CN107986337A - 一种易分散高着色力氧化铁黑及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氧化铁黑的制备技术，特别是能提高氧化铁黑纯度和着色强度的制备方法。一种易分散高着色力氧化铁黑的制备方法，包括以下步骤：(1)氯化亚铁还原反应；(2)氯化亚铁沉淀除杂；(3)将除杂后氯化亚铁溶液置于容器中，加入一定量水兑稀；(4)在容器中加入液碱调节PH为9.0～11.0；(5)调碱结束后，加入分散剂，待其反应1.5～2小时分散剂和溶液充分混合后，开始升温；(6)升温至90℃～95℃，继续反应8～10小时后进行放料、压滤、漂洗、烘干、粉碎，即可得到成品。本制备工艺颗粒均匀，高含量，低杂质，高着色强度，不易褪色的特点能满足客户对高品质氧化铁黑的需求。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化铁黑的制备技术，特别是能提高氧化铁黑纯度和着色强度的制备方法。
背景技术
四氧化三铁，化学式Fe3O4。别名氧化铁黑、磁铁、吸铁石，为具有磁性的黑色晶体，故又称为磁性氧化铁。溶于酸，不溶于水、碱及乙醇、乙醚等有机溶剂，但天然的Fe3O4不溶于酸，潮湿状态下在空气中容易氧化成Fe2O3。通常用作颜料和抛光剂，也可用于制造录音磁带和电讯器材。
传统的铁黑制作工艺有合成法沉淀法和水热法，这两种方法都具有一个缺点，就是所生产出的产品纯度不够、着色强度低和易褪色。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明的目的是为了提供一种易分散高着色力氧化铁黑的制备方法，该方法制备工艺能有有效的解决氧化铁黑纯度低、着色强度低和易褪色等问题，本发明的第二个目的提供上述的方法制备的氧化铁黑。
为实现上述第一个目的，本发明采用以下技术方案：
一种易分散高着色力氧化铁黑的制备方法，该制备方法包括以下的步骤：
1)还原反应：将氯化亚铁溶解于水，然后向滤液中加入一定量铁皮，升温使Fe3+完全还原为Fe2+；
2)沉淀除杂：将步骤1)中反应后的混合溶液过滤，向滤液中加入混合添加剂，混合添加剂的加入量为步骤1)中所述氯化亚铁总质量的1.5～3.0％；待没有沉淀析出后，过滤，取滤液；所述的混合添加剂包括絮凝剂和螯合剂，絮凝剂和螯合剂混合质量比为1：0.1～1：10；
3)将除杂后氯化亚铁溶液置于容器中，加入氯化亚铁溶液量1～1.5倍的水兑稀；
4)开启搅拌，在容器中加入25％～35％的氢氧化钠溶液调节PH至9.5～11.5；
5)调碱结束后，在容器中加入复配助剂，待其反应1.5～2小时，将复配助剂和溶液充分混合，继续搅拌并开始升温；复配助剂的加入量为步骤1)中所述氯化亚铁总质量的0.01～1％，复配助剂包括酒石酸钠、聚乙二醇和六偏磷酸钠，按混合质量比酒石酸钠：聚乙二醇：六偏磷酸钠配比为1～10:1～10:1～5；
6)升温至90℃～95℃，打开空气阀鼓入空气，并持续搅拌，待其反应8～10小时，PH稳定在8～9后，停止升温进行放料、压滤、漂洗、烘干、粉碎，即可得到成品。
作为优选：所述铁皮的加入量为所述氯化亚铁总质量的1.2～1.5％。
作为优选：所述混合添加剂按混合质量比所述絮凝剂和螯合剂混合质量比为1：0.5～1：2。
作为优选：所述复配助剂按混合质量比酒石酸钠：聚乙二醇：六偏磷酸钠配比为1～5:1～5:1～2。
作为优选：所述复配助剂的加入量为步骤1)中所述氯化亚铁总质量的0.02～0.08％。
作为优选：步骤6)中的粉碎方法为气流粉碎。气流粉碎使得制备出的粉体有较好的粒径分布，有利于粉体的分散性，提高着色力。
本发明还公开了所述的方法制备的易分散高着色力氧化铁黑。
本发明由于采用上述技术方案，本发明在步骤3)中加入分散剂来参与氧化过程，此过程中分散剂主要抑制氧化反应过程中形成羟基氧化铁，由于羟基氧化铁中带结晶水，如果形成太多羟基氧化铁一方面影响色相，一方面影响纯度。本制备工艺本所采用的氯化亚铁成本低且相较于钛白副产物硫酸亚铁不含钛白粉杂质含量低，生产出的成品相较于普通氧化铁黑有颗粒均匀，高含量，低杂质，高着色强度，不易褪色的特点能满足客户对高品质氧化铁黑的需求。
本技术方案生产出的产品主要性能为分散细度和色相：
分散细度依据GB/T 9287-1988颜料易分散程度的比较进行测定。
色相依据GB/T 1864-2012,颜料和体制颜料通用试验方法颜料颜色的比较的规定进行研磨，再利用测色仪进行颜色测定。
具体实施方式
实施例1
(1)还原反应：取5kg四水氯化亚铁溶解于水，静置后过滤除去未溶解的杂质，然后向滤液中加入占四水氯化亚铁总质量的1.2％的铁皮，升温反应使Fe3+完全还原为Fe2+，用广泛PH试纸测得PH为4.0；
(2)沉淀除杂：将步骤(1)中反应后的混合溶液过滤，去除未反应的铁皮，向滤液中加入混合添加剂；所述混合添加剂包括混合质量比为1：1的絮凝剂和螯合剂，其用量为四水氯化亚铁总质量的2.0％，使剩余杂质离子形成难溶物；待没有沉淀析出后，过滤，取滤液；
(3)取除杂后的氯化亚铁溶液5L置于容器中，加入5L水兑稀；
(4)开启搅拌，加入32％氢氧化钠调节PH至9.5；
(5)持续搅拌，加入分散剂2.5g，反应1.5小时，使分散剂和料液充分混合均匀，开始升温；
(6)升温至93℃，打开空气阀鼓入空气，并持续搅拌，待其反应9小时后，带PH稳定在8.5后停止加热进行放料、压滤、漂洗、烘干，对粉体进行气流粉碎，得到成品，成品指标如下：
| 项目 | 本专利技术方法 |
| 分散细度 | 15μm |
| 色相 | L：39.78 a：0.25 b：-8.99 |
| 着色强度 | 112％ |
实施例2
(1)还原反应：取10kg四水氯化亚铁溶解于水，静置后过滤除去未溶解的杂质，然后向滤液中加入占四水氯化亚铁总质量的1.2％的铁皮，升温反应使Fe3+完全还原为Fe2+，用广泛PH试纸测得PH为3.5；
(2)沉淀除杂：将步骤(1)中反应后的混合溶液过滤，去除未反应的铁皮，向滤液中加入混合添加剂；所述混合添加剂包括混合质量比为1：1的絮凝剂和螯合剂，其用量为四水氯化亚铁总质量的2.0％，使剩余杂质离子形成难溶物；待没有沉淀析出后，过滤，取滤液；
(3)取除杂后的氯化亚铁溶液10L置于容器中，加入12L水兑稀；
(4)开启搅拌，加入32％氢氧化钠调节PH至10.0；
(5)持续搅拌，加入分散剂5g，反应1.8小时，使分散剂和料液充分混合均匀，开始升温；
(6)升温至92℃，打开空气阀鼓入空气，并持续搅拌，待其反应8.5小时后，带PH稳定在8.0后，停止加热进行放料、压滤、漂洗、烘干，对粉体进行气流粉碎，得到成品，成品指标如下：
| 项目 | 本专利技术方法 |
| 分散细度 | 13μm |
| 色相 | L：39.61 a：0.22 b：-9.19 |
| 着色强度 | 115％ |
Claims (6)
1.一种易分散高着色力氧化铁黑的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下的步骤：
1)还原反应：将氯化亚铁溶解于水，然后向滤液中加入一定量铁皮，升温使Fe3+完全还原为Fe2+；
2)沉淀除杂：将步骤1)中反应后的混合溶液过滤，向滤液中加入混合添加剂，混合添加剂的加入量为步骤1)中所述氯化亚铁总质量的1.5～3.0％；待没有沉淀析出后，过滤，取滤液；所述的混合添加剂包括絮凝剂和螯合剂，絮凝剂和螯合剂混合质量比为1：
0.1～1：10；
3)将除杂后氯化亚铁溶液置于容器中，加入氯化亚铁溶液量1～1.5倍的水兑稀；
4)开启搅拌，在容器中加入25％～35％的氢氧化钠溶液调节PH至9.5～11.5；
5)调碱结束后，在容器中加入复配助剂，待其反应1.5～2小时，将复配助剂和溶液充分混合，继续搅拌并开始升温；复配助剂的加入量为步骤1)中所述氯化亚铁总质量的0.01～1％，复配助剂包括酒石酸钠、聚乙二醇和六偏磷酸钠，按混合质量比酒石酸钠：聚乙二醇：六偏磷酸钠配比为1～10:1～10:1～5；
6)升温至90℃～95℃，打开空气阀鼓入空气，并持续搅拌，待其反应8～10小时，PH稳定在8～9后，停止升温进行放料、压滤、漂洗、烘干、粉碎，即可得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种易分散高着色力氧化铁黑的制备方法，其特征在于，所述铁皮的加入量为所述氯化亚铁总质量的1.2～1.5％。
3.根据权利要求1所述的一种易分散高着色力氧化铁黑的制备方法，其特征在于，所述混合添加剂按混合质量比所述絮凝剂和螯合剂混合质量比为1：0.5～1：2。
4.根据权利要求1所述的一种易分散高着色力氧化铁黑的制备方法，其特征在于，所述复配助剂按混合质量比酒石酸钠：聚乙二醇：六偏磷酸钠配比为1～5:1～5:1～2。
5.根据权利要求1或4所述的一种易分散高着色力氧化铁黑的制备方法，其特征在于，所述复配助剂的加入量为步骤1)中所述氯化亚铁总质量的0.02～0.08％。
6.根据权利要求1所述的一种易分散高着色力氧化铁黑的制备方法，其特征在于，步骤6)中的粉碎方法为气流粉碎。
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