CN108822846A - 一种磁性荧光纳米复合材料的制备方法 - Google Patents

一种磁性荧光纳米复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种磁性荧光纳米复合材料的制备方法，属于纳米材料技术领域。本发明用氯化铁和氯化钴经过沉淀法得到了钴酸铁纳米颗粒，具有良好的磁性，以钴酸铁纳米颗粒为磁性核体，用三种稀土离子掺杂三氧化二钇作为荧光壳，用二氧化硅作为偶联剂，形成一种核壳结构的磁性荧光纳米复合材料；三氧化二钇吸收能量的能力很强，在马弗炉中采用不同的温度焙烧，使得磁性荧光纳米复合材料能够呈现不同的颜色，大大提高了其应用范围；本发明所制备的磁性荧光纳米复合材料不含金属镉离子，且具有良好的磁性，表面的荧光层较厚，荧光光度强，并且能够产生多种不同的色彩，具有很大的市场应用潜力。

Description

一种磁性荧光纳米复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种磁性荧光纳米复合材料的制备方法，属于纳米材料技术领域。
背景技术
随着纳米科技的飞速发展，单一功能的纳米材料已经不能满足生物医学方面的需求。磁性荧光纳米复合材料既具有磁性又具备荧光性能，能够解决单一荧光标记物在标记后无法分离的难题，有望在生物、医学、化学等的交叉领域中有出色的表现。所以，将荧光量子点和磁性纳米材料的结合有着重要的实际意义。其中，荧光材料的选择及其与磁性材料的连接方式成为磁性荧光纳米复合材料研究的重点。
磁性荧光纳米复合材料是通过物理或化学手段将具有磁效应的纳米颗粒和具有荧光效应的纳米颗粒复合在一起的产物。该复合材料分散性良好且兼具磁响应性和荧光发光性能，可以广泛应用于药物分离、可视化、靶向治疗等生命科学领域。目前，从磁性荧光纳米材料的合成发展状况看，主要有两类方法，即共混法和种晶生长法。
共混法是首先分别合成两种纳米粒子，再通过各种方式将它们混合起来。通常对纳米粒子进行表面改性，使其相互聚合更加容易。纳米粒子的表面改性可以提高其相容性、分散性和稳定性，通常情况下包括以下两种：
（1）添加表面活性剂或偶联剂，也称偶联法；
（2）利用表面覆盖或接枝的方法对纳米粒子进行预处理，也称包覆法。
种晶生长法是一种新颖的制备纳米复合材料的方法。先以磁性纳米材料或荧光量子点作为种晶，接着直接在种晶表面诱导生长第二相组份，最终得到核壳结构的磁性荧光纳米复合材料。种晶生长法的优点是产物分散均匀，粒径均一。例如Gu等以磁性纳米颗粒FePt为种晶，并在其表面生长CdS微球，成功制备了性能优异的磁性荧光材料。
随着对纳米材料技术的不断开发应用，多功能纳米复合材料的开发利用日益广泛，早已成为科学家们关注的重要发展方向。磁性荧光纳米复合材料不但具备量子点优良的荧光性能进行检测和成像，也能具备超顺磁性能，大大提高检测的准确性和应用效率。例如在进行细胞成像时，可以通过外加磁场控制双功能材料的体内路径，快速准确地进入到目标区域，极大地提高了细胞成像和标记的效率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现今磁性荧光材料表面荧光基团含量很低，荧光性质不能随意调节的问题，提供了一种磁性荧光纳米复合材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）取氯化铁、氯化钴和去离子水混合搅拌，得到透明溶液；
（2）然后将透明溶液滴入温度为80℃1mol/L的氢氧化钠溶液中，继续搅拌30min，得到反应液A，在反应液A中加入油酸，继续搅拌1h得到反应液B；
（3）将反应液B离心分离，用去离子水和无水乙醇各洗涤滤渣3～5次，干燥后得到纳米颗粒；
（4）取纳米颗粒与0.15mol/L十六烷基三甲基溴化铵溶液混合，得到混合液A，然后在60℃条件下搅拌20min，滤出滤渣并将其干燥，得到改性颗粒；
（5）取改性颗粒、无水乙醇和去离子水混合均匀，得到混合液B，用3mol/L氨水调节混合液的pH至9，然后超声30min，得到混合液C；
（6）取正硅酸乙酯、无水乙醇加入到混合液C中混合均匀，得到混合液D，搅拌6小时后离心过滤，并分别用去离子水及无水乙醇洗涤滤渣3～5次，烘干得到产物；
（7）取5～10g三氧化二钇、2～4g三氧化二铕、2～4g三氧化二二铽、2～4g三氧化二镝和硝酸溶液混合均匀，得到溶液A，加热溶液A至80℃，持续加热直到pH为2；
（8）取90～180g去离子水、9～18g尿素和1～2g产物加入到溶液A中，混合均匀，超声搅拌4小时，得到溶液B；
（9）过滤溶液B，分别用去离子水及无水乙醇洗涤滤渣3～5次，然后将滤渣放于700℃～800℃马弗炉中焙烧2小时，得到磁性荧光颗粒。
步骤（1）所述氯化铁、氯化钴和去离子水。
步骤（2）所述透明溶液、氢氧化钠溶液和油酸的质量比为29：40：1。
步骤（4）所述纳米颗粒和十六烷基三甲基溴化铵溶液的质量比为1：10。
步骤（5）所述改性颗粒、无水乙醇和去离子水的质量比为1：80：20。
步骤（6）所述正硅酸乙酯、无水乙醇的质量比为1：9。
步骤（7）所述三氧化二钇、三氧化二铕、三氧化二二铽、三氧化二镝和硝酸溶液的质量比为5：2：2：2。
步骤（8）所述去离子水、尿素和产物的质量比为90：9：1。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）氯化铁和氯化钴经过沉淀法得到了钴酸铁纳米颗粒，具有良好的磁性，以钴酸铁纳米颗粒为磁性核体，用三种稀土离子掺杂三氧化二钇作为荧光壳，用二氧化硅作为偶联剂，形成一种核壳结构的磁性荧光纳米复合材料；
（2）三氧化二钇吸收能量的能力很强，是材料的主体，吸收的能量通过运输到稀土离子，稀土离子也可以直接吸收能量使电子从基态跃迁到激发态，通过掺入不同的稀土离子，在马弗炉中采用不同的温度焙烧，使得稀土离子吸收不同量的能量，由于每种稀土离子对电子能级跃迁所需能量的不同，使得磁性荧光纳米复合材料能够呈现不同的颜色，大大提高了其应用范围；
（3）本发明所制备的磁性荧光纳米复合材料不含金属镉离子，且具有良好的磁性，表面的荧光层较厚，荧光光度强，并且能够产生多种不同的色彩，具有很大的市场应用潜力。
具体实施方式
取6～8g的氯化铁、2～4g氯化钴和50～100g去离子水混合搅拌，得到透明溶液；然后将透明溶液滴入80～160g温度为80℃1mol/L的氢氧化钠溶液中，继续搅拌30min，得到反应液A；在反应液A中加入2～4g油酸，继续搅拌1h得到反应液B；将反应液B离心分离，用50g去离子水和50g无水乙醇各洗涤滤渣3～5次，干燥后得到纳米颗粒；取2～4g纳米颗粒与20～40g0.15mol/L十六烷基三甲基溴化铵溶液混合，得到混合液A，然后在60℃条件下搅拌20min，滤出滤渣并将其干燥，得到改性颗粒；取1～2g改性颗粒、80～160g无水乙醇和20～40g去离子水混合均匀，得到混合液B，用3mol/L氨水调节混合液的pH至9，然后超声30min，得到混合液C；取1～2g正硅酸乙酯、9～18g无水乙醇加入到混合液C中混合均匀，得到混合液D，搅拌6小时后离心过滤，并分别用50g去离子水及50g无水乙醇洗涤滤渣3～5次，烘干得到产物；取5～10g三氧化二钇、4～8g三氧化二铕和20～40g硝酸溶液混合均匀，得到溶液A，加热溶液A至80℃，持续加热直到pH为2；取90～180g去离子水、9～18g尿素和1～2g产物加入到溶液A中，混合均匀，超声搅拌4小时，得到溶液B；过滤溶液B，分别用去离子水及无水乙醇洗涤滤渣3～5次，然后将滤渣放于700℃～800℃马弗炉中焙烧2小时，得到磁性荧光颗粒。
取6g的氯化铁、2g氯化钴和50g去离子水混合搅拌，得到透明溶液；然后将透明溶液滴入80g温度为80℃1mol/L的氢氧化钠溶液中，继续搅拌30min，得到反应液A；在反应液A中加入2g油酸，继续搅拌1h得到反应液B；将反应液B离心分离，用50g去离子水和50g无水乙醇各洗涤滤渣3次，干燥后得到纳米颗粒；取2g纳米颗粒与20g0.15mol/L十六烷基三甲基溴化铵溶液混合，得到混合液A，然后在60℃条件下搅拌20min，滤出滤渣并将其干燥，得到改性颗粒；取1g改性颗粒、80g无水乙醇和20g去离子水混合均匀，得到混合液B，用3mol/L氨水调节混合液的pH至9，然后超声30min，得到混合液C；取1g正硅酸乙酯、9g无水乙醇加入到混合液C中混合均匀，得到混合液D，搅拌6小时后离心过滤，并分别用50g去离子水及50g无水乙醇洗涤滤渣3次，烘干得到产物；取5g三氧化二钇、4g三氧化二铕和20g硝酸溶液混合均匀，得到溶液A，加热溶液A至80℃，持续加热直到pH为2；取90g去离子水、9g尿素和1g产物加入到溶液A中，混合均匀，超声搅拌4小时，得到溶液B；过滤溶液B，分别用去离子水及无水乙醇洗涤滤渣3次，然后将滤渣放于700℃马弗炉中焙烧2小时，得到磁性荧光颗粒。
取7g的氯化铁、3g氯化钴和80g去离子水混合搅拌，得到透明溶液；然后将透明溶液滴入120g温度为80℃1mol/L的氢氧化钠溶液中，继续搅拌30min，得到反应液A；在反应液A中加入3g油酸，继续搅拌1h得到反应液B；将反应液B离心分离，用50g去离子水和50g无水乙醇各洗涤滤渣4次，干燥后得到纳米颗粒；取3g纳米颗粒与30g0.15mol/L十六烷基三甲基溴化铵溶液混合，得到混合液A，然后在60℃条件下搅拌20min，滤出滤渣并将其干燥，得到改性颗粒；取1g改性颗粒、120g无水乙醇和30g去离子水混合均匀，得到混合液B，用3mol/L氨水调节混合液的pH至9，然后超声30min，得到混合液C；取1g正硅酸乙酯、14g无水乙醇加入到混合液C中混合均匀，得到混合液D，搅拌6小时后离心过滤，并分别用50g去离子水及50g无水乙醇洗涤滤渣4次，烘干得到产物；取8g三氧化二钇、6g三氧化二铕和30g硝酸溶液混合均匀，得到溶液A，加热溶液A至80℃，持续加热直到pH为2；取135g去离子水、14g尿素和1g产物加入到溶液A中，混合均匀，超声搅拌4小时，得到溶液B；过滤溶液B，分别用去离子水及无水乙醇洗涤滤渣4次，然后将滤渣放于750℃马弗炉中焙烧2小时，得到磁性荧光颗粒。
取8g的氯化铁、4g氯化钴和100g去离子水混合搅拌，得到透明溶液；然后将透明溶液滴入160g温度为80℃1mol/L的氢氧化钠溶液中，继续搅拌30min，得到反应液A；在反应液A中加入4g油酸，继续搅拌1h得到反应液B；将反应液B离心分离，用50g去离子水和50g无水乙醇各洗涤滤渣5次，干燥后得到纳米颗粒；取4g纳米颗粒与40g0.15mol/L十六烷基三甲基溴化铵溶液混合，得到混合液A，然后在60℃条件下搅拌20min，滤出滤渣并将其干燥，得到改性颗粒；取2g改性颗粒、160g无水乙醇和40g去离子水混合均匀，得到混合液B，用3mol/L氨水调节混合液的pH至9，然后超声30min，得到混合液C；取2g正硅酸乙酯、18g无水乙醇加入到混合液C中混合均匀，得到混合液D，搅拌6小时后离心过滤，并分别用50g去离子水及50g无水乙醇洗涤滤渣5次，烘干得到产物；取10g三氧化二钇、8g三氧化二铕和40g硝酸溶液混合均匀，得到溶液A，加热溶液A至80℃，持续加热直到pH为2；取180g去离子水、18g尿素和2g产物加入到溶液A中，混合均匀，超声搅拌4小时，得到溶液B；过滤溶液B，分别用去离子水及无水乙醇洗涤滤渣5次，然后将滤渣放于800℃马弗炉中焙烧2小时，得到磁性荧光颗粒。
对照例：东莞某公司生产的磁性荧光颗粒。
将实例及对照例制备得到的磁性荧光颗粒进行检测，具体检测如下：
磁化强度：利用振动样品磁强计（VSM）在常温下分别测量样品的磁化强度。
绝对量子产率：用积分球计算样品的绝对量子产率。
具体测试结果如表1。
表1性能表征对比表
检测项目 实例1 实例2 实例3 对照例
磁化强度/emu/g 15.44 15.21 15.63 8.97
绝对量子产率/% 10.37 10.35 10.37 30.01
由表1可知，本发明制备的磁性荧光颗粒具有良好的磁化强度和绝对量子产率。

Claims (8)

1.一种磁性荧光纳米复合材料的制备方法，其特征在于，具体制作步骤为：
（1）取氯化铁、氯化钴和去离子水混合搅拌，得到透明溶液；
（2）然后将透明溶液滴入温度为80℃1mol/L的氢氧化钠溶液中，继续搅拌30min，得到反应液A，在反应液A中加入油酸，继续搅拌1h得到反应液B；
（3）将反应液B离心分离，用去离子水和无水乙醇各洗涤滤渣3～5次，干燥后得到纳米颗粒；
（4）取纳米颗粒与0.15mol/L十六烷基三甲基溴化铵溶液混合，得到混合液A，然后在60℃条件下搅拌20min，滤出滤渣并将其干燥，得到改性颗粒；
（5）取改性颗粒、无水乙醇和去离子水混合均匀，得到混合液B，用3mol/L氨水调节混合液的pH至9，然后超声30min，得到混合液C；
（6）取正硅酸乙酯、无水乙醇加入到混合液C中混合均匀，得到混合液D，搅拌6小时后离心过滤，并分别用去离子水及无水乙醇洗涤滤渣3～5次，烘干得到产物；
（7）取5～10g三氧化二钇、2～4g三氧化二铕、2～4g三氧化二二铽、2～4g三氧化二镝和硝酸溶液混合均匀，得到溶液A，加热溶液A至80℃，持续加热直到pH为2；
（8）取90～180g去离子水、9～18g尿素和1～2g产物加入到溶液A中，混合均匀，超声搅拌4小时，得到溶液B；
（9）过滤溶液B，分别用去离子水及无水乙醇洗涤滤渣3～5次，然后将滤渣放于700℃～800℃马弗炉中焙烧2小时，得到磁性荧光颗粒。
2.如权利要求1所述的一种磁性荧光纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述氯化铁、氯化钴和去离子水。
3.如权利要求1所述的一种磁性荧光纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述透明溶液、氢氧化钠溶液和油酸的质量比为29：40：1。
4.如权利要求1所述的一种磁性荧光纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述纳米颗粒和十六烷基三甲基溴化铵溶液的质量比为1：10。
5.如权利要求1所述的一种磁性荧光纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述改性颗粒、无水乙醇和去离子水的质量比为1：80：20。
6.如权利要求1所述的一种磁性荧光纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（6）所述正硅酸乙酯、无水乙醇的质量比为1：9。
7.如权利要求1所述的一种磁性荧光纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（7）所述三氧化二钇、三氧化二铕、三氧化二二铽、三氧化二镝和硝酸溶液的质量比为5：2：2：2。
8.如权利要求1所述的一种磁性荧光纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（8）所述去离子水、尿素和产物的质量比为90：9：1。
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