KR102127779B1 - 효과 안료 - Google Patents

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스테파니 안데스
클라우스 암브로시우스
랄프 페트리
미카엘 로에즐러
사빈 쇼엔
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Abstract

본 발명은 1.2 내지 2의 원형 인자를 갖는 플레이크형 기판에 기초하고 하나 이상의 고 굴절률 층으로 코팅된 효과 안료, 및 이의 용도, 특히 페인트, 코팅, 인쇄용 잉크, 플라스틱 및 화장품 제형에서의 용도에 관한 것이다.

Description

효과 안료{EFFECT PIGMENTS}
본 발명은 1.2 내지 2의 원형 인자를 갖는 플레이크형 기판에 기초하고 하나 이상의 고 굴절률 층으로 코팅된 효과 안료, 및 이의 용도, 특히 페인트, 코팅, 인쇄용 잉크, 플라스틱 및 화장품 제형에서의 용도에 관한 것이다.
효과 안료, 예컨대, 예를 들어 진주 광택의 안료 또는 금속-효과 안료는 다양한 산업 분야, 특히 자동차 페인트, 산업 코팅, 장식 코팅, 플라스틱, 페인트, 인쇄용 잉크 및 화장품 제형의 분야에서 사용되고 있다. 상기 유형의 안료는 단일 또는 다중 코팅을 갖는 플레이크형 길쭉한 기판에 기초한다.
기저 기판의 크기는 일반적으로 효과 안료의 경우에 그 자체로 중요하지 않고 특정 제품에 부합될 수 있다. 일반적으로, 플레이크형 및 길쭉한 기판은 0.1 내지 5 ㎛, 특히 0.2 내지 4.5 ㎛의 두께를 갖는다. 2개의 다른 치수의 크기는 통상적으로 1 내지 250 ㎛, 바람직하게는 2 내지 200 ㎛, 특히 5 내지 60 ㎛의 크기이다. 시장에서 제공된 효과 안료는 일반적으로 다양한 입자 크기 및 두께 분포에 의해 구별된다.
효과 안료의 광학 특성, 예컨대, 예를 들어, 색 및 색 플롭(flop)(즉, 또한 색조 각, 포화 및 명도에서 각도-의존적 변화)은 기판 플레이크 상에서 간섭층의 굴절률 및 이의 기하학적 두께에 의해 중요한 정도로 결정된다. 그러나, 효과 안료는 일반적으로 부적합한 은폐력 및 부적합한 색 포화를 갖는 단점을 갖는다.
본 발명의 목적은 높은 색 포화를 갖고 동시에 광학 특성, 특히 광택 및 색순도를 잃지 않는 높은 은폐력을 나타내고 유리한 장치적 특성에 의해 구별되는 효과 안료를 찾는 것이다.
놀랍게도, 본 발명에 의해 둥그스름한 모양을 갖는 플레이크형 기판에 기초한 효과 안료가 더 큰 가장자리 거칠기를 갖는 길쭉한 모양의 기판에 기초한 종래의 효과 안료와 비교하여 증가된 색 포화 및 증가된 은폐력을 가짐이 발견되었다.
따라서, 본 발명은 1.2 내지 2의 원형 인자(원형에 표준화된 원주2/면적)를 갖고, n≥1.8의 굴절률을 갖는 하나 이상의 고 굴절률 층으로 코팅된 플레이크형 기판에 기초한 효과 안료에 관한 것이다.
본원에서 원형 인자는 30배 배율을 갖는 광학 현미경으로 개별적인 입자 영상의 투과광의 면적에 대한 원주의 제곱의 비로서 정의된다. 단순하게, 결과는 4π로 나눈 후, 이상적인 원의 원형 인자를 1로 한다. 평가된 입자를 영상 면에 실질적으로 평평하게 놓고, 평가된 입자의 수는 원형 인자 평균에 충분히 통계적으로 관련있다(N = 2000).
또한, 본 발명은 페인트, 자동차 페인트, 산업 코팅, 코팅, 인쇄용 잉크, 플라스틱, 버튼 페이스트(button paste), 세라믹 물질, 유리에서, 시드 착색용으로서, 플라스틱, 유리, 판지 및 종이의 레이저 마킹에서 흡수제로서, 플라스틱의 레이저 용접에서 흡수제로서, 식품 및 제약품 착색용 첨가제, 식품 및 제약품의 착색 코팅용 첨가제, 화장품 제형에서, 안료 조성물 및 건식 제제의 제조용으로서 및 유가 문서 위조 방지에서 본 발명에 따른 안료의 용도에 관한 것이다.
도 1은 둥그스름한 기판 플레이크를 나타내는 현미경 사진이다.
도 2는 길쭉한 기판 플레이크를 나타내는 현미경 사진이다.
본 발명의 따른 효과 안료에 적합한 기저 기판은 투명한 플레이크형 기판이다. 바람직한 기판은 필로실리케이트, 예컨대, 천연 또는 합성 운모, 탈크, 고령토, 흑연, 플레이크형 산화철, 유리 플레이크, SiO2 플레이크, Al2O3 플레이크, TiO2 플레이크 또는 합성 세라믹 플레이크, 합성 자립형 플레이크, LCP(액정 중합체) 또는 다른 유사한 물질이다. 특히 매우 바람직한 기판 플레이크는 천연 또는 합성 운모 플레이크, 유리 플레이크, Al2O3 플레이크 및 SiO2 플레이크이다.
본 발명에 따른 효과 안료를 위해, 1.2 내지 2, 바람직하게는 1.2 내지 1.8, 매우 특히 바람직하게는 1.2 내지 1.7의 원형 인자를 갖는 기판 플레이크가 사용된다.
바람직한 기판 플레이크는 5 내지 60 ㎛, 특히 5 내지 40 ㎛의 입자 크기를 갖는다. 바람직한 기판 플레이크의 두께는 바람직하게는 0.2 내지 0.6 ㎛이다.
본원에서, 입자 크기는 말버른 유케이 마스터사이저(Malvern UK Mastersizer) 2000의 도움으로 결정된다.
예를 들어, 기판 플레이크는 다음과 같이 제조될 수 있다:
공지된 기계적 분쇄 방법을 사용하여, 기판 덩어리는 예를 들어 마쇄에 의해 분쇄되고 박리되고, 침적, 경사법, 공기 분리 및/또는 체질에 의해 플레이크의 동량의 지름 및 두께에 대한 필요 조건에 따라 분류된다.
당해 분야의 숙련자에게 공지된 모든 마쇄기 및 교반기, 특히 모든 고속 교반기, 분산기 또는 로터-고정자 마쇄기가 마쇄 공정을 위해 사용된다.
기판 플레이크, 예를 들어, 운모 또는 유리 플레이크는 비교적 큰 덩어리 또는 거친 플레이크의 마쇄에 의해 제조된다. 이어서, 일반적으로 50 내지 200 ㎛의 지름을 갖는 형성된 기판 플레이크는 분쇄 기계, 예를 들어, 로터-고정자 마쇄기내로 도입되고, 물 및/또는 유기 용매, 바람직하게는 물을 첨가한다. 이렇게 하여 형성된 현탁액을 분쇄 기계에서 수 시간 동안 기계적으로 처리하고, 그동안 플레이크의 표면은 평활하게 연마된다. 상기 단계 동안 입자의 기계 부하를, 영구적인 전단이 추가로 입자의 완만한 박리 및 가장자리 및 표면의 평활화를 야기하도록 선택한다. 적어도 2 이상, 바람직하게는 3 이상의 다수의 침적 단계의 형태의 후속 분류 단계에 의해 좁은 입자 크기 분포가 달성된다. 이렇게 하여 생성된 얇고 둥그스름한 플레이크는 5 내지 60 ㎛의 입자 크기, 0.2 내지 0.6 ㎛의 두께 분포 및 소수의 날카로운 가장자리를 갖는 평활한 광택 표면을 갖는다. 원형 인자는 1.2 내지 2이다.
마쇄 및 분류 동안, 비교적 작은, 비교적 두꺼운 입자 및 비교적 큰, 비교적 얇은 입자는 제거되는데, 즉 큰 입자만 분쇄되는 경향이 있는 반면, 비교적 작은 입자는 분류에 의해 박리 및/또는 제거된다.
또한, 추가적인 기계 처리 및 관련된 광택 효과는 길쭉한 플레이크 형태가 둥그스름한 플레이크 형태로 전환되는 기판 입자의 표면의 평활화를 생성한다. 원형 인자 및 길쭉한 특성의 감소는 기판의 가장자리가 더 평활하게 되고 기판이 더 둥근 형태로 채택되는 것과 관련된다.
효과 안료를 위한 기저 기판으로서 제공되는 경향이 있고, 거친 덩어리 또는 플레이크, 예컨대, Al203, SiO2, Fe2O3, TiO2, 유리의 형태가 아닌 합성적으로 생성된 기판은 분쇄 기계, 예를 들어, 분쇄 및 표면의 광택을 위한 로터-고정자 마쇄기에 직접적으로 공급된다. 여기서 원형 인자는 또한 1.2 내지 2이다.
현미경 사진(도 1 및 2: 이미지 상세 측정 43 x 35 ㎛)은 하기에 도해적으로 나타낸 바와 같은, 길쭉한 기판 플레이크(도 2)와 비교하여 현저히 더 낮은 가장자리 거칠기를 갖는 둥그스름한 기판 플레이크(도 1)를 나타낸다:
Figure 112012105731295-pat00001
더 낮은 가장자리 거칠기 및 플레이크 표면에 대한 단계의 감소는 일반적으로 기판 플레이크의 코팅에서 수득되는 매우 균일한 코팅을 야기한다. 한편으로 상기는 종래의 효과 안료에 비해, 간섭 색상의 국소 동질성 및 또한 산란광 영향의 감소, 전체적으로 더 높은 색 포화 생성과 관련된다.
둥그스름한 기판 플레이크는 충전제, 특히 화장용 충전제로서, 또는 효과 안료의 생성을 위한 기저 기판으로서 제공될 수 있다. 상기 경우에, 둥그스름한 기판 플레이크는 하나 이상의 코팅, 바람직하게는 금속 옥사이드 층과 함께 제공된다.
둥그스름한 기판 플레이크는 바람직하게는 하나 이상의 고 굴절률 층(n≥1.8)으로 코팅된다.
산 및/또는 염기에 민감한 기판 플레이크, 예컨대, 예를 들어, 유리 플레이크의 경우에, 이는 예를 들어, 코팅 동안 기판의 침출 및/또는 팽창을 막기 위해 실제 코팅 전에 얇은 보호층으로 상기 플레이크를 먼저 코팅하는 것이 종종 바람직할 수 있다. 그러나, 보호층은 또한 더 평활한 기판 표면을 달성하기 위해 제공될 수 있다. 이 보호층은 일반적으로 매우 얇고, 바람직하게는 20 nm 미만이고, 따라서 오직 최종 효과 안료의 광학 특성에 매우 적은 영향을 갖거나 전혀 영향을 갖지 않는다. 보호층은 바람직하게는 SiO2 층이다.
본원에서, 고 굴절률은 n≥1.8, 바람직하게는 n≥2.0의 굴절률을 의미한다. 본원에서, 저 굴절률은 n<1.8의 굴절률을 의미한다.
적합한 층 물질은 필름-유사 방식으로 기판 입자에 내구성 있게 적용될 수 있는 당해 분야의 숙련자에게 공지된 모든 고 굴절률 물질, 예컨대, 금속 옥사이드, 금속 옥사이드 혼합물, 금속 옥시수화물, 금속 설파이드, 티탄산 철, 산화철 수화물, 티타늄 서브옥사이드, 금속, 및 상기 화합물의 혼합물 또는 혼합된 상이다. 금속 옥사이드 또는 금속 옥사이드 혼합물, 예컨대, TiO2, BiOCl, Ce2O3, Cr2O3, CoO, C0304, Fe2O3, Fe3O4, FeOOH, NiO, SnO2, VO2, V2O3, ZrO2, ZnO, CoAl204, BiVO4, 티탄산 철, 산화철 수화물, 티타늄 서브옥사이드(4 미만 내지 2의 산화 수로 부분적으로 환원된 TiO2, 예컨대 Ti305, Ti2O3 내지 TiO), 및 금속 설파이드, 예컨대, Ce2S3, MoS2 및 상기 화합물의 서로의 또는 다른 금속 옥사이드 및 금속, 예컨대, 알루미늄, 크로뮴, 니켈, 은, 금, 티타늄, 구리 또는 이들의 합금과의 혼합물 또는 혼합된 상이 특히 적합하다.
기판 플레이크가 기판의 표면에 직접적으로 1 또는 2개 이상의 고 굴절률 층으로 코팅된 경우에, 코팅은 바람직하게는 TiO2, Fe2O3 또는 TiO2/Fe2O3의 혼합물 또는 TiO2 코팅 후 Fe2O3 층이다.
3개 이상의 층을 갖는 다층 안료는 바람직하게는 고 굴절률 층 및 저 굴절률 층의 교호 코팅을 갖는다. 고 굴절률 - 저 굴절률 - 고 굴절률 코팅, 예컨대, TiO2 - SiO2 - TiO2 코팅을 갖는 기판 플레이크 상의 3 층 시스템이 특히 바람직하다.
고 굴절률 층의 두께는 일반적으로 20 내지 500 nm, 바람직하게는 30 내지 400 nm, 특히 40 내지 350 nm이다.
코팅에 적합한 무색의 저 굴절률 물질은 바람직하게는 금속 옥사이드 또는 상응하는 옥사이드 수화물, 예컨대, SiO2, Al203, AlO(OH), B203뿐만 아니라 MgF2, MgSi03 또는 이들 화합물의 혼합물이다. 저 굴절률 층은 바람직하게는 SiO2, Al203 또는 MgF2, 특히 SiO2로 이루어진다.
저 굴절률 층의 두께는 바람직하게는 10 내지 200 nm, 특히 10 내지 80 nm, 특히 매우 바람직하게는 20 내지 80 nm이다.
상기 고 굴절률 층 및 저 굴절률 층 외에, 효과 안료는 추가로 최종 층으로서 흡수제 층으로 코팅될 수 있다. 이어서, 효과 안료는 바람직하게는 베를린 블루(Berlin Blue), 카민 레드(Carmine Red), 티오인디고 또는 크로뮴 옥사이드로 코팅된다.
흡수제 층은 바람직하게는 3 내지 300 nm의 두께를 갖는다.
예를 들어, 유럽특허 제 1865032 A2 호에 기재된 바와 같이 은백색 효과 안료의 제조를 위해, 기판 플레이크를 티타늄 다이옥사이드 외에, 하나 이상의 저용해도 알칼리 토금속 화합물을 포함하는 고 굴절률 층으로 코팅하는 것이 바람직할 수 있다. 상기 층의 굴절률은 1.9 이상, 바람직하게는 2.0 이상, 특히 2.1 이상이다. 이 고 굴절률 코팅은 TiO2 및 저용해도 알칼리 토금속 화합물 및/또는 아연 옥사이드의 혼합물로 이루어지거나 2개의 분리 층으로 이루어질 수 있다. 이 경우에, 저용해도 알칼리 토금속 화합물 또는 아연 옥사이드의 박층은 TiO2 층에 적용된다.
고 굴절률 코팅에서 티타늄 다이옥사이드는 금홍석 또는 예추석 개질일 수 있고, 바람직하게는 금홍석의 형태일 수 있다. 금홍석의 제조 과정은 종래, 예를 들어 미국특허 제 5,433,779 호, 미국특허 제 4,038,099 호, 미국특허 제 6,626,989 호, 독일특허 제 25 22 572 C2 호, 유럽특허 제 0 271 767 B1 호에 기재되어 있다. 금홍석 상으로서 TiO2를 수득하기 위한 첨가제로서 작용하는 주석 다이옥사이드 박층(< 10 nm)은 TiO2 침전 전에 바람직하게는 기판 플레이크, 바람직하게는 천연 또는 합성 운모 플레이크에 적용된다.
본 발명에 따른 바람직한 효과 안료는 기판 플레이크의 표면에 직접적으로 하기 코팅을 갖는다:
기판 플레이크 + TiO2(예추석)
기판 플레이크 + SnO2 + TiO2(금홍석)
기판 플레이크 + TiO2 + 알칼리 토금속 티타네이트
기판 플레이크 + SnO2 + TiO2 + 알칼리 토금속 티타네이트
기판 플레이크 + TiO2 + Fe2O3
기판 플레이크 + SnO2 + TiO2 + Fe2O3
기판 플레이크 + TiO2 + Fe3O4
기판 플레이크 + SnO2 + TiO2+ Fe3O4
기판 플레이크 + TiO2 + Cr2O3
기판 플레이크 + SnO2 + TiO2 + Cr2O3
기판 플레이크 + TiO2 + 카민 레드
기판 플레이크 + SnO2 + TiO2 + 카민 레드
기판 플레이크 + TiO2+ 베를린 블루
기판 플레이크 + SnO2 + TiO2 + 베를린 블루
기판 플레이크 + TiO2/Fe2O3
기판 플레이크 + SnO2 + TiO2/Fe2O3
기판 플레이크 + TiO2 + SiO2 + TiO2
기판 플레이크 + SnO2 + TiO2 + SiO2 + SnO2 + TiO2
기판 플레이크 + Fe2O3
기판 플레이크 + Fe3O4
기판 플레이크 + TiO2 + SiO2+ TiO2/Fe2O3
기판 플레이크 + SnO2 + TiO2 + SiO2 + TiO2/Fe2O3
기판 플레이크 + TiO2 + SiO2 + TiO2 + TiO2/Fe2O3
기판 플레이크 + SnO2 + TiO2 + SiO2 + TiO2 + TiO2/Fe2O3
기판 플레이크 + SnO2 + TiO2 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + TiO2/Fe2O3
기판 플레이크 + TiO2/Fe2O3 + SiO2 + TiO2 + TiO2/Fe2O3
기판 플레이크 + TiO2/Fe2O3 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + TiO2/Fe2O3
기판 플레이크 + TiO2/Fe2O3 + SiO2 + TiO2
기판 플레이크 + TiO2/Fe2O3 + SiO2+ SnO2 + TiO2
기판 플레이크 + TiO2/Fe2O3 + SiO2 + TiO2/Fe2O3
기판 플레이크 + TiO2 + SiO2 + Fe3O4
기판 플레이크 + TiO2 + SiO2 + Cr2O3
기판 플레이크 + Cr2O3
기판 플레이크 + Ag
기판 플레이크 + Au
기판 플레이크 + Fe2O3 + SiO2 + TiO2/Fe2O3
기판 플레이크 + SiO2 + TiO2(예추석)
기판 플레이크 + SiO2 + SnO2 + TiO2(금홍석)
기판 플레이크 + SiO2 + TiO2 + 알칼리 토금속 티타네이트
기판 플레이크 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + 알칼리 토금속 티타네이트
기판 플레이크 + SiO2 + TiO2 + Fe2O3
기판 플레이크 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + Fe2O3
기판 플레이크 + SiO2 + TiO2 + Fe3O4
기판 플레이크 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + Fe3O4
기판 플레이크 + SiO2 + TiO2 + Cr2O3
기판 플레이크 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + Cr2O3
기판 플레이크 + SiO2 + TiO2 + 카민 레드
기판 플레이크 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + 카민 레드
기판 플레이크 + SiO2 + TiO2 + 베를린 블루
기판 플레이크 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + 베를린 블루
기판 플레이크 + SiO2 + TiO2/Fe2O3
기판 플레이크 + SiO2 + SnO2 + TiO2/Fe2O3
기판 플레이크 + SiO2 + TiO2 + SiO2 + TiO2
기판 플레이크 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + SiO2 + SnO2 + TiO2
기판 플레이크 + SiO2 + Fe2O3
기판 플레이크 + SiO2 + Fe3O4
기판 플레이크 + SiO2 + TiO2 + SiO2 + TiO2/Fe2O3
기판 플레이크 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + SiO2 + TiO2/Fe2O3
기판 플레이크 + SiO2 + TiO2 + SiO2 + TiO2 + TiO2/Fe2O3
기판 플레이크 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + SiO2 + TiO2 + TiO2/Fe2O3
기판 플레이크 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + TiO2/Fe2O3
기판 플레이크 + SiO2 + TiO2/Fe2O3 + SiO2 + TiO2+ TiO2/Fe2O3
기판 플레이크 + SiO2 + TiO2/Fe2O3 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + TiO2/Fe2O3
기판 플레이크 + SiO2 + TiO2/Fe2O3 + SiO2 + TiO2
기판 플레이크 + SiO2 + TiO2/Fe2O3 + SiO2 + SnO2 + TiO2
기판 플레이크 + SiO2 + TiO2/Fe2O3 + SiO2 + TiO2/Fe2O3
기판 플레이크 + SiO2 + TiO2 + SiO2 + TiO2/Fe2O3
기판 플레이크 + SiO2 + TiO2 + SiO2 + Fe3O4
기판 플레이크 + SiO2 + TiO2 + SiO2 + Cr2O3
기판 플레이크 + SiO2 + Cr2O3
기판 플레이크 + SiO2 + Ag
기판 플레이크 + SiO2 + Au
기판 플레이크 + SiO2 + Fe2O3 + SiO2 + TiO2/Fe2O3
기판 플레이크 + TiO2(예추석) + SiO2
기판 플레이크 + SnO2 + TiO2(금홍석) + SiO2.
1.2 내지 2의 원형 인자를 갖는 둥그스름한 기판 플레이크의 코팅은 바람직하게는 습식 화학적 방법에 의해 수행된다. 이를 위해, 진주 광택의 안료의 제조를 위해 개발된 습식 화학적 코팅 방법이 바람직하게 사용된다. 상기 유형의 방법은, 예를 들어, 독일특허 제 14 67 468 호, 독일특허 제 19 59 988 호, 독일특허 제 20 09 566 호, 독일특허 제 22 14 545 호, 독일특허 제 22 15 191 호, 독일특허 제 22 44 298 호, 독일특허 제 23 13 331 호, 독일특허 제 25 22 572 호, 독일특허 제 31 37 808 호, 독일특허 제 31 37 809 호, 독일특허 제 31 51 343 호, 독일특허 제 31 51 354 호, 독일특허 제 31 51 355 호, 독일특허 제 32 11 602 호, 독일특허 제 32 35 017 호 또는 당해 분야의 숙련자에게 공지된 추가 특허 문서 및 다른 문헌에 기재되어 있다.
본 발명에 따른 효과 안료는 일반적으로 물에 둥그스름한 기판 플레이크를 현탁하는 단계, 및 침전에 적합하고 금속 옥사이드 또는 금속 옥사이드 수화물이 유의한 제 2 침전 발생 없이 플레이크 상에 직접적으로 증착되는 방식으로 선택된 pH에서 하나 이상의 가수분해성 금속 염을 첨가하는 단계에 의해 제조된다. pH는 통상적으로 염기 또는 산의 동시에 계량된 첨가에 의해 일정하게 유지된다. 여과 및 세척 후, 코팅된 기판을 먼저 50 내지 150℃, 바람직하게는 80 내지 120℃의 온도에서 20 내지 60 분 동안 건조하고, 이어서 600 내지 1200℃, 바람직하게는 700 내지 1000℃, 특히 700 내지 900℃에서 0.3 내지 1 시간, 바람직하게는 0.5 내지 0.8 시간 동안 하소한다.
또한, 예를 들어 TiO2 층으로의 코팅은 더욱이 기체 상 코팅에 의해 예를 들어, 진주 광택의 안료의 제조를 위한 유럽특허 제 0 045 851 A1 호 및 유럽특허 제 0 106 235 A1 호에 제안된 방법에 상응하여 사용할 수 있는 유동층 반응기에서 수행될 수 있다.
티타늄 다이옥사이드로 기판 플레이크의 코팅은 바람직하게는 클로라이드 또는 설페이트 공정에 의한 습식 화학적 방법에 의해 수행된다.
광, 물 및 기후 안정성을 추가적으로 증가시키기 위해, 적용 면적에 따라, 완료된 효과 안료를 후-코팅 또는 후-처리하는 것이 종종 바람직할 수 있다. 적합한 후-코팅 또는 후-처리는 예를 들어, 독일특허 제 22 15 191 호, 독일특허 제 A 31 51 354 호, 독일특허 제 A 32 35 017 호 또는 독일특허 제 A 33 34 598 호에 기재된 방법이다. 상기 후-코팅은 또한 화학 안정성을 증가시키거나 안료의 취급, 특히 다양한 매질 내로의 혼입을 간소화시킨다. 습윤성, 분산성 및/또는 사용자 매질과의 호환성을 향상시키기 위해, 안료 표면에 Al2O3 또는 ZrO2 또는 이들의 혼합물 또는 혼합된 상을 포함하는 작용성 코팅을 적용할 수 있다. 또한, 유기 또는 조합 유기/무기 후-코팅은 예를 들어, 유럽특허 제 0090259 호, 유럽특허 제 0 634 459 호, 국제특허출원공개 제 99/57204 호, 국제특허출원공개 제 96/32446 호, 국제특허출원공개 제 99/57204 호, 미국특허 제 5,759,255 호, 미국특허 제 5,571,851 호, 국제특허출원공개 제 01/92425 호, 국제특허출원공개 제 2006/021386 A1 호 또는 문헌[J.J. Ponjee, Philips Technical Review, Vol. 44, No.3, 81 ff.] 및 문헌[P.H. Harding, J.C.Berg, J. Adhesion Sci. Technol. Vol. 11, No.4, pp. 471-493]에 기재된 바와 같이 예를 들어 실란으로 가능할 수 있다.
외부의 선택적인 보호층은 바람직하게는 원소 Si, Al 또는 Ce의 1 또는 2개의 금속-옥사이드 층으로 이루어진다. 예를 들어, 국제특허출원공개 제 2006/021386 A1 호에 기재된 바와 같이, 먼저 세륨 옥사이드 층이 적용되고, 이어서 SiO2 층이 적용되는 층 순서인 것이 특히 바람직하다.
더욱이 외부 보호층은 표면에서 유기화학적으로 개질될 수 있다. 예를 들어, 하나 이상의 실란이 상기 외부 보호층에 적용될 수 있다. 실란은 1 내지 24개의 C 원자, 바람직하게는 6 내지 18개의 C 원자를 갖는 분지형 또는 비분지형 알킬 라디칼을 갖는 알킬실란일 수 있다.
그러나, 실란은 또한 플라스틱, 표면 코팅 또는 잉크의 결합제 등에 화학 결합을 가능하게 하는 유기작용성 실란일 수 있다.
바람직하게는 표면 개질제로서 사용될 수 있는 적합한 작용성 기를 함유하는 유기작용성 실란은 예를 들어, 데구사(Degussa, 독일 라인펜델 소재)에서 상표명 "다이나실란(Dynasylan: 등록상표)"으로 시판되고 제조된다. 추가로 오시 스페셜티즈(OSi Specialties)(실퀘스트(Silquest: 등록상표) 실란) 또는 워커(Wacker)로부터 구입할 수 있는 제품, 예를 들어 제니오실(GENIOSIL: 등록상표) 제품 군의 표준 및 α-실란이 있다.
이의 예는 3-메트아크릴옥시프로필트라이메톡시실란(다이나실란 메모(MEMO) 실퀘스트 A-174NT), 비닐트라이(메)에톡시실란(다이나실란 VTMO 또는 VTEO, 실퀘스트 A-151 또는 A-171), 3-머캅토프로필트라이(메)에톡시실란(다이나실란 MTMO 또는 3201; 실퀘스트 A-189), 3-글리시드옥시프로필트라이메톡시실란(다이나실란 글리모(GLYMO), 실퀘스트 A-187), 트리스-(3-트라이메톡시실릴프로필)이소시아누레이트(실퀘스트 Y-11597), 감마머캅토프로필트라이메톡시실란(실퀘스트 A-189), 비스-(3-트라이에톡시실릴프로필)폴리설파이드(실퀘스트 A-1289), 비스-(3-트라이에톡시실릴)다이설파이드(실퀘스트 A-1589), 베타-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸트라이메톡시실란(실퀘스트 A-186), 비스(트라이에톡시실릴)에탄(실퀘스트 Y-9805), 감마이소시아나토프로필트라이메톡시실란(실퀘스트 A-링크 35, 제니오실 GF40), (메트아크릴옥시메틸)트라이(메)에톡시실란(제니오실 XL 33, XL 36), (메트아크릴옥시메틸)(메)에틸다이메톡시실란(제니오실 XL 32, XL 34), (이소시아나토메틸)트라이메톡시실란(제니오실 XL 43), (이소시아나토메틸)메틸다이메톡시실란(제니오실 XL 42), (이소시아나토메틸)트라이메톡시실란(제니오실 XL 43), 3-(트라이에톡시실릴)프로필숙신 무수물(제니오실 GF 20), (메트아크릴옥시메틸)메틸다이에톡시실란, 2-아크릴옥시에틸메틸다이메톡시실란, 2-메트아크릴옥시에틸트라이메톡시실란, 3-아크릴옥시프로필메틸다이메톡시실란, 2-아크릴옥시에틸트라이메톡시실란, 2-메트아크릴옥시에틸트라이에톡시실란, 3-아크릴옥시프로필트라이메톡시실란, 3-아크릴옥시프로필트라이프로폭시실란, 3-메트아크릴옥시프로필트라이에톡시실란, 3-메트아크릴옥시프로필트라이아세톡시실란, 3-메트아크릴옥시프로필메틸다이메톡시실란, 비닐트라이클로로실란, 비닐트라이메톡시실란(제니오실 XL 10), 비닐트리스(2-메톡시에톡시)실란(제니오실 GF 58), 비닐트라이아세톡시실란이다.
그러나, 본 발명에 따른 효과 안료에 다른 유기작용성 실란이 또한 사용될 수 있다.
더욱이, 예를 들어, 데구사로부터 시판 중인 수성 예비-가수분해물을 사용할 수 있다. 그 예로는 특히, 수성의 무알코올 아미노실란 가수분해물(다이나실란 하이드로실(Hydrosil) 1151), 수성의 무알코올 아미노/알킬-작용성 실록산 공올리고머(다이나실란 하이드로실 2627), 수성의 무알코올 다이아미노/알킬-작용성 실록산 공올리고머(다이나실란 하이드로실 2776), 수성의 무알코올 아미노/비닐-작용성 실록산 공올리고머(다이나실란 하이드로실 2907), 수성의 무알코올 아미노/알킬-작용성 실록산 공올리고머(다이나실란 하이드로실 2909), 수성의 무알코올 에폭시-작용성 실록산 올리고머(다이나실란 하이드로실 2926) 또는 수성의 무알코올 아미노/메트아크릴레이트-작용성 실록산 공올리고머(다이나실란 하이드로실 2929), 올리고머 다이아미노실란 시스템(다이나실란 1146), 비닐/알킬-작용성 실록산 공올리고머(다이나실란 6598), 비닐- 및 메톡시 기-함유 비닐실란 농축액(올리고머 실록산)(다이나실란 6490) 또는 올리고머 단쇄 알킬작용성 실란(다이나실란 9896)이 포함된다.
바람직한 양태에서, 유기작용성 실란 혼합물은 작용성 결합기를 함유하지 않는 하나 이상의 실란 외에 하나 이상의 아미노-작용성 실란을 포함한다. 아미노 작용은 결합제에 통상적으로 존재하는 기와 하나 이상의 화학적 상호작용을 수행할 수 있는 작용성 기이다. 이는 예컨대, 결합제의 이소시아네이트 또는 카복실레이트 작용을 갖는 공유 결합, 또는 OH 또는 COOR 작용을 갖는 수소 결합, 또는 이온성 상호작용도 포함할 수 있다. 따라서 아미노 작용은 다양한 유형의 결합제에 효과 안료의 화학 결합의 목적에 매우 적합하다.
상기 목적을 위해 바람직하게는 하기 화합물이 사용된다:
아미노프로필트라이메톡시실란(다이나실란 AMMO; 실퀘스트 A-1110), 아미노프로필트라이에톡시실란(다이나실란 AMEO) 또는 N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트라이메톡시실란(다이나실란 DAMO, 실퀘스트 A-1120) 또는 N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트라이에톡시실란, 트라이아미노-작용성 트라이메톡시실란(실퀘스트 A-1130), 비스(감마-트라이메톡시실릴프로필)아민(실퀘스트 A-1170), N-에틸-감마-아미노이소부틸트라이메톡시실란(실퀘스트 A-링크 15), N-페닐-감마-아미노프로필트라이메톡시실란(실퀘스트 Y-9669), 4-아미노-3,3-다이메틸부틸트라이메톡시실란(실퀘스트 Y-11637), N-사이클로헥실아미노메틸메틸다이에톡시실란(제니오실 XL 924),(N-사이클로헥실아미노메틸)트라이에톡시실란(제니오실 XL 926), (N-페닐아미노메틸)트라이메톡시실란(제니오실 XL 973) 및 이들의 혼합물.
더욱 바람직한 양태에서, 작용성 결합기를 함유하지 않는 실란은 알킬실란이다. 알킬실란은 바람직하게는 하기 화학식 I을 갖는다:
[화학식 I]
R(4-z)Si(X)z
상기 식에서,
z는 1 내지 3의 정수이고,
R은 10 내지 22개의 C 원자를 갖는 치환되거나 치환되지 않은, 비분지형 또는 분지형 알킬 쇄이고,
X는 할로겐 및/또는 알콕시 기를 나타낸다.
12개 이상의 C 원자를 갖는 알킬 쇄를 갖는 알킬실란이 바람직하다. R은 또한 주기적으로 Si에 결합될 수 있고, 이 경우에 z는 통상적으로 2이다.
상기 유형의 실란은 안료 표면의 소수성에 더 강하게 영향을 끼친다. 이 방식으로 효과 안료가 코팅되어 표면 코팅에서 위쪽으로 뜨는 경향이 있다. 플레이크형 효과 안료의 경우에, 이 유형의 반응은 "전엽(leafing)" 반응으로서 공지된다.
결합제에 결합을 촉진하는 하나 이상의 작용성 기를 함유하는 하나 이상의 실란, 및 물에 불용성이거나 난용성인 아미노 기를 함유하지 않는 일킬실란으로 이루어진 실란 혼합물은 효과 안료의 최적의 적용 특성을 촉진한다. 상기 유형의 유기화학 표면 개질은 표면-코팅 또는 페인트 층의 매우 좋은 효과 안료 배열, 즉, 필수적으로 코팅되거나 페인팅된 기판에 평행면을 야기하고, 동시에 표면 코팅 또는 페인트의 결합제 시스템과 화학적으로 반응하여 표면-코팅 또는 페인트 층에 공유 결합된다. 상기 유형의 표면-코팅 또는 페인트 층은 환경적인 영향, 예컨대, 예를 들어, 기후 등에 대한 기계 및 화학 내성을 증가시킨다.
높은 색 포화 및 높은 명도 및 고광택 외에, 본 발명에 따른 효과 안료는 매우 높은 은폐력 및 낮은 가장자리 거칠기에 의해 구별된다. 따라서 안료는 또한 우수한 피부 필링 때문에 화장품 제형에 매우 적합하다.
본 발명에 따른 효과 안료는 높은 은폐력 외에 명도 및 높은 색 포화를 갖는 강한 광택을 갖기 때문에, 다양한 적용 매질에서 특히 효과적인 효과를 달성할 수 있다.
다양한 적용에 대해서는 말할 필요도 없이, 본 발명에 따른 효과 안료는 또한 유기 염료, 유기 안료 또는 무기 안료, 예컨대, 투명하고 불투명한 백색, 유색 및 흑색 안료, 및 또한 플레이크형 산화철, 홀로그래픽 안료, LCP(액정 중합체) 또는 진주 광택의 안료 등과의 혼합물로서 유리하게 사용될 수 있다. 혼합 비율 및 농도에 대한 제한은 없다.
본 발명에 따른 효과 안료는 임의의 중량비로 시판중인 안료 및 충전제와 혼합될 수 있다. 바람직한 비는 1:1 내지 9:1일 수 있다. 본 발명에 따른 효과 안료가 충전제와 혼합되는 경우, 혼합비는 또한 99:1 내지 1:99일 수 있다.
본 발명에 따른 효과 안료는 색 시스템의 다양성, 바람직하게는 페인트, 코팅 및 인쇄용 잉크의 면적과 양립할 수 있다. 예를 들어, 그라비어 인쇄, 철판 인쇄, 오프셋 인쇄, 오프셋 니스칠을 위한 인쇄용 잉크의 제조를 위해, 예를 들어, 바스프(BASF), 마라부(Marabu), 프롤(Proll), 세리콜(Sericol), 하트만(Hartmann), 게브르 슈미트(Gebr. Schmidt), 시크파(Sicpa), 아르베르그(Aarberg), 세그베르그(Siegberg), GSB-Wahl, 폴만(Follmann), 루코(Ruco) 또는 코츠 스크린 잉크스 게엠베하(Coates Screen INKS GmbH)에서 판매되는 다양한 결합제, 특히 수용성 결합제가 적합하다. 인쇄용 잉크는 수계 또는 용매계일 수 있다. 더욱이, 본 발명에 따른 효과 안료는 또한 종이 및 플라스틱의 레이저 마킹 및 농업 부문, 예를 들어 온실 시팅용 및, 예를 들어, 방수포 착색용에 적용하기에 적합하다.
본 발명에 따른 효과 안료는 표면 코팅, 인쇄용 잉크, 플라스틱, 농업 시트용, 시드 코팅, 식품 색소, 버튼 페이스트, 약제 코팅 또는 화장품 제형, 예컨대 립스틱, 매니큐어, 콤팩트 파우더, 샴푸, 비누, 루스 파우더 및 젤의 착색에 사용될 수 있다. 착색되는 적용 시스템에서 안료의 농도는 일반적으로 시스템의 총 고체 함량에 대해 0.1 내지 70 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 50 중량%, 특히 0.5 내지 10 중량%이다. 이는 일반적으로 특정 적용에 따른다.
본 발명의 효과 안료를 바람직하게는 0.01 내지 50 중량%, 특히 0.1 내지 7 중량%의 양으로 포함하는 플라스틱에서 특히 확연한 색 효과가 달성될 수 있다.
표면 코팅 부문, 특히 자동차 페인트에서, 3-코팅 시스템을 포함하는 효과 안료는 0.1 내지 20 중량%, 바람직하게는 1 내지 10 중량%의 양으로 사용된다.
표면 코팅에서, 본 발명에 따른 효과 안료는 표적 광택이 단일-층 제품(일-코팅 시스템 또는 2-코팅 시스템 중 기저 코팅)에 의해 달성되는 장점을 갖는다. 예를 들어, 본 발명에 따른 효과 안료 대신에 넓은 두께 분포를 갖는 기판에 기초한 통상적인 진주 광택 안료 또는 운모에 기초한 다층 안료를 포함하는 제품과 비교하여, 본 발명에 따른 안료를 포함하는 제품은 더 분명한 깊이 효과 및 더욱 확연한 색상 및 광택 효과를 나타낸다.
본 발명에 따른 효과 안료는 또한 장식 및 케어 화장품에서 유리하게 사용될 수 있다. 사용 농도는 샴푸 중 0.01 중량%에서 루스 파우더의 경우에 100 중량%까지 확대된다. 본 발명에 따른 안료와 충전제, 바람직하게는 구형의 충전제, 예컨대, SiO2의 혼합물의 경우에, 제형의 농도는 0.01 내지 70 중량%일 수 있다. 화장품, 예컨대, 매니큐어, 콤팩트 파우더, 샴푸, 루스 파우더 및 젤은 특히 흥미로운 색 효과 및 고광택에 의해 구별된다.
더욱이, 본 발명에 따른 효과 안료는 욕실 첨가제, 치약 및 식품의 마무리, 예를 들어 딱딱한 사탕의 대량 착색 및/또는 코팅, 와인 검, 예컨대, 젤리 베이비, 프랄린, 감초, 과자류, 막대 사탕, 블랑망즈, 탄산 음료, 소다 등 또는 예를 들어, 약학 부문에서 당의정 및 정제의 코팅으로서 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 효과 안료는 또한 시판중인 충전제와 혼합될 수 있다. 언급될 수 있는 충전제는 예를 들어, 천연 및 합성 운모, 나일론 파우더, 순수 또는 충진된 멜라민 수지, 탈크, 유리, 고령토; 알루미늄, 마그네슘, 칼슘, 아연의 옥사이드 또는 하이드록사이드; BiOCl, 바륨 설페이트, 칼슘 설페이트, 칼슘 카보네이트, 마그네슘 카보네이트, 탄소, 및 상기 물질의 물리적 또는 화학적 조합이다. 충전제의 입자 형태에 대한 제한은 없다. 예를 들어, 필요에 따라 플레이크 형태, 구형 또는 바늘 형태일 수 있다.
물론 또한 본 발명에 따른 효과 안료는 화장품 원료 및 임의의 유형의 보조제를 갖는 제형에서 혼합될 수 있다. 그 예로는 특히 오일, 지방, 왁스, 필름 형성제, 방부제 및 일반적으로 적용 특성을 결정하는 보조제, 예컨대, 증점제 및 유동학 첨가제, 예컨대, 벤토나이트, 헥토라이트, 규소 다이옥사이드, Ca 실리케이트, 젤라틴, 고분자량 탄수화물 및/또는 표면-활성 보조제 등이 포함된다.
본 발명에 따른 효과 안료를 포함하는 제형은 친유성, 친수성 또는 소수성 유형에 속할 수 있다. 별개의 수성 및 비수성 상을 갖는 불균질 제형의 경우에, 본 발명에 따른 효과 안료는 각각의 경우에 2개의 상 중 오직 하나 또는 다르게는 2개의 상에 분포되어 존재할 수 있다.
제형의 pH 값은 1 내지 14, 바람직하게는 2 내지 11, 특히 바람직하게는 5 내지 8일 수 있다.
제형에서 본 발명에 따른 효과 안료의 농도에 대한 제한은 없다. 이는 - 적용에 따라 - 0.001(세정 제품, 예를 들어, 샤워 젤) 내지 100%(예를 들어, 특정 적용에 대한 광택-효과 제품)일 수 있다.
더욱이 본 발명에 따른 효과 안료는 또한 화장품 활성제와 혼합될 수 있다. 적합한 활성제는, 예를 들어, 방충제, 자외선 A/BC 보호 필터(예를 들어 OMC, B3 및 MBC), 노화 방지 활성제, 비타민 및 이의 유도체(예를 들어 비타민 A, C, E 등), 자가 태닝제(특히 예를 들어 DHA, 에리트룰로즈), 및 추가 화장품 활성제, 예컨대, 비사보롤, LPO, 엑토인, 엠블리카, 알란토인, 바이오플라보노이드 및 이들의 유도체이다.
결합제 시스템의 착색에서, 예를 들어, 표면 코팅용 및 그라이어 인쇄, 오프셋 인쇄 또는 스크린 인쇄를 위한 인쇄용 잉크에서, 또는 인쇄용 잉크용 전구체로서, 고도로 착색된 페이스트, 과립, 펠렛 등의 형태의 본 발명에 따른 효과 안료의 용도가 특히 적합하다고 입증되었다. 효과 안료는 일반적으로 2 내지 35 중량%, 바람직하게는 5 내지 25 중량%, 특히 8 내지 20 중량%의 양으로 인쇄용 잉크 내로 혼입된다. 오프셋 인쇄용 잉크는 40 중량% 이하 또는 이상의 양으로 안료를 포함할 수 있다. 예를 들어 과립, 펠렛, 조개탄 등의 형태의 인쇄용 잉크용 전구체는 결합제 및 첨가제외에 본 발명에 따른 안료를 98 중량% 이하로 포함한다. 본 발명에 따른 안료를 포함하는 인쇄용 잉크는 통상적인 효과 안료보다 더 순수한 색조를 나타낸다. 본 발명에 따른 효과 안료의 입자 두께는 비교적 작고 따라서 특히 우수한 인쇄 적성을 야기한다.
본 발명에 따른 효과 안료는 특히 본 발명에 따른 하나 이상의 안료, 결합제 및 선택적으로 하나 이상의 첨가제를 포함하는 인쇄용 잉크를 위한 유동성 안료 조성물 및 건식 제제의 제조에 더욱 적합하다.
더욱이 본 발명은 페인트, 코팅, 분말 코팅, 자동차 페인트 및 산업 코팅, 인쇄용 잉크, 플라스틱, 버튼 페이스트, 세라믹 물질, 유리에서, 시드 착색용으로서, 플라스틱, 유리, 판지 및 종이의 레이저 마킹용 흡수제로서, 플라스틱의 레이저 용접용 흡수제로서, 식품 및 제약품 착색용으로서, 식품 및 제약품의 착색 코팅용, 화장품 제형 및 유가 문서 위조 방지, 예컨대, 지폐, 신용카드, 신원 문서 등에서 본 발명에 따른 효과 안료의 용도에 관한 것이다. 더욱이, 본 발명에 따른 안료는 또한 안료 조성물의 제조 및 건식 제제, 예컨대, 과립, 칩, 펠렛, 조개탄 등의 제조에 적합하다. 건식 제제는 특히 인쇄용 잉크 및 화장품 제형에 적합하다.
따라서, 본 발명은 또한 본 발명에 따른 효과 안료를 포함하는 제형에 관한 것이다.
본 발명은 특히, 흡수제, 수렴제, 항균 물질, 산화방지제, 지한제, 소포제, 항비듬 활성제, 정전기 방지제, 결합제, 생물학 첨가제, 표백제, 킬레이트제, 탈취제, 완화제, 유화제, 에멀젼 안정화제, 염료, 보습제, 필름 형성제, 충전제, 냄새 물질, 향미 물질, 방충제, 방부제, 방식제, 화장용 오일, 용매, 산화제, 식물 성분, 완충 물질, 환원제, 계면활성제, 추진 가스, 유백체, 자외선 필터 및 자외선 흡수제, 변성제, 점도 조절체, 향수 및 비타민으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 구성 성분을 포함하는, 본 발명의 효과 안료 외의 제형에 관한 것이다.
하기 실시예는 본 발명을 설명하지만 이를 제한하지는 않는 것으로 의도된다.
실시예
I. 기판의 생성
실시예 1a
백운모(거친 플레이크의 형태임)(1 kg)를 콜러(Koller) 공정에 의해 200 ㎛ 미만의 입자 크기로 마쇄하였다. 이 방식으로 형성된 미세 운모 플레이크를 로터-고정자 마쇄기내로 도입하고, 탈이온수(1 L)를 첨가하였다. 생성된 현탁액을 마쇄기 내에서 5 시간 동안 마쇄함과 동시에 플레이크의 표면을 평활하게 연마하였다. 마쇄 단계 동안 입자의 기계 부하를 선택하여 영구적인 전단이 입자의 추가의 부드러운 박리 및 가장자리 및 표면의 평활화를 야기하였다. 좁은 입자 크기 분포는 다수의(3 단계 이상) 침적 단계의 형태의 후속 분류 단계에 의해 달성되었다. 이 방식으로 생성된 운모 플레이크는 10 내지 40 ㎛의 입자 크기 분포, 0.2 내지 0.6 ㎛의 두께 분포(각각의 경우에 모든 입자의 90%) 및 소수의 날카로운 가장자리를 갖는 평활한 연마 표면을 갖는다. 원형 인자는 1.6이다.
실시예 1b
합성 운모 플레이크(1 kg)를 실시예 1a와 유사하게 처리하였다. 1.6의 원형 인자를 갖는 합성 운모 플레이크를 수득하였다.
II . 기판 플레이크의 코팅
실시예 2.1: 천연 운모 + SnO2 + TiO2
실시예 1a로부터의 천연 운모 플레이크(100 g)를 탈이온수(2 L) 중에서 교반하면서 75℃로 가온하였다. SnCl4 용액(22 g/L)을 적가하여 1.8의 코팅 pH를 달성하였다. 이어서, SnCl4 용액의 나머지(100 mL, 22 g/L)를 계량하였다. 상기 첨가 동안, pH를 32% 나트륨 하이드록사이드 용액을 사용하여 1.8에서 일정하게 유지하였다. 첨가가 완료되면, 혼합물을 추가로 10 분 동안 교반하였다.
이어서, 일정한 pH에서 TiOCl2 용액(490 mL, 400 g의 TiCl4/L)을 색 종점(황색)에 도달될 때까지 계량하고, 그동안 32% 나트륨 하이드록사이드 용액을 동시에 적가하여 pH를 1.8에서 일정하게 하였다.
첨가가 완료되면, 혼합물을 추가로 10 분 동안 교반하고, 현탁액을 흡입으로 여과하여 제거하고 탈이온수로 염분이 제거될 때까지 세척하였다. 120℃에서(24 시간) 건조한 후, 안료를 800℃에서 45 분 동안 하소하였다.
황색 간섭 색을 갖는 강렬한 색의 고광택 안료를 수득하였다.
실시예 2.2: 합성 운모 + SnO2 + TiO2 + SiO2 + SnO2 + TiO2
실시예 1b로부터의 합성 운모 플레이크(75 g)를 탈이온수(1500 mL)로 교반하면서 75℃로 가온하였다. 이어서, 현탁액의 pH를 염산(15% HCl)을 사용하여 1.8로 조정하였다. SnCl4 용액(75 mL, 22 g/L)을 동시에 계량하였다. 상기 첨가 동안, pH를 32% 나트륨 하이드록사이드 용액을 사용하여 1.8에서 일정하게 유지하였다. 첨가가 완료되면, 혼합물을 추가로 10 분 동안 교반하였다.
이어서, TiOCl2 용액(400 g의 TiCl4/L)을 색 종점(황색)에 이르게 계량하고, 그동안 32% 나트륨 하이드록사이드 용액을 동시에 적가함으로써 pH를 1.8에서 일정하게 유지하였다.
코팅 과정 동안 색 측정을 함으로써, 안료의 제조 동안 색채 특성을 모니터링하고 침전 과정을 색조에 따라 조절하였다(색조 각 아크탄젠트 b*/a*).
코팅을 중단하고, 이어서 교반을 15 분 동안 계속하였다.
이어서, pH를 희석된 나트륨 하이드록사이드 용액을 사용하여 pH = 9.0로 조정하였다. 이어서, 2%의 함량을 갖는 나트륨 물-유리 용액(100 mL)을 첨가하고, 그동안 염산(10% HCl)을 사용하여 pH를 일정하게 유지하였다. 혼합물을 이어서 추가 30 분 동안 교반하였다.
염산(w = 20%)을 적가함으로써 pH를 1.8로 감소시켰다. SnCl4 용액(75 mL, 22 g/L)을 계량하였다. 상기 첨가 동안, 32% 나트륨 하이드록사이드 용액을 사용하여 pH를 1.8에서 일정하게 유지하였다. 첨가가 완료되면, 혼합물을 추가로 10 분 동안 교반하였다. 이어서, 일정한 pH에서, TiOCl2 용액(300 mL, 400 g의 TiCl4/L)을 색 종점(녹색)에 도달될 때까지 계량하고, 그동안 32% 나트륨 하이드록사이드 용액을 적가함으로써 pH를 1.8에서 일정하게 유지하였다.
15분 후-교반 후, 안료를 여과에 의해 반응 용액의 상청액으로부터 분리하고 염분이 제거될 때까지 세척하였다. 120℃(24 시간)에서 건조 후, 안료를 800℃에서 45 분 동안 하소하였다.
녹색 간섭 색을 갖는 강렬한 색의 고광택 안료를 수득하였다.
III . 실시예 2.1로부터의 안료와 이리오딘 ( Iriodin : 등록상표) 205의 Lab 값의 비교
Lab 값(Eta 측정 장비를 사용하여 측정됨, 측정 각 75°/95°)을 메르크 카게아아(Merck KGaA)로부터의 이리오딘(등록상표) 205(운모 플레이크 상의 황색 간섭 안료) 및 실시예 2.1로부터의 안료에 대한 흑색/백색 코팅 카드(NC 래커)에 대하여 측정하였다:
Figure 112012105731295-pat00002
본 발명에 따른 안료의 유의하게 증가된 a 및 b 값은 유의하게 향상된 채도가 달성됨을 의미하는 한편, 높은 L 값은 증가된 광택을 의미한다.
사용 실시예
실시예 A: 샤워 젤
상 A
Figure 112012105731295-pat00003
상 B
Figure 112012105731295-pat00004
상 C
Figure 112012105731295-pat00005
제조:
상 A를 위해, 물 내로 간섭 안료를 교반하였다. 교반하면서 켈트롤 T에서 천천히 분산하고 용해될 때까지 교반하였다. 모든 것이 균질하게 분포될 때까지 천천히 교반하면서 상 B 및 C를 연속하여 첨가하였다.
pH를 6.0 내지 6.4로 조정하였다.
실시예 B: 매니큐어
Figure 112012105731295-pat00006
제조:
간섭 안료를 니스 기제와 함께 칭량하고, 스패츌라를 사용하여 손으로 잘 혼합하고 이어서 1000 rpm에서 10 분 동안 교반하였다.
실시예 C: 코팅 시스템
하이드로글라수르(Hydroglasur) 8G/S 무색(에른스트 다이에겔 게엠베하(Ernst Diegel GmbH))로부터의 수계 코팅) 90 중량%
실시예 2.2로부터의 안료 10 중량%
80℃에서 분무식에 의해 코팅한다.
80℃에서 5 분 예비 건조한다.
180℃에서 20 분 굽는다.
실시예 D: 플라스틱
폴리스티렌 과립(1 kg)을 커플링제(5 g)로 텀블 배합기에서 균일하게 습윤하였다. 이어서, 실시예 2.2로부터의 녹색 간섭 안료(42 g)를 첨가하고, 혼합물을 2 분 동안 혼합하였다. 이들 과립을 통상적인 조건하에 사출-성형 기계에서 4 x 3 x 0.5 cm로 측정되는 스텝형 플레이트 내로 전환하였다. 스텝형 플레이트를 이의 명확한 광채 효과로 구별하였다.
실시예 E: 과자류의 착색
원료: 발포성 딱딱한 백색 사탕
분무 용액:
카울(Kaul)로부터의 알코올성 셸락 용액 94%
실시예 2.1로부터의 효과 안료 6%
발포성 딱딱한 사탕을 목적한 색 적용이 달성될 때까지 간섭 안료/셸락으로 분무하였다. 이어서, 찬공기를 사용한 건조가 가능하다.
실시예 F: 자동차 페인트
실시예 2.2로부터의 안료를 자동차 페인트 내로 쉽게 혼입할 수 있다. 이를 위해, 실시예 2.2로부터의 안료를 교반하면서 페인트 기제에 첨가하였다. 안료가 페인트에 균일하게 분포될 때까지 교반 작동을 계속하였다. 착색된 페인트를 흑색 및 백색으로 코팅된 알루미늄 시험 시트 위에 분무하였다.
페인트된 시트의 제조:
페인트: 허버츠(Herberts) 기제 코팅 419982
착색률: 5%
건조 층 두께: 15 ㎛
분무 건: 스프리마그(Sprimag) S 233; 노즐 지름: 1.5 mm
분무 압력: 4 bar
노즐/기판 분리: 27 cm
실시예 G: 철판 인쇄
인쇄용 잉크의 제조:
실시예 2.1로부터의 안료를 프리웨팅 Byk 348(0.6%)로 예비-습윤하였고 22.9%의 농도로 결합제 내로 혼입하였다.
결합제: 코우스톰 코테(Koustom Kote) 9000/ 미국, 수계
페이스트를 25℃에서 4 mm 에리크센 컵(Erichsen cup)으로 40 초의 점도가 도달될 때까지 물로 희석하였다.
안료를 고무 인쇄 플레이트를 통해 아닐록스 세라믹 실린더(24 ccm/㎡)로부터의 무광 흑색 미술 종이 위에 인쇄하였다
본 발명에 따른 안료는 높은 색 강도를 나타낸다.
사용 실시예 A 내지 G로부터의 제품은 고광택, 높은 색 강도 및 높은 색순도에 의해 구별된다.

Claims (22)

1.2 내지 2의 원형 인자(원형에 표준화된 원주2/면적)를 갖는 플레이크형 기판이 n≥1.8의 굴절률을 갖는 하나 이상의 고 굴절률 층으로 코팅된, 플레이크형 기판에 기초한 효과 안료로서,
비교적 큰 덩어리 또는 거친 플레이크 형태의 기판을 마쇄한 후 50 내지 200 ㎛의 지름으로 형성된 기판 플레이크를 분쇄 기계내로 도입하고, 물 및/또는 유기 용매를 첨가하고, 이렇게 하여 형성된 현탁액을 분쇄 기계에서 수 시간 동안 기계적으로 처리하면서 플레이크의 표면을 평활하게 연마함과 동시에 영구적인 전단이 추가의 입자의 완만한 박리 및 가장자리 및 표면의 평활화를 야기하도록 기판 입자의 기계적 부하를 선택하고 다수의 침적 단계의 형태의 후속 분류 단계에 의해 좁은 입자 크기 분포를 달성하는 방법에 의해 제조되는
효과 안료.
제 1 항에 있어서,
플레이크형 기판이 1.2 내지 1.8의 원형 인자를 갖는 효과 안료.
제 1 항에 있어서,
플레이크형 기판이 5 내지 60 ㎛의 입자 크기를 갖는 효과 안료.
제 1 항에 있어서,
플레이크형 기판이 0.2 내지 0.6 ㎛의 두께를 갖는 효과 안료.
제 1 항에 있어서,
플레이크형 기판이 합성 운모 플레이크, 천연 운모 플레이크, SiO2 플레이크, Al2O3 플레이크, 유리 플레이크, 산화철 플레이크, 흑연 플레이크, TiO2 플레이크 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 효과 안료.
제 1 항에 있어서,
플레이크형 기판이 운모 또는 유리 플레이크인 효과 안료.
제 1 항에 있어서,
플레이크형 기판이 천연 운모 플레이크인 효과 안료.
삭제
제 1 항에 있어서,
고 굴절률 층이 금속 옥사이드, 금속 설파이드, 티탄산 철, 산화철 수화물, 티타늄 서브옥사이드, 금속 및 이들 화합물의 혼합물 또는 혼합된 상으로 이루어진 군으로부터 선택된 효과 안료.
제 1 항에 있어서,
고 굴절률 층이 TiO2, BiOCl, Ce2O3, Cr2O3, CoO, Co3O4, Fe2O3, Fe3O4, FeOOH, NiO, SnO2, VO2, V2O3, ZrO2, ZnO, CoAl2O4, BiVO4, 티탄산 철, 산화철 수화물, Ti3O5, Ti2O3, TiO, Ce2S3, MoS2, 알루미늄, 크로뮴, 니켈, 은, 금, 티타늄, 구리 또는 이의 합금, 또는 상기 화합물의 혼합물 또는 혼합된 상으로 이루어진 효과 안료.
제 1 항에 있어서,
고 굴절률 층이 하나 이상의 금속 옥사이드로 이루어진 효과 안료.
제 1 항에 있어서,
플레이크형 기판이 하나 이상의 고 굴절률 층(n≥1.8) 및 하나 이상의 저 굴절률 층(n<1.8)으로 코팅된 효과 안료.
제 12 항에 있어서,
저 굴절률 층이 SiO2, Al203, AlO(OH) 및 MgF2로 이루어진 군으로부터 선택된 효과 안료.
제 1 항에 있어서,
기판 플레이크 상에 하기 층 순서를 갖는 효과 안료:
기판 플레이크 + TiO2(예추석)
기판 플레이크 + SnO2 + TiO2(금홍석)
기판 플레이크 + TiO2 + 알칼리 토금속 티타네이트
기판 플레이크 + SnO2 + TiO2 + 알칼리 토금속 티타네이트
기판 플레이크 + TiO2 + Fe2O3
기판 플레이크 + SnO2 + TiO2 + Fe2O3
기판 플레이크 + TiO2 + Fe3O4
기판 플레이크 + SnO2 + TiO2 + Fe3O4
기판 플레이크 + TiO2 + Cr2O3
기판 플레이크 + SnO2 + TiO2 + Cr2O3
기판 플레이크 + TiO2 + 카민 레드
기판 플레이크 + SnO2 + TiO2 + 카민 레드
기판 플레이크 + TiO2 + 베를린 블루
기판 플레이크 + SnO2 + TiO2 + 베를린 블루
기판 플레이크 + TiO2/Fe2O3
기판 플레이크 + SnO2 + TiO2/Fe2O3
기판 플레이크 + TiO2 + SiO2 + TiO2
기판 플레이크 + SnO2 + TiO2 + SiO2 + SnO2 + TiO2
기판 플레이크 + Fe2O3
기판 플레이크 + Fe3O4
기판 플레이크 + TiO2 + SiO2 + TiO2/Fe2O3
기판 플레이크 + SnO2 + TiO2 + SiO2 + TiO2/Fe2O3
기판 플레이크 + TiO2 + SiO2 + TiO2 + TiO2/Fe2O3
기판 플레이크 + SnO2 + TiO2 + SiO2 + TiO2 + TiO2/Fe2O3
기판 플레이크 + SnO2 + TiO2 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + TiO2/Fe2O3
기판 플레이크 + TiO2/Fe2O3 + SiO2 + TiO2 + TiO2/Fe2O3
기판 플레이크 + TiO2/Fe2O3 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + TiO2/Fe2O3
기판 플레이크 + TiO2/Fe2O3 + SiO2 + TiO2
기판 플레이크 + TiO2/Fe2O3 + SiO2 + SnO2 + TiO2
기판 플레이크 + TiO2/Fe2O3 + SiO2 + TiO2/Fe2O3
기판 플레이크 + TiO2 + SiO2 + Fe3O4
기판 플레이크 + TiO2 + SiO2 + Cr2O3
기판 플레이크 + Cr2O3
기판 플레이크 + Ag
기판 플레이크 + Au
기판 플레이크 + Fe2O3 + SiO2 + TiO2/Fe2O3
기판 플레이크 + SiO2+ TiO2(예추석)
기판 플레이크 + SiO2 + SnO2 + TiO2(금홍석)
기판 플레이크 + SiO2+ TiO2 + 알칼리 토금속 티타네이트
기판 플레이크 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + 알칼리 토금속 티타네이트
기판 플레이크 + SiO2 + TiO2 + Fe2O3
기판 플레이크 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + Fe2O3
기판 플레이크 + SiO2 + TiO2 + Fe3O4
기판 플레이크 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + Fe3O4
기판 플레이크 + SiO2 + TiO2 + Cr2O3
기판 플레이크 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + Cr2O3
기판 플레이크 + SiO2 + TiO2+ 카민 레드
기판 플레이크 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + 카민 레드
기판 플레이크 + SiO2 + TiO2 + 베를린 블루
기판 플레이크 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + 베를린 블루
기판 플레이크 + SiO2 + TiO2/Fe2O3
기판 플레이크 + SiO2 + SnO2 + TiO2/Fe2O3
기판 플레이크 + SiO2 + TiO2 + SiO2 + TiO2
기판 플레이크 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + SiO2 + SnO2 + TiO2
기판 플레이크 + SiO2 + Fe2O3
기판 플레이크 + SiO2 + Fe3O4
기판 플레이크 + SiO2 + TiO2 + SiO2 + TiO2/Fe2O3
기판 플레이크 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + SiO2 + TiO2/Fe2O3
기판 플레이크 + SiO2 + TiO2 + SiO2 + TiO2 + TiO2/Fe2O3
기판 플레이크 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + SiO2 + TiO2 + TiO2/Fe2O3
기판 플레이크 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + TiO2/Fe2O3
기판 플레이크 + SiO2 + TiO2/Fe2O3 + SiO2 + TiO2 + TiO2/Fe2O3
기판 플레이크 + SiO2 + TiO2/Fe2O3 + SiO2 + SnO2 + TiO2 + TiO2/Fe2O3
기판 플레이크 + SiO2 + TiO2/Fe2O3 + SiO2 + TiO2
기판 플레이크 + SiO2 + TiO2/Fe2O3 + SiO2 + SnO2 + TiO2
기판 플레이크 + SiO2 + TiO2/Fe2O3 + SiO2 + TiO2/Fe2O3
기판 플레이크 + SiO2 + TiO2 + SiO2 + TiO2/Fe2O3
기판 플레이크 + SiO2 + TiO2 + SiO2 + Fe3O4
기판 플레이크 + SiO2 + TiO2 + SiO2 + Cr2O3
기판 플레이크 + SiO2 + Cr2O3
기판 플레이크 + SiO2 + Ag
기판 플레이크 + SiO2 + Au
기판 플레이크 + SiO2 + Fe2O3 + SiO2 + TiO2/Fe2O3
기판 플레이크 + TiO2(예추석) + SiO2
기판 플레이크 + SnO2 + TiO2(금홍석) + SiO2.
제 1 항에 있어서,
광, 물 및 기후 안정성을 증가시키기 위해 유기 및/또는 무기 층으로 추가적으로 후처리된 효과 안료.
비교적 큰 덩어리 또는 거친 플레이크 형태의 기판을 마쇄한 후 50 내지 200 ㎛의 지름으로 형성된 기판 플레이크를 분쇄 기계내로 도입하고, 물 및/또는 유기 용매를 첨가하고, 이렇게 하여 형성된 현탁액을 분쇄 기계에서 수 시간 동안 기계적으로 처리하면서 플레이크의 표면을 평활하게 연마함과 동시에 영구적인 전단이 추가의 입자의 완만한 박리 및 가장자리 및 표면의 평활화를 야기하도록 기판 입자의 기계적 부하를 선택하고 다수의 침적 단계의 형태의 후속 분류 단계에 의해 좁은 입자 크기 분포를 달성하는, 제 1 항 내지 제 7 항 및 제 9 항 내지 제 15 항 중 어느 한 항에 따른 효과 안료의 제조 방법.
제 16 항에 있어서,
입자 크기 분포가 5 내지 60 ㎛인 제조 방법.
페인트, 자동차 페인트, 산업 코팅, 코팅, 분말 코팅, 인쇄용 잉크, 플라스틱, 버튼 페이스트(button paste), 세라믹 물질, 유리에서, 시드 착색용으로서, 플라스틱, 유리, 판지 및 종이의 레이저 마킹에서 흡수제로서, 플라스틱의 레이저 용접에서 흡수제로서, 식품 및 제약품 착색용으로서, 식품 및 제약품의 착색 코팅용, 화장품 제형에서, 안료 조성물 및 건식 제제의 제조용으로서 또는 유가 문서 위조 방지에서 사용되는 제 1 항 내지 제 7 항 및 제 9 항 내지 제 15 항 중 어느 한 항에 따른 효과 안료.
제 1 항 내지 제 7 항 및 제 9 항 내지 제 15 항 중 어느 한 항에 따른 하나 이상의 효과 안료를 포함하는 제형.
제 19 항에 있어서,
효과 안료 이외에 흡수제, 수렴제, 항균 물질, 산화방지제, 지한제, 소포제, 항비듬 활성제, 정전기 방지제, 결합제, 생물학 첨가제, 표백제, 킬레이트제, 탈취제, 완화제, 유화제, 에멀젼 안정화제, 염료, 보습제, 필름 형성제, 충전제, 냄새 물질, 향미 물질, 방충제, 방부제, 방식제, 화장용 오일, 용매, 산화제, 식물 성분, 완충 물질, 환원제, 계면활성제, 추진 가스, 유백체, 자외선 필터 및 자외선 흡수제, 변성제, 점도 조절제, 향수 및 비타민으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 성분을 포함하는 제형.
제 1 항 내지 제 7 항 및 제 9 항 내지 제 15 항 중 어느 한 항에 따른 효과 안료, 하나 이상의 결합제, 및 선택적으로 하나 이상의 첨가제를 포함하는 안료 조성물.
제 1 항 내지 제 7 항 및 제 9 항 내지 제 15 항 중 어느 한 항에 따른 효과 안료를 포함하는 건식 제제.
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