KR101541009B1 - 식물성 천연 염료를 이용한 유색 광택 안료 및 그 제조 방법 - Google Patents

식물성 천연 염료를 이용한 유색 광택 안료 및 그 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 천연염료를 사용하여 유색 안료 및 유색 광택 안료를 제조하고 이를 이용한 인체친화적이고 자연친화적인 화장품용 유색 안료에 관한 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 적색 계열, 청색계열, 자색 계열, 황색 계열, 흑색 계열의 천연 염재로부터 염료를 제조하는 염료 제조 단계, 상기 염료에 무기염 용액을 적정한 후, pH를 중성상태로 조정하여 천연염료를 포함하는 안료를 제조하는 안료 형성 단계, 합성 운모, 연 운모, 유리, 판상 산화철, 판상 알루미나 및 판상 실리카, 탈크, 비스무스 중 하나 이상을 포함하는 플레이크 기질 및 금속산화물이 코팅된 안료 조성물을 정수(D.I. water)에 혼합한 후 교반 및 분산하는 기질 현탁액 형성 단계 및 상기 기질 현탁액에 산도 조절제 및 상기 안료를 혼합하여 상기 플레이크 기질의 표면에 산화물층을 피복하는 플레이크 기질 피복 단계를 포함하는 유색 안료 및 유색 광택 안료의 제조방법을 제공할 수 있다.

Description

식물성 천연 염료를 이용한 유색 광택 안료 및 그 제조 방법{COLORED GLAZED PIGMENTS USING NATURAL DYE AND METHOD OF MANUFACTURING THE SAME}
본 발명은 유색 광택 안료 제조 기술에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 식물성 천연염료를 사용하여 화장품용 유색 광택 안료를 제조할 수 있는 식물성 천연 염료를 이용한 유색 광택 안료 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
유기안료의 특징은 색상의 범위가 넓고 선명하며, 착색력이 우수하다는 장점이 있으나, 무기안료에 비하여 가격이 비싸고 내구성, 내열성 등에 문제가 있다.
근래에는 환경문제가 심각해짐에 따라 무기안료보다는 유기안료를 선호하는 경향이 커지고 있다. 유기안료는 주로 도료, 잉크, 고무, 섬유, 제지, 피혁, 화장품 등에 사용된다.
이 중 화장품용 안료는 특성상 트랜드 변화에 민감하여 다양한 제품들이 지속적으로 출시된다. 하지만, 반해, 화장품용 안료는 환경 규제로 그 원료물질에 여러 가지 제한이 있다. 이에 따라, 새로운 형태의 천연 유기안료를 사용한 화장품용 안료가 현재 시장에서 요구되고 있는 실정이다.
화장품은 크게 얼굴 전체에 도포하는 베이스 메이크업 제품과 얼굴의 국소 부분만을 도포하는 포인트 메이크업 제품으로 나뉜다. 포인트 메이크업 제품은 립스틱, 아이섀도우, 블러셔 등으로 얼굴에 화사함을 주어 아름답게 보이기 위한 용도로 사용된다. 이러한 목적으로 사용되는 화장품은 색상이 가장 중요한 요소이다.
현재까지 화장품에서 붉은색을 나타내기 위하여 가장 일반적으로 쓰이는 원료는 카민으로, 카민은 선인장에 기생하는 연지벌레를 건조해 분말화한 동물성 붉은 색소이다. 카민은 화장품, 음료수, 아이스크림 등에서 붉은 색깔을 내는 안료로 널리 사용하고 있다. 카민은 사람에 따라 두드러기, 비염, 천식 등 알레르기 반응을 일으킬 수 있으며, 어린이에게는 과잉행동장애를 일으킬 수도 있다
이에 따라, 카민을 대신하여 적색을 나타낼 수 있는 화장품용 식물성 천연염료, 나아가 청색이나 녹색과 같은 색을 나타낼 수 있는 식물성 천염염료를 이용한 안료 개발이 필요한 실정이다.
본 발명에 관련된 배경기술로는 대한민국 등록특허공보 제10-0743674호(2007.07.23. 등록)에 개시된 진주안료 및 이의 제조방법이 있다.
본 발명의 목적은 천연염료를 사용하여 유색 안료를 제조하고, 이를 기질에 코팅하여, 인체친화적이고 자연친화적인 화장품용 유색 광택 안료를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 천연 염재로부터 염료를 제조하는 염료 제조 단계; 상기 염료에 무기염 용액을 적정한 후, 천연염료를 포함하는 안료 형성 단계; 합성 운모, 천연 운모, 유리, 판상 산화철, 판상 알루미나 및 판상 실리카, 탈크, 비스무스 중 하나 이상을 포함하는 플레이크 기질을 정수(D.I. water)에 혼합한 후 교반 및 분산하는 기질 현탁액 형성 단계; 및 상기 기질 현탁액에 산도 조절제 및 상기 안료를 혼합하여 상기 플레이크 기질의 표면에 산화물층을 피복하는 플레이크 기질 피복 단계를 포함하는 천연 염료를 이용한 유색 광택 안료 제조 방법을 제공할 수 있다.
본 발명에 따르면, 적색 계열, 자색 계열, 황색 계열, 청색 계열 녹색계열 또는 흑색 계열의 천연염료를 사용하여 인체친화적이고 자연친화적인 유색 광택 안료를 제공할 수 있다.
이에 따라, 식물성의 천연 안료로 기존의 카민 등의 동물성 유기 안료를 대체할 수 있고, 화장품 생산 공정 시 화학물질에 인한 환경오염을 저감할 수 있으며 천연의 저자극성 화장품으로의 적용이 가능하다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 적색 계열, 황색 계열, 자색 계열, 녹색계열 또는 흑색 계열의 천연 염료를 이용한 유색 광택 안료의 제조 방법을 도시한 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 청색 또는 녹색계열의 천연 염료를 이용한 유색 광택 안료의 제조 방법을 도시한 흐름도이다.
도 3 내지 도 5는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 천연 염료를 이용한 유색 안료가 피복된 기질의 SEM 사진이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시 예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시 예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시 예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.
이하에서는 본 발명의 일 실시예에 따른 적색 계열, 황색 계열, 자색계열, 녹색 계열 또는 흑색 계열의 천연 염료를 이용한 유색 광택 안료 및 그 제조 방법에 대하여 설명한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 적색 계열, 황색 계열, 자색계열, 녹색 계열 또는 흑색 계열의 천연 염료를 이용한 유색 광택 안료 제조 방법을 도시한 흐름도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 천연 염료를 이용한 유색 광택 안료 제조 방법은, 염재로부터 천연염료를 수득하는 단계(S110), 천연 염료로부터 안료를 제조하는 안료 제조 단계(S120), 상기 염료에 무기염 용액을 적정한 후, 천연염료를 포함하는 안료 형성 단계 (S130), 합성 운모, 천연 운모, 유리, 판상 산화철, 판상 알루미나 및 판상 실리카, 탈크, 비스무스 중 하나 이상을 포함하는 플레이크 기질 및 금속산화물이 코팅된 안료 조성물을 정수(D.I. water)에 혼합한 후 교반 및 분산하는 기질 현탁액 형성 단계(S140) 및 상기 기질 현탁액에 산도 조절제 및 상기 안료를 혼합하여 상기 플레이크 기질의 표면에 산화물층을 피복하는 플레이크 기질 피복 단계(S150)를 포함한다.
안료 제조 단계(S120)는, 천연 염재로부터 염료를 제조하는 염료 제조 단계(S110), 금속염 함유 용액에 염료를 투입하는 염료 금속염 혼합용액 제조 단계, 상기 염료 금속염 혼합용액을 교반하는 단계, 상기 염료 금속염 혼합용액에서 안료 입자를 침지시키는 안료 입자 침지 단계 및 침지된 상기 안료 입자를 분리한 후 건조하는 안료 입자 건조 단계를 포함한다.
염료 제조 단계는, 증류수 또는 유기용매를 100 중량부라 할 때, 상기 천연 염료 10 내지 30 중량부를 첨가하고 가열하여 염액을 추출하는 염액 추출 단계 및 추출된 상기 염액을 농축 및 진공 건조시키는 염액 건조 단계를 포함한다. 여기서, 상기 천연 염료는 적색 계열, 황색 계열, 자색계열, 청색 계열, 녹색 계열 또는 흑색 계열의 천연염료일 수 있다.
여기서, 상기 천연 염료의 염재는 꼭두서니(madder), 홍화(safflower), 소목(sappanwood), 로그우드(logwood), 자초(gromwell), 감(persimmon), 살구나무, 매실나무, 회나무, 생강나무, 강수뿌리, 촉규화, 호장근, 산행목, 주목, 오미자, 동백, 포도, 붓나무 및 이들의 조합으로부터 선택되는 적어도 어느 하나인 적색 또는 자색 계열이거나, 치자, 울금, 양파껍질, 홍화 황색소, 황련, 황백, 정향, 석류, 갈대, 괴화, 물푸레 나무, 옻나무, 노목, 팥배나무, 개나리 나무 껍질, 등화, 오리나무, 밤나무, 상수리 나무 및 이들의 조합으로부터 선택되는 적어도 어느 하나인 황색 또는 녹색 계열일 수 있다.
염료 금속염 혼합용액 제조 단계에서, 상기 금속염은 BaCl₂, CaCl2, AlCl3, SnCl4, TiCl4, TiOCl2, TiOSO4, FeCl3, FeSO4, SiCl4, ZrOCl2, Na2O·SiO2·5H2O, MnCl2, MgCl2 및 CoCl2 중 선택된 하나 또는 하나 이상의 혼합물을 포함한다.
상기 염료 금속염 혼합용액은 정수 100 중량부, 상기 염료 3 중량부 내지 30 중량부 및 상기 금속염 3 중량부 내지 30 중량부를 포함하도록 제조된다.
이후, 염료 금속염 혼합용액을 교반한다. 상기 염료 금속염 혼합용액은 20℃ 내지 60℃에서 200rpm 내지 300rpm으로 가열 및 교반하면서, 상기 염료 금속염 혼합용액에 NaOH, KOH, Ca(OH)2, NH3, Mg(OH)2, CH3NH2, CH3CH2NH2, CH3OH, Al(OH)3 선택된 하나 또는 하나 이상의 혼합물을 포함하는 염기성 용액을 첨가하여 pH를 5 내지 7로 조절하여 안료 입자를 침지시킨다. 40℃ 미만의 온도범위에서는 반응의 효율성이 저하되며, 60℃를 초과하는 온도범위에서는 안료의 색상이 변하는 원인이 될 수 있다.
다음, 침지된 상기 안료 입자를 분리한 후 건조한다.
상기 안료 형성 단계는, 상기 안료를 밀링하는 안료 밀링 단계 및 상기 안료를 정수에 혼합한 후 교반 및 분산하는 안료 분산 단계를 포함한다.
상기 안료 밀링 단계에서, 상기 안료는 200rpm 내지 500rpm에서 12 시간 내지 24 시간 동안 충분히 밀링하는 것이 바람직하다.
예를 들어, 500mL의 용기에 밀링볼의 부피는 300mL이 되게 한다. 밀링볼의 부피가 300mL보다 작으면 밀링의 효율성이 저하되고 응집된 안료 입자의 분산이 고르게 되지 않으며, 300mL보다 크면 용기 안에 들어갈 수 있는 안료의 양이 밀링볼의 양보다 상대적으로 적어 밀링의 효율성이 저하된다. 최소 12시간에서 최대 24시간 밀링을 실시한다. 200rpm 미만에서 밀링되면 분산의 효과가 떨어지고, 500rpm 초과인 범위에서 밀링되면 분산의 효과가 더 이상 증가하지 않을 뿐만 아니라 500rpm을 초과하면 안료입자가 손상될 수 있으므로, 안료의 품질을 위해서는 적절한 rpm 조건에서 안료입자의 분산을 개선시키는 것이 중요하다.
합성 운모, 천연 운모, 유리, 판상 산화철, 판상 알루미나 및 판상 실리카, 탈크, 비스무스 중 하나 이상을 포함하는 플레이크 기질 및 금속산화물이 코팅된 안료 조성물을 정수(D.I. water)에 혼합한 후 교반 및 분산하는 상기 기질 현탁액 형성 단계(S140)은, 200rpm 내지 500rpm에서 수행될 수 있다.
상기 기질 현탁액 형성 단계(S140)에서 형성된 기질 현탁액에 산도 조절제 및 상기 안료를 혼합하여 상기 플레이크 기질의 표면에 식물성 천연염료 성분이 함유된 안료입자를 피복한다.(S150). 여기서, 산조절제는 산성을 나타내는 염산, 황산, 아세트산, 초산 등을 선택된 하나 또는 하나 이상의 혼합물을 포함하는 산성 용액을 첨가한다)
상기 플레이크 기질 피복 단계(S150)에서, 피복 반응은 기질 현탁액과 안료 의 혼합용액의 pH는 4.0 내지 8.0으로 조절되며, 200rpm 내지 500rpm에서 30분 내지 60분 동안 수행되는 것이 바람직하다.
상기 플레이크 기질 피복 단계(S150) 이후에, 산화물층으로 코팅된 상기 플레이크 기질을 수세 및 탈수하는 단계, 세척된 상기 플레이크 기질을 건조하는 플레이크 기질 건조 단계 및 건조된 상기 플레이크 기질 중 소정 크기보다 크게 형성된 플레이크 기질을 메쉬를 이용하여 분리하는 플레이크 기질 스크리닝 단계를 더 포함한다.
상기 플레이크 기질 건조 단계는, 60℃ 내지 100℃에서 12 시간 내지 24 시간 동안 수행될 수 있다.
상기 플레이크 기질 스크리닝 단계에서, 분리되는 플레이크 기질은 45 ㎛ 이하이다.
스크리닝 단계에서는 메쉬를 사용하여 반응 중 생긴 응집입자를 제거할 수 있다.
이하에서는 본 발명의 다른 실시예에 따른 청색 계열, 또는 녹색 계열의 천연 염료를 이용한 유색 광택 안료 및 그 제조 방법에 대하여 설명한다.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 청색 계열, 또는 녹색 계열의 천연 염료를 이용한 유색 광택 안료의 제조공정을 도시한 흐름도이다.
도 2를 참조하면, 본 발명의 다른 실시예에 따른 청색 계열, 또는 녹색 계열의 천연 염료를 이용한 유색 광택 안료 제조공정은, 염재로부터 천연염료를 수득하는 단계(S210), 청색 계열의 천연 염료로부터 안료를 제조하는 안료 제조 단계(S220), 상기 안료에 정수(D.I. water)를 투입하고 볼밀링하는 안료 형성 단계(S230), 합성 운모, 연 운모, 유리, 판상 산화철, 판상 알루미나 및 판상 실리카, 탈크, 비스무스 중 하나 이상을 포함하는 플레이크 기질 및 금속산화물이 코팅된 안료 조성물, 상기 안료 및 정수를 혼합한 후 교반 및 분산하는 기질 현탁액 형성 단계(S240) 및 상기 기질 현탁액에 pH가 조정되도록 무기염 용액을 적정하고 교반하여 상기 플레이크 기질의 표면에 산화물층을 피복하는 플레이크 기질 피복 단계(S250)를 포함한다.
안료 제조 단계(S220)는, 증류수 또는 유기용매를 100 중량부라 할 때, 상기 천연 염료 5 내지 30 중량부를 첨가하고 가열하여 염액을 추출하는 염액 추출 단계(S210) 및 추출된 상기 염액을 농축 및 진공 건조시키는 염액 건조 단계를 포함한다. 여기서, 상기 천연 염료는 청색 계열 또는 녹색 계열의 천연염료일 수 있다.
여기서, 상기 천연 염료의 염재는 쪽풀(indigo), 닭의 장풀, 붓꽃 및 이들의 조합으로부터 선택되는 적어도 어느 하나인 청색 또는 녹색 계열일 수 있다.
안료 형성 단계(S230)에서, 상기 정수가 100 중량부일 때, 상기 안료는 10 중량부 내지 30 중량부로 함유되는 것이 바람직하다.
상기 안료가 10 중량부 미만인 경우에는 낮은 농도로 인하여 반응효율이 떨어질 수 있고, 30 중량부를 초과할 경우에는 반응액 대비 천연 안료의 양이 너무 많아서 반응 효율이 떨어질 수 있다.
한편, 안료 형성 단계(S230)에서, 볼밀링은 6 시간 내지 12 시간 동안 수행되는 것이 바람직하다.
볼밀링 시간이 6시간 미만이면 분산이 불충분 할 수 있고, 12시간을 초과하면 더 이상의 분산효과 없이 공정시간만 길어져서 효율이 떨어 질 수 있다.
기질 현탁액 형성 단계(S240)에서, 상기 기질은 평균입경이 2~250㎛이고, 두께가 0.2~5㎛인 것이 바람직하다.
평균입경이 2㎛ 미만일 경우, 각형비 감소로 인한 빛의 산란에 의해 일정하게 동일한 굴절률을 갖는 동일한 색상을 나타낼 수 없고, 250㎛를 초과하는 경우에는 피복되는 표면적의 증가로 인해 색상 구현을 위한 피복 산화물층의 형성이 어려울 수 있다.
여기서, 상기 기질 현탁액이 100 중량부일 때, 상기 기질은 3 중량부 내지 15 중량부로 함유되는 것이 바람직하다.
상기 기질의 농도가 3 중량부 미만이면 농도가 너무 낮아서 반응효율이 떨어질 수 있으며, 15 중량부 이상이면 진한 농도로 인해 응집이 발생 할 수 있다.
여기서, 교반은 상온에서 수행되되, 교반속도는 200rpm 내지 500rpm인 것이 바람직하다.
교반속도가 200rpm 미만이면 반응시 분산효과가 떨어져서 안료끼리 응집될 수 있으며, 500rpm을 초과하면 더 이상의 분산효과가 없이 rpm만 높아져서 효율이 떨어 질 수 있다.
플레이크 기질 피복 단계(S250)에서는, 기질 현탁액에 pH가 조정되도록 무기염 용액을 적정하고 교반하여, 상기 플레이크 기질의 표면에 산화물층을 피복한다.
여기서, 상기 기질은 합성 운모, 연 운모, 유리, 판상 산화철, 판상 알루미나 및 판상 실리카, 탈크, 비스무스 중 하나 이상을 포함하는 플레이크 기질 및 금속산화물이 코팅된 안료 조성물일 수 있다.
여기서, pH는 적어도 두 단계의 pH 조정 단계로 조정될 수 있다.
상기 pH 조정 단계는, 상기 기질 현탁액에 5 부피% 농도의 금속염1 용액을 서서히 적정하고 5분 내지 30분 동안 교반하여 pH를 7 내지 7.1로 조정하는 제1 pH 조정 단계, 5 부피% 농도의 금속염2 용액을 서서히 적정하고 5분 내지 30분 동안 교반하여 pH를 4 내지 4.1으로 조정하는 제2 pH 조정 단계, 15 부피% 농도의 HCl 용액을 서서히 적정하고 5분 내지 30분 동안 교반하여 pH를 2.1 내지 2.2로 조정하는 제3 pH 조정 단계 및 15 부피% 농도의 염기성 용액을 서서히 적정하고 5분 내지 30분 동안 교반하여 pH를 4.2 내지 4.4으로 조정하는 제4 pH 조정 단계를 포함한다.
상기 플레이크 기질 피복 단계(S250) 이후에, 산화물층으로 코팅된 상기 플레이크 기질을 수세 및 탈수하는 단계, 세척된 상기 플레이크 기질을 건조하는 플레이크 기질 건조 단계 및 건조된 상기 플레이크 기질 중 소정 크기보다 크게 형성된 플레이크 기질을 메쉬를 이용하여 분리하는 플레이크 기질 스크리닝 단계를 더 포함한다.
상기 플레이크 기질 건조 단계는, 60℃ 내지 100℃에서 6 시간 내지 12 시간 동안 수행될 수 있다.
상기 플레이크 기질 스크리닝 단계에서, 분리되는 플레이크 기질은 45㎛ 이하이다.
스크리닝 단계에서는 메쉬를 사용하여 반응 중 생긴 응집입자를 제거할 수 있다.
본 발명에 따르면, 적색 계열, 자색 계열, 황색 계열, 청색 계열, 녹색 계열 또는 흑색 계열의 천연염료를 사용하여 인체친화적이고 자연친화적인 유색 광택 안료를 제공할 수 있다.
이에 따라, 식물성의 천연 안료로 기존의 카민 등의 동물성 유기 안료를 대체할 수 있고, 화장품 생산 공정 시 화학물질에 인한 환경오염을 저감할 수 있으며 천연의 저자극성 화장품으로의 적용이 가능하다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
(실시예)
실시예 1
적색계 천연안료 제조
(1) 적색 천연안료의 제조
천연 염료의 염재인 소목(CAESALPINIA SAPPAN BARK EXTRACT, CAESALPINIA SAPPAN STEM POWDER 선택된 하나 또는 하나 이상의 혼합물을 포함혼합물을 포함 )에서 추출된 천연염료를 정수(또는 유기용매)에서 가열하여 추출한 염액을 농축시켜 진공 건조하고 염료를 제조한다. 소목 염료 10중량부를 2L 비이커에 넣고 정수 100 중량부와 30중량부의 CaCl2을 투입하여 200rpm으로 교반하였다. 이때, 반응온도는 40℃로 설정하고 수산화칼륨을 투입한다. pH를 7로 조절하고 용액을 교반하면서 침전물이 생기기 시작하면 이를 탈수, 건조, 분쇄하여 안료로 사용한다.
(2) 적색 천연안료 잉크의 제조
500mL의 비이커에 정수 140 중량부 및 소목안료 60 중량부를 투입하고, 70rpm 에서 12시간 밀링을 실시하여 소목 안료를 형성한다.
(3) 적색 천연안료를 이용한 기질의 피복
한편, 2L 비이커에 플레이크 기질 100 중량부와 정수 1000 중량부를 투입한 후, 400rpm 에서 분산시켜 기질 현탁액을 형성한다. 이때, 반응은 상온에서 실시한다.
상기 소목 안료에 수산화 칼륨을 넣어 pH를 11로 조절하였다.
2L 비이커에 기질 현탁액, 소목 안료 및 CaCl2을 투입하여 혼합용액의 pH를 다시 5로 조절하였다.
소목 안료가 기질인 마이카에 코팅된 후, 약 10분 정도 교반 후 반응을 종료하였다.
적색의 소목 천연안료를 코팅한 후, 수세 및 탈수를 실시하고, 80℃에서 건조를 실시한 결과 적색 소목 안료가 코팅된 마이카를 제조하였다.
건조 완료 후, 325 메쉬의 체를 사용하여 스크리닝하여 반응 중 생긴 응집입자를 제거하였다.
도 4에, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 적색의 천연 염료를 이용한 유색 안료가 피복된 기질의 SEM 사진을 나타내었다.
실시예 2
황색계 천연안료 제조
(1) 황색 천연안료의 제조
천연 염료 염재인 치자에서 추출된 천연염료를 정수(또는 유기용매)에서 가열하여 추출한 염액을 농축시켜 진공 건조하고 염료를 제조한다. 치자 염료 20 중량부를 2L 비이커에 넣고 정수 100 중량부와 30중량부의 AlCl3을 투입하여 200rpm으로 교반하였다. 이때, 반응온도는 60℃로 설정하고 수산화나트륨을 투입한다. pH를 7로 조절하고 용액을 교반하면서 침전물이 생기기 시작하면 이를 탈수, 건조, 분쇄하여 안료로 사용한다.
(2) 황색 천연안료 잉크의 제조
500mL의 비이커에 정수 140 중량부 및 치자안료 60 중량부를 투입하고, 70rpm 에서 12시간 밀링을 실시하여 치자 안료를 형성한다.
(3) 황색 천연안료를 이용한 기질의 피복
한편, 2L 비이커에 플레이크 기질 100 중량부와 정수 1000 중량부를 투입한 후, 400rpm 에서 분산시켜 기질 현탁액을 형성한다. 이때, 반응은 상온에서 실시한다.
상기 치자 안료에 수산화 칼륨을 넣어 pH를 11로 조절하였다.
2L 비이커에 기질 현탁액, 치자 안료 및 CaCl2을 투입하여 혼합용액의 pH를 다시 5로 조절하였다.
치자안료가 기질인 마이카에 코팅된 후, 약 10분 정도 교반 후 반응을 종료하였다.
황색의 소목 천연안료를 코팅한 후, 수세 및 탈수를 실시하고, 80℃에서 건조를 실시한 결과 황색 치자 안료가 코팅된 마이카를 제조하였다.
건조 완료 후, 325 메쉬의 체를 사용하여 스크리닝하여 반응 중 생긴 응집입자를 제거하였다.
도 3에, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 황색의 천연 염료를 이용한 유색 안료가 피복된 기질의 SEM 사진을 나타내었다.
실시예 3
청색계 천연안료 제조
(1) 청색천연안료/천연안료 잉크의 제조
천연 염료의 염재인 청대(쪽)에서 추출된 천연염료를 정수(또는 유기용매)에서 가열하여 추출한 염액을 농축시켜 진공 건조하고 염료를 제조한다. 청대 염료 20 중량부를 250ml 볼밀링용 바틀(bottle)에 넣고 정수 80 중량부를 투입한 후, 적어도6시간 동안 볼밀링을 실시하였다.
(2) 청색 천연안료를 이용한 기질의 피복
한편, 2L 비이커에 마이카 30 중량부와 20 부피% 농도의 청대 안료 22.5 중량부를 투입한 후, 총 500 중량부가 되도록 정수를 투입하고 400rpm 에서 분산시켜 기질 현탁액을 형성하였다. 이때, 반응은 상온에서 실시한다.
상기 기질 현탁액에 5 부피% 농도의 AlCl3 용액을 서서히 적정하고 10분 동안 교반하여 pH를 7.0으로 조정하였다. 다음, 5 부피% 농도의 CaCl2 용액을 서서히 적정하고 10분 동안 교반하여 pH를 4.0으로 조정하였다. 다음, 15 부피% 농도의 HCl 용액을 서서히 적정하고 30분 동안 교반하여 pH를 2.2로 조정하였다. 마지막으로, 15 부피% 농도의 KOH 용액을 서서히 적정하고 30분 동안 교반하여 pH를 4.3으로 조정하였다.
청대안료가 기질인 마이카에 코팅된 후, 약 10분 정도 교반 후 반응을 종료하였다.
청색의 청대 천연안료를 코팅한 후, 수세 및 탈수를 실시하고, 80℃에서 건조를 실시하여 청색 청대 안료가 코팅된 마이카를 제조하였다.
건조 완료 후, 325 메쉬의 체를 사용하여 스크리닝하여 반응 중 생긴 응집입자를 제거하였다.
도 5에, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 청색의 천연 염료를 이용한 유색 안료가 피복된 기질의 SEM 사진을 나타내었다.

Claims (31)

  1. 적색 계열, 자색 계열, 황색 계열 또는 흑색 계열의 천연 염료의 염재로부터 염료를 제조하는 염료 제조 단계;
    상기 염료에 금속염 용액을 적정한 후, pH를 5 내지 7로 조절하여, 천연 안료를 제조하는 천연 안료 제조 단계;
    합성 운모, 연 운모, 유리, 판상 산화철, 판상 알루미나 및 판상 실리카, 탈크, 비스무스 중 하나 이상을 포함하며 금속 산화물이 코팅되어 있는 플레이크 기질을 정수(D.I. water)에 투입하고, 교반 및 분산하여 기질 현탁액을 형성하는 기질 현탁액 형성 단계; 및
    상기 기질 현탁액에 산도 조절제 및 상기 천연 안료를 혼합하여, 상기 플레이크 기질의 표면에 천연 안료를 피복하는 천연 안료 피복 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 천연 염료를 이용한 유색 광택 안료 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 염료 제조 단계에서,
    상기 천연 염료의 염재로 꼭두서니(madder), 홍화(safflower), 소목(sappanwood), 로그우드(logwood), 자초(gromwell), 감(persimmon), 살구나무, 매실나무, 회나무, 생강나무, 강수뿌리, 촉규화, 호장근, 산행목, 주목, 오미자, 동백, 포도, 붓나무 및 이들의 조합으로부터 선택되는 적어도 어느 하나인 적색 또는 자색 계열이거나,
    치자, 울금, 양파껍질, 홍화 황색소, 황련, 황백, 정향, 석류, 갈대, 괴화, 물푸레 나무, 옻나무, 노목, 팥배나무, 개나리 나무 껍질, 등화, 오리나무, 밤나무, 상수리 나무 및 이들의 조합으로부터 선택되는 적어도 어느 하나인 황색 계열인 것을 특징으로 하는 천연 염료를 이용한 유색 광택 안료 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 천연 안료 제조 단계는,
    상기 염료에 금속염 용액을 적정하여 염료-금속염 혼합용액을 형성하는 금속염 용액 적정 단계와,
    상기 염료-금속염 혼합용액에 염기성 용액을 첨가하여 교반하는 단계와,
    상기 염료-금속염 혼합용액에서 안료 입자를 침지시키는 안료 입자 침지 단계와,
    침지된 안료 입자를 분리한 후 건조하는 안료 입자 건조 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 천연 염료를 이용한 유색 광택 안료 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 염료 제조 단계는,
    상기 천연 염료의 염재에 증류수 또는 유기용매를 첨가하고 가열하여 염액을 추출하는 염액 추출 단계와,
    추출된 상기 염액을 농축 및 진공 건조시키는 염액 건조 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 천연 염료를 이용한 유색 광택 안료 제조 방법.
  5. 제3항에 있어서,
    상기 금속염은 BaCl2, CaCl2, AlCl3, SnCl4, TiCl4, TiOCl2, TiOSO4, FeCl3, FeSO4, SiCl4, ZrOCl2, Na2O·SiO2·5H2O, MnCl2, MgCl2 및 CoCl2 중 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 천연 염료를 이용한 유색 광택 안료 제조 방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 염료-금속염 혼합용액은 정수 100 중량부, 염료 3 중량부 내지 30 중량부 및 금속염 10 중량부 내지 30 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 천연 염료를 이용한 유색 광택 안료 제조 방법.
  7. 제3항에 있어서,
    상기 염료-금속 혼합용액을 교반하는 단계는, 20℃ 내지 60℃에서 200rpm 내지 300rpm으로 가열 및 교반되는 것을 특징으로 하는 천연 염료를 이용한 유색 광택 안료 제조 방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 염료-금속 혼합용액을 교반하는 단계는, 상기 염기성 용액을 상기 염료-금속염 혼합용액의 pH가 5~7로 조절되도록 첨가하는 것을 특징으로 하는 천연 염료를 이용한 유색 광택 안료 제조 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 천연 안료 제조 단계는,
    제조된 천연 안료를 밀링하는 천연 안료 밀링 단계와,
    밀링된 천연 안료를 정수에 혼합한 후 교반 및 분산하는 천연 안료 분산 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 천연 염료를 이용한 유색 광택 안료 제조 방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 천연 안료 밀링 단계에서,
    상기 천연 안료는 50rpm 내지 100rpm에서 밀링되는 것을 특징으로 하는 천연 염료를 이용한 유색 광택 안료 제조 방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 기질 현탁액 형성 단계는, 200rpm 내지 500rpm에서 수행되는 것을 특징으로 하는 천연 염료를 이용한 유색 광택 안료 제조 방법.
  12. 제3항에 있어서,
    상기 염기성 용액은 NaOH, KOH, Ca(OH)2, NH3, Mg(OH)2, CH3NH2, CH3CH2NH2, CH3OH, Al(OH)3 선택된 하나 또는 하나 이상의 혼합물을 포함하는 용액인 것을 특징으로 하는 천연 염료를 이용한 유색 광택 안료 제조 방법.
  13. 삭제
  14. 제1항에 있어서,
    상기 천연 안료 피복 단계는 4.0 내지 8.0에서 수행되는 것을 특징으로 하는 천연 염료를 이용한 유색 광택 안료 제조 방법.
  15. 제1항에 있어서,
    상기 천연 안료 피복 단계는, 200rpm 내지 500rpm에서 수행되는 것을 특징으로 하는 천연 염료를 이용한 유색 광택 안료 제조 방법.
  16. 제1항에 있어서,
    상기 천연 안료 피복 단계 이후에,
    천연 안료가 피복된 상기 플레이크 기질을 수세 및 탈수하는 플레이크 기질 세척 단계;
    세척된 상기 플레이크 기질을 건조하는 플레이크 기질 건조 단계; 및
    건조된 상기 플레이크 기질 중 소정 크기보다 크게 형성된 플레이크 기질을 메쉬를 이용하여 분리하는 플레이크 기질 스크리닝 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 천연 염료를 이용한 유색 광택 안료 제조 방법.
  17. 제16항에 있어서,
    상기 플레이크 기질 건조 단계는,
    60℃ 내지 100℃에서 수행되는 것을 특징으로 하는 천연 염료를 이용한 유색 광택 안료 제조 방법.
  18. 제16항에 있어서,
    상기 플레이크 기질 스크리닝 단계에서, 분리되는 플레이크 기질은 45㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 천연 염료를 이용한 유색 광택 안료 제조 방법.
  19. 삭제
  20. 청색 계열의 천연 염료의 염재로부터 천연 안료를 제조하는 천연 안료 제조 단계;
    상기 천연 안료에 정수(D.I. water)를 투입하고 볼밀링하여 천연 안료 입자를 형성하는 천연 안료 입자 형성 단계;
    합성 운모, 연 운모, 유리, 판상 산화철, 판상 알루미나 및 판상 실리카, 탈크, 비스무스 중 하나 이상을 포함하는 플레이크 기질, 천연 안료 입자 및 정수를 혼합한 후 교반 및 분산하는 기질 현탁액 형성 단계; 및
    상기 기질 현탁액에 무기염 용액을 적정하고 교반하여 상기 플레이크 기질의 표면에 천연 안료를 피복하는 천연 안료 피복 단계를 포함하는 천연 염료를 이용한 유색 광택 안료 제조 방법.
  21. 제20항에 있어서,
    상기 천연 안료 제조 단계에서,
    상기 천연 염료의 염재는 쪽풀(indigo), 닭의 장풀, 붓꽃 및 이들의 조합으로부터 선택되는 적어도 어느 하나인 청색 또는 녹색 계열인 것을 특징으로 하는 천연 염료를 이용한 유색 광택 안료 제조 방법.
  22. 제20항에 있어서,
    상기 천연 안료 입자 형성 단계에서,
    상기 정수 100 중량부일 때, 상기 천연 안료가 10 중량부 내지 30 중량부인 것을 특징으로 하는
    천연 염료를 이용한 유색 광택 안료 제조 방법.
  23. 삭제
  24. 제20항에 있어서,
    상기 기질 현탁액 형성 단계에서,
    상기 플레이크 기질은 평균입경이 2~250㎛이고, 두께가 0.2~5㎛이며,
    상기 기질 현탁액이 100 중량부일 때, 상기 플레이크 기질은 3 중량부 내지 15 중량부인 것을 특징으로 하는 천연 염료를 이용한 유색 광택 안료 제조 방법.
  25. 제20항에 있어서,
    상기 기질 현탁액 형성 단계에서,
    상기 교반은 200rpm 내지 500rpm로 상온에서 수행되는 것을 특징으로 하는 천연 염료를 이용한 유색 광택 안료 제조 방법.
  26. 제20항에 있어서,
    상기 천연 안료 피복 단계에서,
    적어도 두 단계의 pH 조정 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 천연 염료를 이용한 유색 광택 안료 제조 방법.
  27. 제26항에 있어서,
    상기 적어도 두 단계의 pH 조정 단계는,
    상기 기질 현탁액에 5 부피% 농도의 AlCl3 수용액을 적정하고 5분 내지 30분 동안 교반하여 pH를 7 내지 7.1로 조정하는 제1 pH 조정 단계;
    5 부피% 농도의 CaCl2 수용액을 적정하고 5분 내지 30분 동안 교반하여 pH를 4 내지 4.1로 조정하는 제2 pH 조정 단계;
    15 부피% 농도의 HCl 수용액을 적정하고 5분 내지 30분 동안 교반하여 pH를 2.1 내지 2.2으로 조정하는 제3 pH 조정 단계; 및
    15 부피% 농도의 KOH 수용액을 적정하고 5분 내지 30분 동안 교반하여 pH를 4.2 내지 4.4으로 조정하는 제4 pH 조정 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 천연 염료를 이용한 유색 광택 안료 제조 방법.
  28. 제20항에 있어서,
    상기 천연 안료 피복 단계 이후에,
    천연 안료가 피복된 플레이크 기질을 수세 및 탈수하는 플레이크 기질 세척 단계;
    세척된 상기 플레이크 기질을 건조하는 플레이크 기질 건조 단계; 및
    건조된 상기 플레이크 기질 중 소정 크기보다 크게 형성된 플레이크 기질을 메쉬를 이용하여 분리하는 플레이크 기질 스크리닝 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 천연 염료를 이용한 유색 광택 안료 제조 방법.
  29. 제28항에 있어서,
    상기 플레이크 기질 건조 단계는,
    60℃ 내지 100℃에서 수행되는 것을 특징으로 하는 천연 염료를 이용한 유색 광택 안료 제조 방법.
  30. 제1항 내지 제12항, 제14항 내지 제18항, 제20항 내지 제22항, 제24항 내지 제29항 중 어느 한 항에 따라 제조된 유색 광택 안료.
  31. 제30항에 있어서,
    상기 유색 광택 안료는 적색 계열, 황색 계열, 청색 계열, 녹색 계열, 자색 계열, 흑색 계열 중 선택된 하나 또는 하나 이상의 복합적인 색을 발색하는 것을 특징으로 하는 유색 광택 안료.
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