CN110316765A - 一种低粘度氧化铁黑颜料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低粘度氧化铁黑颜料的制备方法，不加入其他物质和改变颜料pH值的条件下，通过增加外在磁场条件，使氧化铁黑均相成核，使粒子均一，规则的晶体能够极大的增加颜料的流动性，降低氧化铁黑颜料粘度。
Description
技术领域
本发明属于涂料领域，具体涉及用于涂料领域的低粘度氧化铁黑，尤其涉及增加反应外加磁场来制备低粘度氧化铁黑。
背景技术
四氧化三铁，化学式Fe3O4。别名氧化铁黑、磁铁、吸铁石、黑铁，为具有磁性的黑色晶体，故又称为磁性氧化铁。不可以读作"偏铁酸亚铁"或"偏铁酸铁"Fe(FeO2)2，不是氧化铁与氧化亚铁的混合物，但可以近似地看作是氧化亚铁和氧化铁的化合物。此物质溶于酸，不溶于水、碱及乙醇、乙醚等有机溶剂。天然的四氧化三铁不溶于酸，潮湿状态下在空气中容易氧化成三氧化二铁。通常用作颜料和抛光剂，也可用于制造录音磁带和电讯器材。
一般的氧化铁黑由于粒子大小不均匀，其黏度较高，在涂料应用过程中存在一定问题。氧化铁黑虽然是立方形，但由于其粒子大小不均匀，部分晶体个体较大不呈立方导致氧化铁黑有较大的抗流动性，所以在大多数介质的涂料系统中其粘度最高，也是涂料和颜料行业所遇到的最大的问题。因此开发一中粒径均匀、粘度较低的氧化铁黑十分重要。
发明内容
本发明的目的提供一种低粘度氧化铁黑颜料的制备方法，该方法包括如下步骤：
步骤1)晶种制备：
将浓度为7～9mol/L氢氧化钠溶液加入到浓度为1～2mol/L硫酸亚铁溶液中，控制pH在8.0～10，搅拌0.2～1h；
步骤2)外加磁场条件下氧化：
将步骤1)获得晶种投入反应桶中，该反应桶内置磁场发生器，对反应器进行升温加热，温度达到85～97℃时打开空气阀门鼓入空气，控制风量在350～400m3/h，反应过程中温度控制在85～97℃，控制反应时间在10～12h，控制磁场强度为0.5～2T，反应至料液成熟时放桶，控制好放桶前pH值在6.0～7.0之间，出料；
步骤3)反应达到规定时间之后，打开反应釜阀门，放出料液，对料液进行抽滤、漂洗、烘干、超细粉碎即得成品。
在本发明一些优选实施方式中，所述磁场强度为0.5～1T，在本发明一个具体实施方式中，所述磁场强度为1T。
在本发明一些优选实施方式中，所述步骤2)中出料前若pH偏低，通过适量补氢氧化钠溶液控制pH值在6.0～7.0之间，直至反应再次成熟方可放桶。
在本发明一些优选实施方式中，所述料液成熟通过以下其中一个或者多个手段检测，所述手段包括加入微量碱时pH变化很大范围超过2.0、pH在6～7间维持稳定、从反应桶中取出液料在烧杯中2分钟内完全沉降。
作为优选，所述步骤1)中，将8mol/L的氢氧化钠溶液一次性加入到1.5mol/L的硫酸亚铁溶液，控制pH在9～10，搅拌时间在0.5h。
在本发明一些优选实施方式中，，所述步骤2)中，通过蒸汽进行冲温加热，温度达到90℃时打开空气阀门鼓入空气，控制风量在350～400m3/h，反应过程中温度控制在90℃～97℃，控制反应时间在10～12h。
本发明另一个目的在于通过以上方法制备得到一种低粘度的氧化铁黑。
本发明提供的低粘度氧化铁黑的制备办法在不加入其他物质和改变颜料pH值的条件下，通过增加外在磁场条件，使氧化铁黑均相成核，使粒子均一，规则的晶体能够极大的增加颜料的流动性，降低氧化铁黑颜料粘度。
附图说明
图1为本发明提供的反应桶的结构示意图；
图2为实施例1得到的样品的粒径分布曲线图；
图3为实施例2得到的样品的粒径分布曲线图；
图4为实施例3得到的样品的粒径分布曲线图；
图5为对照例得到的样品的粒径分布曲线图。
具体实施方式
以下实施例使用的反应桶具有如图1所示的反应结构，如图1所示，该反应桶包括敞口的桶体1以及通入该通体的硫酸亚铁管道2、液碱管道3、蒸汽管4以及水管5，通过硫酸亚铁管道向桶体内加入硫酸亚铁溶液；通过液碱管道向桶体内加入氢氧化钠溶液；通过蒸汽管4能够对桶体内的反应液进行蒸汽加热；通过该水管加水可以稀释亚铁含量；所述通体配备有搅拌器且在其内置磁场发生器8与磁场强度测量表9，所述的磁场发生器给线圈通电通过改变电流控制磁场强度；所述桶体1的底部还通入空气管6，空气管6配备有空气流量计7，以便有效控制进入反应夜的空气量；该通体还配备有搅拌装置10。
实施例1
氧化铁黑的制备方法，包括如下步骤：
1)晶种制备：
将一定浓度的硫酸亚铁打入到不锈钢反应桶内，加入一定量的水控制亚铁含量在1.5mol/L，开启搅拌器并一次性加入8mol/L液碱控制PH在9.5搅拌时间在0.5h，可以理解的是，硫酸亚铁与液碱添加量不固定，根据桶内亚铁浓度的变化而变化；
2)外加磁场条件下氧化：
A：将制作好的晶种投入反应桶中，开启蒸汽阀门进行冲温加热；
B：给线圈通电通过改变电流控制磁场强度0.5T，在磁场存在下进行氧化；
C：温度达到90℃时打开空气阀门鼓入空气，控制风量在380m3/h，反应过程中温度控制在95℃，控制反应时间在12h；
D：当反应至料液成熟时开始取样进行检测，如果料液成熟并颜色达到合格则可以放桶，控制好放桶前pH值在6.5之间，如偏低，则必须进行适量补碱，直至反应再次成熟方可放桶，液料成熟标志：1.加入微量碱时pH变化很大范围超过2.0，2.pH在6～7间维持稳定3.从反应桶中取出液料在烧杯中2分钟内完全沉降；然后关闭蒸汽阀门，适当关小空气，准备出料；
3)后道处理：
反应达到规定时间之后(根据标样颜色要求，氧化铁颜料生产的反应时间随之变化)，打开反应釜阀门，放出料液，对料液进行抽滤、漂洗、烘干、超细粉碎即得样品成品，其粒径分布曲线参考图2。
实施例2
氧化铁黑的制备方法，包括如下步骤：
1)晶种制备：
将一定浓度的硫酸亚铁打入到不锈钢反应桶内，加入一定量的水控制亚铁含量在1.5mol/L，开启搅拌器并一次性加入8mol/L液碱控制PH在9.2搅拌时间在0.5h；
2)外加磁场条件下氧化：
A：将制作好的晶种投入反应桶中，开启蒸汽阀门进行冲温加热
B：给线圈通电通过改变电流控制磁场强度1T，在磁场存在下进行氧化
C：温度达到90℃时打开空气阀门鼓入空气，控制风量在370m3/h，反应过程中温度控制在95℃，控制反应时间在12h
D：当反应至料液成熟时开始取样进行检测，如果料液成熟并颜色达到合格则可以放桶，控制好放桶前pH值在6.7±0.3，如偏低，则必须进行适量补碱，直至反应再次成熟方可放桶，液料成熟标志：1.加入微量碱时pH变化很大范围超过2.0；2.pH在6～7间维持稳定；3.从反应桶中取出液料在烧杯中2分钟内完全沉降；然后关闭蒸汽阀门，适当关小空气，准备出料；
3)后道处理：
反应达到规定时间(根据标样颜色要求，氧化铁颜料生产的反应时间随之变化))之后，打开反应釜阀门，放出料液，对料液进行抽滤、漂洗、烘干、超细粉碎即得样品成品，其粒径分布曲线参考图3。
实施例3
1)晶种制备：
将一定浓度的硫酸亚铁打入到不锈钢反应桶内，加入一定量的水控制亚铁含量在1.5mol/L，开启搅拌器并一次性加入8mol/L液碱控制PH在9.2搅拌时间在0.5h；
2)外加磁场条件下氧化：
A：将制作好的晶种投入反应桶中，开启蒸汽阀门进行冲温加热；
B：给线圈通电通过改变电流控制磁场强度2T，在磁场存在下进行氧化；
C：温度达到90℃时打开空气阀门鼓入空气，控制风量在370m3/h，反应过程中温度控制在95℃，控制反应时间在12h；
D：当反应至料液成熟时开始取样进行检测，如果料液成熟并颜色达到合格则可以放桶，控制好放桶前pH值在6.7±0.3，如偏低，则必须进行适量补碱，直至反应再次成熟方可放桶，液料成熟标志：1.加入微量碱时pH变化很大范围超过2.0，2.pH在6～7间维持稳定；3.从反应桶中取出液料在烧杯中2分钟内完全沉降)；然后关闭蒸汽阀门，适当关小空气，准备出料；
3)后道处理：
反应达到规定时间(根据标样颜色要求，氧化铁颜料生产的反应时间随之变化)之后，打开反应釜阀门，放出料液，对料液进行抽滤、漂洗、烘干、超细粉碎即得样品成品，其粒径分布曲线参考图4。
对照例
根据实施例1和2的生产工艺，在无磁场环境下制备氧化铁黑，作为空白对比试验，所得到的试验样品粒径分布曲线参考图5。
测试例1
斯托默粘度计测试方法：先在设备配套容器中加入BYK190和BYK024分别700g和30g，再加入270g蒸馏水后慢慢加入120g氧化铁黄颜料，用SFJ-400砂磨分散，搅拌多用机4500转搅拌45分钟后，测量温度在25℃下用KU-2VISCOMETER粘度计测出数据；对实施例1～4获得氧化铁黑进行粘度测定，粘度值如下表1所示：
表1
| 产品氧化铁黑 | 粘度(KU) |
| 实施例1 | 68 |
| 实施例2 | 65 |
| 实施例3 | 69 |
| 对照例 | 102 |
测试例2
颜色测试方法：采用国标GB/T 1864-2012测色方法；按照具体实施例2所得产品与标样进行颜色数据对比，详见表2～4。
表2
| L | a | b | |
| 标样1 | 25.05 | 0.96 | 1.22 |
| 试样1 | 25.01 | 1.02 | 1.24 |
| △E＝0.075 | -0.04 | 0.06 | 0.02 |
表3
| L | a | b | |
| 标样2 | 24.89 | 1.03 | 1.25 |
| 试样2 | 24.85 | 1.10 | 1.33 |
| △E＝0.11 | -0.04 | 0.07 | 0.08 |
表4
| L | a | b | |
| 标样3 | 24.95 | 1.02 | 1.23 |
| 试样3 | 24.82 | 1.11 | 1.33 |
| △E＝0.15 | -0.07 | 0.09 | 0.10 |
通过GB/T 1864-2012测色方法与标样差异在△E＜0.2则表示颜色近似或稍似，上述三个表中数据可知此方法制得产品颜色变化较小与标样基本相同。
测试例3
粒度测试方法：采用BET-9300H激光粒度分布仪测试(购买自丹东市百特仪器有限公司)，如图5所示，没有磁场时粒子分布较不均匀，在0～0.5之间约占64％，0.5～1.0间约占26％，分布区间较大，粒子比较杂乱。如图2～4所示，在有外加磁场时，0～0.5之间粒子占比在98％以上，比较集中，粒子尺寸稳定性，一致性较好。
Claims (8)
1.一种低粘度氧化铁黑颜料的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
步骤1)晶种制备：
将浓度为7～9mol/L氢氧化钠溶液加入到浓度为1～2mol/L硫酸亚铁溶液中，控制pH在8.0～10，搅拌0.2～1h；
步骤2)外加磁场条件下氧化：
将步骤1)获得晶种投入反应桶中，该反应桶内置磁场发生器，对反应器进行升温加热，温度达到85～97℃时打开空气阀门鼓入空气，控制风量在350～400m3/h，反应过程中温度控制在85～97℃，控制反应时间在10～12h，控制磁场强度为0.5～2T，反应至料液成熟时放桶，控制好放桶前pH值在6.0～7.0之间，出料；
步骤3)反应达到规定时间之后，打开反应釜阀门，放出料液，对料液进行抽滤、漂洗、烘干、超细粉碎即得成品。
2.根据权利要求1所述的低粘度氧化铁黑颜料的制备方法，其特征在于，所述磁场强度为0.5～1T。
3.根据权利要求2所述的低粘度氧化铁黑颜料的制备方法，其特征在于，所述磁场强度为1T。
4.根据权利要求1所述的低粘度氧化铁黑颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中出料前若pH偏低，通过适量补氢氧化钠溶液控制pH值在6.0～7.0之间，直至反应再次成熟方可放桶。
5.根据权利要求1所述的低粘度氧化铁黑颜料的制备方法，其特征在于，所述料液成熟通过以下其中一个或者多个手段检测，所述手段包括加入微量碱时pH变化很大范围超过2.0、pH在6～7间维持稳定、从反应桶中取出液料在烧杯中2分钟内完全沉降。
6.根据权利要求1所述的低粘度氧化铁黑颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，将8mol/L的氢氧化钠溶液一次性加入到1.5mol/L的硫酸亚铁溶液，控制pH在9～10，搅拌时间在0.5h。
7.根据权利要求1所述的低粘度氧化铁黑颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，通过蒸汽进行冲温加热，温度达到90℃时打开空气阀门鼓入空气，控制风量在350～400m3/h，反应过程中温度控制在90℃～97℃，控制反应时间在10～12h。
8.根据权利要求1～7任意一项所述的氧化铁黑。
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