CN103421344A

CN103421344A - 一种幻彩效果的胭脂虫红颜料制备工艺

Info

Publication number: CN103421344A
Application number: CN2013102882238A
Authority: CN
Inventors: 高勇; 蒋汉文; 周亚军; 周峰; 沈艳娥
Original assignee: HANGZHOU FORWARD FINE CHEMICALS Co Ltd
Current assignee: HANGZHOU FORWARD FINE CHEMICALS Co Ltd
Priority date: 2013-07-10
Filing date: 2013-07-10
Publication date: 2013-12-04

Abstract

本发明涉及一种幻彩效果的胭脂虫红颜料制备工艺，属于基于多重涂覆片状基材的强干涉颜料的制备。本发明所述的幻彩效果的胭脂虫红颜料，是以铝盐、胭脂虫红、透明片状基材为原料，在常温常压，连续搅拌，pH值维持在6.3-6.5的条件下反应，再通过过滤、洗涤、干燥，即得成品。本发明工艺流程简单，生产效率高，可获得色相丰富，色彩艳丽，具有幻彩闪光效果的珠光颜料，且无毒，可广泛应用于食品、化妆品、医药和织物染色等领域，扩展了胭脂虫红的应用范围。

Description

一种幻彩效果的胭脂虫红颜料制备工艺

技术领域

本发明涉及一种幻彩效果的胭脂虫红颜料制备工艺，属于基于多重涂覆片状基材的强干涉颜料的制备。

背景技术

胭脂虫红 (也称洋红酸、胭脂红)是一种蒽醌类天然色素, 它主要存在于雌性胭脂虫Dactylopius coccus costa（又名“Coccus cacti L.”）体内。与其他天然色素不同,其理化性质非常稳定,是食品、化妆品、医药及纺织品的优良着色剂,也是惟一一种FDA允许既可用于食品又可用于药品和化妆品的天然色素。依据pH值的不同，胭脂虫红的颜色范围可以从橙黄到红色再到紫色。

目前胭脂虫红主要有以下几种商品形式:

1. 胭脂虫提取液

又名胭脂红酸提取液，是用稀乙醇萃取胭脂虫或胭脂虫粉，然后除去乙醇得到的浓缩液，主要成分为胭脂红酸。胭脂虫提取液呈酸性(pH 5～5．5)，其颜色随pH升高由橙色变成红色，对热、光非常稳定。胭脂虫提取液的染色强度较低，应用范围较小，主要添加在酸奶、软饮料和酒精饮料中。

2. 胭脂红酸

胭脂红酸易溶于水、稀酸、稀碱、乙醇、丙二醇，不溶于乙醚和食用油。颜色受pH的影响，低pH值下呈橙红色，随pH升高，颜色趋向红色，碱性时呈紫色。此外，遇铁离子变黑紫色(多聚磷酸盐可抑制变黑)，遇蛋白质呈紫色。胭脂红酸耐热(熔点135℃)、耐光、耐发酵，色泽较牢固，但易被SO₂漂白。胭脂红酸是以粉末或1%～1O%的水溶液形式出售的，市场价格相对较高。高纯度的胭脂红酸主要用作实验室的pH指示剂、生物组织染色剂和荧光指示剂；低纯度的在饮料、果酱、医药、化妆品和织物染色中有一定应用。如日本使用的胭脂虫红色素主要是胭脂红酸。

3. 胭脂红

用氢氧化铝、明矾等铝盐处理胭脂虫提取液即可得到胭脂红，其主要成分是胭脂红酸与铝离子形成的含水鳌合物－胭脂红铝(aluminum carmine)，分子式为C₄₄H₄₀AlO₂₇ ^2- ，其中铝和胭脂红酸的分子比1:2。胭脂红铝带负电荷，常与钙离子形成铝、钙色淀，也可结合铵、钾或钠中的一种或多种阳离子，或者结合蛋白质。胭脂红对热、光线、氧及二氧化硫都很稳定，分解温度为250℃。其染色强度为胭脂红酸的两倍。胭脂红易溶于碱性溶液，微溶于热水，但不溶于低pH值酸性溶液(pH≤3．5)和冷水。产品的颜色受多种因素的影响，如随pH值升高，颜色从橙红色(pH<4)变成紫红色(pH≈l0)；此外，随钙离子增加，颜色从粉红变成深红色。

不同厂家生产的胭脂红中胭脂红酸的含量不同，即使同一厂家，不同批次的胭脂红酸含量也不同(40%～6O%)。商品胭脂红因胭脂红酸含量不同呈现不同颜色，胭脂红酸含量低时呈亮红，随胭脂红酸含量的增高，逐渐变成暗红。

因其染色强度高，胭脂红在使用中占绝对优势，是主要的胭脂虫红色素。目前主要应用于乳品(酸奶酪、冰淇淋、含乳饮料)、肉制品(香肠)糖果(蜜饯、水果保藏和面包等)、饮料、化妆品和制药领域中。

4. 耐酸胭脂红

胭脂红在酸性溶液中不稳定，容易沉淀出来，极大地限制了其在酸性条件下的使用。研究发现，将胭脂红酸和氨水混合，加热处理能使胭脂红酸胺化，得到耐酸胭脂红。耐酸胭脂红呈红色，可在酸性条件下使用，而且具有颜色不随pH变化特点。进一步的研究发现其结构为4一氨基胭脂红酸。耐酸胭脂红在美国、加拿大已被广泛使用。

日本专利公开号：1388821，公开了一种提纯的胭脂虫红色料和生产它的方法，它克服了普通胭脂虫红色料含有变态反应原的问题以及气味问题，但并没有涉及胭脂虫红的具体应用领域。

本发明所使用的商品胭脂虫红色素为胭脂红，即胭脂红铝(aluminum carmine)。本发明在透明片状基材表面包覆一层无机多孔材料氢氧化铝，吸附水溶性胭脂虫红色素得到一种带有幻彩效果的强干涉颜料，不仅补充了该类颜料的色系，亦扩展了胭脂虫红的应用范围。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术中所存在的上述不足，而提供一种设计合理、操作简单、设备成本和能耗低、颜色和光泽度好、适合于大规模生产的幻彩效果的胭脂虫红颜料制备工艺。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种幻彩效果的胭脂虫红颜料制备工艺，其特征在于：它的制备步骤为：

a、将胭脂虫红溶于去离子水，配成质量浓度为15g/L-20g/L的胭脂虫红溶液；

b、将三价铝盐溶于去离子水，配成铝离子摩尔浓度为0.1mol/L-0.15mol/L的铝盐溶液；

c、将30g透明片状基材投入反应器中，加去离子水450mL，搅拌升温至25℃，用盐酸溶液调节pH值至6.0-7.2，配成悬浮液；

d、将底材包覆率为1.5-2.5%重量份的胭脂虫红水溶液和30mL-60mL的铝盐溶液用恒流泵并流泵入反应器中，并用碱溶液维持PH的恒定，在2～3h内同时加完胭脂虫红溶液和铝盐溶液，之后继续反应30min，获得具有幻彩效果的胭脂虫红颜料的悬浮液；底材包覆率为1.5-2.5%重量份的胭脂虫红是指胭脂虫红干重为底材质量的1.5-2.5%；

e、将获得的悬浮液过滤，然后用去离子水洗涤至没有酸和盐为止，然后置于80℃的烘箱中干燥4～6小时，得到具有幻彩效果的胭脂虫红颜料。

本发明所述的透明片状基材为珍珠红色珠光颜料FWD215或缎红珠光颜料FWD211，所述的珍珠红色珠光颜料FWD215和缎红珠光颜料FWD211均由Mica和TiO₂组成，其中珍珠红色珠光颜料FWD215中Mica占53%、TiO₂占47%，缎红珠光颜料FWD211中Mica占42%、TiO₂占58%。

本发明所述的透明片状基材为天然云母、合成云母或片状氧化铝。

本发明所述的透明片状基材的平均粒径为10-60μm、5-25μm。

本发明所述步骤a中，胭脂虫红为胭脂红酸含量为50%的水溶性胭脂红铝。

本发明所述步骤b中，铝盐为三氯化铝、硫酸铝或硝酸铝。

本发明所述步骤d中，碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水。

本发明所述步骤e中，pH的恒定条件为6.3-6.5。

本发明与现有技术相比，具有以下明显效果：

本发明制备的产品松散度高，堆积色彩艳丽并产生明显的闪烁效果。由于胭脂虫红是一种能用于食品的天然色素，因此可将其添加于化妆品。

本发明的工艺方法铝盐用量很少，最大限度的减少了铝盐对颜料亮度的影响，且媒染过程非常稳定，包覆牢固，便于生产控制，不易结块，不掉色。仅用一次过滤干燥即可获得成品，无需二次过滤干燥和去除结块，规避了二次烘干对产品颜色产生影响的风险。减少了去结块、二次过滤、二次干燥三道生产工序，显著提高了生产效率，有效降低了生产成本，且产品质量稳定，颜色鲜艳，闪烁感强。

本发明所使用的透明片状基材为本公司产品，用不同底材按此工艺生产的胭脂虫红幻彩颜料作为基准色彩，可以方便地依据客户需求调制相应色相的颜料。

本发明详细描述了胭脂虫红通过液相化学沉积成为透明颜料在珠光颜料领域的具体应用，其主要优势在于对胭脂虫红色料本身并没有特殊的要求，可以方便地包覆于透明片状粉体材料表面，获得分散性好，色泽明亮艳丽，具有珠光效果的幻彩颜料。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。

实施例1：

采用珍珠红色珠光颜料FWD215作为透明片状基材，进行胭脂虫红颜料的制备。其制备步骤为：

a、将胭脂虫红溶于去离子水，配成30mL底材包覆率为1.5%、质量浓度为15g/L的胭脂虫红溶液；

b、将三氯化铝溶于去离子水，配成30mL铝离子摩尔浓度为0.13mol/L的三氯化铝溶液；

c、将30g平均粒径为10-60μm的珍珠红色珠光颜料投入反应器中，加去离子水450mL，搅拌升温至25℃，用盐酸溶液调节pH值至6.3，配成悬浮液；

d、将胭脂虫红溶液和三氯化铝溶液用恒流泵并流泵入反应器中，并用0.5mol/L氢氧化钠溶液维持PH的恒定，在2～3h内同时加完胭脂虫红溶液和三氯化铝溶液，之后继续反应30min，获得具有幻彩效果的胭脂虫红颜料的悬浮液；

实施例2：

a、将胭脂虫红溶于去离子水，配成40mL底材包覆率为2.0%、质量浓度为15g/L的胭脂虫红溶液；

b、将三氯化铝溶于去离子水，配成40mL铝离子摩尔浓度为0.13mol/L的三氯化铝溶液；

实施例3：

a、将胭脂虫红溶于去离子水，配成50mL底材包覆率为2.5%、质量浓度为15g/L的胭脂虫红溶液；

b、将三氯化铝溶于去离子水，配成50mL铝离子摩尔浓度为0.13mol/L的三氯化铝溶液；

实施例4：

b、将硫酸铝溶于去离子水，配成50mL铝离子摩尔浓度为0.13mol/L的硫酸铝溶液；

d、将胭脂虫红溶液和硫酸铝溶液用恒流泵并流泵入反应器中，并用0.5mol/L氢氧化钠溶液维持PH的恒定，在2～3h内同时加完胭脂虫红溶液和硫酸铝溶液，之后继续反应30min，获得具有幻彩效果的胭脂虫红颜料的悬浮液；

实施例5：

b、将硝酸铝溶于去离子水，配成50mL铝离子摩尔浓度为0.13mol/L的硝酸铝溶液；

d、将胭脂虫红溶液和硝酸铝溶液用恒流泵并流泵入反应器中，并用0.5mol/L氢氧化钠溶液维持PH的恒定，在2～3h内同时加完胭脂虫红溶液和硝酸铝溶液，之后继续反应30min，获得具有幻彩效果的胭脂虫红颜料的悬浮液；

表1是采用珍珠红色珠光颜料FWD215作为透明片状基材时，得到的产品信息与技术指标。

表1 FWD215产品信息与技术指标

实施例6：

采用缎红珠光颜料FWD211作为透明片状基材，进行胭脂虫红颜料的制备。其制备步骤为：

c、将30g平均粒径为5-25μm的缎红珠光颜料投入反应器中，加去离子水450mL，搅拌升温至25℃，用盐酸溶液调节pH值至6.3，配成悬浮液；

表2是采用缎红珠光颜料FWD211作为透明片状基材时，得到的产品信息与技术指标。

表2 FWD211产品信息与技术指标

实施例7：

采用片状氧化铝作为透明片状基材，进行胭脂虫红颜料的制备。其制备步骤为：

c、将30g平均粒径为10-60μm的片状氧化铝投入反应器中，加去离子水450mL，搅拌升温至25℃，用盐酸溶液调节pH值至6.3，配成悬浮液；

实施例8：

采用天然云母作为透明片状基材，进行胭脂虫红颜料的制备。其制备步骤为：

c、将30g平均粒径为10-60μm的天然云母投入反应器中，加去离子水450mL，搅拌升温至25℃，用盐酸溶液调节pH值至6.3，配成悬浮液；

实施例9：

采用合成云母作为透明片状基材，进行胭脂虫红颜料的制备。其制备步骤为：

c、将30g平均粒径为10-60μm的合成云母投入反应器中，加去离子水450mL，搅拌升温至25℃，用盐酸溶液调节pH值至6.3，配成悬浮液；

此外，需要说明的是，本说明书中所描述的具体实施例，其配方、工艺所取名称等可以不同。凡依本发明专利构思所述的构造、特征及原理所做的等效或简单变化，均包括于本发明专利的保护范围内。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离本发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

虽然本发明已以实施例公开如上，但其并非用以限定本发明的保护范围，任何熟悉该项技术的技术人员，在不脱离本发明的构思和范围内所作的更动与润饰，均应属于本发明的保护范围。

Claims

1.一种幻彩效果的胭脂虫红颜料制备工艺，其特征在于：它的制备步骤为：

d、将底材包覆率为1.5-2.5%重量份的胭脂虫红水溶液和30mL-60mL的铝盐溶液用恒流泵并流泵入反应器中，并用碱溶液维持PH的恒定，在2～3h内同时加完胭脂虫红溶液和铝盐溶液，之后继续反应30min，获得具有幻彩效果的胭脂虫红颜料的悬浮液；

2.根据权利要求1所述的幻彩效果的胭脂虫红颜料制备工艺，其特征在于：所述的透明片状基材为珍珠红色珠光颜料FWD215或缎红珠光颜料FWD211，所述的珍珠红色珠光颜料FWD215和缎红珠光颜料FWD211均由Mica和TiO₂组成，其中珍珠红色珠光颜料FWD215中Mica占53%、TiO₂占47%，缎红珠光颜料FWD211中Mica占42%、TiO₂占58%。

3.根据权利要求1所述的幻彩效果的胭脂虫红颜料制备工艺，其特征在于：所述的透明片状基材为天然云母、合成云母或片状氧化铝。

4.根据权利要求2或3所述的幻彩效果的胭脂虫红颜料制备工艺，其特征在于：所述的透明片状基材的平均粒径为10-60μm、5-25μm。

5.根据权利要求2或3所述的幻彩效果的胭脂虫红颜料制备工艺，其特征在于：所述步骤a中，胭脂虫红为胭脂红酸含量为50%的水溶性胭脂红铝。

6.根据权利要求2或3所述的幻彩效果的胭脂虫红颜料制备工艺，其特征在于：所述步骤b中，铝盐为三氯化铝、硫酸铝或硝酸铝。

7.根据权利要求2或3所述的幻彩效果的胭脂虫红颜料制备工艺，其特征在于：所述步骤d中，碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水。

8.根据权利要求2或3所述的幻彩效果的胭脂虫红颜料制备工艺，其特征在于：所述步骤e中，pH的恒定条件为6.3-6.5。