CN109627806A - 一种纳米四氧化三铁颜料组合物及其生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及颜料技术领域，特别是一种纳米四氧化三铁颜料组合物及其生产方法，在外加磁场作用下，将FeCl2水溶解在碱性条件下搅拌，并通入空气，将Fe2+氧化成为四氧化三铁，再调节pH值至酸性；后加入有机酸盐，搅拌后加入有机酸，四氧化三铁进入油相，分离出油相即为四氧化三铁组合物产品。本发明的有益效果在于，生产的纳米四氧化三铁晶型为立方体型，颗粒均匀，无团聚现象出现，可以应用于透明体系；生产能耗低；产品稳定性好。

Description

一种纳米四氧化三铁颜料组合物及其生产方法
技术领域
本发明涉及颜料技术领域，尤其涉及一种纳米四氧化三铁颜料组合物及其生产方法。
背景技术
纳米四氧化三铁别名有铁黑、磁铁、磁性氧化铁等，不溶于水、碱液、乙醇以及苯等有机溶剂，易溶于酸。广泛应用于磁性材料、多功能材料、催化材料及医学领域。
目前用来制备纳米四氧化三铁的化学方法主要为沉淀法、水热/溶剂热法、溶胶凝胶法等。
沉淀法是使用最普遍的方法，主要是将Fe2+和Fe3+的盐溶液以一定的比例混合后，用碱液作为沉淀剂，加入有机物作为表面活性剂，部分还需要加入还原剂防止Fe2+被氧化为Fe3+，在一定温度和pH值下，高速搅拌进行反应，即可得到沉淀，将沉淀分离、洗涤、干燥，得到纳米级Fe3O4微粒。但是，影响粒径的影响因素较多，而且产物不纯，容易团聚以及氧化。
水热/溶剂热法又称热液法，属于液相化学法的范畴。主要是在密封的压力容器中，以水为溶剂，将溶液运至提前制作好的晶种处，形成饱和溶液，继而结晶。但是水热合成能耗高，反应条件苛刻需要严格控制温度和升温速度，以及反应时间。
溶胶凝胶法通常将Fe2+和Fe3+溶液按照一定比例混合后，加入有机酸，调节适当的pH值，慢慢蒸发形成凝胶，经热处理除去有机残余物。但是，制备条件不易控制，所用原料多是有机化合物，成本高且对人体有害，处理时间也比较长。
《磁场下的化学反应与Fe3O4纳米结构制备》中提出，在外加磁场的作用下，将氯化亚铁与氢氧化钠溶液混合后，先通40min的氮气，之后通空气，即可制得Fe3O4悬浊液。但是该方法生产的Fe3O4微观构型是棒状的，该磁流体应用在颜料中易造成材料颗粒不均匀，无法应用在透明体系中，并且该悬浊液为水相的无法与颜料的有机相互溶，混合。
上述各种制备过程在分离纳米四氧化三铁过程中都涉及过滤、洗涤、干燥、粉碎等过程，这些过程导致生产流程长、能耗高、产品易受到污染等。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能耗低，生产流程简单，生成的纳米微粒颗粒均匀，与应用体系混合性能好的一种纳米四氧化三铁颜料组合物及其生产方法。
本发明公开了一种纳米四氧化三铁颜料组合物的生产方法，在外加磁场作用下，将FeCl2水溶解在碱性条件下搅拌，并通入空气，将Fe2+氧化成为四氧化三铁，再调节pH值至酸性；后加入有机酸盐，搅拌后加入有机酸，四氧化三铁进入油相，分离出油相即为四氧化三铁组合物产品。
进一步地，外加磁场强度为100-400A/m。
进一步地，所述碱性条件中按摩尔比OH-/Fe2+＝2-3。
优选地，所述碱性条件是利用氢氧化钠作为碱性源。
进一步地，所述调节pH值至酸性，pH＝1-7。
优选地，采用盐酸作为酸性源。
进一步地，所述有机酸采用油酸，所述有机酸盐采用油酸钠。
进一步地，所述纳米四氧化三铁颜料组合物的生产方法，包括如下步骤：
步骤1、在外加磁场作用下，磁场强度控制在100-400A/m，将1摩尔份FeCl2原料加入置于磁场内的容器中，加水溶解，得到质量分数5-50％的FeCl2溶液；
步骤2、在外加磁场作用下，向步骤1中的FeCl2溶液加入质量分数5-50％NaOH溶液，摩尔比OH-/Fe2+＝2-3，搅拌20-60min得到氢氧化亚铁悬浊液；
步骤3、在外加磁场作用下，向步骤2中的氢氧化亚铁悬浊液中通入空气或氧气，控制氧化速率为2-4％/min，使含铁悬浊液中的亚铁被氧化为铁黑沉淀；
步骤4、在外加磁场作用下，向步骤3中的反应混合物加入质量分数5-15％盐酸，调节PH＝1-7；
步骤5、在外加磁场作用下，向步骤4中的反应混合物加入0.1-0.3摩尔份油酸钠，在50-70℃下反应20-50min，得到亲油型四氧化三铁；
步骤6、在外加磁场作用下，向步骤5中的反应混合物加入0.25-0.5摩尔份油酸，充分混合后，四氧化三铁由水层移动到油相中，分离出水相，得到四氧化三铁与油酸形成的颜料组合物。
一种纳米四氧化三铁颜料组合物，其特征在于，是利用所述生产方法制备。
本发明的有益效果在于：
1、生产的纳米四氧化三铁晶型为立方体型，在SEM图上可清晰地看到该方法生产的纳米四氧化三铁粒径大约为10-80nm，颗粒均匀，无团聚现象出现，可以应用于透明体系；
2、通过改变纳米四氧化三铁表面基团，将纳米四氧化三铁从不易与油性应用体系混合的水层中，转移到易与油性应用体系混合的油层中，大大降低了能耗，更加高效简便，并且缩短了生产流程。反应过程中生成的氯化钠不溶于油酸，留在水层中，有效降低了产品中的氯化钠含量。
3、生产出的四氧化三铁被分散在油酸中，得到了四氧化三铁颜料组合物，该组合物与油性应用体系有很好的相容性，极易被分散。
附图说明
参照以下附图，将更好地理解本发明的许多方面。附图中的组成部分不一定成比例，重点在于清楚地例示出本发明的原理。
图1为本发明的实施例1产品电子显微镜照片；
图2为本发明的实施例2产品电子显微镜照片；
图3为本发明的实施例3产品电子显微镜照片；
图4为本发明的实施例4产品电子显微镜照片；
图5为本发明的实施例5产品电子显微镜照片；
图6为本发明的实施例6产品电子显微镜照片；
图7为本发明的实施例7产品电子显微镜照片；
图8为本发明的实施例8产品电子显微镜照片；
图9为本发明的实施例9产品电子显微镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的具体实施方式作进一步描述，以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术实施例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1：
如附图1所示，本发明公开了一种纳米四氧化三铁颜料组合物的生产方法，包括如下步骤：
步骤1、在外加磁场作用下，磁场强度控制在100A/m，将1摩尔份FeCl2原料加入置于磁场内的容器中，加水溶解，得到质量分数5％的FeCl2溶液；
步骤2、在外加磁场作用下，向步骤1中的FeCl2溶液加入20％NaOH溶液，摩尔比OH-/Fe2+＝2.1，搅拌20min得到氢氧化亚铁悬浊液；
步骤3、在外加磁场作用下，向步骤2中的氢氧化亚铁悬浊液中通入空气，控制氧化速率为2％/min，使含铁悬浊液中的亚铁被氧化为铁黑沉淀；
步骤4、在外加磁场作用下，向步骤3中的反应混合物加入5％盐酸，调节PH＝1；
步骤5、在外加磁场作用下，向步骤4中的反应混合物加入0.1摩尔份油酸钠，在50℃下反应20min，得到亲油型四氧化三铁；
步骤6、在外加磁场作用下，向步骤5中的反应混合物加入0.25摩尔份油酸，充分混合后，四氧化三铁由水层移动到油相中，分离出水相，得到四氧化三铁与油酸形成的颜料组合物。
该方法生产的四氧化三铁颗粒，在扫描电子显微镜下观察(如附图1)到粒径为20-35nm，四氧化三铁颜料组合物在其应用体系中有很好的相容性，极易分散。
实施例2-9：
如附图2-9所示，一种纳米四氧化三铁颜料组合物的生产方法，其步骤与实施例1相同，仅仅是反应参数不同，具体参数如下表1：
以上所述仅是本发明的优先实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种纳米四氧化三铁颜料组合物的生产方法，其特征在于，在外加磁场作用下，将FeCl2水溶解在碱性条件下搅拌，并通入空气，将Fe2+氧化成为四氧化三铁，再调节pH值至酸性；后加入有机酸盐，搅拌后加入有机酸，四氧化三铁进入油相，分离出油相即为四氧化三铁组合物产品。
2.如权利要求1所述的纳米四氧化三铁颜料组合物的生产方法，其特征在于，外加磁场强度为100-400A/m。
3.如权利要求1所述的纳米四氧化三铁颜料组合物的生产方法，其特征在于，所述碱性条件中按摩尔比OH-/Fe2+＝2-3。
4.如权利要求1所述的纳米四氧化三铁颜料组合物的生产方法，其特征在于，所述碱性条件是利用氢氧化钠作为碱性源。
5.如权利要求1所述的纳米四氧化三铁颜料组合物的生产方法，其特征在于，所述调节pH值至酸性，pH＝1-7。
6.如权利要求1所述的纳米四氧化三铁颜料组合物的生产方法，其特征在于，采用盐酸作为酸性源。
7.如权利要求1所述的纳米四氧化三铁颜料组合物的生产方法，其特征在于，所述有机酸采用油酸，所述有机酸盐采用油酸钠。
8.如权利要求1所述的纳米四氧化三铁颜料组合物的生产方法，其特征在于，所述纳米四氧化三铁颜料组合物的生产方法，包括如下步骤：
步骤1、在外加磁场作用下，磁场强度控制在100-400A/m，将1摩尔份FeCl2原料加入置于磁场内的容器中，加水溶解，得到质量分数5-50％的FeCl2溶液；
步骤2、在外加磁场作用下，向步骤1中的FeCl2溶液加入质量分数5-50％NaOH溶液，摩尔比OH-/Fe2+＝2-3，搅拌20-60min得到氢氧化亚铁悬浊液；
步骤3、在外加磁场作用下，向步骤2中的氢氧化亚铁悬浊液中通入空气或氧气，控制氧化速率为2-4％/min，使含铁悬浊液中的亚铁被氧化为铁黑沉淀；
步骤4、在外加磁场作用下，向步骤3中的反应混合物加入质量分数5-15％盐酸，调节PH＝1-7；
步骤5、在外加磁场作用下，向步骤4中的反应混合物加入0.1-0.3摩尔份油酸钠，在50-70℃下反应20-50min，得到亲油型四氧化三铁；
步骤6、在外加磁场作用下，向步骤5中的反应混合物加入0.25-0.5摩尔份油酸，充分混合后，四氧化三铁由水层移动到油相中，分离出水相，得到四氧化三铁与油酸形成的颜料组合物。
9.一种纳米四氧化三铁颜料组合物，其特征在于，是利用如权利要求1-8任意一项所述的纳米四氧化三铁颜料组合物的生产方制备。
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