JP2000080303A - 窒素ド―プ炭素で被覆された効果顔料及びそれらの製造 - Google Patents
窒素ド―プ炭素で被覆された効果顔料及びそれらの製造Info
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Abstract
優れた光学特性を有する顔料、その顔料を配合する媒体
に対してあらゆる目視角度で高度な飽和色を与える顔料
組成物を提供すること。 【解決手段】 コア、並びに炭素60〜95重量%及び
窒素5〜25重量%を有し、100%までの残りが、水
素、酸素及び硫黄よりなる群の元素から選択される化合
物から実質的になる少なくとも1つの被覆層を含む複合
小板状粒子の集合体。
Description
60〜95重量及び窒素5〜25重量%の窒素を有し、
100%までの残りが、水素、酸素及び硫黄からなる群
の元素から選択される化合物から実質的になる少なくと
も1つの被覆層を含む複合小板状粒子集合体、並びにそ
れを製造するための方法、それを含むポリマー組成物、
及び有効顔料としてのそれの使用に関する。
的に入射光の鏡面反射を示す反射性の平らな粒子であ
る。例えば、効果顔料で塗装された表面において、例え
ば、塗料中の有効顔料粒子は、実質的に、表面にほぼ平
行に並ぶため、着色された塗料表面は、固定白色光源に
よって照射されたとき、光沢効果を示し、その表面を見
る角度及び効果顔料の性質によって異なる色で表れるこ
とができる。高品質な着色効果顔料は、その顔料を配合
する媒体に対してすべての目視角度で高度な飽和色を与
えることが望ましい。光学的に可変性の顔料は、異なっ
た目視角度間で大きな色差を有することも望ましい(高
い角色度)。
ステム(CIE−LAB1986)におけるΔE*値に
よって最もよく表される。効果顔料の種類を変えれば、
付与される効果の程度をさまざまに変化させることがで
きる。例えば、単純な金属粒子、例えば、アルミニウム
フレークは、透明着色顔料との併用で、主として、いわ
ゆる金属フロップ効果をもたらす輝度の差(高いΔ
L*)を生じさせる。
によって生じる。このような顔料は、無色又は着色物質
の薄層で被覆された粒子である。色彩効果は、被覆する
層の厚さに依存し、輝度(L*)及び色相(H*)の両
方を明らかにする。角色度は、反射光線の光路長が、表
面に対する異なる角度により異なるために発生するもの
である。
えば、β−銅フタロシアニン、3,4,9,10−ペリ
レンテトラカルボン酸ジイミド、フルオロルビン又はα
−Fe2O3などの板状有機又は無機着色顔料から、アル
ミニウム、銅又は青銅フレークなどの金属フレークか
ら、又は珪酸粒子から製造することができる。
けているため、従来の効果顔料は、特に、自動車ラッカ
ーなどの高品質用途において、現代の大きな期待を完全
には満足させることができない。例えば、色相の観点か
ら望ましい多くの効果顔料は、不適切な光安定性又は耐
候安定性を示すことが多く、多くの干渉顔料は、彩度
(C*、飽和)及び不透明度が不足している。
ではない。例えば、インキ又は塗料組成物中に分散する
と、被覆は、破壊し剥がれ、不満足な色彩にいたらしめ
る。これは、色彩効果の理由で望ましい平らで滑らかな
被覆で特に発生する。もう一つの問題は、凝集物を生成
させずに比較的厚い被覆を作ることが極めて困難である
ため、光学的特性を損なうことである。
クリロニトリルベースのポリマー粒子の200〜350
℃における酸化的熱分解による微細黒色顔料の製造は、
JP−63/142066−Aにおいて開示されてい
る。この方法は、微量の窒素しか含有せず、光沢効果も
角色度も全く生じない均一な形状の黒色粉末にいたらし
める。
素材及びアクリロニトリルなどのポリマーを粘土の分解
点未満の150℃〜50℃の温度で焼成することにより
得られる導電性ポリマーに基づくマトリックス中に埋め
込まれた微小の粘土粒子又はカオリン粒子(φ≦2μ
m)からなる有機親和性の着色充填剤を開示している。
しかしながら、これらの複合材充填剤は、褐色から黒色
であり、光沢効果も角色度も全くなく、充填剤成分は規
則的に配列されていない。
素材及びアクリロニトリルなどのポリマーを粘土の分解
点を超える温度で焼成することにより得られる無定形炭
素を含有するマトリックス中に埋め込まれた微小の粘土
粒子又はカオリン粒子(φ≦2μm)からなる有機親和
性の着色充填剤を開示している。マイカなどの追加の成
分を20重量%までの量で含有してもよい。しかしなが
ら、これらの複合充填剤は、褐色から黒色であり、光沢
効果も角色度も全くなく、充填剤成分は規則的に配列さ
れていない。
性フレーク状顔料であって、その導電被覆が、追加の金
属酸化物粒子をドープされた金属酸化物顔料からなり、
相互分散されたカーボンブラック粒子を含有している導
電性フレーク状顔料に関する。しかしながら、色は、か
なり低い彩度の黒色から青白及び銀白色である。
水素、脂肪酸、脂肪又は石鹸からTiO2層上に炭素を
700〜1000℃で被覆することを開示している。た
とえプロセスの終わりに沈殿させた場合でも、炭素はT
iO2粒子間の微細空隙に充満する。好ましくない煤又
は微粒子炭素の生成を回避するために酸素が全く存在し
ないことが必要である。更に、製品は、米国特許第5,
501,731号から知られているように不満足な光安
定性である。
基板上での炭素及び金属の同時被覆、及び還元条件下で
高温における、炭素の沈殿を伴う顔料の上塗中の金属と
顔料の下塗中の金属酸化物との間のその後のレドックス
反応によって得られる炭素含有効果顔料を開示してい
る。しかしながら、系の光学特性を変えずに炭素含有層
を堆積させることはできない。
DE−OS159,02,231から知られており、そ
れは、酸化チタン中に埋め込まれた又は酸化チタンで上
掛けされた煤で被覆されている。それらは、煤粒子で機
械的に板状コアを被覆し、煤粒子上に水酸化チタン及び
金属還元剤を沈殿させ、得られた複合材を不活性条件下
で約500〜1,000℃において熱分解することによ
り得られる。彩度は多少改善されるが、明度を犠牲にし
ているため、明度はあまりにも低すぎる。
水酸化物又はオキシ塩化ビスマス層で被覆された顔料及
び前記顔料中に配合されたカーボンブラック粒子を開示
している。実施例3は、3%のカーボンブラックと0.
73%のAl2O3で被覆されたブルーマイカ/TiO2
干渉顔料を開示しており、それは、鮮やかな青の微光を
有する強い暗青粉末色を呈し、光沢変化も色変化も全く
なく40分にわたり300℃に加熱することができる。
しかし、固定することができる炭素の量は限定され、顔
料の有効表面積に依存している。マイカフレークの場
合、その量は約15mg/m2を超えず、過剰の炭素は懸濁
液中に残り、光沢に影響を及ぼす。更に、水性媒体中に
カーボンブラックを分散させることは極めて難しく、被
覆は不規則であるため、色及び角色度は、満足できる程
度まで現代の要求を満たしていない。
含有金属化合物(CrI I Iacac3など)及び式〔(CH2
O)1 - 6〕x(糖又はデンプンなど)の化合物を小板状珪
酸基板に被覆し、その後、酸素を含まない条件下で基板
粒子の表面上で炭素含有化合物を分解することにより、
上述の欠点の一部を解決できることを請求している。分
解が気相から起きる時、極めて滑らかな被覆を得ること
ができると言われている。しかし、この方法は、大量の
金属を含有する被覆にいたらしめる。Cr/C比は、実
施例1で0.92、実施例2で1.50である。したが
って、この方法は、極めて薄い層、一般に1〜20nm、
好ましくは1〜10nmに対して適するにすぎない。更
に、金属の相当量が、熱分解後すぐに被覆から分離され
る結果、顔料を高分子量有機材料に配合するとき、彩色
特性に影響すると共に、すりへらす作用をしうるか、又
は好ましくない触媒活性を発現しうる金属粒子による極
めて好ましくない汚染にいたらしめる。
662,738号は、金属酸化物の第1の層と、炭素、
金属又は金属酸化物の第2の非選択的吸収層、及び場合
により金属酸化物の第3の層からなる小板状金属基板に
基づく光沢顔料を最終的に開示している。しかし、第2
の層が炭素である実施例はない。2個の炭素原子ごとに
少なくとも1個の酸素を含む化合物(PVA、ソルビト
ール又は糖など)の熱分解によって、炭素層を作製でき
るという記述にもかかわらず、この方法は、規則的に被
覆された独立粒子を製造することを可能にしない。それ
よりむしろ、極めて不規則に被覆された粒子が、架橋炭
素質素材によって様々な誘電角で互いに結合された幾つ
かの小板からなる凝集物と共に得られる。したがって、
これらの光沢顔料の彩色特性は、まだ十分ではない。
え、現代の要求を特に極めて満足させる効果顔料を提供
することである。本発明による効果顔料は、高い反射
率、明度、光沢及び不透明度などの優れた光学特性を有
する。着色されている本効果顔料は、興味深いフロップ
効果、例えば、角色度と相俟って、高い彩度を示す。こ
れらの顕著な光安定性及び化学的、機械的特性は、それ
らを水性に基づく被覆システムを含む通常の種類の用途
に特に適切にさせ、ここで、金属コアの場合でさえ、驚
くべきことに、追加の安定化処理を必要としない。
量%及び窒素5〜25重量%を有し、100%までの残
りが、水素、酸素及び硫黄よりなる群の元素から選択さ
れる化合物から実質的になる少なくとも1つの被覆層を
含む複合小板状粒子の集合体に関する。
いう。
〜90重量%である。水素含有率は、好ましくは、0.
5〜5重量%である。窒素含有率は、好ましくは、13
〜22重量%である。硫黄含有率は、好ましくは、1重
量%未満、最も好ましくは、0である。好ましくは、膨
大な数の粉末粒子が存在し、1つのコアは本窒素ドープ
炭素被覆によって取り囲まれている。粉末粒子の数は、
粉末粒子及び凝集粒子の合計数の、非常に好ましくは、
少なくとも80%、最も好ましくは、少なくとも95%
である。コアまわりの窒素ドープ炭素被覆は、最も好ま
しくは、互いに平行に配置された平面高分子から主とし
てなる。それぞれのコアは、好ましくは、一つの発明の
被覆によって取り囲まれている。
透明、部分的に反射性又は反射性である。それの例は、
平らな金属粒子又は珪酸粒子、グラファイト、Fe
2O3、MoS2、タルクフレーク又はガラスフレーク、
及びβ−フタロシアニン、フルオロルビン、レッドペリ
レン又はジケトピロロピロールの小板状結晶である。珪
酸粒子が好ましく、特に淡色又は白色マイカ、例えば、
絹雲母、カオリン、白雲母、黒雲母、金雲母、又は関連
した蛭石、あるいはあらゆる合成マイカが好ましい。好
ましくは、湿潤粉砕された白雲母のフレークは特に好ま
しい。ただし、その他の天然マイカ又は人工マイカを用
いることができることは、もちろんである。
て平らな金属粒子を用いることである。前に知られてい
る被覆とは異なり、本被覆は、コア金属の融点未満の温
度で有利に作製できるため、驚くべきことに、完全に適
応された被覆金属フレークの製造を可能にする。好まし
くは、金属フレークは、室温における金属フレーク相と
比較して一切の相変化を下回る温度で被覆される。
u、Cu、Cr、Fe、Ge、Mo、Ni、Si、Ti
又は真鍮若しくは鋼などのそれらの合金のフレーク、好
ましくはAlフレークである。材料に応じて、光学的に
非干渉性の天然酸化層は金属粒子の表面上に生じ得る。
部分的に反射するコアは、好ましくは、380〜800
nmの範囲で、表面に垂直に少なくとも35%の低下の反
射率を有する。
が得られる。コアは、無色であっても、又は着色されて
いてもよく、1つの物質又は物質の混合物からなっても
よい。
ープ被覆との間の中間被覆を含み、この中間被覆は、例
えば、プルシアンブルー、MgF2若しくは特に金属又
は混合金属酸化物又は混合酸化金属水和物の1つ以上の
層からなってもよい。このような顔料は、例えば、DE
32,07,936、EP0,096,284又は米国
特許第5,026,429号から当業者によく知られて
いる。中間層は、好ましくは、0.01〜1μmの厚さ
を有する。
は、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化錫、酸化鉄、
酸化クロム、酸化亜鉛、オキシ塩化ビスマス又はそれら
の混合物などの金属酸化物、酸化金属水和物又は金属ハ
ロゲン化物からなり、中間層の上に、安定性を高めるた
めに、好ましくは、任意の保護層、例えば、酸化珪素又
は酸化アルミニウムなどの金属酸化物の層を被覆しても
よい。マイカは特に重要であり、それは、高度に屈折す
る無色金属酸化物又は酸化金属水和物で被覆される。二
酸化ジルコニウム又は二酸化チタンの中間被覆は特に好
ましい。二酸化チタンの被覆は極めて特に好ましい。
0.03〜0.3μmの厚さの誘電被覆層を有するマイ
カに対して極めて特定の関心が寄せられている。
の一群からなってもよい。当業者は、すべて適切であ
り、その効果がそれから得ることができる多くの種類の
多層を知っている。所望ならば、無色金属酸化物又は酸
化金属水和物の層を、例えば、着色金属酸化物又は着色
酸化金属水和物の層と組み合わせることができる。ある
いは、高屈折率(≧2.0)を有する層及び低屈折率
(≦2.0)を有する層を交互に並べてもよい。多層被
覆は、Fabry−petorシステムとして一般に知
られており、その多くは、米国特許第5,135,81
2号などの顔料技術においても知られている。
は、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化錫、酸化鉄、
酸化クロム、酸化亜鉛、オキシ塩化ビスマス又はそれら
の混合物などの金属酸化物、酸化金属水和物又は金属ハ
ロゲン化物からなる。二酸化シリシウム(silicium dio
xide)の被覆は特に好ましい。
料としての前記粒子の用途は、例えば、DE14,6
7,468、EP0,045,851、DE32,3
7,264、DE36,17,430、EP0,29
8,604、EP0,388,932及びEP0,40
2,943からそれ自体一般に知られている。金属酸化
物−被覆マイカ小板は、Iriodin(商標)(E.Merck、Da
rmstadt)、Flonac(商標)(Kemira Oy、Finland)、M
earlin(商標)(Mearl Corporation、New York/USA)
及びInfinite Color(商標)(資生堂、日本)の商品名
で市販されている。被覆金属フレークも、商品名Chroma
Flair(商標)(Flex Products、Inc, SantaRosa, Cal
ifornia/USA)及びPaliochrom(商標)(BASF、Ger
many)の名前で市販されている。
なく、特定の用途に合わせることができる。一般に、粒
子は、約1〜200μm、特に約5〜100μmの長さ及
び約0.05〜5μm、好ましくは0.1〜2μm、特に
約0.5μmの厚さを有する。小板状の形を有する粒子
は、約2:1〜約1000:1の長さの厚さに対する外
観比及び3:1〜1:1の長さの幅に対する比を有する
実質的に平らで平行の2つの表面を有するそうしたもの
と理解される。
分野で知られているいかなる方法によっても作製でき、
次いで、基板粒子上に吸着されることができるか、もし
くは基板粒子の存在下でそれ自体知られた方法、例え
ば、乳化重合によって調製することができる。しかし、
それは、好ましくは、例えば、モノマーから出発して小
板状基板粒子上に直接調製される。後者の新しい方法に
よって、はるかに規則的な被覆が得られ、粉末粒子の数
は増加して、より優れた驚くべき彩色を与える。
μm、好ましくは1nm〜300nmの厚さを有する。特定
の被覆化合物に対する更に好ましいものを以下に記載す
る。
で、場合により外側被覆で被覆されることも可能であ
り、それは、実行される機能にしたがって種々の材料の
1種以上からなってもよい。例えば、この外側被覆は、
通常の定義によるその比抵抗が少なくとも101 0Ω・cm
である、あらゆる種類の透明材料又は選択的吸収性誘電
材料からなってもよい。
化金属、酸化金属水和物又は金属フッ化物、例えば、T
iO2、ZrO2、SiO、SiO2、SnO2、Ge
O2、ZnO、Al2O3、V2O5、Fe2O3、Cr
2O3、MgO、MgF2、CuO又はPbTiO3又はそ
れらの混合物からなる。多くの用途において用いられる
溶媒によって溶解も侵食もされない金属酸化物又は酸化
金属水和物が特に好まれる。好都合には、外側被覆は、
その外側被覆の下に位置する本発明による被覆系の彩色
特性を損なってはならないが、可能なかぎりそれらを維
持すると共に、それらを改善さえするべきである。当業
者は、どの材料がどの機能に対して適するか、及びどの
厚みが適切かを知っている。
ら下にある被覆を保護することができる。この場合、そ
の屈折率は、好ましくは、顔料を埋め込もうとしている
外部媒体の屈折率に可能なかぎり近い。1.33〜1.
71の屈折率を有する外側被覆は特に好ましい。ただ
し、高い屈折率を有する材料も用いてよい。保護外側被
覆の厚さは、最も適切には200nm以下、好ましくは1
00nm以下、特に50nm以下である。
するか、又は入射光及びコアにより反射される光を屈折
させることができ、その結果干渉効果を発生させる。こ
の場合、その屈折率は、好ましくは、可能なかぎり高
い、例えば、2.0より高い。反射外側被覆の厚みは、
最も適切には、100〜400nmである。
に対して上述したものなどの多層からなってもよい。外
側被覆が2層以上からなるとき、それは、好ましくは、
誘電材料と本窒素ドープ炭素被覆又は半透明金属との交
互の層からなる。
直角の概略切断図である。図1は、アルミニウムフレー
クコア粒子〔2〕の周囲にある窒素ドープ炭素被覆
〔1〕を有する単一の複合粒子を示している。粒子の周
囲に、外部媒体〔3〕として空気が存在する。図2は、
マイカコア粒子〔5〕の周囲にある窒素ドープ炭素被覆
〔4〕を有する単一の複合粒子を示している。粒子の周
囲に、外部媒体〔6〕として空気も存在する。ただし、
被覆〔4〕と内部コア〔5〕との間に追加のTiO2層
〔7〕が存在する。図3は、コア粒子
る窒素ドープ炭素被覆〔8〕を有する単一の粒子を示し
ている。被覆〔8〕と内部コア
iO2層〔11〕が存在する。粒子の周囲に、外部媒体
〔10〕として空気も存在する。ただし、被覆〔8〕上
に追加のSiO2層〔12〕が存在する。図4は、ポリ
マー層〔14〕中に埋め込まれた図3による幾つかの粒
子〔13〕を示している。
子を含むポリマーの層を基板粒子上に形成し、その後、
以下に記載するやや酸化的条件下で窒素及び炭素原子を
含むポリマーで被覆された基板粒子を加熱することによ
り最善に調製される。
に実質的に炭素60〜95重量%及び窒素5〜25重量
%を有し、100%までの残りが、水素、酸素及び硫黄
よりなる群の元素から選択される化合物から実質的にな
る少なくとも1つの被覆層を含むことを特徴とする粒子
集合体を製造する方法であって、 (a)液体中に小板状粒子を懸濁させる工程; (b)場合により、表面改質剤、重合触媒又はその両方
を任意に添加する工程; (c)工程(b)の前又は後に、窒素原子及び炭素原子
を含む1種以上のポリマー、又は該ポリマーに重合する
ことができる1種以上のモノマーを添加する工程; (d)工程(c)で添加されたポリマー又はモノマーか
ら該小板状粒子の表面上に高分子被覆層を形成させる工
程; (e)該高分子被覆層を有する前記小板状粒子を懸濁液
から単離する工程;及び (f)気体環境において、該高分子被覆層を有する該小
板状粒子を100℃〜1,000℃の温度に加熱する工
程を含む方法に関する。
nm〜1μm、好ましくは1nm〜300nmの厚さの極めて
一定かつ規則的な窒素ドープ炭素被覆を形成させること
が可能である。蒸着のために必要なものなどの複雑で高
価な装置を必要としない。
であってもよい。その多くが市販されている既に被覆さ
れた小板状粒子を用いることが可能であると共に、多く
の場合、最も便利である。この場合、出発粒子の被覆
は、好ましくは、本顔料の望ましい中間被覆によって選
択されるべきである。ただし、既知の方法に従って、例
えば、表面層又は上層をエッチングするか、又は1種以
上の被覆層を追加するために、工程(a)と(b)との
間で出発粒子の被覆を改質することも可能である。これ
は、効果顔料の極めて広範な選定品の製造を可能にす
る。
物の他に、例えば、本方法において用いられる他の化学
薬品と反応しない通常のいかなる溶媒であってもよい。
液体の例は、水又は通常の有機溶媒、例えば、エーテ
ル、アルコール、ケトン、ニトリル、ニトロ化合物、不
飽和又は飽和の脂肪族又は芳香族の炭化水素若しくはそ
れらの混合物である。通常の液体は、当業者に知られて
おり、Techniques of Chemistry,vol II Organic Solve
nts, 3版、Arnold Weissberger, Wiley-Interscience
1970、などのハンドブックに見ることができる。適切な
液体は、形成されるべきポリマー被覆が全く可溶でない
ものである。好ましい液体は、C1〜C4アルコール、水
及びそれらの混合物であり、水が最も好ましい。液体の
量は、全く重要ではなく、小板状粒子の重量に対して、
例えば、1〜1000重量部まで変動してもよい。
は塩基、反応性金属化合物又は極性ポリマーであっても
よい。適切な界面活性剤は、例えば、中性、陽イオン、
陰イオン又は両性界面活性剤である。適切な酸又は塩基
は、例えば、燐酸、酢酸又はセバシン酸などの無機又は
有機酸、あるいは水酸化ナトリウム、アンモニア又は第
一、第二若しくは第三アミンなどの無機又は有機塩基で
ある。
には阻害しないかぎりにおいて反応に関わることがで
き、液体の存在下で基板粒子の表面上に金属酸化物、酸
化金属水和物又は金属水酸化物沈殿を結合させるか、又
は形成させるものである。例えば、N−(3−(トリメ
トキシシリル)−プロピル)ピロールを用いてもよく、
それは、シリコン及び酸化シリコンなどのn型半導体、
あるいはTi(OiPr)4又はZr(acac)4などの
チタン又はジルコニウム塩上にポリピロールを定着させ
ることがJ. Amer. Chem. Soc. 104, 2031-4 (1982)及び
Chemistry of Materials 9/2, 399-402 (1997)、から知
られている。
00〜約100,000の分子量(Mw)及びポリビニ
ルアルコール、セルロース又はそれらの誘導体などの極
性基を有する反復単位を有する化合物である。ポリビニ
ルアルコール誘導体、例えば、スルホン酸塩又はシラノ
ール基を有するポリビニルアルコール及びセルロース誘
導体、例えば、カルボキシメチルセルロース又はセルロ
ースチオ炭酸塩は最も好ましい。
ましくは、アンモニア又は第一、第二若しくは第三アミ
ンは、反応性金属化合物を通した表面改質を促進するた
めに添加してもよい。極めて驚くべきことに、下記式:
2及びR3は、それぞれ独立に基R4であり、R4は、〔−
1,2−C2〜C3アルキレン−T−〕n−Hであり、こ
こで、TはO又はNHであり、nは1〜3の数である)
で示されるアミンは、下記式:
ルキルである)で示される化合物と組み合わせて優れた
効果を与えることが見出されている。
て表面を被覆するための方法であって、グラフト重合の
前に、該表面を、下記式:
及びR3は、それぞれ独立に基R4であり、R4は、〔−
1,2−C2〜C3アルキレン−T−〕n−Hであり、こ
こで、TはO又はNHであり、nは1〜3の数である)
で示されるアミンの存在下に、下記式:
ルキルである)で示される官能基のいずれかを有する化
合物で改質することを特徴とする、グラフト重合によっ
て表面を被覆する方法にも関する。アミンの量は、好ま
しくは、基板粒子の表面あたり5〜500g/m2である。
トリアルコキシシラン化合物の量は、好ましくは、基板
粒子の表面あたり0.1〜2g/m2である。適切な反応温
度は、−20〜150℃、好ましくは20〜80℃、最
も好ましくは50〜80℃である。反応時間は、適切に
は、約1/4〜約100時間、好ましくは1〜10時間
である。
ましくはエチレンである。Tは、好ましくはOである。
R5〜R7は、好ましくは、メチル又はエチルである。好
ましい2種以上の特徴の組み合わせは最も好ましい。好
ましくは、アンモニアも表面改質をなお更に改善するた
めに添加される。改質された表面は、グラフト重合のた
めの基板として特によく適する。表面上に得られたグラ
フトポリマーは、驚くべきことに、基板によりよく接着
し、非常に均質で実質的に一定の厚さである。
剤、及びグラフト重合触媒であり、遷移金属元素及びラ
ンタニドのそのような化合物は、多酸化状態を有し適切
な試剤、例えば、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、
Ni、Cu、Nb、Tc、Pd、Re、Os、Ir、P
t、Au、Hg、Ce、Sm、Eu及びYbの化合物と
レドックス反応を行うことができる。好適な重合触媒
は、CeI I I又はCeI Vの塩である。どの重合触媒が本
発明において用いられるどのモノマーの重合に適するか
は知られている。
実施される工程(b)において、添加され、最も好まし
くは、工程(c)の前に添加される。
しくは、不飽和結合を有する。例は、ポリピロール、ポ
リアミド、ポリアニリン、ポリウレタン、ニトリルゴム
又はメラミン−ホルマリン樹脂であり、それらは、ポリ
チオフェン、ポリアセチレン、ポリパラフェニレン又は
ポリパラフェニレン−スルフィドなどの他のポリマーと
の混合物中で単独に用いることができる。好ましいポリ
マーは、アクリロニトリル、アクリルアミド、メタクリ
ロニトリル、メタクリルアミド、クロトノニトリル及び
クロトンアミドのホモ重合体及び共重合体であり、アク
リロニトリルは最も好ましい。該ポリマーに重合するこ
とができるモノマーは、例えば、ピロール誘導体、アク
リロニトリル、メタクリロニトリル、クロトノニトリ
ル、アクリルアミド、メタクリルアミド又はクロトンア
ミドなどであり、好ましくは、アクリロニトリル、メタ
クリロニトリル又はクロトノニトリル、最も好ましく
は、アクリロニトリルである。
金属化合物、極性ポリマー、熱開始剤及び光開始剤、グ
ラフト重合触媒並びに窒素含有ポリマー及びモノマーは
既知の化合物であり、それらのほとんどは市販されてい
る。
体知られている方法であると共に、工程(c)及び場合
により(b)において添加された材料に依存する方法に
類似に達成される。極性ポリマーは、例えば、0〜10
0℃の温度において単純な攪拌によって被覆することが
できる。乳化重合又はグラフト重合は、より複雑な手順
を必要とするが、それ自体も知られている。米国特許第
4,057,683号は、ヒドロキシ基を有する無機基
板上へのビニルポリマーのグラフト重合を開示してい
る。Die Angewandte Macromolekulare Chemie 157, 153
-163 (1988)は、セリウム−セルロースチオ炭酸塩レド
ックス系を用いる木綿織物上へのビニルグラフトを公開
している。米国特許第4,315,959号は、ポリビ
ニルアルコール及び遷移金属錯体の第1の層で被覆され
たTiO2上へのメチルメタクリレートのグラフト重合
を開示している。
遠心分離、次いで、一般溶媒又は水による残留物の洗浄
及び乾燥、例えば、オーブン中においてバッチで、又は
噴霧乾燥機で連続のような標準方法によって行われる。
気体環境において100〜1,000℃の温度に加熱さ
れる。好ましい温度範囲は、150〜600℃である。
この工程において、ほとんどの水素原子及び水素基は除
去され、被覆は、高い不飽和度及び架橋度、並びに極め
て暗い色を得る。理想的な場合、各コアの周囲の被覆全
体は完全に不飽和になり、可能なかぎり多くの共役二重
結合を伴う。一般に、この結果を得るために適する温度
は、大部分の窒素含有ポリマーに対して知られており、
関連した材料に対してと類似によって選択してもよい。
加熱の変形として、又は加熱に加えて、同じ結果を有す
る同等の処理を用いてもよい。
の接触が存在することを確実にする。例えば、流動床中
で粒子をやや攪拌して、重力によって粒子が互いに密着
させないことが好ましい。粒子に対する高せん断及び高
圧は、適切には、避けるべきである。用いられる気体は
温度に依存し、反応を誘発してはならない。100℃〜
300℃の温度の空気などの酸素を含む気体、及び約2
00〜1,000℃の温度の窒素又はアルゴンなどの不
活性気体を用いることが好ましい。温度が300℃を超
えるべき場合、200〜300℃の温度まで酸素を含む
気体を用い、温度がそれより上昇した時に不活性気体を
後から用いる2工程で加熱することが好ましい。この2
工程加熱法は、炭素繊維の収率を高めることが開示され
ており〔プラスチック及びポリマーコンファランスn0
4 (1971)においてワット(W. Watt)が発表〕、ポリア
クリロニトリル被覆の場合に特に驚くべき良好な結果を
もたらす。
用いられる装置に依存する。それは、数秒(10sな
ど)から数日(一週間など)まで変動してもよい。好ま
しくは、バッチ作業の場合、1/2〜30時間の反応時
間が選択され、1〜10時間の反応時間が最も好まし
い。
の厚さにおいて、極めて規則的で均質の連続被覆を得る
ことができることが見出された。厚さが1μm未満の、
例えば、ポリピロール又は熱分解アクリロニトリルの被
覆は新しい。厚さが300nm未満の、好ましくは50nm
未満の導電ポリマーの本被覆は、顔料技術においてのみ
でなく、その他の用途、例えば、ディスプレイなどの光
学装置においても極めて有利に用いることができる。
プラスチック、ガラス、セラミック製品、装飾的化粧調
剤及び特に被覆、特に自動車用被覆並びにインキ、特に
証券印刷インキの着色などの多くの目的のために有利に
用いることができる。例えば、スクリーン印刷、凹版印
刷、ブロンズ印刷、フレキソ印刷及びオフセット印刷な
どのすべての通常の印刷方法を用いることができる。
い白色顔料、着色顔料及び黒色顔料と混合して、また、
金属酸化物被覆マイカ及び金属顔料に基づく商業的な透
明、着色及び黒色の艶顔料、小板状酸化鉄、グラファイ
ト、硫化モリブデン及び小板状有機顔料と混合して、こ
れらの目的のために有利に用いることができる。
機材料中にその着色のために埋め込むことができ、優れ
た結果をもたらす。このような高分子量有機材料は、以
下に記載する。高分子量有機材料の量は、所望のようで
よく、本発明による顔料の1重量部に基づいて、例え
ば、10- 3〜103重量部、好ましくは10- 2〜102重
量部である。本発明による物質組成物は、通常の他の成
分、例えば、湿潤剤又は生地改善剤からなることもで
き、それらの量は、所望のようでよいが、物質組成物の
総重量に基づいて、好ましくは0〜30重量部である。
た後、再び除去できる適する液体の存在下で、例えば、
混合又は分散によって高分子量有機材料中に埋め込まれ
る。所望により、攪拌機、ロールミル又は通常のその他
のあらゆる慣用の混合装置を当該の目的のための分散装
置として用いてもよい。
イオン、双生イオン又は非イオン湿潤剤を分散混合物に
添加してもよい。本発明による物質組成物を、例えば、
液体の濾過又は気化による濃縮によって分散混合物から
単離することができる。
もよい着色用の高分子量有機材料は、天然由来のもの又
は合成由来のものであってもよい。高分子量有機材料
は、塩素ゴム、油変性アルキッド樹脂、ビスコース、及
びエチルセルロース、酢酸セルロース、プロピオン酸セ
ルロース、アセト酪酸セルロース又はニトロセルロース
などのセルロースエステル又はエーテルなどの、例え
ば、天然樹脂、乾性柚、ゴム又はカゼイン若しくはそれ
らによって改質された天然物質を含んでもよいが、重
合、重縮合又は重付加によって得られる特に完全な合成
有機ポリマー(熱硬化性プラスチック及び熱可塑性プラ
スチック)を含んでもよい。重合樹脂の分類から、ポリ
エチレン、ポリプロピレン又はポリイソブチレンなどの
特にポリオレフィン、塩化ビニル、酢酸ビニル、スチレ
ン、アクリロニトリル、アクリル酸又はメタクリル酸エ
ステルもしくはブタジエンのポリマーなどの置換ポリオ
レフィン、及び特にABS又はEVAなどの列挙された
モノマーのコポリマーを挙げることができる。
マリンとフェノールの縮合生成物、いわゆるフェノール
樹脂、及びホルマリンと尿素、チオ尿素及びメラミンと
の縮合生成物、いわゆるアミノプラスチック樹脂、表面
被覆用樹脂として用いられるポリエステル、飽和樹脂、
例えば、アルキッド樹脂及び不飽和樹脂、例えば、マレ
イン酸樹脂の両方、同様に直鎖ポリエステル及びポリア
ミド、ポリウレタン又はシリコーンを挙げることができ
る。
ク塊状物又は溶融体の形態をとって、個々に又は混合物
中に存在することができる。それらは、モノマーの形態
又は塗料又は印刷インキ用の塗膜形成剤又は結合材、例
えば、煮アマニ油、ニトロセルロース、アルキド樹脂、
メラミン樹脂及び尿素−ホルマリン樹脂又はアクリル樹
脂として溶解された形態での重合された状態であっても
よい。
剤の形態で、本発明による効果顔料又は効果顔料組成物
を用いることは有利であることが判明している。状態調
節工程又は所期の用途に応じて、状態調節工程の前又は
後に、効果顔料に特定の量のきめ改善剤を添加すること
が有利でありうるが、ただし、効果顔料を高分子量有機
材料、特にポリエチレンの染色に用いる時、こうした薬
剤が悪い影響を及ぼさない場合にかぎる。少なくとも1
8炭素原子を有する特に脂肪酸、例えば、ステアリン酸
又はベヘン酸若しくはそれらのアミド若しくは金属塩、
特にマグネシウム塩;並びにアビエチン酸、ロジン石
鹸、アルキルフェノール、又はステアリルアルコールな
どの脂肪族アルコール又は1,2−ドデカンジオールな
どの8〜12炭素原子を有する脂肪族1,2−ジヒドロ
キシ化合物、変性ロジンマレイン酸樹脂又はフマル酸ロ
ジン樹脂などの可塑剤、ワックス、樹脂酸をこのような
薬剤として考慮に入れる。生地改善剤は、最終製品に対
して、好ましくは0.1〜30重量%、特に2〜15重
量%の量で添加される。
た有効着色量の顔料と高分子量有機材料とからなる物質
組成物に関する。一般に、顔料は、有機材料によって取
り囲まれた複数の個々の顔料粒子の形態で物質組成物中
に含まれている。
対して、0.01〜70重量%の量で本発明による物質
組成物中に含まれてもよい。本発明による顔料が高分子
量有機材料からなる外側被覆を有する場合、当該材料と
着色されるべき高分子量有機材料は別個のものであって
もよいし、又は好ましくは、同じものであってもよい。
2種の高分子量有機材料が別個のものである場合、それ
らが容易に相溶できることを確実にすることが望まし
い。当業者は、どの高分子量有機材料が互いに相溶でき
るかを知っている。こうした場合、2種の高分子量有機
材料が類似の屈折率を有することが特に好ましい。
分子量有機材料として、希釈しないで後続の処理に供す
る場合、本発明による顔料の量は、本発明による物質組
成物の総重量に基づいて、好ましくは、0.1〜20重
量%である。それに反して、本発明による物質組成物を
もう一つの高分子量有機材料を着色するためのマスター
バッチとして用いる場合、本発明による顔料の量は、本
発明による物質組成物の総重量に基づいて、好ましく
は、20〜70重量%である。
果顔料又は効果顔料組成物のみを使用してもよい。しか
し、様々な色調又は色彩効果を達成する目的のために、
本発明による効果顔料又は効果顔料組成物に加えて、必
要なあらゆる量で白色、着色、黒色又は効果顔料などの
その他の着色成分を高分子量有機物質に添加することも
可能である。着色顔料を本発明による顔料又は物質組成
物と混合して用いる場合、合計量は、好ましくは、高分
子量有機材料に対して、0.1〜20重量%である。本
発明による効果顔料と補色の着色顔料との好ましい混合
物は、特に高い角色度を有し、効果顔料の試験被覆と着
色顔料の試験被覆は、150〜210の色相の差(ΔH
*)を有する。
1964 10°−観察者(D6 5 1 0 °)に対するCIE
L*a*b*(L*C*H*)色座標に関連する。
子量有機物質の着色は、例えば、以下の通り行う。その
ような顔料又はそのような物質組成物は、マスターバッ
チの形態で必要とされる場合、ロールミル、混合装置又
は粉砕装置を用いてそれらの基板と混合される。その
後、着色された材料は、カレンダー成形、圧縮成形、押
出、被覆、キャスティング又は射出などのそれ自体知ら
れた方法によって必要な最終形態にされる。プラスチッ
ク工業において通例のあらゆる添加剤、例えば、可塑
剤、充填剤又は安定剤は、顔料の配合前又は顔料の配合
後に、通常の量でポリマーに配合することができる。特
に、非硬質成形品を製造するか、又は成形品の脆性を減
少させるために、可塑剤、例えば、燐酸、フタル酸又は
セバシン酸のエステルを成形前に高分子量化合物に配合
することが望ましい。
子量有機材料及び本発明による効果顔料又は効果顔料組
成物は、通常の添加剤、例えば、充填剤、その他の顔
料、乾燥剤又は可塑剤と共に必要とされる場合、共通の
有機溶媒又は溶媒混合物中に微細に分散又は溶解され
る。個々の成分を別々に分散又は溶解するか、又は幾つ
かの成分を一緒に分散又は溶解し、その後にのみ、すべ
ての成分を混合させることが可能である。
よる効果顔料を分散させるとき、及び本発明による物質
組成物を加工するとき、相対的に低いせん断力しか発生
せず効果顔料がより小さい断片に砕かれない条件を維持
することが好ましい。許容し得るせん断力は、平らなコ
アのために許容できるものにおよそ対応し、高分子量有
機材料中のコアの適度な分散は、当業者に一般によく知
られている。
刷物中で、好ましくは、塗料又はインキ印刷物中で、特
に塗料中で、得られた色彩効果は、優れた特性、特に高
い明度、反射率及び不透明度並びに上述した優れた耐変
色性によって区別される。
る有効着色量の効果顔料又は本発明による有効着色量の
効果顔料組成物を該高分子量有機材料に配合することに
より高分子量有機材料を着色する方法に関する。
合、それは、特に特殊塗料であり、特に自動車用ラッカ
ーである。
に本発明を説明する。すべての割合は、特に明記しない
かぎり重量による。
102、Kuraray)の2重量%水溶液200g中に、10g
のTiO2被覆マイカ((商標)Iriodin 231、Merck)
を室温で1時間にわたり懸濁させて、マイカフレークに
吸着されたポリビニルアルコールを得た。懸濁液からフ
レークを分離後、フレークを水で完全に洗浄し、ドデシ
ル硫酸ナトリウムの0.4%水溶液200g中に再び懸
濁させた。懸濁液のpHを1M水性HNO3で2.0に調節
し、15mlのアクリロニトリルを添加した。0.05M
HNO3中の0.4M硝酸セリウムアンモニウム溶液14
mlを懸濁液に徐々に滴下し、混合物を攪拌した。フレー
クへのアクリロニトリルのグラフト重合は、窒素雰囲気
下で室温において6時間にわたり放置して進行させた。
重合後、フレークを水とメタノールで洗浄し、その後3
回、N,N−ジメチルホルムアミドで洗浄して、未グラ
フトアクリロニトリルを除去した。電気炉中で空気下に
おいて260℃で2時間にわたり、ポリアクリロニトリ
ル被覆フレークを加熱した。最終生成物は、3.5%の
炭素、0.3%の水素及び1.2%の窒素を含有し、強
いグリーン干渉色を呈した。
に代える以外は、実施例1によってポリアクリロニトリ
ル被覆を調製した調製した。得られた顔料は、3.9%
の炭素、0.4%の水素及び1.4%の窒素を含有し、
濃いブルー干渉色を呈した。
に代える以外は、実施例1によってポリアクリロニトリ
ル被覆を調製した。得られた顔料は、濃いレッド干渉色
を呈した。
標)Versa TL-502、National Starch)の2%水溶液2
00g中に、10gのTiO2被覆マイカ((商標)Iri
odin 9235 WRII、Merck)を室温で5時間にわたり懸濁
させて、マイカフレークに吸着されたポリスチレン−
(4)−スルホン酸ナトリウムを得た。懸濁液から分離
後、カチオンポリビニルアルコール((商標)C-318、K
uraray)の2%水溶液200g中に室温で5時間にわた
り、フレーク再び懸濁させた。フレークを分離後、フレ
ークを水で完全に洗浄し、ドデシル硫酸ナトリウムの
0.7%水溶液105g中に懸濁させた。1M HNO3
中の0.006M硝酸セリウムアンモニウム20mlを懸
濁液に添加した。1分のエージング後、3mlのアクリロ
ニトリルを添加し、混合物を攪拌した。フレークへのア
クリロニトリルのグラフト重合は、窒素雰囲気下で室温
において4時間にわたり放置して進行させた。重合後、
フレークを水とメタノールで洗浄した。電気炉中で空気
下において260℃まで6時間にわたり、ポリアクリロ
ニトリル被覆フレークを加熱した。それらを窒素気流下
で800℃において2時間にわたり更に熱分解した。最
終生成物は、強いグリーン干渉色を呈した。
II(Merck)に代える以外は、実施例4によりポリアク
リロニトリル被覆を調製した。得られた顔料は、ブリリ
アントブルー干渉色を呈した。
II(Merck)に代える以外は、実施例4と同じようにポ
リアクリロニトリル被覆を調製した。得られた顔料は、
ブリリアントレッド干渉色を呈した。
0、Kuraray)の1%水溶液200g中に、3gのSiO
2被覆Alフレークを50℃で1時間にわたり懸濁させ
た。懸濁液から分離後、フレークを水で完全に洗浄し、
ドデシル硫酸ナトリウムの1%水溶液100g中に再び
懸濁させた。懸濁液のpHを1N HNO3で2.0に調節
し、12mlのアクリロニトリルを添加した。0.05N
HNO3中の0.4M硝酸セリウムアンモニウム12mlを
懸濁液に滴下し、混合物を攪拌した。フレークへのアク
リロニトリルのグラフト重合は、窒素雰囲気下で室温に
おいて6時間にわたり放置して進行させた。重合後、フ
レークを水とメタノールで洗浄し、その後3回、N,N
−ジメチルホルムアミドで洗浄して、未グラフトポリア
クリロニトリルを除去した。電気炉中で空気下において
260℃で6時間にわたり、ポリアクリロニトリル被覆
フレークを加熱した。それらを窒素気流下で600℃に
おいて2時間にわたり更に熱分解した。最終生成物は、
強いグリーン干渉色を呈し、それは、スティーパー角
(steeper angle)において、ブルー色相に変化した。
0、Kuraray)の1%水溶液200g中に、3gのTiO
2被覆マイカ((商標)Iriodin 100、Merck)を50℃
で1時間にわたり懸濁させた。フレークを水で完全に洗
浄し、ドデシル硫酸ナトリウムの2%水溶液100g中
に再び懸濁させた。懸濁液のpHを1N HNO3で2.0
に調節し、4mlのアクリロニトリルを添加した。0.0
5N HNO3中の0.4M硝酸セリウムアンモニウム2ml
を懸濁液に滴下し、混合物を攪拌した。フレークへのア
クリロニトリルのグラフト重合は、窒素雰囲気下で室温
において6時間にわたり放置して進行させた。重合後、
フレークを水とメタノールで洗浄し、その後3回、N,
N−ジメチルホルムアミドで洗浄して、未グラフトポリ
アクリロニトリルを除去した。電気炉中で空気下におい
て260℃で6時間にわたり、ポリアクリロニトリル被
覆フレークを加熱した。それらを窒素気流下で800℃
において2時間にわたり更に熱分解した。最終生成物
は、光沢のあるブラック色を呈した。
Aの最終生成物2.0gを熱処理に更に供した。その
後、4.0gのチタニウムテトライソプロポキシド及び
0.56gのジイソプロパノールアミンの56mlイソプ
ロパノール溶液中にフレークを懸濁させた。懸濁液を環
流し、その後、水2.6mlの28mlイソプロパノール溶
液を3時間の過程で懸濁液に滴下した。バイオレットの
フレークを得た。
標)Versa TL-502、National Starch)の2%水溶液2
00g中に、10gのTiO2被覆マイカ((商標)Iri
odin 9235 WRII、Merck)を室温で5時間にわたり懸濁
させて、マイカフレークに吸着されたポリスチレンスル
ホン酸塩を得た。懸濁液から分離後、カチオンセルロー
ス((商標)H-100、National Starch)の0.5%水溶
液200g中に室温で5時間にわたり、フレーク再び懸
濁させた。フレークを分離し、水で完全に洗浄し、1%
水酸化ナトリウム水溶液60g中に懸濁させた。10ml
の二硫化炭素を懸濁液に添加し、それを窒素下で40℃
において1時間にわたり攪拌した。フレークを水で洗浄
し、30mlの水中に懸濁させた。0.05N HNO3中
の0.006M硝酸セリウムアンモニウム10mlを懸濁
液に滴下した。3分後、フレークを水で洗浄し、64ml
のジオキサン中に懸濁させた。1N HNO31.6ml及
びアクリロニトリル23mlを添加し、溶液を通して窒素
を泡立たせた。混合物を攪拌し、窒素下で80℃におい
て2時間にわたり放置した。重合後、フレークを水とメ
タノールで洗浄した。電気炉中で空気下において260
℃まで6時間にわたり、ポリアクリロニトリル被覆フレ
ークを加熱した。それらを窒素気流下で800℃におい
て2時間にわたり更に熱分解した。最終生成物は、グリ
ーン色を呈した。
ル中に懸濁させた。〔3−(トリメトキシシリル)プロ
ピル〕オクタデシルジメチル塩化アンモニウムの42%
メタノール溶液30g、10mlの水及び1mlの酢酸を懸
濁液に添加し、それを5時間にわたり環流した。懸濁液
から分離後、フレークを水で完全に洗浄し、ポリスチレ
ン−(4)−スルホン酸ナトリウム((商標)Versa TL
-502、National Starch)の2%水溶液200g中に室
温で5時間にわたり懸濁させて、マイカフレークに吸着
されたポリスチレンスルホン酸塩を得た。分離後、カチ
オンセルロース((商標)CH-100、National Starch)
の0.5%水溶液200g中に室温で5時間にわたり、
フレーク再び懸濁させた。フレークを分離し、水で完全
に洗浄し、10%水酸化ナトリウム水溶液100ml中に
懸濁させた。10mlの二硫化炭素を懸濁液に添加し、そ
れを窒素下で40℃において1時間にわたり攪拌した。
フレークを水で洗浄し、30mlの水中に懸濁させた。
0.05N HNO3中の0.006M硝酸セリウムアンモ
ニウム溶液10mlを懸濁液に滴下した。3分後、フレー
クを水で洗浄し、64mlのジオキサン中に懸濁させた。
攪拌しながら、1N HNO31.6ml及びアクリロニト
リル30mlを添加し、反応混合物を通して窒素を泡立た
せ、その後、それを窒素下で80℃において2時間にわ
たり放置した。重合後、フレークを水とメタノールで洗
浄した。電気炉中で空気下において260℃まで6時間
にわたり、ポリアクリロニトリル被覆フレークを加熱し
た。それらを窒素気流下で600℃において2時間にわ
たり更に熱分解した。最終生成物は、グリーン色を呈
し、それは、スティーパー角において、ブルーに変化し
た。
rck)に代える以外は、実施例4によりポリアクリロニ
トリル被覆を調製した。得られたフレークは、光沢のあ
るグレーである。空気気流下で300℃において3時間
にわたり、それらを熱処理に供した。その後、10.7
mlの2.5%水性アンモニア、17.1mlの水及び5.
1gのジエタノールアミンの280mlイソプロパノール
溶液中にそれらを懸濁させた。懸濁液を60℃に加熱
し、その後、35.9mlのテトラエトキシシランの80
mlイソプロパノール溶液を5時間にわたり滴下した。ペ
ールグリーンフレークを単離し、その後、63mlのエタ
ノール中に懸濁させた。その後、〔3−(トリメトキシ
シリル)プロピル〕オクタデシルジメチル塩化アンモニ
ウムの42%メタノール溶液30g、10mlの水及び1
mlの酢酸を懸濁液に添加し、それを5時間にわたり環流
する。フレークを分離後、水で完全に洗浄し、ポリスチ
レン−(4)−スルホン酸ナトリウム((商標)Versa
TL-502、National Starch)の2%水溶液200g中に
室温で5時間にわたり懸濁させて、マイカフレークに吸
着されたポリスチレンスルホン酸塩を得た。懸濁液から
分離後、カチオンポリビニルアルコール((商標)C-31
8、Kuraray)の2%水溶液200g中に室温で5時間に
わたり、フレークを再び懸濁させた。それらを再び分離
後、水で完全に洗浄し、ドデシル硫酸ナトリウムの0.
7%水溶液106g中に懸濁させた。pHを1N HNO3
で2.0に調節し、0.05N HNO3中の 0.006
M硝酸セリウムアンモニウム20mlを添加した。1分
後、攪拌しながら5mlのアクリロニトリルを懸濁液に滴
下した。フレークへのアクリロニトリルのグラフト重合
は、窒素雰囲気下で室温において4時間にわたり放置し
て進行させた。重合後、フレークを水とメタノールで洗
浄した。電気炉中で空気下において260℃まで6時間
にわたり、ポリアクリロニトリル被覆フレークを加熱し
た。その後、それらを窒素気流下で800℃において2
時間にわたり更に熱分解した。最終生成物は、強いバイ
オレット色を呈し、それは、スティーパー角において、
イエローに変化した。
lberline/GB、66%固形物)を100mlのプロパノ
ール中でスラリーにし、室温で10分にわたり攪拌し
た。溶媒の主要部をデカントして除き、そのプロセスを
繰り返した。可能なかぎりよくフレークを分散させるた
めには、スラリーを超音波下で10分にわたり、又は一
晩、放置することができ、もしくは歯付き円板攪拌機を
用いて2,000rpmで30分にわたり分散させてもよ
い。前処理は、任意であり、可能なかぎりフレークの良
好な分散を達成するための単なる補助にすぎない。14
0mlのイソプロパノール、15gのテトラエトキシシラ
ン及び1.77gの3−アミノプロピルトリエトキシシ
ランをその後添加する。懸濁液を400rpmで機械的に
攪拌すると共に、60℃に加熱した。40mlのイソプロ
パノールと、0.356gの25%アンモニアと12.
3gの水とからなる溶液を60℃の温懸濁液に3時間に
わたり滴下した。3時間後、フレークを濾過によって単
離し、2×100mlのエタノール及び100mlのアセト
ンで洗浄し、その後100mbarで120℃において12
時間にわたり乾燥して、14gの被覆アルミニウムフレ
ークを得た。
除き、実施例12Aの手順を繰り返した。
コ中で、フェニルアミノプロピルトリメトキシシランの
1%トルエン溶液500ml中に、実施例12AのSiO
2被覆フレーク5gを懸濁させ、攪拌しながら2時間に
わたり環流し、加熱した。約250mlのトルエンをその
後蒸留して除き、環流下で1時間にわたり再び加熱し
た。その後、トルエンを約30mlまで蒸留して除去し
た。懸濁液を濾過し、トルエン、エタノール及びアセト
ンで完全に洗浄した。フレークを120℃/1mbarで乾
燥した。収率は定量的であった。
を用いる以外は、実施例13Aの手順を繰り返した。結
果は同等であった。
N−(3−(トリメトキシシリル)プロピル)ピロール
を用いる以外は、実施例13Aの手順を繰り返した。
ラスコの中で、実施例13により製造されたアルミニウ
ムフレーク1gを70mgの(NH4)2S2O8の1.2N
HCl溶液10ml中に懸濁させた。攪拌しながら、サン
プルを4℃に冷却した。140mgのアニリンの1.2N
HCl溶液10mlを1時間にわたり滴下した。懸濁液を
0〜5℃において更に1時間にわたり攪拌した。その
後、生成物を濾過によって単離し、10mlの1.2N H
Cl、10mlのエタノール及び20mlのアセトンでよく
洗浄した。わずかにグリーンのフレークを50mlのDM
F中で懸濁し、室温で30分にわたり攪拌し、再び濾過
後、それらをアセトンで洗浄した。フレークを120℃
/100mbarで15時間にわたり処理した。それらは強
いブルーであり、それはバイオレットに変化した。
OH中に30分にわたり懸濁させ、再び濾過し洗浄し、
乾燥した。こうして処理されたフレークは、わずかによ
り強いブルーであり、バイオレットに変化した。
フラスコの中で、30mlの1.2N HCl及び調製され
たばかりの1.2N HCl中の0.075Mピロール溶
液10ml中に、実施例13Bにより製造されたアルミニ
ウムフレーク2gを懸濁させた。攪拌しながら、サンプ
ルを氷浴中で4℃に冷却した。80mlの1.2N HCl
中の548mgの(NH4)2S2O8を滴下漏斗から1時間
にわたり滴下した。懸濁液をその後濾過し、2×10ml
の1.2N HCl、30mlのエタノール及び50mlのア
セトンでよく洗浄した。濾過によって得られたフレーク
は、強いグリーンであった。
15時間にわたり処理した。こうして処理されたフレー
クは、強いグリーンであり、バイオレットに変化した。
化メチレン又はアセトンによるソックスレー装置中での
連続抽出によって、用いられる金属フレークを脱脂し
た。この前処理が十分でない場合、必要ならば60℃ま
で加熱しながら、金属フレークをpH10の緩衝溶液中に
懸濁させると共に、濡れが見えるまで攪拌することがで
きる。温度計、環流凝縮器及び滴下漏斗を装着したフラ
スコの中で、100mlのイソプロパノール及び2.85
gのチタニイウムテトライソプロポキシレートの溶液中
に、5gの脱脂されたアルミニウムフレークを懸濁さ
せ、環流温度に加熱した。50mlのイソプロパノール及
び1.8mlの水の溶液を3時間にわたり沸騰懸濁液に添
加した。金属フレークの種類に応じて、攪拌時間又はT
iO2層の厚さの関数として、様々な干渉色を観察する
ことができる。15時間後、被覆された金属フレークを
濾過によって単離し、3×100mlのエタノール及び2
×100mlのアセトンで洗浄し、120℃/100mbar
で乾燥した。
約500℃において焼成して、結晶TiO2層を得た。
手順を繰り返した。条件に応じて、酸化チタンの様々な
結晶変種を得た。
ン酸塩変成ポリビニルアルコール((商標)SK-5102、K
uraray)の3重量%水溶液330g中に、50gのTi
O2被覆マイカ((商標)Iriodin 97235、Merck)を室
温で4時間にわたり懸濁させて、マイカフレークに吸着
されたポリビニルアルコールを得た。懸濁液から分離
後、フレークを水で完全に洗浄し、ドデシル硫酸ナトリ
ウムの0.7%水溶液525g中に再び懸濁させた。
0.376g硝酸セリウムアンモニウムの1N HNO3
溶液100mlをその後滴下し、7.5mlのアクリロニト
リルを引き続いて滴下した。フレークへのアクリロニト
リルのグラフト重合は、窒素雰囲気下で室温において2
時間にわたり放置して進行させた。重合後、フレークを
濾過によって単離し、水とメタノールで洗浄し、乾燥し
た。その後、電気炉中で空気下において1時間後に20
0℃に、及び6.5時間後に更に270℃に、ポリアク
リロニトリル被覆フレークを加熱した。その後、それら
を窒素気流下で600℃において8時間にわたり焼成し
た。最終生成物は、1.16%の炭素、0.11%の水
素及び0.44%の窒素を含有し、強いグリーン干渉色
を呈した。
を焼成する以外は、実施例18を繰り返した。最終生成
物は、0.92%の炭素、0.10%の水素及び0.3
1%の窒素を含有し、強いグリーン干渉色を呈した。
を焼成する以外は、実施例18を繰り返した。最終生成
物は、0.71%の炭素、0.10%の水素及び0.2
1%の窒素を含有し、強いグリーン干渉色を呈した。
ン酸塩変性ポリビニルアルコール((商標)SK-5102、K
uraray)の3%水溶液330g中に、50gのTiO2
被覆マイカ((商標)Iriodin 100、Merck)を室温で4
時間にわたり懸濁させて、マイカフレークに吸着された
ポリビニルアルコールを得た。懸濁液からフレークの分
離後、フレークを水で完全に洗浄し、3.6gのラウリ
ル硫酸ナトリウムを含有する525gの水中に再び懸濁
させた。0.376gの硝酸セリウムアンモニウムの1
N HNO3溶液100mlをその後滴下し、引き続いて1
0mlのアクリロニトリルを滴下した。フレークへのアク
リロニトリルのグラフト重合は、窒素雰囲気下で室温に
おいて2時間にわたり放置して進行させた。重合後、フ
レークを濾過によって単離し、水とメタノールで洗浄
し、乾燥した。その後、電気炉中で空気下において1時
間後に200℃に、及び6.5時間後に更に270℃に
して、ポリアクリロニトリル被覆フレークを加熱した。
その後、それらを窒素気流下で800℃において1時間
にわたり焼成した。最終生成物は、1.1%の炭素、
0.3%未満の水素及び0.3%の窒素を含有してい
た。
ムテトライソプロポキシレートの溶液中に、実施例12
Aにより前処理された5gのアルミニウムフレークを懸
濁させ、環流温度に加熱した。50mlのイソプロパノー
ル及び1.8mlの水の溶液を3時間にわたり沸騰懸濁液
に滴下した。15時間後、被覆された金属フレークを濾
過によって単離し、3×100mlのエタノール及び2×
100mlのアセトンで洗浄し、120℃/100mbarで
15時間にわたり処理した。フレークはわずかにバイオ
レットであった。
トキシシリル)プロピル)ピロール)で実施例22の
2.3gのフレークを表面処理して、2.3gのわずか
にバイオレットのアルミニウムフレークを得た。
3の2.0gのフレークをポリピロールで被覆した。フ
レークはグリーンであり、灰色がかったブルーに変化し
た。
れ試験管(直径5mm)に入れ、以下の組成のCAB溶液
0.5mlを投入した。 重量% 製品 41.0 酢酸ブチル/キシレン;2/1中の20%セルロースアセト ブチレート(商標)CAB 531.1(Eastman Chemocals) 1.5 (商標)Nuodex Zirkonium Octoat 6 18.5 (商標)Solvesso 150 21.5 酢酸ブチル 17.5 キシレン 試験管をゴム栓で栓をして、よく振蘯した。懸濁液を2
週間にわたり試験管ラックで保管した。2週間後、試験
管のどれにも変化は見られなかった。最終的な評価を2
mlのアセトンの添加、十分な振盪及び濾過によって行っ
た。フレークをエタノールとアセトンで洗浄し、乾燥し
た。貯蔵されたフレークの色を出発フレークの色と比較
した。すべての場合、色は同じであった。
レート及び0.66gのジブチル錫ジラウレートと、実
施例15A、16B及び24の効果顔料0.2gとを混
合し、160℃において8分にわたり3本ロールミルで
薄膜に加工した。こうして得られたPVCフィルムは、
500倍拡大で顕微鏡のもとで表面変化を全く示さなか
った。すべてのフィルムは、よく着色され、出発顔料の
それぞれの色を呈した。フィルムをWOM((商標)Ci
35 ウエザオメータ、アトラス社(Atlas Corp.))の中
で耐候試験した。実施例15Aの効果顔料を含有するフ
ィルムは、100時間後に若干淡色を呈し、250時間
後により鮮明になり、500時間後に濃くなった。他
方、実施例16B及び24の効果顔料を含有するフィル
ムは、500時間後でさえ変化を示さなかった。
2.0gのSolvesso 150と実施例25のCAB溶液1
0.8gと14.4gの(商標)Dynapol H 700と1
0.8gの(商標)Maprenal MF 650とからなる5%効
果顔料塗料を先ず調製した。最初の2成分を2時間にわ
たり懸濁させ、次に、その他の成分を添加し、成分を粉
砕しないで3本の円板攪拌機を用いて、(商標)Disper
mat中に500rpmで5分にわたり分散させ、その後、
2,000rpmで60分にわたり分散させた。分散の状
態を顕微鏡のもとで60分後に評価した。必要ならば、
攪拌をもう30分にわたり継続する。その後、キシレン
と2−メトキシ−1−プロパノールとの1:1混合物
((商標)Dowanol)を用いて、5%効果顔料塗料を
0.8ポイズの吹付粘土(Epprecht粘土計)に調節し
た。パネル(黒/白及びアルミニウムパネル)上に、吹
付の用意が整った効果顔料塗料を下塗として吹き付け、
その後、透明上塗を吹き付けた。 下塗:被覆厚さ=15〜20μm 上塗:TSAラッカー(2%UV吸収剤入り)−被覆厚
さ=40〜50μm 蒸発:室温で2時間 加熱乾燥:循環空気オーブン中で130℃で30分 その後、吹き付けられたパネルを目視又は色度計で測定
した。吹き付けられたサンプルの一部を耐候性試験のた
めに用いた。実施例15Aの顔料で吹き付けられたパネ
ルは強いブルーであり、バイオレットに変化した。実施
例16Bの顔料で吹き付けられたパネルは強いグリーン
であり、バイオレットに変化した。実施例24の顔料で
吹き付けられたパネルは強いグリーンであり、ブルーが
かったグレーに変化した。耐候性試験は、目視で実施例
26と同じ結果を示した。
4.8gのSolvesso 150と実施例25のCAB溶液1
5.12gと20.16gの(商標)Dynapol H700と1
5.12gの(商標)Maprenal MF 650とからなる8%
効果顔料塗料を先ず調製した。最初の2成分を2時間に
わたり懸濁させ、次に、その他の成分を添加し、成分を
粉砕しないで3本の円板攪拌機を用いて、(商標)Disp
ermat中に500rpmで5分にわたり分散させ、その後、
1,500rpmで30分にわたり分散させた。分散の状
態を顕微鏡のもとで30分後に評価した。必要ならば、
攪拌をもう30分にわたり継続する。その後、キシレン
と2−メトキシ−1−プロパノールとの1:1混合物
((商標)Dowanol)を用いて、8%効果顔料塗料を
0.8ポイズの吹付粘土(Epprecht粘土計)に調節し
た。パネル(黒/白及びアルミニウムパネル)上に、吹
付の用意が整った効果顔料塗料を下塗として吹き付け、
その後、透明上塗を吹き付けた。 下塗:被覆厚さ=15〜20μm 上塗:TSAラッカー(2%UV吸収剤入り)−被覆厚
さ=40〜50μm 蒸発:室温で2時間 加熱乾燥:循環空気オーブン中で130℃で30分 その後、吹き付けられたパネルを目視又は色度計で測定
した。吹き付けられたサンプルの一部を耐候性試験のた
めに用いた。実施例18、19又は20の顔料で吹き付
けられたパネルは強いイエローがかったグリーンであっ
た。実施例21の顔料で吹き付けられたパネルはメタリ
ックグレーであった。
ある窒素ドープ炭素被覆〔1〕を有する単一の複合粒子
を示す切断図である。
炭素被覆〔4〕を有する単一の複合粒子を示す切断図で
ある。
覆〔8〕を有する単一の粒子を示す切断図である。
る幾つかの粒子〔13〕を示す切断図である。
Claims (10)
- 【請求項1】 コア、並びに炭素60〜95重量%及び
窒素5〜25重量%を有し、100%までの残りが、水
素、酸素及び硫黄よりなる群の元素から選択される化合
物から実質的になる少なくとも1つの被覆層を含む複合
小板状粒子の集合体。 - 【請求項2】 粒子が、コアと窒素ドープ炭素被覆との
間に中間被覆を更に含む、請求項1記載の粒子集合体。 - 【請求項3】 化合物が、炭素70〜90重量%、窒素
13〜22重量%、水素0.5〜5重量%及び硫黄1重
量%未満を有する、請求項1又は2記載の粒子集合体。 - 【請求項4】 粒子が、透明又は選択的吸収性誘電材
料、好ましくは、TiO2、ZrO2、SiO、Si
O2、SnO2、GeO2、ZnO、Al2O3、V2O5、
Fe2O3、Cr2O3、MgO、MgF2、CuO若しく
はPbTiO3又はそれらの混合物の外側被覆を更に含
む、請求項1又は2記載の粒子集合体。 - 【請求項5】 請求項1記載の粒子集合体を製造するた
めの方法であって、 (a)液体中に小板状粒子を懸濁させる工程; (b)場合により、表面改質剤、重合触媒又はその両方
を添加する工程; (c)工程(b)の前又は後に、窒素原子及び炭素原子
を含む1種又は2種以上のポリマー、又は前記ポリマー
に重合し得る1種又は2種以上のモノマーを添加する工
程; (d)工程(c)で添加された、ポリマー又はモノマー
から該小板状粒子の表面上に高分子被覆層を形成させる
工程; (e)懸濁液から、該高分子被覆層を有する該小板状粒
子を単離する工程;及び (f)気体環境において、該高分子被覆層を有する該小
板状粒子を100℃〜1,000℃の温度に加熱する工
程;を含むことを特徴とする方法。 - 【請求項6】 該ポリマーが、ポリピロール、ポリアミ
ド、ポリアニリン、ポリウレタン、ニトリルゴム又はメ
ラミン−ホルマリン樹脂、好ましくは、ポリアクリロニ
トリルであり、そして該モノマーが、ピロール誘導体、
アクリロニトリル、メタクリロニトリル、クロトノニト
リル、アクリルアミド、メタクリルアミド又はクロトン
アミド、好ましくは、アクリロニトリル、メタクリロニ
トリル又はクロトノニトリル、最も好ましくは、アクリ
ロニトリルである、請求項5記載の方法。 - 【請求項7】 工程(f)において、粒子を、酸素を含
む気体中で100℃〜300℃に先ず加熱し、次いで、
不活性気体中で200〜1,000℃に加熱する、請求
項5記載の方法。 - 【請求項8】 グラフト重合により表面を被覆するため
の方法であって、グラフト重合の前に、該表面を、下記
式: 【化1】 (式中、 R1は、水素又は基R4であり、 R2及びR3は、それぞれ独立に、基R4であり、そして
R4は、〔−1,2−C2〜C3アルキレン−T−〕n−H
(ここで、Tは、O又はNHであり、そしてnは、1〜
3の数である)である)で示されるアミンの存在下に、
下記式: 【化2】 (上記式中、 R5〜R7は、それぞれC1〜C4アルキルである)で示さ
れる官能基のいずれかを有する化合物により改質するこ
とを特徴とする方法。 - 【請求項9】 請求項1記載の顔料の有効着色量及び高
分子量有機材料を含む材料組成物。 - 【請求項10】 請求項1記載の効果顔料の有効着色量
又は請求項9記載の有効顔料組成物を、該高分子量有機
材料に組み込むことによる高分子量有機材料を着色する
方法。
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