JP2009503207A - 混合無機/有機層を含む金属効果顔料、そのような金属効果顔料を製造するための方法、およびそれらの使用 - Google Patents
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Abstract
Description
・液相中で、少なくとも1種の無機ネットワーク形成成分と、少なくとも1種の有機ネットワーク形成成分と、少なくとも1種の反応性有機成分と、を反応させてコーティング組成物を形成させる工程、
・ハイブリッド層として、そのコーティング組成物を微小板形状の金属基材に適用する工程であるが、
その微小板形状の金属基材は、液相に、少なくとも1種の無機ネットワーク形成成分の添加または反応、少なくとも1種の有機ネットワーク形成成分の添加または反応、および少なくとも1種の反応性有機成分の添加または反応の、前、途中、または後に添加され、
ハイブリッド層は、1種または複数の無機酸化物成分を有する無機ネットワークを少なくとも部分的に有し、かつ、少なくとも1種の有機成分を有し、その有機成分が少なくとも部分的に有機オリゴマーおよび/またはポリマーであって、それが無機ネットワークに少なくとも部分的に共有結合的に結合する。
(a)液相中に微小板形状の金属基材の反応混合物を準備する工程、
(b1)工程(a)からの反応混合物に少なくとも1種の無機ネットワーク形成成分を添加する工程、
(c1)工程(b1)において添加された無機ネットワーク形成成分を加水分解および/または縮合させる工程、
(d1)工程(c1)の加水分解および/または縮合の、前、途中および/または後に、少なくとも1種の反応性有機ネットワーク形成成分および少なくとも1種の反応性有機成分を添加する工程、
または
(b2)工程(a)からの反応混合物に少なくとも1種の反応性有機ネットワーク形成成分および少なくとも1種の反応性有機成分を添加する工程、
(c2)工程(b2)からの反応混合物に少なくとも1種の加水分解性または縮合性の無機ネットワーク形成成分を添加する工程、
(d2)工程(c2)において添加された無機ネットワーク形成成分を加水分解および/または縮合させる工程、
そして
(e)加水分解および/または縮合された無機ネットワーク形成成分を、反応性有機ネットワーク形成成分と、さらには反応性有機成分と反応させ、同時におよび/またはそれに続けてハイブリッド無機/有機層を沈着させる工程、
(f)場合によっては、工程(e)においてコーティングされた微小板形状の基材を反応混合物から分離する工程。
R1 nR2 mR3 oSiX(4−n−m−o) (I)
[式中、Xは、それを加水分解させた後で有機ネットワーク形成成分の無機ネットワークに対する共有結合を形成させることが可能な、加水分解性基であり、
そしてR1は、有機オリゴマーおよび/またはポリマーに対して共有結合的に結合することが可能な、反応性有機基であり、
R2およびR3は互いに独立して、それぞれ、有機オリゴマーおよび/またはポリマーに対して共有結合的に結合することが可能であってもよい有機基であるが、
ただし、
n、m、およびoは整数であって、n+m+o=1〜3、n=1〜3、m=0〜2、そしてo=0〜2である]
および/または一般式(II)
(R1O)n(R2O)m(R3O)oMX(k−n−m−o) (II)
[ここで、この有機金属化合物は、それを加水分解させた後で有機ネットワーク形成成分の無機ネットワークに対する共有結合を形成させることが可能な、少なくとも1種の加水分解性基Xと、有機オリゴマーおよび/またはポリマーに対して共有結合的に結合することが可能な反応性有機基である、少なくとも1種の有機ラジカルR1と、互いに独立して、それぞれ有機オリゴマーおよび/またはポリマーに対して共有結合的に結合することが可能であってもよい有機基であってもよいR2およびR3とを有しており、
式中、
kは、Mの形式上の酸化数であり、
Mは、Al、ZrまたはTiであり、
nは、1〜(k−1)の整数であり、
mは、0〜(k−2)の整数であり、
oは、0〜(k−2)の整数であり、そして
n+m+oは1〜(k−1)の整数である]を有する。
イソプロピルジメタクリロイルイソステアロイルチタネート(IV)(KR7)、アルコキシトリメタクリロイルチタネート(KR 33DS)、イソプロピルトリ(N−エチレンジアミノ)エチルチタネート(IV)(KR 44)、トリス(2−プロペノアト−0)メトキシグリコリトチタネート(KR 39DS)、メタクリラトトリイソプロポキシチタネート、メタクリロイルオキシエチルアセトアセトナトトリイソプロポキシチタネート、(2−メタクリロイルオキシエトキシ)トリイソプロポキシチタネート、チタン(IV)2,2(ビス2プロペノラトメチル)ブタノラトトリス(ジオクチル)ピロホスファト−0(LICA 38J)、メタクリロイルオキシエチルアセトアセトナトトリ−n−プロポキシジルコネート、ネオペンチル(ジアリル)オキシ−トリ(N−エチレンジアミノ)エチル−ジルコネート(IV)(NZ 44)、9−オクタデセニルアセトアセタトジイソプロポキシアルミネート。
MXn
[式中、Xは独立してその都度、ハロゲン、ヒドロキシルまたは1〜10個のC原子を有するアルコキシからの、場合によっては加水分解性および/または縮合性の基であるが、そのアルコキシ基は炭素鎖中にヘテロ原子、好ましくはO、Sおよび/またはNを有していてもよい]。
MがSb(V)ならば、
nは5であり、そして
MがSi、TiまたはZrならば、
nは4であり、そして
MがAl、Ce、Fe(III)、Sb(III)またはBであれば、
nは3であり、そして
MがZn、Fe(II)またはMgであれば、
nは2である。
テトラエチレングリコールジアクリレート(TTEGDA)、トリエチレングリコールジアクリレート(TIEGDA)、ポリエチレングリコール−400ジアクリレート(PEG400DA)、2,2’−ビス(4−アクリロイルオキシエトキシフェニル)プロパン、エチレングリコールジメタクリレート(EGDMA)、ジエチレングリコールジメタクリレート(DEGDMA)、トリエチレングリコールジメタクリレート(TRGDMA)、テトラエチレングリコールジメタクリレート(TEGDMA)、ブチルジグリコールメタクリレート(BDGMA)、トリメチロールプロパントリメタクリレート(TMPTMA)、1,3−ブタンジオールジメタクリレート(1,3−BDDMA)、1,4−ブタンジオールジメタクリレート(1,4−BDDMA)、1,6−ヘキサンジオールジメタクリレート(1,6−HDMA)、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート(1,6−HDDA)、1,12−ドデカンジオールジメタクリレート(1,12−DDDMA)、ネオペンチルグリコールジメタクリレート(NPGDMA)などが挙げられるが、特に好ましいのはトリメチロールプロパントリメタクリレート(TMPTMA)である。
過酸化アセチルシクロヘキサンスルホニル、過酸化ビス(2,4−ジクロロベンゾイル)、過酸化ジイソノナニル、過酸化ジオクタノイル、過酸化ジアセチルおよび過酸化ジベンゾイル;ペルオキシジカーボネート(たとえば、ジイソプロピルペルオキシジカーボネート、ジ−n−ブチルペルオキシジカーボネート、ジ−2−エチルヘキシルペルオキシジカーボネート、ジシクロヘキシルペルオキシジカーボネート)、アルキルパーエステル(たとえば、クミルパーネオデカノエート、t−ブチルパーネオデカノエート、t−アミルパーピバレート、t−ブチルパー−2−エチルヘキサノエート、t−ブチルパーイソブチレート、t−ブチルパーベンゾエート)、ジアルキルペルオキシド(たとえば、ジクミルペルオキシド、t−ブチルクミルペルオキシド、2,5−ジメチルヘキサン−2,5−ジ−t−ブチルペルオキシド、ジ(t−ブチルペルオキシイソプロピル)ベンゼン、ジ−t−ブチルペルオキシド、もしくは2,5−ジメチルヘキセ−3−イン−2,5−ジ−t−ブチルペルオキシド)、ペルケタール(たとえば、1,1’−ビス(t−ブチルペルオキシ)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサノンペルオキシド、メチルイソブチルケトンペルオキシド、メチルエチルケトンペルオキシド、アセチルアセトンペルオキシド)、アルキルヒドロペルオキシド(たとえば、ピナンヒドロペルオキシド、クメンヒドロペルオキシド、2,5−ジメチルヘキサン−2,5−ジヒドロペルオキシド、もしくはt−ブチルヒドロペルオキシド)、アゾ化合物(たとえば、4,4’−アゾビス(4−シアノ吉草酸)、1,1’−アゾビス(シクロヘキサンカルボニトリル)、1,1’−アゾビス(イソブチロアミジン)ジヒドロクロリド、2,2’−アゾビス(イソブチロニトリル)、または過硫酸塩たとえば、ペルオキソ二硫酸ナトリウムおよびペルオキソ二硫酸カリウム。好ましいのは、2,2’−アゾビス(イソブチロニトリル)である。
シラノールまたはメトキシ基末端のシリコーン、シラン変性ポリエチレンイミンまたはポリブタジエン、ポリアリールアルキルシラセスキオキサンまたはアミノシラン変性ポリエチレンオキシドウレタン。これらの化合物の場合、100〜1000g/モルの範囲の特に低い分子量であるのが好ましい。このタイプの低分子量化合物は、無機酸化物ネットワークに対する結合部位の数を特に多く有し、そのため、より均一に分散されたハイブリッド無機/有機層が得られる。
反応性シリコーンたとえば、1,7−ジクロロオクタメチルテトラシロキサン、シラノール基末端のジフェニルシロキサン、シラノールおよび/またはメトキシ基末端のジメチルシロキサンとジフェニルシロキサンのコポリマー、シラノール基末端のポリトリフルオロプロピルメチルシロキサン、トリメトキシシリルプロピル置換ポリエチレンイミン、ジメトキシメチルシリルプロピル置換ポリエチレンイミン、トリエトキシシリル変性ポリブタジエン、ジメトキシメチルシリル変性ポリブタジエン、ビニルメトキシシロキサンオリゴマー、(N−トリエトキシシリルプロピル)−O−ポリエチレンオキシドウレタン、およびポリ(トリメチルシリルプロピン)(いずれもたとえばABCR GmbH & Co.Postfach 210135、Hansastr.29c、D−76151 Karlsruhe、Germanyから入手可能である)。さらなる例としては、Bakelite AG(Gennaer Strasse 2−4、D−58642 Iserlohn−Letmathe)からResoleまたはNovolackeとして製造、販売されているタイプのシラン変性フェノール−ホルムアルデヒドオリゴマーが挙げられる。
R1 nR2 mR3 oSiX(4−n−m−o) (III)
[式中、Xは、それを加水分解させた後で有機ネットワーク変性剤の無機ネットワークに対する共有結合を形成させることが可能な、加水分解性基であり、
そしてR1、R2、およびR3は互いに独立して、それぞれ非反応性有機基であるが、
ただし、
n、m、およびoは整数であって、ここでn+m+o=1〜3、n=1〜3、m=0〜2、そしてo=0〜2である]
および/または一般式(IV)の化合物である。
R4 pMX(k−p) (IV)
[この化合物は、それを加水分解させた後で有機ネットワーク変性剤の無機ネットワークに対する共有結合を形成させることが可能な、少なくとも1種の加水分解性基Xと、少なくとも1種の非反応性有機ラジカルR4とを有しているが、ここで、
kは、Mの形式上の酸化数であり、
Mは、Al、ZrまたはTiであり、そして
pは、1〜(k−1)の整数である]
プロピルトリエトキシ[またはメトキシ]シラン、オクチルトリエトキシ[またはメトキシ]シラン、ドデシルトリエトキシ[またはメトキシ]シラン、オクタデシルトリエトキシ[またはメトキシ]シラン、フェニルトリエトキシ[またはメトキシ]シラン、ジフェニルジエトキシ[またはメトキシ]シラン、パーフルオロオクチルトリエトキシ[またはメトキシ]シラン、1−,1−,2−,2−,3−,3−,4−,4−フルオロオクチルトリエトキシ[またはメトキシ]シラン、5−,5−,6−,6−,7−,7−,8−,8−,8−フルオロオクチルトリエトキシ[またはメトキシ]シラン、1H−,1H−,2H−,2H−パーフルオロオクチルトリエトキシシラン(Dynasylan F8261)。
イソプロピルトリイソステアリルチタネート(IV)(KR TTS)、イソプロピルトリ(ジオクチル)ホスファトチタネート(IV)(KR 12)、イソプロピルトリ(ドデシル)ベンゼンスルホニルチタネート(IV)(KR 9S)、イソプロピルトリ(ジオクチル)ピロホスファトチタネート(IV)(KR 38S)、ジ(ジオクチル)ホスファトエチレンチタネート(IV)(KR 212)、ジ(ジオクチル)ピロホスファトエチレンチタネート(IV)(KR 238S)、ジ(ジオクチル)ピロホスファトオキソエチレンチタネート(IV)(KR 138S)、ジイソブチル(ステアリル)アセトアセチルアルミネート(KA 301)。
(a)微小板形状の基材を溶媒の中へ分散させ、その懸濁液を反応温度とする。
(b)次いで式MXnの1種または複数の金属化合物を添加し、適切な酸または塩基、さらに適切であれば水を添加して、好適なpH範囲に設定する。M、Xおよびnは、先に挙げたものと同じ定義を有する。さらに、MはCu、Co、Ni、Sn、V、Ta、Y、Moおよび/またはWでもよい。適切であるならば、ハイブリッド無機/有機層の沈着に続けて、酸化物層もまた同一の溶媒中でそのハイブリッド無機/有機層の上に沈着させることも可能である。
(c)最後に、その反応温度で所定の時間、反応を継続させてから、冷却して室温とする。次いでその生成物を溶媒から分離する。
(a)微小板形状の基材を溶媒の中へ分散させ、その懸濁液を反応温度とする。
(b)次いで、1種または複数の有機モノマーおよび、適切であれば重合開始剤を、好ましくは滴下により、添加し、有機ポリマー層を形成させる。有機ポリマー層を適用するより前に、場合によっては、適切な接着促進剤を添加して、そのポリマーが金属効果顔料の表面により確かに結合されるようにすることも可能である(この方法はDE40 30 727から公知である)。
(c)そのコーティングされた顔料を最後に、その反応媒体から分離させる。
(a)液相中に微小板形状の金属基材の反応混合物を準備する工程、
(b1)工程(a)からの反応混合物に少なくとも1種の無機ネットワーク形成成分を添加する工程、
(c1)工程(b1)において添加された無機ネットワーク形成成分を加水分解および/または縮合させる工程、
(d1)工程(c1)の加水分解および/または縮合の、前、途中および/または後に、少なくとも1種の反応性有機ネットワーク形成成分および少なくとも1種の反応性有機成分を添加する工程、
または
(b2)工程(a)からの反応混合物に少なくとも1種の反応性有機ネットワーク形成成分および少なくとも1種の反応性有機成分を添加する工程、
(c2)工程(b2)からの反応混合物に少なくとも1種の無機ネットワーク形成成分を添加する工程、
(d2)工程(c2)において添加された無機ネットワーク形成成分を加水分解および/または縮合させる工程、
そして
(e)加水分解および/または縮合された無機ネットワーク形成成分を反応性有機ネットワーク形成成分と、およびさらには反応性有機成分と反応させ、微小板形状の基材にハイブリッド無機/有機層を同時および/または逐次に沈着させる工程であるが、そのハイブリッド層は、少なくとも部分的には1種または複数の無機酸化物成分を有する無機ネットワーク、および少なくとも1種の有機成分を有しており、その有機成分は、少なくとも部分的には有機オリゴマーおよび/またはポリマーであって、それは少なくとも部分的には無機ネットワークに共有結合的に結合されている、工程、
(f)場合によっては、工程(e)においてコーティングされた微小板形状の基材を反応混合物から分離する工程。
38.8gの金属顔料粉体を、約40gの市販の下塗りワニスおよび41gの酸化鉄顔料を含む黄色着色水性ペーストと組み合わせた。次いで、240gの下塗りワニスを加え、歯付き溶解ディスク(Φ50mm)を2000rpmで使用して、30分かけてその混合物を分散させた。次いでその水性塗料を、予め2室式ガス気泡カウンターを取り付けた洗浄ビンの中に入れ、40℃に加温した。発生するガスの容量は、2室式ガス気泡カウンターのレベル(単位mm)から読み取ることができる。ガスのレベルを、7、14、21、および28日後に読み取った。28日後に水素の発生が20mm以下であれば、この試験で合格とした。
イソプロパノールを用いて、100gの顔料から、固形分含量65%のペーストを形成させた。このペーストを高性能実験室用ニーダー(IKA)中、室温で5分間混練させた。この金属効果顔料ペーストは高粘度であるために、2連混練羽根の機械的影響力により、極端に高い剪断力が顔料に作用する。そのようにして処理したメタリック顔料ペーストを次いで、上述のガス発生試験にかけたが、この場合、ペースの溶媒含量は初期質量に関して考慮した。
95gのPaliocrom L2000(BASF)を310mLのイソプロパノール中に分散させ、その分散体を沸点にまで加熱する。次いで9gのテトラエトキシシランと、少し後に9gのH2Oを加える。次いで25%強度のNH4OH水溶液を、3時間かけて、自動計量仕込みユニットを使用して、この時間の間pHを8.7とし、それを維持できるような速度で導入する。この計量仕込みの開始の1時間後に、さらに溶液A(下記参照)を、実験室用自動計量仕込みユニット(STEPDOS from IKA)を使用し85分かけて連続的に仕込む。この仕込みの開始の5分後に、スパチュラ先端量の2,2’−アゾビス(イソブチロニトリル)(AIBN)を添加することにより重合を開始させる。次いでその反応混合物を88℃で4時間撹拌させておく。次いで、0.8gのDynasylan OCTEOと0.5gのDynasylan AMMOの混合物を添加する。その反応混合物を一夜撹拌し、翌日に濾過する。そのフィルターケーキを真空乾燥機の中で100℃で6時間かけて乾燥させる。
116mLのエタノール中、0.59gのDynasylan MEMOおよび2.51gのトリメチロールプロパントリメタクリレート(TMPTMA)の溶液。
実施例1と同様に調製するが、溶媒としてイソプロパノールに代えてエタノールを使用する。
実施例1と同様に調製するが、下記の溶液Bを使用する:
116mLのエタノール中、0.59gのDynasylan MEMO、2.51gのTMPTMA、および0.5gのメタクリル酸ラウリルの溶液。
実施例2と同様に調製するが、下記の溶液Cを使用する:
116mLのエタノール中、0.59gのDynasylan MEMO、2.51gのTMPTMA、および0.5gのエチレングリコールジメタクリレート(EGDMA)の溶液。
実施例1と同様に調製するが、下記の溶液Dを使用する:
116mLのイソプロパノール中、0.59gのDynasylan MEMO、2.51gのTMPTMA、および0.47gのメタクリル酸アリルの溶液。
実施例2と同様に調製するが、下記の溶液Eを使用する:
116mLのエタノール中、1.0gのDynasylan MEMO、5.2gのTMPTMAの溶液。
実施例1と同様に調製するが、下記の溶液Fを使用する:
116mLのイソプロパノール中、1.0gのDynasylan MEMO、9.8gのTMPTMAの溶液。
実施例2と同様に調製するが、開始剤として2,2’−アゾビス(イソブチロニトリル)(AIBN)を使用せず、および下記の溶液Gを使用する:
116mLのエタノール中、1.0gのDynasylan GLYMO、2.0gの1,6−ヘキサメチレンジアミン、および0.5gのペンタエリスリトールポリグリシジルエーテルの溶液。
実施例1と同様に調製するが、開始剤として2,2’−アゾビス(イソブチロニトリル)(AIBN)を使用せず、および下記の溶液Hを使用する:
116mLのイソプロパノール中、1.0gのDynasylan GLYMO、2.0gの1,6−ヘキサメチレンジアミン、および0.5gのトリメチロールプロパントリグリシジルエーテルの溶液。
実施例1と同様に調製するが、開始剤として2,2’−アゾビス(イソブチロニトリル)(AIBN)を使用せず、および下記の溶液Iを使用する:
100gのイソプロパノール中、3.0gのエポキシ樹脂D.E.R:330の溶液。
実施例1と同様に調製するが、開始剤として2,2’−アゾビス(イソブチロニトリル)(AIBN)を使用せず、および下記の溶液Jを使用する:
100gのイソプロパノール中、4.5gのエポキシ樹脂D.E.R:330の溶液。
実施例1と同様に調製するが、開始剤として2,2’−アゾビス(イソブチロニトリル)(AIBN)を使用せず、および下記の溶液Kを使用する:
100gのイソプロパノール中、3.0gのジメチルジフェニルシロキサン(シラノール末端コポリマー)(No.PS084、ABCR)の溶液。
実施例3と同様に調製するが、操作pHを8.4とする。
実施例4と同様に調製するが、操作pHを8.4とする。
実施例5と同様に調製するが、操作pHを8.7とする。
実施例6と同様に調製するが、操作pHを8.4とし、塩基としてNH4OHに代えて、20mLのイソプロパノール中、2.4gのメチルアミンの溶液を使用する。
実施例6と同様に調製するが、操作pHを8.7とし、塩基としてNH4OHに代えて、20mLのイソプロパノール中、2.4gのメチルアミンの溶液を使用する。
95gのPaliocrom L2000を310mLのイソプロパノール中に分散させ、その分散体を沸点にまで加熱する。次いで20gのテトラエトキシシランと、少し後に13gのH2Oを加える。次いで25%強度のNH4OH水溶液を、3時間かけて、Dosimatを使用して、この時間の間pHを8.7とし、それを維持できるような速度で導入する。次いでその反応をさらに3時間続けてから、1gのDynasylan OCTEOと0.5gのDynasylan AMMOの混合物を添加する。その反応混合物を一夜撹拌し、翌日に吸引濾過する。そのフィルターケーキを真空乾燥機の中で100℃で6時間かけて乾燥させる。
Claims (47)
- コーティングを有する金属効果顔料であって、微小板形状の基材を含み、前記コーティングが少なくとも1層のハイブリッド無機/有機層を含み、前記ハイブリッド層が、1種または複数の無機酸化物成分を有する無機ネットワークを少なくとも部分的に有し、かつ、少なくとも1種の有機成分を有し、前記有機成分が少なくとも部分的には、1種または複数の有機ネットワーク形成成分を介して前記無機ネットワークに少なくとも部分的に共有結合的に結合された有機オリゴマーおよび/またはポリマーであることを特徴とする、金属効果顔料。
- 無機酸化物成分と、有機オリゴマーおよび/またはポリマーとの少なくとも部分的な共有結合が、一般式(I)
R1 nR2 mR3 oSiX(4−n−m−o) (I)
[式中、Xは、それを加水分解させた後で有機ネットワーク形成成分の前記無機ネットワークに対する共有結合を形成させることが可能な、加水分解性基であり、
そしてR1は、前記有機オリゴマーおよび/またはポリマーに対して共有結合的に結合することが可能な、反応性有機基であり、
R2およびR3は互いに独立して、それぞれ、前記有機オリゴマーおよび/またはポリマーに対して共有結合的に結合することが可能であってもよい有機基であるが、
ただし、
n、m、およびoは整数であって、n+m+o=1〜3、n=1〜3、m=0〜2、そしてo=0〜2である]
および/または一般式(II)
(R1O)n(R2O)m(R3O)oMX(k−n−m−o) (II)
[ここで、この化合物は、それを加水分解させた後で有機ネットワーク形成成分の前記無機ネットワークに対する共有結合を形成させることが可能な、少なくとも1種の加水分解性基Xと、前記有機オリゴマーおよび/またはポリマーに対して共有結合的に結合することが可能な反応性有機基である、少なくとも1種の有機ラジカルR1と、互いに独立して、それぞれ、前記有機オリゴマーおよび/またはポリマーに対して共有結合的に結合することが可能であってもよい有機基であってもよいR2およびR3とを有しており、
ここで、
kは、Mの形式上の酸化数であり、
Mは、Al、ZrまたはTiであり、
nは、1〜(k−1)の整数であり、
mは、0〜(k−2)の整数であり、
oは、0〜(k−2)の整数であり、そして
n+m+oは、1〜(k−1)の整数である]
の1種または複数の有機ネットワーク形成成分を介して少なくとも部分的に達成されることを特徴とする、請求項1に記載の金属効果顔料。 - 前記ハイブリッド層の前記無機酸化物成分が、金属酸化物、金属亜酸化物、金属水酸化物、金属酸化物水和物、およびそれらの混合物からなる群より選択されることを特徴とする、請求項1または2に記載の金属効果顔料。
- 前記ハイブリッド層の前記無機酸化物成分が、ケイ素、アルミニウム、チタン、ジルコニウム、鉄、セリウム、クロム、マンガン、亜鉛、スズ、アンチモン、ホウ素、マグネシウムからなる群よりの元素、およびそれらの混合物の金属酸化物および/または金属亜酸化物および/または金属水酸化物および/または金属酸化物水和物から選択されることを特徴とする、請求項3に記載の金属効果顔料。
- 前記有機ネットワーク形成成分が、一般式(I)のシランであり、その(1個または複数の)加水分解性基Xが互いに独立して、ハロゲン、ヒドロキシル、1〜10個のC原子を有し、直鎖状であっても分岐状であってもよいアルコキシ、およびそれらの混合物からなる群より選択されることを特徴とする、請求項2〜4のいずれか1項に記載の金属効果顔料。
- 前記有機ネットワーク形成成分が、一般式(II)を有し、その(1個または複数の)加水分解性基Xが互いに独立して、ハロゲン、ヒドロキシル、1〜20個のC原子を有し、直鎖状であっても分岐状であってもよく、その炭素鎖の中にヘテロ原子、好ましくはO、Sおよび/またはNを含んでいてもよいアルコキシ、およびそれらの混合物からなる群より選択されることを特徴とする、請求項2〜4のいずれか1項に記載の金属効果顔料。
- R1が、アミノ、ヒドロキシル、チオール、エポキシ、アクリレート、メタクリレート、ビニル、アリル、アルケニル、アルキニル、カルボキシル、カルボン酸無水物、イソシアネート、シアネート、ウレイド、およびカルバメート基、ならびにそれらの混合物からなる群より選択される1個または複数の置換基を有する、反応性有機ラジカルであることを特徴とする、請求項2〜6のいずれか1項に記載の金属効果顔料。
- R2およびR3が互いに独立して、H−、(C1〜C40)−アルキル−、(C1〜C40)−フッ素化アルキル−、(C1〜C40)−部分フッ素化アルキル−;(C2〜C40)−アルケニル−、(C2〜C40)−アルキニル−;(C6〜C36)−アリール−、フッ素化(C6〜C36)−アリール−、部分フッ素化(C6〜C36)−アリール−;(C7〜C40)−アルキルアリール−、(C7〜C40)−アリールアルキル−、フッ素化(C7〜C40)−アルキルアリール−、部分フッ素化(C7〜C40)−アルキルアリール−;(C8〜C40)−アルケニルアリール−、(C8〜C40)−アリールアルキニル−、−;(C8〜C40)−アルキニルアリール−;(C5〜C40)−シクロアルキル−、(C6〜C40)−アルキルシクロアルキル−、(C6〜C40)−シクロアルキルアルキルシラン(それらはそれぞれ、アミノ、ヒドロキシル、チオール、エポキシ、アクリレート、メタクリレート、ビニル、アリル、アルケニル、アルキニル、カルボキシル、カルボン酸無水物、イソシアネート、シアネート、ウレイド、カルバメート、および/またはエステル基により置換されていてもよく、そして炭素鎖および炭素環構造の中にヘテロ原子としてO、N、およびSを含んでいてもよい)、およびそれらの混合物、からなる群より選択されることを特徴とする、請求項2〜7のいずれか1項に記載の金属効果顔料。
- 前記有機オリゴマーおよび/またはポリマーが、アミノ、ヒドロキシル、チオール、エポキシ、アクリレート、メタクリレート、ビニル、アリル、アルケニル、アルキニル、カルボキシル、カルボン酸無水物、イソシアネート、シアネート、ウレイド、およびカルバメート基、ならびにそれらの混合物からなる群よりの官能性を備えたモノマーで構築されていることを特徴とする、先行する請求項のいずれか1項に記載の金属効果顔料。
- 前記有機成分が、前記無機ネットワークおよび/または少なくとも前記有機ネットワーク形成成分の基R1に結合することが可能な反応性基を有する、反応性有機オリゴマーおよび/またはポリマーから構築されていることを特徴とする、請求項1〜8のいずれか1項に記載の金属効果顔料。
- 前記反応性有機オリゴマーおよび/またはポリマーが、シラノールおよび/またはメトキシ末端シリコーン、トリアルコキシシラン変性ポリエチレンイミン、ポリアリールアルキルシラセスキオキサン、アミノシラン変性ポリエチレンオキシドウレタン、およびそれらの混合物からなる群より選択されることを特徴とする、請求項10に記載の金属効果顔料。
- 前記反応性有機オリゴマーおよび/またはポリマーが、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、ポリエーテル、ポリエステル、ポリアミン、ポリアミド、ポリオール、ポリウレタン、およびポリオレフィンからなる群より選択され、それらのオリゴマーおよび/またはポリマーが、前記無機ネットワークまたは有機ネットワーク形成成分に結合することが可能な反応性官能基を有していることを特徴とする、請求項10に記載の金属効果顔料。
- 前記有機オリゴマーおよび/またはポリマーが、前記ハイブリッド無機/有機層中で1種または複数の有機ネットワーク形成成分の官能基R1を介して共有結合的に結合されていることを特徴とする、請求項2〜12のいずれか1項に記載の金属効果顔料。
- 前記ハイブリッド無機/有機層が、一般式(III)を有する1種または複数の有機ネットワーク変性剤
R1 nR2 mR3 oSiX(4−n−m−o) (III)
[式中、Xは、それを加水分解させた後で有機ネットワーク変性剤の前記無機ネットワークに対する共有結合を形成させることが可能な、加水分解性基であり、
そしてR1、R2、およびR3は互いに独立して、それぞれ非反応性有機基であるが、
ただし、
n、m、およびoは整数であって、ここでn+m+o=1〜3、n=1〜3、m=0〜2、そしてo=0〜2である]
および/または一般式(IV)を有する1種または複数の有機ネットワーク変性剤
(R4O)pMX(k−p) (IV)
[この化合物は、それを加水分解された後で有機ネットワーク変性剤の前記無機ネットワークに対する共有結合を形成させることが可能な、少なくとも1種の加水分解性基Xと、少なくとも1種の非反応性有機ラジカルR4とを有しているが、ここで、
kは、Mの形式上の酸化数であり、
Mは、Al、ZrまたはTiであり、そして
pは、1〜(k−1)の整数である]
により、さらに変性されていることを特徴とする、先行する請求項のいずれか1項に記載の金属効果顔料。 - 前記微小板形状の基材が、アルミニウム、銅、鉄、亜鉛、スズ、チタン、クロム、コバルト、銀、ニッケル、アンチモン、マグネシウム、ジルコニウム、ケイ素、ならびにそれらの混合物および合金、より具体的にはゴールドブロンズ、黄銅、ステンレス鋼、および鋼からなる群より選択される金属または金属化合物からなることを特徴とする、先行する請求項のいずれか1項に記載の金属効果顔料。
- 前記微小板形状の基材が、還元カルボニル鉄から製造された鉄から実質的になることを特徴とする、請求項15に記載の金属効果顔料。
- 基材とハイブリッド無機/有機層との間に配置されるのが、少なくとも1種の独立した、実質的に純粋に無機の層および/または実質的に純粋な有機ポリマーを含む少なくとも1種の独立した層であることを特徴とする、先行する請求項のいずれか1項に記載の金属効果顔料。
- 前記ハイブリッド無機/有機層の上に配置されるのが、少なくとも1種の独立した、実質的に純粋に無機の層および/または実質的に純粋な有機ポリマーを含む少なくとも1種の独立した層であることを特徴とする、先行する請求項のいずれか1項に記載の金属効果顔料。
- 前記少なくとも1種の独立した、実質的に純粋に無機の層が、ケイ素、チタン、アルミニウム、ジルコニウム、鉄、銅、スズ、コバルト、クロム、セリウム、亜鉛、アンチモン、マンガン、ニッケル、イットリウム、モリブデン、バナジウム、タンタル、タングステンからなる群より選択される元素、およびそれらの混合物の金属酸化物および/または金属酸化物水和物および/または金属亜酸化物および/または金属水酸化物および/または金属過酸化物からなることを特徴とする、請求項17または18のいずれか1項に記載の金属効果顔料。
- 前記少なくとも1種の独立した、実質的に純粋な有機ポリマーの層が、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、ポリエーテル、ポリエステル、ポリアミン、ポリアミド、ポリオール、ポリウレタン、ポリフェノールホルムアルデヒド、ポリオレフィン、ポリ−1,2,3,4−テトラフルオロエチレン、およびそれらの混合物からなる群より選択されることを特徴とする、請求項17または18の1項に記載の金属効果顔料。
- 1種または複数の表面変性剤を用いて、さらなる層が、前記コーティングされた金属効果顔料の表面に適用されていることを特徴とする、先行する請求項のいずれか1項に記載の金属効果顔料。
- ハイブリッド無機/有機層を有する金属効果顔料を製造する方法であって、以下の:
・液相中で、少なくとも1種の無機ネットワーク形成成分と、少なくとも1種の有機ネットワーク形成成分と、少なくとも1種の反応性有機成分と、を反応させてコーティング組成物を形成させる工程、
・ハイブリッド層として、そのコーティング組成物を微小板形状の金属基材に適用する工程
を含み、
前記微小板形状の金属基材が、前記液相に、前記少なくとも1種の無機ネットワーク形成成分の添加または反応、前記少なくとも1種の有機ネットワーク形成成分の添加または反応、および前記少なくとも1種の反応性有機成分の添加または反応の、前、途中、または後に添加され、
前記ハイブリッド層が、1種または複数の無機酸化物成分を有する無機ネットワークを少なくとも部分的に有し、かつ、少なくとも1種の有機成分を有し、前記有機成分が少なくとも部分的には、前記無機ネットワークに対して少なくとも部分的に共有結合的に結合されている有機オリゴマーおよび/またはポリマーである、方法。 - 以下の:
(a)液相中に微小板形状の金属基材の反応混合物を準備する工程、
(b1)工程(a)からの反応混合物に少なくとも1種の無機ネットワーク形成成分を添加する工程、
(c1)工程(b1)において添加された無機ネットワーク形成成分を加水分解および/または縮合させる工程、
(d1)工程(c1)の加水分解および/または縮合の、前、途中および/または後に、少なくとも1種の反応性有機ネットワーク形成成分および少なくとも1種の反応性有機成分を添加する工程、
または
(b2)工程(a)からの反応混合物に少なくとも1種の反応性有機ネットワーク形成成分および少なくとも1種の反応性有機成分を添加する工程、
(c2)工程(b2)からの反応混合物に少なくとも1種の無機ネットワーク形成成分を添加する工程、
(d2)工程(c2)において添加された無機ネットワーク形成成分を加水分解および/または縮合させる工程、
そして
(e)加水分解および/または縮合された無機ネットワーク形成成分を、前記反応性有機ネットワーク形成成分と、さらには前記反応性有機成分と反応させ、同時におよび/またはそれに続けてハイブリッド無機/有機層を沈着させる工程、
(f)場合によっては、工程(e)においてコーティングされた微小板形状の基材を反応混合物から分離する工程、
を含む、請求項22に記載の方法。 - 前記反応性有機成分を、反応性の重合性有機モノマー、オリゴマーおよび/またはポリマーの形態で添加することを特徴とする、請求項22または23に記載の方法。
- 少なくとも1種の反応性オリゴマーおよび/またはポリマーを、反応性有機成分として添加することを特徴とする、請求項23に記載の方法。
- 前記少なくとも1種の有機ネットワーク形成成分が、一般式(I)
R1 nR2 mR3 oSiX(4−n−m−o) (I)
[式中、Xは、それを加水分解させた後で有機ネットワーク形成成分の前記無機ネットワークに対する共有結合を形成させることが可能な、加水分解性基であり、
そしてR1は、有機オリゴマーおよび/またはポリマーに対して共有結合的に結合することが可能な、反応性有機基であり、
R2およびR3は互いに独立して、それぞれ、有機オリゴマーおよび/またはポリマーに対して共有結合的に結合することが可能であってもよい有機基であるが、
ただし、
n、m、およびoは整数であって、n+m+o=1〜3、n=1〜3、m=0〜2、そしてo=0〜2である]を有するか
および/または、前記少なくとも1種の有機ネットワーク形成成分が、一般式(II)
(R1O)n(R2O)m(R3O)oMX(k−n−m−o) (II)
[ここで、この有機金属化合物は、それを加水分解させた後で有機ネットワーク形成成分の前記無機ネットワークに対する共有結合を形成させることが可能な、少なくとも1種の加水分解性基Xと、有機オリゴマーおよび/またはポリマーに対して共有結合的に結合することが可能な反応性有機基である、少なくとも1種の有機ラジカルR1と、互いに独立して、それぞれ、有機オリゴマーおよび/またはポリマーに対して共有結合的に結合することが可能であってもよい有機基であってもよいR2およびR3とを有しており、
ここで、
kは、Mの形式上の酸化数であり、
Mは、Al、ZrまたはTiであり、
nは、1〜(k−1)の整数であり、
mは、0〜(k−2)の整数であり、
oは、0〜(k−2)の整数であり、そして
n+m+oは1〜(k−1)の整数である]
を有することを特徴とする、請求項22〜25のいずれか1項に記載の方法。 - 前記ハイブリッド層の前記無機酸化物成分が、金属酸化物、金属亜酸化物、金属水酸化物、金属酸化物水和物、およびそれらの混合物からなる群より選択されることを特徴とする、請求項22〜26のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ハイブリッド層の前記無機酸化物成分が、ケイ素、アルミニウム、チタン、ジルコニウム、鉄、セリウム、クロム、マンガン、亜鉛、アンチモン、ホウ素、マグネシウムからなる群よりの元素、およびそれらの混合物の金属酸化物および/または金属亜酸化物および/または金属水酸化物および/または金属酸化物水和物から選択されることを特徴とする、請求項22〜27のいずれか1項に記載の方法。
- 前記有機ネットワーク形成成分が、一般式(I)のシランであり、その(1個または複数の)加水分解性基Xが互いに独立して、ハロゲン、ヒドロキシル、1〜10個のC原子を有し、直鎖状であっても分岐状であってもよいアルコキシ、およびそれらの混合物からなる群より選択されることを特徴とする、請求項22〜28のいずれか1項に記載の方法。
- 前記有機ネットワーク形成成分が、一般式(II)を有し、その(1個または複数の)加水分解性基Xが互いに独立して、ハロゲン、ヒドロキシル、1〜20個のC原子を有し、直鎖状であっても分岐状であってもよく、その炭素鎖の中にヘテロ原子、好ましくはO、Sおよび/またはNを含んでいてもよいアルコキシ、およびそれらの混合物からなる群より選択されることを特徴とする、請求項22〜28のいずれか1項に記載の方法。
- R1が、アミノ、ヒドロキシル、チオール、エポキシ、アクリレート、メタクリレート、ビニル、アリル、アルケニル、アルキニル、カルボキシル、カルボン酸無水物、イソシアネート、シアネート、ウレイド、およびカルバメート基、ならびにそれらの混合物からなる群より選択される1個または複数の置換基を有する、反応性有機ラジカルであることを特徴とする、請求項26〜30のいずれか1項に記載の方法。
- R2およびR3が互いに独立して、H−、(C1〜C40)−アルキル−、(C1〜C40)−フッ素化アルキル−、(C1〜C40)−部分フッ素化アルキル−;(C2〜C40)−アルケニル−、(C2〜C40)−アルキニル−;(C6〜C36)−アリール−、フッ素化(C6〜C36)−アリール−、部分フッ素化(C6〜C36)−アリール−;(C7〜C40)−アルキルアリール−、(C7〜C40)−アリールアルキル−、フッ素化(C7〜C40)−アルキルアリール−、部分フッ素化(C7〜C40)−アルキルアリール−;(C8〜C40)−アルケニルアリール−、(C8〜C40)−アリールアルキニル−、−;(C8〜C40)−アルキニルアリール−;(C5〜C40)−シクロアルキル−、(C6〜C40)−アルキルシクロアルキル−、(C6〜C40)−シクロアルキルアルキルシラン(それらはそれぞれ、アミノ、ヒドロキシル、チオール、エポキシ、アクリレート、メタクリレート、ビニル、アリル、アルケニル、アルキニル、カルボキシル、カルボン酸無水物、イソシアネート、シアネート、ウレイド、カルバメート、および/またはエステル基により置換されていてもよく、そして炭素鎖および炭素環構造の中にヘテロ原子としてO、N、およびSを含んでいてもよい)、およびそれらの混合物、からなる群より選択されることを特徴とする、請求項26〜31のいずれか1項に記載の方法。
- 前記反応性有機オリゴマーおよび/またはポリマーが、アミノ、ヒドロキシル、チオール、エポキシ、アクリレート、メタクリレート、ビニル、アリル、アルケニル、アルキニル、カルボキシル、カルボン酸無水物、イソシアネート、シアネート、ウレイド、およびカルバメート基、ならびにそれらの混合物からなる群よりの官能性を備えた反応性モノマーで構築されていることを特徴とする、請求項25〜32のいずれか1項に記載の方法。
- 前記反応性オリゴマーおよび/またはポリマーが、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、ポリエーテル、ポリエステル、ポリアミン、ポリアミド、ポリオール、ポリウレタン、ポリオレフィン、およびそれらの混合物からなる群より選択され、活性化させるために場合によっては、前記反応混合物に添加するより前に、有機ネットワーク形成成分と反応させることを特徴とする、請求項25〜32のいずれか1項に記載の方法。
- 添加する前に、場合によっては重合開始剤を添加して、1種または複数の異なった、反応性基R1を有する有機ネットワーク形成成分を互いに反応させることにより、前記反応性有機成分を形成させておいて、次いで添加を実施することを特徴とする、請求項22〜34のいずれか1項に記載の方法。
- 前記反応性有機オリゴマーおよび/またはポリマーが、シラノールおよび/またはメトキシ末端シリコーン、トリアルコキシシラン変性ポリエチレンイミン、ポリアリールアルキルシラセスキオキサン、アミノシラン変性ポリエチレンオキシドウレタン、からなる群より選択されることを特徴とする、請求項25に記載の方法。
- 前記反応性有機オリゴマーおよび/またはポリマーが、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、ポリエーテル、ポリエステル、ポリアミン、ポリアミド、ポリオール、ポリウレタン、およびポリオレフィンからなる群より選択され、それらのオリゴマーおよび/またはポリマーが反応性官能基を有していることを特徴とする、請求項25に記載の方法。
- 前記反応性有機ネットワーク形成成分の添加の前、途中、および/または後に、少なくとも1種の有機ネットワーク変性剤をさらに添加することを特徴とする、請求項22〜37のいずれか1項に記載の方法。
- 前記さらに添加される少なくとも1種の有機ネットワーク変性剤が、一般式(III)
R1 nR2 mR3 oSiX(4−n−m−o) (III)
[式中、Xは、それを加水分解させた後で有機ネットワーク変性剤の前記無機ネットワークに対する共有結合を形成させることが可能な、加水分解性基であり、
そしてR1、R2、およびR3は互いに独立して、それぞれ非反応性有機基であるが、
ただし、
n、m、およびoは整数であって、ここでn+m+o=1〜3、n=1〜3、m=0〜2、そしてo=0〜2である]を有するか
および/または前記さらに添加される少なくとも1種の有機ネットワーク変性剤が、一般式(IV)
(R4O)pMX(k−p) (IV)
[この有機金属化合物は、それを加水分解させた後で有機ネットワーク変性剤の前記無機ネットワークに対する共有結合を形成させることが可能な、少なくとも1種の加水分解性基Xと、少なくとも1種の非反応性有機ラジカルR4とを有しているが、ここで、
kは、Mの形式上の酸化数であり、
Mは、Al、ZrまたはTiであり、そして
pは、1〜(k−1)の整数である]
を有することを特徴とする、請求項38に記載の方法。 - 前記ハイブリッド無機/有機層を前記微小板形状の基材に適用するより前に、1種または複数の実質的に純粋に無機の、および/または実質的に純粋に有機の層を適用することを特徴とする、請求項22〜39のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ハイブリッド無機/有機層を適用し、1種または複数の実質的に純粋に無機の、および/または実質的に純粋に有機の層を適用することを特徴とする、請求項22〜40のいずれか1項に記載の方法。
- 適用される前記最外層が、1種または複数の表面変性剤を有する層であることを特徴とする、請求項22〜41のいずれか1項に記載の方法。
- 液相として、水性および/またはアルコール性溶液を使用することを特徴とする、請求項22〜42のいずれか1項に記載の方法。
- 工程(b)〜(e)における反応温度を、約0℃〜約100℃、好ましくは約10℃〜約80℃の範囲に設定することを特徴とする、請求項23〜43のいずれか1項に記載の方法。
- 工程(b)〜(e)におけるpHを、1.5〜12、好ましくは7〜10の範囲に設定することを特徴とする、請求項23〜44のいずれか1項に記載の方法。
- ワニス、自動車用仕上げ剤、塗料、印刷インキ、粉体コーティング材料、建築用塗料、プラスチック、機密保護印刷インキ、セラミックス、ガラスまたは化粧品における、請求項1〜21のいずれか1項に記載の微小板形状の金属効果顔料の使用。
- 石造物用塗料および/または建築用塗料におけるIR反射顔料としての、請求項1〜21のいずれか1項に記載の微小板形状の金属効果顔料の使用。
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