DE4317019A1 - Oberflächenmodifizierte Perlglanzpigmente - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft oberflächenmodifizierte Perlglanzpig
mente sowie deren Herstellungsverfahren und Verwendung.
Perlglanzpigmente auf Basis von mit Metalloxiden beschichte
ten Glimmerplättchen finden in vielen technischen Gebieten
Verwendung.
Die immer größer werdende Einsetzbarkeit dieser Pigmente in
unterschiedlichen Bereichen erfordert zunehmend die Entwick
lung oberflächenbelegter und modifizierter Pigmente, um letz
lich die Verträglichkeit der Substrate mit weiteren Komponen
ten innerhalb technischer Zusammensetzungen zu gewährleisten.
Die Pigmente finden sowohl zur Pigmentierung von Lacken,
Pulverlacken, Farben, Druckfarben, Kunststoffen und derglei
chen als auch in kosmetischen Zubereitungen Verwendung.
Für das große Einsatzgebiet der Pigmente benötigt man Pig
mente hervorragender photochemischer Stabilität sowie guter
Haltbarkeit und der Fähigkeit, Lackierungen und Überzügen
einen hohen Glanz zu verleihen.
Bei der Einarbeitung von Perlglanzpigmenten in Lacksysteme
kommt es unter bestimmten Bedingungen zum Fehlverhalten der
Pigmente in der Lackschicht. Diese Fehlorientierung der
Pigmente führt zu einem schlechten Redispergierverhalten.
Ein grundsätzliches Problem ist die starke Neigung von Pig
menten zur Bildung von Agglomeraten, in denen die Pigmente
stapelförmig und kartenhausähnlich aufeinanderliegen und
aufgrund von starker Adhäsion nur schwer wieder zu separieren
sind.
Weiterhin ist bekannt, daß durch nachträglich auf Pigmente
aufgebrachte Schichten, die Pigmentstabilität gegenüber
Bewitterung, d. h. Feuchtigkeit und Sonnenlicht erhöht wird.
Bisher waren diese Oberflächenschichten anorganischer bzw.
anorganischer/organischer Natur.
Es ist an sich bekannt, Pigmente mit organischen Substanzen
zu beschichten. So werden beispielsweise in der DE 37 12 289
Perlglanzpigmente zur Verbesserung der Rieselfähigkeit mit
einer gesättigten Monocarbonsäure überzogen. In der
NL 7114475 wird die Beschichtung von Pigmenten mit Natrium
stearat beschrieben. Weiterhin sind Beschichtungen von Pig
menten mit Polyesterharzen aus der JP 173033/1989 bekannt.
Die Beschichtungsverfahren sind jedoch teilweise sehr aufwen
dig oder die beschichteten Pigmente sind nur begrenzt ein
setzbar.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, ein verbessertes
Verfahren zur Beschichtung von Perlglanzpigmenten mit organi
schen Substanzen zu finden. Insbesondere sollen die Substrate
kompatibel für die verschiedensten Formulierungen sein, ohne
die dabei typischen Eigenschaften von Perlglanzpigmenten
einzubüßen. Es bestand unter anderem ein Bedürfnis nach
oberflächenmodifizierten Perlglanzpigmenten, die ohne Verlust
ihrer Pigmenteigenschaften in Formulierungen eingearbeitet
werden können. Häufig dabei auftretende Nachteile sind etwa
der Pigmentschock, d. h. Agglomeratbildung bei der Einarbei
tung aufgrund von Unverträglichkeiten oder etwa Pigmentmigra
tion.
Diese Aufgabe wurde durch die vorliegende Erfindung gelöst.
Es wurde nämlich gefunden, daß durch die Beschichtung von
Perlglanzpigmenten mit Polymerverbindungen der Formel
worin M1, M2, n, x und y die in Anspruch 1 angegebene
Bedeutung besitzen, oder mit unsubstituierten oder substitu
ierten Melaminharzen das Fehlverhalten der Pigmente in Formu
lierungen signifikant reduziert wird.
Gegenstand der Erfindung sind daher oberflächenmodifizierte
Perlglanzpigmente, dadurch gekennzeichnet, daß die Pigmente
mit 0,5-20% einer Polymerverbindung der Formel
worin
M1 H, Alkyl mit 1 bis 10 C-Atomen, -COOR, -NH2, -COOH oder CONH2
M2 H, Alkyl mit 1 bis 10 C-Atomen
R Alkyl mit 1 bis 10 C-Atomen,
x und y jeweils unabhängig voneinander 1-10, und
n < 1000
bedeuten, oder einem unsubstituierten oder substituierten Melaminharz überzogen sind.
M1 H, Alkyl mit 1 bis 10 C-Atomen, -COOR, -NH2, -COOH oder CONH2
M2 H, Alkyl mit 1 bis 10 C-Atomen
R Alkyl mit 1 bis 10 C-Atomen,
x und y jeweils unabhängig voneinander 1-10, und
n < 1000
bedeuten, oder einem unsubstituierten oder substituierten Melaminharz überzogen sind.
Gegenstand der Erfindung ist auch ein Verfahren zur Herstel
lung oberflächenmodifizierter Perlglanzpigmente, das dadurch
gekennzeichnet ist, daß man ein Perlglanzpigment mit einem
Polymerharz der Formel
worin M1, M2, n, x und y die oben angegebene Bedeutung besit
zen oder mit einem unsubstituierten oder substituierten
Melaminharz beschichtet.
Als Ausgangsmaterial für die oberflächenmodifizierten Perl
glanzpigmente können alle üblichen Perlglanzpigmente verwen
det werden, wie z. B. Wismutoxychlorid, mit Wismutoxychlorid
beschichteter Glimmer oder plättchenförmige Metalloxide, insbe
sondere plättchenförmige Eisenoxide. Besonders bevorzugt
werden jedoch Perlglanzpigmente auf Basis von mit Metalloxi
den, insbesondere Titandioxid und/oder Eisenoxid beschichte
ten Glimmerschuppen eingesetzt. Alle diese Pigmente sind
bekannt und nach bekannten Methoden herstellbar, als auch im
Handel erhältlich, z. B. unter dem Warenzeichen Iriodin von
der Fa. E. Merck, Darmstadt. Eine Beschreibung dieser Pig
mente und einiger Herstellungsverfahren findet sich bei
spielsweise in den deutschen Patentschriften 14 67 468,
19 59 998, 20 09 566, 22 14 545 und 25 22 572, den europäischen
Patentschriften 14382 und 68311 und dem US-Patent 4373963.
Zur Beschichtung der Perlglanzpigmente werden unsubstituierte
und substituierte Melaminharze, wie z. B. Acrylatmelamin,
sowie alle bekannten Polymerverbindungen der Formel
eingesetzt.
Geeignete Polymerverbindungen sind z. B. Polyethylen,
Polypropylen, Polyacrylsäure, Polymethacrylsäure,
Polyvinylamid, Polyvinylchlorid, Polyvinylacetamid, Polyuret
hane sowie Polyester. Als Polymerverbindungen werden insbe
sondere Polyethylen- und Polypropylenwachse bevorzugt.
Unter dem Begriff Wachs sind Polymere zu verstehen, auf Basis
von Acrylaten, die in der Regel einen Erweichungsbereich von
etwa 80 bis etwa 150°C, insbesondere von etwa 100 bis 130°C
aufweisen.
Eine Beschichtung mit 0,5-20 Gew.% bezogen auf das Pigment
gewicht, hat sich als geeignet herausgestellt. Bei der
Beschichtung mit Melaminharzen haben sich Mengen von 5-20%,
insbesondere 5-10% als geeignet erwiesen, während bei der
Polymerbeschichtung Mengen von 1-5% und insbesondere von
2-3% bevorzugt sind.
Das Modifizierungsmittel kann sowohl in Form von festem,
granuliertem Wachs bzw. Harz als auch in Form einer Lösung
eingesetzt werden. Als Lösungsmittel werden dabei bevorzugt
leicht flüchtige organische Lösungsmittel verwendet, die nach
dem Benetzen der Pigmentoberfläche leicht durch Abdunsten
entfernt werden können. Insbesondere werden Lösungsmittel mit
einem Siedebereich von etwa 100°C bis 150°C, wie z. B. Xylole
oder Toluole bevorzugt. An das Lösungsmittel sind weiterhin
die Anforderungen zu stellen, daß sich das Modifizierungsmit
tel gut darin löst bzw. dispergiert.
Die Beschichtung selbst geschieht durch einfaches Mischen der
Komponenten. So kann z. B. das Pigment vorgelegt werden und
mit dem Beschichtungsmittel oder der Lösung des Beschich
tungsmittels gemischt werden. Falls das Beschichtungsmittel
in Form einer Lösung zugesetzt wird, kann auch das Pigment in
dieser Lösung dispergiert werden und das Lösungsmittel abge
dunstet werden. Das Ausfällen des Beschichtungsmittels aus
der wäßrigen Dispersion mittels pH-Wert-Änderung ist eben
falls möglich. Weiterhin kann die Beschichtung durch Auf
schmelzen der festen, granulierten Polymerverbindung erfol
gen.
Nach Entfernung des Lösungsmittels bzw. nach Erkalten des als
Schmelze aufgebrachten Beschichtungsmittels liegt das ober
flächenmodifizierte Pigment als frei fließendes Pulver vor,
das gut verarbeitet werden kann.
Die auf diese Weise hergestellten oberflächenmodifizierten
Perlglanzpigmente zeichnen sich durch eine deutlich verbes
serte Einarbeitbarkeit in Lacksysteme aus sowie durch eine
verbesserte Witterungsbeständigkeit. Glanzverlust sowie
Agglomeratbildung sind praktisch nicht zu beobachten.
Gegenstand der Erfindung ist somit auch die Verwendung der
beschichteten Pigmente in Formulierungen wie Farben, Druck
farben, Lacke, Kunststoffen und zur Kosmetikpräparation.
Zur Erläuterung der Erfindung dienen die folgenden Beispiele.
50 g Iriodin 504 (mit Fe2O3 beschichtetes Glimmerpigment der
Teilchengröße 10-60 µm der Fa. E. Merck, Darmstadt) werden in
300 ml Toluol suspendiert und mit 5 g Polyethylenwachs (Mol
masse ca. 10000) versetzt. Die Suspension wird 0,5 h unter
Rückfluß gekocht, wobei das Polyethylenwachs schmilzt. Beim
Erkalten der Suspension adsorbiert das Polyethylenwachs auf
dem Pigment. Das beschichtete Pigment wird abgesaugt und bei
80°C 2 h getrocknet.
- a) Humidity-Eintauch-Test nach DIN 54001 (Acryl-Melaminharz-
Lack)
Iriodin 504/Polyethylen-Wachs: 4-5
Iriodin 504 (mit Fe2O3 beschichtetes Glimmerpigment der Teilchengröße
10-60 µm der Fa. E. Merck, Darmstadt): 2 (min. = 1, max. = 5). - b) Kondenswassertest (Wasserlack auf Acrylatbasis)
Iriodin 504 / Polyethylen-Wachs: gut
Iriodin 504 : schlecht. - Das beschichtete Pigment zeigt im Gegensatz zum unbehan delten Pigment eine verbesserte Adhäsion der Lackierung am Untergrund und eine Verminderung der Blasenbildung.
- c) Redispergierbarkeit und optische Prüfung
Die Redispergierbarkeit wurde bei den mit Polyethylen wachs beschichteten Pigmenten verbessert. Bei der Einar beitung der behandelten Pigmente in Lacksysteme wird keine Agglomeration beobachtet.
50 g Iriodin 9103 (mit TiO2 beschichtetes Glimmerpigment der
Teilchengröße 10-40 µm der Fa. E. Merck, Darmstadt) werden
vorgelegt und mit 5 g Melaminharz, gelöst in 100 ml
Solvesso 150 der Fa. Synthese Boxmer (Kohlenwasserstoffge
misch im Siedebereich von 80-120°C bestehend aus Xylolen und
verschiedenen Paraffinen), versetzt. Das Lösungsmittel wird
anschließend unter Rühren abgedampft.
Die Testung der mit Melaminharz behandelten Pigmente ergab
analoge Ergebnisse wie bei Beispiel 1.
50 g Iriodin 103 (mit Fe2O3 beschichtetes Glimmerpigment der
Teilchengröße 10-60 µm der Fa. E. Merck, Darmstadt) wird
analog Beispiel 1 mit dem Polyethylenwachs AC 400 der Fa.
Allied Signal beschichtet. Das beschichtete Pigment wurde im
Humidity-Test nach DIN 54001 getestet und mit folgenden
Werten in der Stabilität beurteilt:
Iriodin 103/AC 400: 4-5
Iriodin 103: 2-3.
Iriodin 103/AC 400: 4-5
Iriodin 103: 2-3.
Die Redispergierbarkeit wurde bei den mit AC 400 beschichte
ten Pigmenten verbessert. Eine Agglomeration war im Lack
system nicht zu beobachten.
Claims (7)
1. Oberflächenmodifizierte Perlglanzpigmente, dadurch
gekennzeichnet, daß die Pigmente mit 0,5-20% einer
Polymerverbindung der Formel
worin
M1 H, Alkyl mit 1 bis 10 C-Atomen, -COOR, -NH2, -COOH oder CONH2
M2 H, Alkyl mit 1 bis 10 C-Atomen
R Alkyl mit 1 bis 10 C-Atomen,
x und y jeweils unabhängig voneinander 1-10, und
n < 1000
bedeutet, oder einem unsubstituierten oder substituierten Melamin harz überzogen sind.
M1 H, Alkyl mit 1 bis 10 C-Atomen, -COOR, -NH2, -COOH oder CONH2
M2 H, Alkyl mit 1 bis 10 C-Atomen
R Alkyl mit 1 bis 10 C-Atomen,
x und y jeweils unabhängig voneinander 1-10, und
n < 1000
bedeutet, oder einem unsubstituierten oder substituierten Melamin harz überzogen sind.
2. Verfahren zur Herstellung oberflächenmodifizierter Perl
glanzpigmente nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man ein Perlglanzpigment mit einer Polymerverbindung
der Formel
worin
M H, Alkyl mit 1 bis 10 C-Atomen, -COOR, -NH2, -COOH oder CONH2
R Alkyl mit 1 bis 10 C-Atomen,
x und y jeweils unabhängig voneinander 1-10, und
n < 1000 bedeutet, oder mit einem unsubstituierten oder substituierten Melaminharz beschichtet.
M H, Alkyl mit 1 bis 10 C-Atomen, -COOR, -NH2, -COOH oder CONH2
R Alkyl mit 1 bis 10 C-Atomen,
x und y jeweils unabhängig voneinander 1-10, und
n < 1000 bedeutet, oder mit einem unsubstituierten oder substituierten Melaminharz beschichtet.
3. Oberflächenmodifizierte Pigmente nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß die Polymerverbindung ein Polyethy
len- oder Polypropylenwachs ist.
4. Oberflächenmodifizierte Pigmente nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß das Melaminharz Acrylmelamin ist.
5. Oberflächenmodifizierte nach Anspruch 1, dadurch gekenn
zeichnet, daß das Perlglanzpigment ein mit Eisenoxid
und/oder Titandioxid beschichtetes Glimmerpigment ist.
6. Verwendung der oberflächenmodifizierten Perlglanzpigmente
nach Anspruch 1 in Formulierungen wie Farben, Lacken,
Druckfarben, Kunststoffen und zur Kosmetikpräparation.
7. Formulierungen enthaltend Pigmente nach Anspruch 1.
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19934317019 DE4317019A1 (de) | 1992-05-27 | 1993-05-21 | Oberflächenmodifizierte Perlglanzpigmente |
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DE19934317019 DE4317019A1 (de) | 1992-05-27 | 1993-05-21 | Oberflächenmodifizierte Perlglanzpigmente |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE4317019A1 true DE4317019A1 (de) | 1993-12-02 |
Family
ID=25915206
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19934317019 Ceased DE4317019A1 (de) | 1992-05-27 | 1993-05-21 | Oberflächenmodifizierte Perlglanzpigmente |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE4317019A1 (de) |
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