JPH04214084A - うわぐすりに安定な着色顔料 - Google Patents
うわぐすりに安定な着色顔料Info
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- JPH04214084A JPH04214084A JP3062493A JP6249391A JPH04214084A JP H04214084 A JPH04214084 A JP H04214084A JP 3062493 A JP3062493 A JP 3062493A JP 6249391 A JP6249391 A JP 6249391A JP H04214084 A JPH04214084 A JP H04214084A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、装飾色材、化粧土、う
わぐすりおよびエナメルに対して安定な金属酸化物で被
覆した小板型基材にもとづく、うわぐすりに安定な着色
顔料に関する。
わぐすりおよびエナメルに対して安定な金属酸化物で被
覆した小板型基材にもとづく、うわぐすりに安定な着色
顔料に関する。
【0002】
【従来の技術】うわぐすり、エナメルもしくは類似する
材料に使用する顔料は数多く知られている。併しながら
それらは多くの欠点をまぬかれない。即ち、その多くは
通常の燒成温度である約700−800℃において浸蝕
性融液に著しく犯され、不安定となる。また、他のもの
は、例えば黄色および赤色の範囲において安定な着色を
与えるカドミウムの様な環境的に危険な重金属を高い比
率で含有する。
材料に使用する顔料は数多く知られている。併しながら
それらは多くの欠点をまぬかれない。即ち、その多くは
通常の燒成温度である約700−800℃において浸蝕
性融液に著しく犯され、不安定となる。また、他のもの
は、例えば黄色および赤色の範囲において安定な着色を
与えるカドミウムの様な環境的に危険な重金属を高い比
率で含有する。
【0003】従って、ここに上記の欠点を持たないが、
もしくはその程度の低い顔料に対する要求を生ずること
となる。
もしくはその程度の低い顔料に対する要求を生ずること
となる。
【0004】金属酸化物を被覆した小板型顔料であって
外部塗膜にアルカリ土類金属の酸化物もしくは水酸化物
を含むものは米国特許第4,435,220号において
既知である。
外部塗膜にアルカリ土類金属の酸化物もしくは水酸化物
を含むものは米国特許第4,435,220号において
既知である。
【0005】驚くべくも判明したことは、小板型基材に
塗膜を施すに当って、塗膜にはアルカリ土類金属の酸化
物は含まれず、着色した金属酸化物もしくは金属水酸化
物ならびに10重量%以上の酸化アルミニウムを含む様
にした場合においては、うわぐすりに対して安定な被覆
顔料が得られることである。
塗膜を施すに当って、塗膜にはアルカリ土類金属の酸化
物は含まれず、着色した金属酸化物もしくは金属水酸化
物ならびに10重量%以上の酸化アルミニウムを含む様
にした場合においては、うわぐすりに対して安定な被覆
顔料が得られることである。
【0006】本発明の顔料と比較した場合には、米国特
許第4,435,220号にもとづく顔料は、これを加
工してフリットとした場合においてその着色堅牢度およ
び耐熱性が著しく劣ることが判明した。これ等の色は約
850℃においても一部変色するのに対して、本発明の
顔料は、少くとも100℃においても着色は堅牢である
。
許第4,435,220号にもとづく顔料は、これを加
工してフリットとした場合においてその着色堅牢度およ
び耐熱性が著しく劣ることが判明した。これ等の色は約
850℃においても一部変色するのに対して、本発明の
顔料は、少くとも100℃においても着色は堅牢である
。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明は塗膜
がアルカリ土類金属を含むことなく、かつ着色した金属
酸化物または金属水酸化物および10重量%以上の酸化
アルミニウムを含むことを特徴とする、金属酸化物で被
覆した小板型基材にもとづく、装飾色材、化粧土、うわ
ぐすりおよびエナメルに対する安定性が改善された着色
顔料に関する。
がアルカリ土類金属を含むことなく、かつ着色した金属
酸化物または金属水酸化物および10重量%以上の酸化
アルミニウムを含むことを特徴とする、金属酸化物で被
覆した小板型基材にもとづく、装飾色材、化粧土、うわ
ぐすりおよびエナメルに対する安定性が改善された着色
顔料に関する。
【0008】更に本発明は、小板型基材の水性懸濁液を
アルミニウム塩および他の一種以上の金属塩および塩基
の溶液と混合し、この方法に従って水酸化物または水和
酸化物で被覆した基材を分離し、要すれば洗浄、乾燥、
次いでか燒する本発明に記載の顔料の製造方法に関する
。
アルミニウム塩および他の一種以上の金属塩および塩基
の溶液と混合し、この方法に従って水酸化物または水和
酸化物で被覆した基材を分離し、要すれば洗浄、乾燥、
次いでか燒する本発明に記載の顔料の製造方法に関する
。
【0009】本発明はまた、うわぐすりおよびエナメル
に顔料を付与する本発明にもとづく顔料の使用法に関す
る。
に顔料を付与する本発明にもとづく顔料の使用法に関す
る。
【0010】最終的に本発明は本発明にもとづく顔料を
含むうわぐすりもしくはエナメルを被覆した材料に関す
る。
含むうわぐすりもしくはエナメルを被覆した材料に関す
る。
【0011】
【課題を解決するための手段】小板型基材として原則的
に用い得るものとしては、雲母、タルク、カオリン、硝
子小板もしくは金属小板もしくは小板状の金属酸化物、
および金属水酸化物もしくは金属酸化物、特に酸化チタ
ンで被覆した雲母片がある。雲母片を基材として使用し
た場合においては、粒子の寸法はほぼ1−100ミクロ
ン、好ましくは5−50ミクロンが使用される。15ミ
クロンより小さい雲母片は特に好ましい。金属小片とし
ては使用温度が高くても溶融しないものが好適である。
に用い得るものとしては、雲母、タルク、カオリン、硝
子小板もしくは金属小板もしくは小板状の金属酸化物、
および金属水酸化物もしくは金属酸化物、特に酸化チタ
ンで被覆した雲母片がある。雲母片を基材として使用し
た場合においては、粒子の寸法はほぼ1−100ミクロ
ン、好ましくは5−50ミクロンが使用される。15ミ
クロンより小さい雲母片は特に好ましい。金属小片とし
ては使用温度が高くても溶融しないものが好適である。
【0012】小板状基材の粒度としては雲母片の場合と
同様である。ただし特定の効果を求める場合においては
、平均粒度は前記の範囲を外れていてもよい。
同様である。ただし特定の効果を求める場合においては
、平均粒度は前記の範囲を外れていてもよい。
【0013】基板は水性懸濁液の状態においてアルミニ
ウム塩および少くとも一つの他の金属塩の溶液と混合す
る。他の金属塩として好ましいものは鉄、コバルトおよ
びクロムの塩であって、その例としてはFeSO4,
FeCl2, Fe(NH4)2(SO4)2, Fe
(NO3)2,Fe2(SO4)3, FeCl3,
FeNH4(SO4)2, Fe(NO3)3, Co
Cl3,CoSO4, Co(NO3)2, CrCl
3,Cr2(SO4)3 およびCrNH4(SO4)
2 である。アルミニウム塩の中では、例えばAl2(
SO4)3, AlNH4(SO4)2, AlCl3
, Al(NO3)2, AlNa(SO4)2 およ
びAlK(SO4)2 が好ましい。必要に応じて、例
えば亜鉛もしくはチタンという他の好適な塩類の溶液を
加えてもよい。金属塩類の使用量の割合は広い範囲に変
更することが可能である。更に金属塩類もまたその水和
物として用いることも可能である。アルミニウム塩の比
率は何れの場合においても、完成した顔料における本発
明の被膜中には少くとも10重量%の酸化アルミニウム
が含まれていなければならない。
ウム塩および少くとも一つの他の金属塩の溶液と混合す
る。他の金属塩として好ましいものは鉄、コバルトおよ
びクロムの塩であって、その例としてはFeSO4,
FeCl2, Fe(NH4)2(SO4)2, Fe
(NO3)2,Fe2(SO4)3, FeCl3,
FeNH4(SO4)2, Fe(NO3)3, Co
Cl3,CoSO4, Co(NO3)2, CrCl
3,Cr2(SO4)3 およびCrNH4(SO4)
2 である。アルミニウム塩の中では、例えばAl2(
SO4)3, AlNH4(SO4)2, AlCl3
, Al(NO3)2, AlNa(SO4)2 およ
びAlK(SO4)2 が好ましい。必要に応じて、例
えば亜鉛もしくはチタンという他の好適な塩類の溶液を
加えてもよい。金属塩類の使用量の割合は広い範囲に変
更することが可能である。更に金属塩類もまたその水和
物として用いることも可能である。アルミニウム塩の比
率は何れの場合においても、完成した顔料における本発
明の被膜中には少くとも10重量%の酸化アルミニウム
が含まれていなければならない。
【0014】金属塩の加水分解を行うには、例えばDE
3,535,818またはEP0,077,959に記
載の如き、それ自体既知の方法が用いられる。
3,535,818またはEP0,077,959に記
載の如き、それ自体既知の方法が用いられる。
【0015】一般的に云えば、被覆する基材面積の一平
方メートル当り0.2ないし1.2mmol程度を含む
金属塩溶液中の小板状基材5−25重量%の懸濁液が使
用される。また同時に塩基を加えることによってpHは
実質的に一定に保たれる。加水分解に際して好適なpH
は通常1−7である。好適な塩基としては、例えば水酸
化ナトリウムもしくは水酸化カリウムの溶液もしくは更
にアンモニア水の如き水酸化アルカリ溶液、更には例え
ばEP0,077,959に記載された塩基も使用され
る。塩基の添加に当っては5ないし35%溶液を用いる
。塩類は次いで加水分解し金属を水酸化物または水和酸
化物として析出する。この様にして被覆した基材は次い
で分離、約120℃で乾燥、さらに約400ないし95
0℃でか燒される。
方メートル当り0.2ないし1.2mmol程度を含む
金属塩溶液中の小板状基材5−25重量%の懸濁液が使
用される。また同時に塩基を加えることによってpHは
実質的に一定に保たれる。加水分解に際して好適なpH
は通常1−7である。好適な塩基としては、例えば水酸
化ナトリウムもしくは水酸化カリウムの溶液もしくは更
にアンモニア水の如き水酸化アルカリ溶液、更には例え
ばEP0,077,959に記載された塩基も使用され
る。塩基の添加に当っては5ないし35%溶液を用いる
。塩類は次いで加水分解し金属を水酸化物または水和酸
化物として析出する。この様にして被覆した基材は次い
で分離、約120℃で乾燥、さらに約400ないし95
0℃でか燒される。
【0016】本発明の顔料について好ましいものは、本
質的に、酸化アルミニウムの外に、被覆中に一種もしく
は2種の他の金属酸化物を含有するものである。被覆中
の酸化アルミニウムの含有量は10−70重量%、特に
15−35重量%が好ましい。
質的に、酸化アルミニウムの外に、被覆中に一種もしく
は2種の他の金属酸化物を含有するものである。被覆中
の酸化アルミニウムの含有量は10−70重量%、特に
15−35重量%が好ましい。
【0017】酸化アルミニウムに加えて多量の酸化鉄を
約10ないし0.5対1、特に約3.5ないし2.5対
1の比率で含有した被覆が特に好ましい。
約10ないし0.5対1、特に約3.5ないし2.5対
1の比率で含有した被覆が特に好ましい。
【0018】所望の安定度を得るには、この種の酸化物
を大量に使用せねばならない。本発明によれば、顔料の
全体量の約5ないし75重量%の被覆量を使用すること
が有効であると判明した。
を大量に使用せねばならない。本発明によれば、顔料の
全体量の約5ないし75重量%の被覆量を使用すること
が有効であると判明した。
【0019】本発明の顔料は、原則的には如何なる既知
用途に使用してもよい。併しながら安定性が改良されて
いるから、セラミック材料およびシリカ系フラックスに
応用することが好ましい。
用途に使用してもよい。併しながら安定性が改良されて
いるから、セラミック材料およびシリカ系フラックスに
応用することが好ましい。
【0020】
【実施例】15ミクロン未満の粒度の雲母100gを2
lの脱塩(DMD)水中に懸濁する。稀塩酸を加えてp
Hを5.5に調整する。152.1gのFeCl3 ・
6H2O および93.8gのAl2(SO4)3 ・
18H2O をDMD水に溶解する。溶液の容積を1.
5lに調整する。次いでFe/Al塩溶液を雲母の懸濁
液に加え、10%の水酸化ナトリウム溶液を加えてpH
を5.5に保持する。各種の試料を、特に下記量の塩溶
液を加えた後で採取する。
lの脱塩(DMD)水中に懸濁する。稀塩酸を加えてp
Hを5.5に調整する。152.1gのFeCl3 ・
6H2O および93.8gのAl2(SO4)3 ・
18H2O をDMD水に溶解する。溶液の容積を1.
5lに調整する。次いでFe/Al塩溶液を雲母の懸濁
液に加え、10%の水酸化ナトリウム溶液を加えてpH
を5.5に保持する。各種の試料を、特に下記量の塩溶
液を加えた後で採取する。
【0021】
a) 600ml
b) 675ml
c) 750ml
d) 850ml
e) 1000ml
f) 1200ml
試料をろ別し、DMD水で塩分を洗浄により除去した後
120℃で15時間乾燥し、次いで900℃で30分間
ばい燒する。わずかにオレンジ色(a)ないし橙赤色(
e,f)の顔料を得た。 実施例 2 方法は実施例1と同様であるが、Fe/Al比を変更し
て行った。使用量は次の通り。FeCl3 ・6H2O
11.5gおよびAl2(SO4)3 ・18H2O
23.9g。 実施例 3 方法は実施例1と同様であるが、Fe/Al比を変更し
て行った。使用量は次の通り。FeCl3 ・6H2O
111.5gおよびAl2(SO4)3 ・18H2
O 215.4g。 実施例 4 方法は実施例1と同様であるが、Fe/Al比を変更し
て行った。塩溶液には、更にTiCl4 水溶液(40
0g/l)を混合する。使用量は下記の通り。FeCl
3 ・6H2O 45.7g、Al2(SO4)3 ・
18H2O 58.8gおよびTiCl4 溶液80.
1m.l 実施例 5 実施例1に従って調製した顔料の1gを磨砕した市販の
装飾用色材フリットの4gおよびスクリーン印刷剤デグ
サ80840(デグサ社製)6gと混合し、混合物を再
び遠心式ボールミルで磨砕する。この混合物をスクリー
ン印刷法によって一物体上に塗布する(61Tスクリー
ン)。次いで850℃において5分間燒成する。得られ
るものは光沢のある赤橙色の装飾フィルムである。
120℃で15時間乾燥し、次いで900℃で30分間
ばい燒する。わずかにオレンジ色(a)ないし橙赤色(
e,f)の顔料を得た。 実施例 2 方法は実施例1と同様であるが、Fe/Al比を変更し
て行った。使用量は次の通り。FeCl3 ・6H2O
11.5gおよびAl2(SO4)3 ・18H2O
23.9g。 実施例 3 方法は実施例1と同様であるが、Fe/Al比を変更し
て行った。使用量は次の通り。FeCl3 ・6H2O
111.5gおよびAl2(SO4)3 ・18H2
O 215.4g。 実施例 4 方法は実施例1と同様であるが、Fe/Al比を変更し
て行った。塩溶液には、更にTiCl4 水溶液(40
0g/l)を混合する。使用量は下記の通り。FeCl
3 ・6H2O 45.7g、Al2(SO4)3 ・
18H2O 58.8gおよびTiCl4 溶液80.
1m.l 実施例 5 実施例1に従って調製した顔料の1gを磨砕した市販の
装飾用色材フリットの4gおよびスクリーン印刷剤デグ
サ80840(デグサ社製)6gと混合し、混合物を再
び遠心式ボールミルで磨砕する。この混合物をスクリー
ン印刷法によって一物体上に塗布する(61Tスクリー
ン)。次いで850℃において5分間燒成する。得られ
るものは光沢のある赤橙色の装飾フィルムである。
【0022】同様の方法によってその他の物体に印刷し
、950℃および1000℃で燒成する。この際、色は
大体において変化しない。 実施例 6 方法は実施例1と同様であり、燒成は850°、950
°および1000℃で行はれるが、使用スクリーンは1
20Tである。光沢のある色彩の安定したオレンジ色の
装飾フィルムが得られる。
、950℃および1000℃で燒成する。この際、色は
大体において変化しない。 実施例 6 方法は実施例1と同様であり、燒成は850°、950
°および1000℃で行はれるが、使用スクリーンは1
20Tである。光沢のある色彩の安定したオレンジ色の
装飾フィルムが得られる。
Claims (6)
- 【請求項1】 塗膜がアルカリ土類金属を含むことな
く、かつ着色した金属酸化物または金属水酸化物および
10重量%以上の酸化アルミニウムを含むことを特徴と
する、金属酸化物で被覆した小板型基材にもとづく、装
飾色材、化粧土、うわぐすりおよびエナメルに対する安
定性が改善された着色顔料。 - 【請求項2】 塗膜が本質的に酸化鉄および酸化アル
ミニウムから成ることを特徴とする請求項1記載の顔料
。 - 【請求項3】 雲母片を基材として用いることを特徴
とする請求項1または2に記載の顔料。 - 【請求項4】 小板型基材の水性懸濁液をアルミニウ
ム塩および他の一種以上の塩の溶液並びに塩基と混合し
、この方法に従って水酸化物または水和酸化物で被覆し
た基材を分離し、要すれば洗浄、乾燥、次いでか燒する
ことを特徴とする、請求項1−3の少くとも一項に記載
の顔料の製造法。 - 【請求項5】 うわぐすりおよびエナメルを顔料着色
する、請求項1−3の少くとも一項による顔料の使用法
。 - 【請求項6】 請求項1−3の少くとも一項に従った
顔料を含むことを特徴とする、うわぐすりまたはエナメ
ルを塗布した材料。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE4007037A DE4007037A1 (de) | 1990-03-07 | 1990-03-07 | Glasurstabile farbpigmente |
DE4007037.9 | 1990-03-07 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04214084A true JPH04214084A (ja) | 1992-08-05 |
JP3336019B2 JP3336019B2 (ja) | 2002-10-21 |
Family
ID=6401539
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP06249391A Expired - Fee Related JP3336019B2 (ja) | 1990-03-07 | 1991-03-05 | うわぐすりに安定な着色顔料、その製造法、その使用法並びにそれを用いた材料 |
Country Status (10)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5106419A (ja) |
EP (1) | EP0446689B1 (ja) |
JP (1) | JP3336019B2 (ja) |
KR (1) | KR910016876A (ja) |
AU (1) | AU7268391A (ja) |
BR (1) | BR9100909A (ja) |
CS (1) | CS51291A2 (ja) |
DE (2) | DE4007037A1 (ja) |
ES (1) | ES2079499T3 (ja) |
FI (1) | FI911132A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2016534215A (ja) * | 2013-09-19 | 2016-11-04 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピアBasf Se | 非磁性化可能な効果顔料 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100253774B1 (ko) * | 1991-10-18 | 2000-05-01 | 플레믹 크리스티안 | 착색 및 피복된 판상 안료 |
EP0644860B1 (en) * | 1992-06-08 | 2001-04-11 | McDANIEL, Harry C. | Luster pigment application methods and article having luster pigment coating |
IT1256263B (it) * | 1992-12-30 | 1995-11-29 | Bayer Italia Spa | Granulati di coloranti scorrevoli,chimicamente resistenti,loro preparazione e loro impiego |
DE19516960A1 (de) * | 1995-05-12 | 1996-11-14 | Merck Patent Gmbh | Farbpigmente |
US5783506A (en) * | 1997-01-31 | 1998-07-21 | Engelhard Corporation | Ceramic glaze including pearlescent pigment |
FR2761056A1 (fr) * | 1997-03-18 | 1998-09-25 | Joseph Gascon | Procede de preparation d'engobes et lesdits engobes obtenus |
KR100529446B1 (ko) * | 1997-03-19 | 2006-01-27 | 메르크 파텐트 게엠베하 | 고채도의오렌지색진주빛안료 |
JP3911315B2 (ja) * | 1997-03-19 | 2007-05-09 | メルク株式会社 | 高彩度オレンジ色パール顔料 |
US6190445B1 (en) | 1998-03-05 | 2001-02-20 | Merck Patent Gesellschaft | High-chroma orange pearl pigment |
DE19859420A1 (de) * | 1998-12-22 | 2000-06-29 | Merck Patent Gmbh | Modifizierte Engobe mit Perlglanzeffekt |
DE102009023497B4 (de) | 2009-06-02 | 2012-04-19 | Nanogate Ag | Glasurzusammensetzung mit Glasplättchen verschiedener Größe, Verfahren zu deren Herstellung, Verfahren zur Herstellung von glasierter Sanitärkeramik sowie Verwendung der Glasurzusammensetzung |
ES2926748A1 (es) * | 2021-04-19 | 2022-10-27 | Torrecid Sa | Metodo para producir baldosas ceramicas decoradas con proteccion de los efectos cromaticos derivados de los pigmentos ceramicos y baldosas ceramicas resultantes segun el metodo |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
BE759469A (fr) * | 1969-11-29 | 1971-05-26 | Merck Patent Gmbh | Pigment a brillant nacre et leurs procedes de |
JPS5876461A (ja) * | 1981-10-26 | 1983-05-09 | メルク・パテント・ゲゼルシヤフト・ミツト・ベシユレンクテル・ハフツング | 透明性着色顔料およびその製造法 |
DE3151355A1 (de) * | 1981-12-24 | 1983-07-07 | Merck Patent Gmbh, 6100 Darmstadt | "perlglanzpigmente mit verbesserter lichtbestaendigkeit, ihre herstellung und verwendung" |
DE3617430A1 (de) * | 1986-05-23 | 1987-11-26 | Merck Patent Gmbh | Perlglanzpigmente |
DE3868089D1 (de) * | 1987-03-11 | 1992-03-12 | Tayca Corp | Glimmerartige, mit titandioxid ueberzogene eisenoxidpigmente und verfahren zu deren herstellung. |
US4959090A (en) * | 1988-09-28 | 1990-09-25 | Ciba-Geigy Corporation | Glass enamel coating compositions |
-
1990
- 1990-03-07 DE DE4007037A patent/DE4007037A1/de not_active Withdrawn
-
1991
- 1991-02-22 ES ES91102640T patent/ES2079499T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1991-02-22 DE DE59107003T patent/DE59107003D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1991-02-22 EP EP91102640A patent/EP0446689B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1991-02-27 CS CS91512A patent/CS51291A2/cs unknown
- 1991-03-05 JP JP06249391A patent/JP3336019B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1991-03-06 AU AU72683/91A patent/AU7268391A/en not_active Abandoned
- 1991-03-06 FI FI911132A patent/FI911132A/fi not_active Application Discontinuation
- 1991-03-06 BR BR919100909A patent/BR9100909A/pt not_active Application Discontinuation
- 1991-03-07 US US07/665,859 patent/US5106419A/en not_active Expired - Lifetime
- 1991-03-07 KR KR1019910003627A patent/KR910016876A/ko not_active Application Discontinuation
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2016534215A (ja) * | 2013-09-19 | 2016-11-04 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピアBasf Se | 非磁性化可能な効果顔料 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
EP0446689A1 (de) | 1991-09-18 |
ES2079499T3 (es) | 1996-01-16 |
DE59107003D1 (de) | 1996-01-18 |
CS51291A2 (en) | 1991-09-15 |
AU7268391A (en) | 1991-10-03 |
BR9100909A (pt) | 1991-11-05 |
EP0446689B1 (de) | 1995-12-06 |
US5106419A (en) | 1992-04-21 |
KR910016876A (ko) | 1991-11-05 |
FI911132A0 (fi) | 1991-03-06 |
FI911132A (fi) | 1991-09-08 |
DE4007037A1 (de) | 1991-09-12 |
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