbóxi e hidróxi, resinas de acrilato OH e GMA, assim como resinas modificadas para campos de emprego especiais. Além disso, podem ser empregados aditivos usuais, tais como agentes nivelantes, agentes texturizantes, ceras, preenchedores. A quantidade de pó de pigmento com efeito metálico revestido com PVD, de acordo com a invenção, situa-se na faixa de 0,01 até 2% em peso, de preferência 0,2- 0,8%. A cura das tintas em pó no substrato pode ser realizada por queima ou por energia de radiação.
[00032] Essas tintas em pó podem ser empregadas particularmente no revestimento metálico, em aparelhos eletrodomésticos, em revestimentos de fachadas, no laqueamento de móveis e no laqueamento de automóveis.
[00033] Pertence à invenção também uma lama de pigmento com efeito metálico revestido por PVD em um solvente (de preferência um óleo branco medicinal), sendo que o pigmento com efeito metálico revestido por PVD compreende um pigmento com efeito metálico PVD e uma camada de óxido metálica, sendo que a camada de óxido metálica tem de 5 a 45% em peso, baseado no peso total do pigmento com efeito metálico revestido, caracterizado pelo fato de que a lama contem 70% em peso ou mais do pigmento com efeito metálico revestido por PVD. De preferência, o teor do pigmento com efeito metálico revestido por PVD é de 75% em peso ou mais, ainda mais preferido de 80% em peso até 99% em peso, ou de preferência 85% em peso até 97% em peso, de preferência 90% em peso até 95% em peso. Como solvente para a lama podem ser empregados solventes convencionais, tais como óleo branco medicinal, por exemplo, p.ex. óleo Shell Ondina 941. Surpreendentemente, tais lamas altamente concentradas podem ser produzidas sem problemas a partir do pó de acordo com a invenção, e elas se distinguem por boas propriedades de dispersão e de estabilização e levam a revestimentos com um brilho metálico muito bom. Tais lamas altamente concentradas também podem ser designadas pastas. Parte da invenção é, portanto, também uma pasta de pigmento com efeito metálico revestido por PVD em um solvente (de preferência um óleo branco medicinal), sendo que o pigmento com efeito metálico revestido por PVD compreende um pigmento com efeito metálico revestido por PVD e uma camada de óxido metálico, sendo que a camada de óxido metálico tem entre 5 e 45% em peso, baseado no peso total do pigmento com efeito metálico revestido, caracterizado pelo fato de que a pasta contém 70% em peso ou mais de lama com pigmento com efeito metálico revestido por PVD.
[00034] Outras utilizações preferidas de uma lama com pigmento com efeito metálico revestido por PVD ou de um pó com pigmento com efeito metálico revestido por PVD são em tintas, vernizes, masterbatches, tintas de impressão, plásticos, preparados cosméticos, em impressão de segurança ou impressão de papéis de segurança. Devido a seu decorativo brilho metálico (brilho semelhante a cromado), elas são predestinadas particularmente para uso na indústria de impressão, para o campo das tintas decorativas, cosmética e no campo da segurança.
[00035] Parte da invenção são, além disso tintas em pó contendo um pó de pigmento com efeito metálico PVD de acordo com a presente invenção.
[00036] De acordo com a invenção, além disso, um masterbatch contendo um pó de pigmento com efeito metálico PVD é protegido de acordo com a presente invenção e um plástico. Sob o termo masterbatch compreende-se, em geral, aditivos plásticos na forma de grânulos com proporções de corantes que são maiores do que aquelas no emprego final. Masterbatches, em comparação com pastas, pós ou aditivos líquidos, aumentam a segurança do processo e são muito fáceis de processar. Eles são misturados ao plástico (polímero cru) para tingimento. Como plásticos são apropriados, no contexto da presente invenção, todos os polímeros naturais ou sintéticos que podem ser misturados com um pigmento com efeito metálico. Exemplos proeminentes são por exemplo, poliolefinas, em particular PE, PP, poliamidas, poliésteres, poliacrilatos, policarbonatos etc.. Os polipropilenos (PP) são particularmente apropriados. Tais masterbatches podem ser empregados particularmente também para materiais de embalagens, como por exemplo, embalagens cosméticas, nas quais o efeito semelhante a cromado obtido é particularmente desejável.
[00037] A quantidade de pigmento com efeito metálico revestido por PVD (na forma do pó ou como lama altamente concentrada em óleo) no masterbatch de acordo com a invenção situa-se de 5 até 5% em peso, de preferência 2,5 até 3%, baseado no sólido.
[00038] Surpreendentemente, verificou-se que os pigmentos com efeito metálico revestidos com PVD apresentam uma boa orientação inesperada em plásticos. Não foi observado, especialmente em comparação com o emprego em tintas, nenhum encrespamento/ondulações dos pigmentos com efeito metálico revestidos por PVD em plástico.
[00039] Parte da invenção é também um material plástico, no qual um pó de acordo com a invenção ou uma lama de acordo com a invenção (a saber pasta de acordo com a invenção) estão contidos em um plástico (polímero cru). Esse pode ser preparado ou por misturação de um masterbatch como anteriormente descrito com um plástico ou por misturação de um plástico com um pó de acordo com a invenção ou uma lama de acordo com a invenção.
[00040] Além disso, pode ser verificado que os pigmentos com efeito metálico revestidos por PVD no plástico são excelentemente apropriados para marcação a laser, em particular para um tipo de marcação a frio. No emprego de um polímero transparente tal como plástico e dos pigmentos com efeito metálico revestidos por PVD (introduzidos como masterbatch) como componente sensível a laser, uma carbonização é induzida por radiação a laser na matriz polimérica, que causa um tipo de espuma, de modo que as bolhas de gás flutuam. Isso causa uma marcação que não é detectável na superfície (um tipo de marcação a frio). São apropriados assim por exemplo PP como polímeros. Laseres apropriados são bem conhecidos pelos especialistas e compreendem por exemplo, laser YAG (1064 nm).
[00041] Parte da invenção é, assim, também o emprego de um masterbatch de acordo com a presente invenção ou um material plástico de acordo com a presente invenção para marcação a laser de um plástico. Pertencem à invenção, além disso, também um processo para marcação a laser de um plástico, compreendendo a preparação de um masterbatch de acordo com a presente invenção ou um material plástico de acordo com a presente invenção, e irradiação com luz a laser de uma região do plástico selecionada, de modo que os pigmentos com efeito metálico revestidos por PVD sensíveis a laser (de preferência pigmentos revestidos por PVD de alumínio revestidos de preferência com SiO2) nesta região são pelo menos parcialmente reagidos. As formas de execução preferidas anteriormente descritas para o pó de acordo com a invenção, a lama de acordo com a invenção, os masterbatches de acordo com a invenção, e os pigmentos com efeito metálico revestidos por PVD de acordo com a invenção, neles respectivamente empregados, referem-se particularmente também, em cada caso individualmente como também em combinação, para o emprego na marcação a laser e ao método para a marcação a laser de plásticos. Trata-se de um pigmento com efeito metálico revestido por PVD sensível a laser que compreende um pigmento com efeito metálico revestido por PVD e uma camada de óxido metálico, onde a camada de óxido metálico tem de 5 até 45 % em peso, de preferência 30 - 44% em peso, baseado no peso total do pigmento com efeito metálico revestido por PVD. Particularmente preferido, é empregado um pigmento com efeito de alumínio revestido por PVD com uma camada de dióxido de silício como masterbatch, a qual tem de 5 até 45% em peso, de preferência 30 - 44% em peso, baseado no peso total do pigmento com efeito de alumínio revestido por PVD.
[00042] Verificou-se que os pigmentos com efeito metálico revestidos por PVD de acordo com a invenção, os quais se tratam de preferência de pigmentos de PVD-alumínio revestidos por SiO2, são muito mais apropriados para um processamento a laser do que os pigmentos PVD- alumínio não revestidos. Na irradiação com laser, os pigmentos PVD - alumínio revestidos por SiO2 em uma matriz de polipropileno formam as denominadas “Pérolas de esmalte” com um intervalo de tamanho de cerca de 5 até 150 nm, que no espectro visível dispersam pouco. Com isso a região marcada atua, por exemplo, na forma de uma etiqueta amplamente transparente. Ao contrário disto, os flocos de Al não revestidos levam a “Pérolas de esmalte“ com uma dimensão de cerca de 5 até 600 nm que dispersam mais fortemente na faixa espectral visível. As regiões marcadas a laser atuam neste caso translucidamente. Sem que se pretenda ficar limitado a isto, análises EDX das “Pérolas de esmalte“ de pigmentos de PVD alumínio revestidos por SiO2 parecem indicar que há uma distribuição de Al, Si, Ca e O amplamente homogênea nas “Pérolas de esmalte“, o que poderia ser uma indicação para uma fase A, ternária ou quaternária, Si- O-(Ca). As “Pérolas de esmalte“ são, além disso, estruturas principalmente esféricas, que são parcialmente construídas como cascas. Se apropriado, a fase A— Si-O-(Ca) ternária ou quaternária poderia ser responsável pelo menor tamanho das pérolas por redução da aspereza através da maior energia de dissipação. Em flocos de Al não revestidos (Al-Flakes) ao contrário, análises EXD mostram uma ampla distribuição homogênea de Al e O e apenas poucos traços de Si e Ca.
[00043] Pigmentos de alumínio revestidos de acordo com a invenção parecem estar submetidos a um novo mecanismo surpreendente na marcação a laser em plásticos. É vantajoso que as regiões trabalhadas através do laser sejam amplamente transparentes e tenham uma superfície lisa, isto é, não tenham nenhum outro toque diferente do das regiões circunvizinhas não marcadas a laser. Como plásticos são apropriados as poliolefinas, em particular PE e PP, poliamidas, poliéster, poliacrilatos, policarbonatos etc, assim como também polímeros resistentes a alta temperatura, tais como poliétersulfonas, poliamidimidas e polieteretercetonas. Particularmente apropriados são os polipropilenos (PP). Os plásticos podem conter aditivos convencionais, tais como estabilizadores, amaciantes, preenchedores, agentes de reforço e outros corantes ou pigmentos de cor.
[00044] Tais marcações na forma de inscrições, marcações gráficas ou simbólicas, são apropriadas para campos de emprego muito diversos. Elas são particularmente apropriadas para embalagens de todo tipo, especialmente também para artigos cosméticos e para alimentos. O material plástico marcado pode se tratar, por exemplo, de um corpo moldado (termoformado, moldado por sopro ou também removido), como também de um filme ou de uma tinta. Quando o plástico, além dos pigmentos com efeito metálico revestidos de acordo com a invenção, ainda contêm outros pigmentos de cor ou corantes, então podem ser obtidos, por exemplo, objetos de alta qualidade, colorido e marcados com brilho metálico.
[00045] Parte da invenção são, portanto também plásticos marcados a laser, que foram preparados segundo o processo de acordo com a invenção, e que, se apropriado, estão presentes na forma de corpos moldados, filmes, tintas ou revestimentos.
[00046] Parte da invenção é, além disso, um processo para preparação de um pó de pigmento com efeito metálico revestido por PVD, compreendendo as etapas: a) revestimento com pigmentos com efeito metálico preparados pelo processo PVD de acordo com a invenção com óxido metálico em um processo sol-gel, sendo que a camada de óxido metálico tem de 5 até 45 % em peso, baseado no peso total dos pigmentos com efeito metálicos revestidos por PVD, b) separação sólido-líquido dos pigmentos com efeito metálico revestidos da mistura de reação, c) secagem dos pigmentos com efeito metálico revestidos obtidos a 100°C até 140°C, sendo obtido um pó.
[00047] Na etapa a) os pigmentos com efeito metálico revestidos por PVD preparados por processos conhecidos no estado da técnica são revestidos de acordo com um processo sol-gel, de preferência com uma camada SiO2. Esse processo compreende a dispersão dos pigmentos metálicos em uma solução de um alcóxido metálico, tal como tetraetilortossilicato (normalmente em uma solução de solvente orgânico ou uma mistura de solvente orgânico ou uma mistura de solvente orgânico e água com pelo menos 50% em peso de um solvente orgânico, como um álcool de cadeia curta) e adição de uma base fraca para hidrólise do alcóxido metálico, com o que se origina um filme do óxido metálico ou da superfície dos pigmentos. Os processos sol-gel são conhecidos pelo especialista, como já indicado anteriormente. Particularmente preferidos são os pigmentos Decomet® da série 1000. As formas de execução anteriores indicadas acima, tendo em vista os componentes preferidos, os métodos de modificação e dados em peso, valem também para o presente método.
[00048] Na etapa b) do processo de acordo com a invenção, partículas de pigmento revestidas são separadas com o auxílio de uma separação sólido-líquido. Isto pode ser realizado por meio de diversas técnicas, em particular por centrifugação, decantação e filtração. De preferência são filtradas as partículas de pigmento. De preferência a filtração ocorre por meio de um filtro de sucção (especialmente frita de vidro) a temperatura ambiente. Através de aplicação de uma pressão negativa por um espaço de tempo de 1 min até 60 min obtém-se um sólido de 5-35% (teor de sólido baseado na composição da lama).
[00049] As partículas obtidas podem, além disso, ser lavadas ainda com etanol ou outros solventes ou ser submetidas imediatamente a uma etapa de secagem c).
[00050] A secagem ocorre a uma temperatura de 100°C até 140°C, de preferência a 110°C até 130°C, particularmente preferido 115°C até 125°C, muito particularmente preferido a 120°C. De preferência é empregado um forno, em particular, um forno tubular rotativo etc., mas também podem ser utilizados outros fornos de secagem ou fornos de laboratório, tais como o forno de laboratório da Firma Memmert Warmeschrank UF110 Plus ou Ultramat da Sartorius M35. A etapa de secagem é de preferência efetuada por 6 h até 18 h, particularmente 10 até 14 h.
[00051] Verificou-se que, em uma secagem abaixo de 100°C, chega- se a uma formação indesejada de aglomeração, enquanto em uma secagem efetuada a mais de 140°C, os resíduos aderentes dos “Releasecoatings“ eventualmente presentes do processo de produção de pigmentos PVD levam a efeitos colaterais indesejados. Surpreendentemente, os pigmentos com efeito metálico revestidos por PVD (de preferência revestidos por SiO2), apesar de sua alta superfície e sua tendência a aglomeração, secam muito bem, com o que podem ser obtidos pó com propriedades muito boas.
[00052] O pó de acordo com a invenção de pigmento com efeito metálico revestido por PVD distingue-se, como anteriormente discutido, por uma excelente redispersibilidade e escoabilidade.
[00053] Os exemplos seguintes ilustram mais a invenção.
[00054] 200 g de Decomet 1002/10 (com 10% de teor de sólidos) da firma Schlenk Metallic Pigments GmbH são suspensos em 400 g de isopropanol. A essa mistura adiciona-se 47 g de tetraetoxissilano e aquece-se essa mistura a 60°C. Então, adiciona-se 100 g de água e em seguida 6 g de amônia e a mistura é agitada por mais 4 horas. Em seguida a mistura é filtrada através de uma frita de vidro. A torta de filtragem obtida é em seguida ajustada com isopropanol a 10%. A camada de óxido metálico perfaz 40% em peso relativo ao peso total do pigmento com efeito metálico revestido por PVD.
[00055] 200 g de Decomet 1002/10 da firma Schlenk Metallic Pigments GmbH são suspensos em 400 g de isopropanol. A essa mistura adiciona-se 47 g de tetraetoxissilano e aquece-se essa mistura a 60°C. Então, adiciona-se 100 g de água e imediatamente em seguida 6 g de amônia e a mistura é agitada por mais 4 horas. Em seguida, a mistura é filtrada através de uma frita de vidro. A torta de filtragem obtida é em seguida secada no forno de secagem a 120°C durante 12 horas. A camada de óxido metálico tem 40% em peso relativo ao peso total do pigmento com efeito metálico revestido por PVD.
[00056] 200 g de Decomet 1002/10 da firma Schlenk Metallic Pigments GmbH são suspensos em 400 g de isopropanol. A essa mistura adiciona-se 47 g de tetraetoxissilano e aquece-se essa mistura a 60°C. Então, adiciona-se 100 g de água e imediatamente em seguida 6 g de amônia e a mistura é agitada por mais 4 horas. Em seguida, a mistura é filtrada através de uma frita de vidro. A torta de filtragem é secada em seguida no forno de secagem a 120°C durante 12 horas. A camada de óxido metálico tem 40% em peso relativo ao peso total de pigmento com efeito metálico revestido por PVD.
[00057] Em seguida, ocorre um ajuste no misturador rápido (Speedmixer) com óleo Ondinar até obter-se uma lama 80% (essa lama altamente concentrada pode ser designada também como pasta).
[00058] O pó obtido, as lamas altamente concentradas e lamas de baixa concentração foram pesquisados em seguida.
[00059] 0,2 g do pó secado é adicionado em um béquer de plástico com 25 ml juntamente com 1,8 g de isopropanol. Essa dispersão sofre adição de 3 g de meio aglutinante A (uma tinta baseada em nitrocelulose). A mistura é dispersada no Speedmixer (aparelho: DAC 250 SP) com um curso de velocidade de rotação (10 segundos a 1000 rpm; 15 segundos a 2000 rpm; 30s a 2500 rpm; 10 segundos a 2000 rpm; 5 segundos a 1000 rpm), novamente brevemente misturada com uma espátula, e em seguida aplicada sobre um papel couché com um aplicador em espiral de 24 μm ao substrato. O revestimento por espátula seca após cinco minutos à temperatura ambient, e pode, então, ser medido com um aparelho de medição de brilho (Tri-Gloss da Byk- Gardner). A formação de aglomerado é determinada visualmente. Instruções de aplicação da lama 10% do exemplo de referência 1:
[00060] Adiciona-se a 2 g da lama (10%) 3 g do meio aglutinante A. A mistura é dispersada no Speedmixer (aparelho: DAC 250 SP) com um curso de velocidade de rotação (10 segundos a 1000 rpm; 15 segundos a 2000 rpm; 30 segundos a 2500 rpm; 10 segundos a 2000 rpm; 5 segundos a 1000 rpm), é novamente e brevemente misturada com uma espátula, e em seguida aplicada sobre um papel couché (revestido) com um aplicador em espiral de 24 μm ao substrato. O revestimento por espátula seca após cinco minutos à temperatura ambiente e pode então ser medido com um aparelho de medição de brilho (Tri-Gloss da Byk- Gardner). A formação de aglomerado é determinada visualmente. Instruções para densidade aparente:
[00061] Através da medição de peso de um volume pré-determinado de pó de alumínio determina-se a densidade aparente ou a densidade de empacotamento de um pó de alumínio na grandeza g/ml ou g/cm3.
[00062] Um cilindro de medição de latão (conteúdo 50 ml) é colocado em uma balança e esta é ajustada para 0 (tara). Uma quantidade suficiente de pó de alumínio é disposta sobre uma onça de papel (Glassine Echo, 35 g/ m2, não branqueado, acetinado) e é cuidadosamente revolvido com a espátula num movimento em cruz (3x). Então, o pó é lentamente enchido no cilindro de metal, que repousa sobre o papel, é alisado com uma chapa e pesado.
[00063] A avaliação ocorre por meio da seguinte equação:
[00064] Os seguintes resultados de teste foram obtidos. Comparação de brilho, densidade aparente
Comparação de distribuição de tamanho de grãos 
[00065] Uma comparação de valores de brilho mostra que, na secagem do material revestido 40% de acordo com a invenção (exemplos 2 e 3), ocorreu apenas um pequeno desvio de brilho na comparação com o material de referência do exemplo de referência 1. Para quantidades de revestimento apenas baixas, abaixo de 5% em peso, mostrou-se que, na secagem do material, ocorreu uma redução notável do brilho, em comparação com o material não secado. Isso mostra que o material revestido 40% mantém essencialmente as propriedades óticas do material de alimentação, enquanto que na secagem de material com menos do que 5% ocorre uma queda visível do brilho comparado com o material não secado. Além disso, o material revestido e secado de acordo com a invenção convence com sua distribuição estreita de tamanhos de grãos e boa redispersibilidade. É reconhecível pelos valores de PSD que, mesmo após um revestimento 40% com SiO2, não ocorre nenhum aumento essencial do tamanho das partículas.
[00066] Com a presente invenção, portanto, é possível obter as vantagens de formas em pó e lamas altamente concentradas, sendo que as boas propriedades óticas de tais pigmentos são mantidas em essência.
[00067] Como já anteriormente mencionado, a preparação de um pó de PVD ou de uma pasta de PVD é um enorme desafio graças à superfície muito elevada de um PVD em comparação com um pigmento atual. Na tabela seguinte são apresentadas, para evidenciar esse fato, as superfícies específicas de um pó de PVD de alta concentração em comparação com pós de pigmento convencionais Silverdollar e pigmentos Cornflake.
Claims (19)
1. Pó de pigmento com efeito metálico revestido por PVD, em que o pigmento com efeito metálico revestido por PVD compreende um pigmento com efeito metálico revestido por PVD e uma camada de óxido metálico, caracterizado pelo fato de que o pigmento com efeito metálico PVD é um pigmento com efeito de alumínio e a camada de óxido metálico é uma camada de SiO2, em que a camada de SiO2 é quantificada de 30 a 45% em peso, tendo como base o peso total do pigmento com efeito metálico revestido por PVD, sendo que o pigmento com efeito metálico revestido por PVD apresenta um tamanho médio dos grãos (valor D50) de 5 a 50 micrômetros.
2. Pó de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a camada de SiO2 foi aplicada por via química úmida.
3. Pó de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que a camada de SiO2 é de 30 a 44% em peso, tendo como base o peso total do pigmento com efeito revestido por PVD.
4. Pó de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que um composto orgânico bifuncional ou monofuncional, de preferência um silano está ligado na camada de SiO2.
5. Pó de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que a superfície BET do pigmento com efeito de alumínio revestido por PVD está entre 15 e 90 m2/g.
6. Pó de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fato de que a camada de SiO2 foi aplicada via um processo sol-gel.
7. Lama de pigmento com efeito metálico revestido por PVD em solvente, sendo que o pigmento com efeito metálico revestido por PVD compreende um pigmento com efeito metálico revestido por PVD e uma camada de óxido metálico, caracterizada pelo fato de que o pigmento com efeito PVD metálico é um pigmento com efeito de alumínio e a camada de óxido metálico é uma camada SiO2, em que a camada de SiO2 é quantificada de 30 a 45% em peso, preferencialmente 30 a 44% em peso, com base no peso total de pigmento com efeito metálico revestido por PVD, em que a suspensão contém 70% em peso ou mais de pigmento com efeito metálico revestido por PVD, sendo que o pigmento com efeito metálico revestido por PVD apresenta um tamanho médio dos grãos (valor D50) de 5 a 50 micrômetros.
8. Lama de acordo com a reivindicação 7, caracterizada pelo fato de que o teor de pigmento com efeito de alumínio revestido por PVD é de 75% em peso ou mais, de preferência, 80% em peso a 99% em peso, e/ou em que o solvente é um óleo branco medicinal.
9. Uso de um pó como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 6 , caracterizado pelo fato de ser em uma tinta em pó.
10. Uso de uma lama de pigmento com efeito metálico revestido por PVD como definida na reivindicação 8, ou de um pó de pigmento com efeito metálico revestido por PVD como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de ser em corantes, tintas, masterbatch, tintas de impressão, plásticos, preparações cosméticas, em impressão de segurança ou impressão de papel de segurança.
11. Tinta em pó, caracterizada pelo fato de que contém um pó como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 6 e um polímero aglutinante reativo.
12. Masterbatch, caracterizado pelo fato de que contém: um pó como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 6 , ou uma lama como definida na reivindicação 7 ou 8, e um plástico.
13. Masterbatch de acordo com a reivindicação 12, caracterizado pelo fato de que o plástico é selecionado de polipropileno, poliamida e policarbonato.
14. Material plástico, caracterizado pelo fato de que contém um pó como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 6, ou uma lama como definida na reivindicação 7 ou 8 em um plástico (polímero cru).
15. Processo para marcar a laser um plástico, caracterizado pelo fato de que compreende: disponibilizar um masterbatch como definido na reivindicação 12 ou 13 ou um material plástico como definido na reivindicação 14 e irradiar com luz laser de uma área selecionada do plástico, de modo que os pigmentos com efeito metálico revestidos por PVD são convertidos pelo menos parcialmente nesta área.
16. Processo de acordo com a reivindicação 15, caracterizado pelo fato de que o plástico é selecionado de polipropileno, poliamida e policarbonato.
17. Processo para preparar um pó de pigmento com efeito metálico revestido por PVD, caracterizado pelo fato de que compreende as etapas de: (a) revestir pigmentos com efeito metálico preparados pelo processo PVD com óxido metálico em um processo sol-gel, (b) separar sólido-líquido dos pigmentos com efeito metálico revestidos e da mistura de reação, (c) secar os pigmentos com efeito metálico revestidos obtidos de 100°C a 140°C, sendo que um pó é obtido, em que o pigmento com efeito metálico revestido por PVD é um pigmento de efeito de alumínio e a camada de óxido metálico é uma camada de SiO2, em que a camada de óxido metálico é de 5 a 45% em peso, tendo como base o peso total do pigmento com efeito metálico revestido por PVD, sendo que o pigmento com efeito metálico revestido por PVD apresenta um tamanho médio dos grãos (valor D50) de 5 a 50 micrômetros.
18. Processo de acordo com a reivindicação 17, caracterizado pelo fato de que a camada de SiO2 é de 30 a 44% em peso, tendo como base o peso total do pigmento com efeito de alumínio revestido por PVD.
19. Processo de acordo com a reivindicação 17 ou 18, caracterizado pelo fato de que a secagem na etapa (c) é executada em um forno tubular rotativo a 120°C.
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