RU2093533C1 - Способ получения пигментных паст с металлическим эффектом - Google Patents
Способ получения пигментных паст с металлическим эффектом Download PDFInfo
- Publication number
- RU2093533C1 RU2093533C1 SU5047085A RU2093533C1 RU 2093533 C1 RU2093533 C1 RU 2093533C1 SU 5047085 A SU5047085 A SU 5047085A RU 2093533 C1 RU2093533 C1 RU 2093533C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- pigment
- aluminum
- varnish
- oligoester
- phthalic anhydride
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
Abstract
Использование: в лакокрасочной промышленности при получении пигментных паст с металлическим эффектом. Сущность изобретения: алюминиевую пудру или смесь ее с тонирующим пигментом диспергируют в 2-5%-ном водном растворе олигоэфира на основе диметилтерефталата, пентаэритрита и фталевого ангидрида при их молярном соотношении соответственно 2:3:1-5 или олигоэфира на основе пентаэритрита и фталевого ангидрида при их молярном соотношении соответственно 3: 3-7 при количестве олигоэфира 5-30% от массы алюминиевого пигмента. После фильтрации продукт совмещают вытеснением воды с лаком пленкообразователя или пластификатором. Разбавляют дополнительным количеством лака или пластификатора до содержания алюминиевого пигмента в пасте 6-15 мас.%. Свойства пигментных паст без тонирующего пигмента: коэффициент отражения 0,76-0,78, светлота 82-85, кроющая способность 40-42 м2/кг; с тонирующими пигментами: коэффициент отражения 0,5-0,6, светлота 49-68, кроющая способность 43-52 м2/кг, 1 табл.
Description
Изобретение относится к лакокрасочной промышленности.
Известен способ получения пигментных паст смешением неорганического пигмента с карбоксилсодержащим полимерным модифицирующим агентом, например алкидной смолой на основе поликарбоновых кислот или их ангидридов, таких как фталевый ангидрид в виде 10-50%-ного водного раствора при концентрации пигмента 5-60 мас. с последующим добавлением при интенсивном перемешивании соли поливалентного металла в количестве 0,5-10 мас. от массы пигмента и модифицирующего полимера в виде водного раствора при 20-80oC для коагуляции полимера на частицах пигмента, фильтрацией, промывкой водой и сушкой.
Способ позволяет улучшить диспергируемость порошкового пигментного концентрата в водной среде за счет образования тонкого полимерного покрытия на пигментных частицах. Согласно этому способу получают порошковые пигментные концентраты для водных красок и чернил. Однако этот способ не позволяет получить цветных паст на основе алюминиевого и тонирующего пигментов с металлическим эффектом, так как для создания такого эффекта пигмент должен иметь чешуйчатую форму, которая обеспечивает изменение оттенка лакокрасочного покрытия или внешней поверхности изделия в зависимости от угла наблюдения ("флоп"-эффект). При этом наилучший "флоп"-эффект обеспечивается за счет высокой степени отражения пигментированной поверхности при параллельном расположении чешуек металлического пигмента в покрытии или в связующем, с определенной степенью дисперсности.
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения пигментов типа "металлик" в виде паст, согласно которому частицы алюминиевого пигмента в виде порошка диспергируют в среде органического растворителя, вводят смесь насыщенной карбоновой кислоты или насыщенного моно- или дифосфата и полиненасыщенного мономера и осуществляют процесс полимеризации с осаждением полимера на частицах пигмента с последующим их выделением фильтрацией.
Недостатками этого способа являются: сложность проведения полимеризации на поверхности алюминиевой пудры, токсичность ввиду использования большого количества органического растворителя и узкая область применения, обусловленная требованием совместимости органического растворителя с окрашиваемыми материалами.
Задачей изобретения является упрощение процесса при улучшении условий труда и экологии за счет исключения органического растворителя, а также расширение области использования способа и повышение качества полученных пигментных паст.
Данная задача решается способом получения пигментных паст с металлическим эффектом диспергированием пигмента на основе металлической пудры, нанесением на поверхность пигментных частиц карбоксилсодержащего полимера и фильтрацией, причем по изобретению в качестве пигмента используют алюминиевую пудру или ее смесь с тонирующим пигментом, взятым в количестве 20-50% от массы алюминиевой пудры, в качестве карбоксилсодержащего полимера используют олигомер на основе диметилтерефталата, пентаэритрита и фталевого ангидрида, взятых в молярном соотношении соответственно 2:3:1-5, или олигомер на основе пентаэритрита и фталевого ангидрида, взятых в молярном соотношении соответственно 3:3-7, а нанесение его на поверхность пигментных частиц осуществляют в процессе диспергирования алюминиевого пигмента в 2-5%-ном водном растворе названного олигомера, взятого в количестве 5-30% от массы алюминиевого пигмента, с последующей коагуляцией олигомера 15-20%-ным водным раствором соли поливалентного металла, а после фильтрации совмещают полученный продукт вытеснением воды с лаком пленкообразователя или с пластификатором и разбавляют дополнительным количеством лака или пластификатора до содержания алюминиевого пигмента в полученной пасте 6-15 мас.
Процесс согласно изобретению проводят следующим образом. Алюминиевую пудру и 2-5% водный раствор карбоксилсодержащего олигоэфира диспергируют в бисерной мельнице в течение 1,5-2 ч. Количество карбоксилсодержащего олигоэфира составляет не менее 5% (в расчете на сухой продукт) от массы алюминиевой пудры. По желанию в исходную систему вводят тонирующий пигмент, например, фталоцианинового, антрахинонового, кубового, индигоидного, тиоиндигоидного ряда, азопигменты, красочные лаки, технический углерод, железоокисный пигмент, свинцовые крона, диоксид титана и др. в количестве 20-50% от массы алюминиевой пудры. К полученной суспензии добавляют 15-20%-ный водный раствор соли поливалентного металла, например, хлорида кальция, хлорида бария, ацетата свинца, хлорида никеля, сульфата алюминия и др. в количестве 0,4-1,0% от массы алюминиевой пудры в пересчете на сухую соль и перемешивают в течение 4-10 мин, после чего отфильтровывают, отделяют от бисера и помещают в смеситель типа "Вернер-Пфляйдерер" для совмещения с лаком пленкообразователя или с пластификатором вытеснением воды (отбивка). В случае последующего использования пигментной пасты для приготовления лакокрасочных композиций в качестве агента для отбивки используют лак пленкообразователя, такой как МЛ-1110 (ГОСТ 20481-75), ГФ-0189 (ТУ 6-10-1324-72), ГФ-046 (РТУ 6-10-612-86), НЦ-134 (ТУ 6-10-1291-77), АС-1767 (ТУ 6-10-1473-76), МС-25 (ТУ 6-10-1403-78), УР-231 (ТУ 6-10-863-76) и др. Отбивку ведут при перемешивании и порционной загрузке лака пленкообразователя в течение 30-60 мин. В случае использования пигментной пасты для окраски пластмасс или одновременной окраски и пластификации лакокрасочных материалов отбивку ведут с пластификатором, например, таким как диоктилфталат, дибутилфталат и т.п. путем порционной его загрузки при перемешивании в течение 80-90 мин. Количество агента для отбивки составляет 80-200% от массы алюминиевой пудры. Полученную пасту разбавляют дополнительным количеством лака или пластификатора до содержания алюминиевого пигмента 6-15%
Карбоксисодержащий олигоэфир получают на основе диметилтерефталата (ДМТФ), пентаэритрита (ПЭ) и фталевого ангидрида (ФА) либо на основе пентаэритрита и фталевого ангидрида.
Карбоксисодержащий олигоэфир получают на основе диметилтерефталата (ДМТФ), пентаэритрита (ПЭ) и фталевого ангидрида (ФА) либо на основе пентаэритрита и фталевого ангидрида.
В первом случае ДМТФ подвергают переэтерификации пентаэритритом в мольном соотношении 2: 3 при температуре 240±5oC в течение 6-8 ч, после чего в расплав переэтерификата вводят ФА в количестве 1-5 моль на 2 моль ДМТФ и проводят поликонденсацию в течение 0,20-0,25 ч при температуре 160±5oC в течение 0,20-0,25 ч.
Олигоэфир на основе ПЭ и ФА получают путем конденсации исходных компонентов в молярном соотношении 3:2 при температуре 240±5oC в течение 3-4 ч с последующей обработкой ФА в количестве 1-5 моль на 3 моль ПЭ при температуре 160±5oC в течение 0,20-0,25 ч.
Путем нейтрализации щелочным агентом олигоэфиры переводятся в водный раствор с pH 7,5-8,0.
Изобретение иллюстрируется нижеследующими примерами и таблицей.
Пример 1. Получение олигоэфира на основе диметилтерефталата (ДНТФ), пентаэритрита (ПЭ) и фталевого ангидрида (ФА).
В трехгорлую колбу емкостью 1000 мл, снабженную мешалкой, термометром и холодильником для отгона метанола, загружают 324,3 г (1,67 моль) ДТМФ и 340,4 г (2,50 моль) ПЭ, нагревают до температуры 240±5oC и ведут перетерификацию в течение 7 ч. Переэтерификат охлаждают до температуры 160±5oC и вводят в расплав 296,2 г 2,0 моль ФА. Перемешивают содержимое колбы при температуре 160±5oC в течение 15 мин, после этого полученный олигоэфир сливают. Водный раствор олигоэфира готовят путем его растворения в воде при добавлении гидроксида аммония до pH 7,5-8,5. Молярное соотношение мономеров составляет: ДМТФ ПЭ ФА 2 3 2,4. Аналогично получают олигоэфиры при молярных соотношениях ДМТФ ПЭ ФА соответственно 2 3 1-5.
Пример 2. Получение олигоэфира на основе пентаэритрита и фталевого ангидрида.
В трехгорлую колбу емкостью 1000 мл, снабженную мешалкой, термометром и холодильником, загружают 204 г (1,5 моль) ПЭ и 148,1 г (1,0 моль) ФА, нагревают до температуры 240±5oC и ведут поликонденсацию в течение 3 ч. По истечении указанного времени содержимое колбы охлаждают до температуры 160±5oC, вводят в расплав 296,2 г (2,0 моль) ФА и перемешивают в течение 10 мин, после чего полученный олигоэфир сливают. Водный раствор олигоэфира получают путем растворения его в воде при добавлении едкого натра до pH 7,5-8,5. Молярное соотношение ПЭ ФА составляет 3 6. Аналогично получают олигоэфиры с молярным соотношением ПЭ ФА, соответственно, 3 3-7.
Пример 3. Получение пигментной пасты.
В бисерную мельницу емкость 1000 мл загружают 220 г 4,5%-ного водного раствора карбоксилсодержащего олигоэфира (ОЭ) и 100 г алюминиевой пудры и диспергируют со стеклянным бисером в течение 2 ч. К полученной суспензии в течение 4-7 мин добавляют 2,5 г 20%-ного раствора сульфата алюминия и перемешивают 3-5 мин. После фильтрации и отделения от бисера водную пасту подвергают отбивке от воды в смесителе типа "Вернер-Пфляйдерер" в течение 40 мин при порционной загрузке 130 г лака МЛ-1110. К полученной пасте пигмента в лаке пленкообразователя добавляют при перемешивании 450 г лака пленкообразователя. Получают пигментную пасту, обладающую ярко выраженным металлическим эффектом.
Примеры 4-11. Получают пигментные пасты аналогично примеру 3, с той лишь разницей, что изменяют тип тонирующего пигмента, его количество и концентрацию водного раствора карбоксидсодержащего олигоэфира, время обработки, режим закрепления олигоэфира солью поливалентного металла, тип агента для отбивки, его количество и время отбивки, а также количество агента для разбавления. В таблице приведены параметры процесса получения и свойства пигментных паст (коэффициент отражения, светлота, кроющая способность) в соответствии с примерами 4-11.
Пример 12. Получение полимерной пленки серебристой окраски с металлическим эффектом.
Пигментную пасту, полученную согласно примеру 3, в количестве 2,2 г (2,3%) смешивают с 55 г (58,4%) поливинилхлорида С-7059, 19 г (20,2%) диоктилфталата, 15 г (15,9%) сополимера акрилонитрила, бутадиена и стирола марки АВС 2501 и 3 г (3,2%) каучука СКС К-17. Полимерную смесь подают через микструдер на капировальную машину "ВЭМА" и получают серебристую пленку, обладающую ярковыраженным металлическим эффектом и улучшенными физико-механическими показателями (в скобках приведены показатели промышленного образца): устойчивость окраски к сухому трению, балл 5(4), к мокрому трению 5(4); относительное удлинение, в продольном направлении - 280(160), в поперечном направлении 220(140); разрушающее напряжение при растяжении, МПа: в продольном направлении 13,9(7,8), в поперечном направлении 9,5(7,8). Паста легко смешивается с полимером и обеспечивает привлекательный внешний вид пленки (типа перламутра).
Таким образом, способ получения пигментных паст по изобретению отличается простотой и основан на применении водных растворов, что значительно улучшает экологические условия его осуществления. Как следует из данных таблицы, способ позволяет получать пигментные пасты улучшенного качества. Полимерная оболочка на пигментных частицах улучшает совместимость пигментов с пленкообразователем или связующим, что значительно сокращает время приготовления композиций для получения полимерных материалов.
Claims (1)
- Способ получения пигментных паст с металлическим эффектом диспергированием пигмента на основе металлической пудры, нанесением на поверхность пигментных частиц карбоксилсодержащего полимера и фильтрацией, отличающийся тем, что в качестве пигмента используют алюминиевую пудру или ее смесь с тонирующим пигментом, взятым в количестве 20 50% от массы алюминиевой пудры, в качестве карбоксилсодержащего полимера используют олигомер на основе диметилтерефталата, пентаэритрита и фталевого ангидрида, взятых в молярном соотношении соответственно 2 3: 1 5, или олигомер на основе пентаэритрита и фталевого ангидрида, взятых в молярном соотношении соответственно 3 3 7, а нанесение его на поверхность пигментных частиц осуществляют в процессе диспергирования алюминиевого пигмента в 2 5%-ном водном растворе названного олигомера, взятого в количестве 5 30% от массы алюминиевого пигмента, с последующей коагуляцией олигомера 15 20%-ным водным раствором соли поливалентного металла, а после фильтрации совмещают полученный продукт вытеснением воды с лаком пленкообразователя или с пластификатором и разбавляют дополнительным количеством лака или пластификатора до содержания алюминиевого пигмента в полученной пасте 6 15 мас.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU5047085 RU2093533C1 (ru) | 1992-06-10 | 1992-06-10 | Способ получения пигментных паст с металлическим эффектом |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU5047085 RU2093533C1 (ru) | 1992-06-10 | 1992-06-10 | Способ получения пигментных паст с металлическим эффектом |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2093533C1 true RU2093533C1 (ru) | 1997-10-20 |
Family
ID=21606716
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU5047085 RU2093533C1 (ru) | 1992-06-10 | 1992-06-10 | Способ получения пигментных паст с металлическим эффектом |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2093533C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2678656C2 (ru) * | 2014-10-13 | 2019-01-30 | Шленк Металлик Пигментс Гмбх | Порошковые pvd-пигменты с металлическим эффектом |
-
1992
- 1992-06-10 RU SU5047085 patent/RU2093533C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
1. Патент США N 4 244 863, кл. 260-42.55, 1981. 2. Патент США N 4750940, кл. 106-290, 1988. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2678656C2 (ru) * | 2014-10-13 | 2019-01-30 | Шленк Металлик Пигментс Гмбх | Порошковые pvd-пигменты с металлическим эффектом |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN104086762B (zh) | 一种超支化聚酯树脂颜料分散剂、制备方法及其色浆和色浆的应用 | |
US4486237A (en) | Composite pigments and process for their preparation | |
US3991007A (en) | Process for the preparation of pigmentary particles coated with an organic polymer and compositions resulting therefrom | |
US3074950A (en) | Process for producing a modification of gamma 7,14-dioxo-5,7,12,14-tetrahydroquinolino-(2,3-b) acridine | |
EP0112118B1 (en) | Composite pigments and process for preparing the same | |
JP3154841B2 (ja) | 銅フタロシアニン化合物の新規固溶体 | |
US4217265A (en) | Pigment preparations | |
KR100327146B1 (ko) | 수지산염화2,9-디메틸퀴나크리돈 | |
JP2000080303A (ja) | 窒素ド―プ炭素で被覆された効果顔料及びそれらの製造 | |
JP2515376B2 (ja) | エチルセルロ―スで固着された金属酸化物で被覆された有機顔料 | |
RU2093533C1 (ru) | Способ получения пигментных паст с металлическим эффектом | |
JPS59231079A (ja) | 新規化合物、その製法及びこれを含有する分散性組成物及び分散液 | |
JP3574674B2 (ja) | 分散性キナクリドンの製造法 | |
CN111019442A (zh) | 一种高浓缩通用色浆及其制备方法和应用 | |
JP4084028B2 (ja) | 液体現像剤用顔料組成物、顔料分散液及びそれらの製造方法 | |
KR101504718B1 (ko) | 안료 농축물 | |
JPH04215830A (ja) | カチオン性界面活性剤、顔料分散剤および顔料分散液 | |
US3346551A (en) | Crystalline modifications of perylene-3, 4, 9, 10-tetracarboxylic acid bis-(4-phenylazo)-phenylimide | |
JP3786727B2 (ja) | 変性ジケトピロロピロールとアミノアルキルアクリレート樹脂との顔料組成物 | |
US3477975A (en) | Pigment dispersion comprising an iron-containing pigment or a nickel-containing pigment dispersed in a liquid | |
SU655322A3 (ru) | Лакокрасочна композици | |
JPS6259147B2 (ru) | ||
CN1076370C (zh) | 高度着色的重氮颜料混合物的制备方法 | |
US2683668A (en) | Organic coating compositions | |
US4165418A (en) | Paint manufacture |