CN101077945A - 用钛白废渣绿矾生产氧化铁黑颜料的方法 - Google Patents

用钛白废渣绿矾生产氧化铁黑颜料的方法 Download PDF

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Abstract

用钛白废渣绿矾生产氧化铁黑颜料的方法，其特征在于：把钛白废渣绿矾溶于水中，用蒸汽加热，控制温度在60－100℃，慢慢加入碳酸钙粉末，调节pH值为3－5，保温不少于30分钟，把浑浊溶液澄清或过滤得到浅绿色透明的硫酸亚铁溶液；用烧碱或液氨中和硫酸亚铁溶液至pH值为7－10；再用空气氧化得到氧化铁黑料浆，对氧化铁黑料浆依次进行水洗、压滤、干燥、粉碎、得到铁黑产品。用本发明方法对钛白废渣绿矾水溶液进行净化时，可以使硫酸亚铁水溶液中的钛含量降至不大于0.05％，从而大大提高了氧化铁黑颜料产品的质量，同时本发明方法具有工艺简单、生产成本低的优点。

Description

用钛白废渣绿矾生产氧化铁黑颜料的方法
技术领域
本发明涉及一种颜料的生产方法，具体涉及一种用钛白废渣绿矾生产氧化铁黑颜料的方法。
背景技术
用钛铁矿为原料硫酸法生产钛白粉，每生产一吨钛白粉就会产生3.5-4吨绿矾，绿矾的主要成份是七水硫酸亚铁，绿矾可用于生产氧化铁系列颜料，但由于生产钛白粉而产生的钛白废渣绿矾会含有一些杂质，所以影响了生产颜料的质量，例如在生产氧化铁黑颜料时，由于钛白废渣绿矾中含有游离硫酸和硫酸氧钛，游离硫酸含量约为0.5-1.0％，钛含量(以TiO2表示)含量约为0.5-1.5％，这些杂质对产品的铁含量、色调等指标会有很大影响，而去掉这些杂质又会增加生产成本。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种能够提高产品质量，且工艺简单、生产成本低的用钛白废渣绿矾生产氧化铁黑颜料的方法。
解决上述问题的技术方案是：把钛白废渣绿矾溶于水中，用蒸汽加热，控制温度在60-100℃，边搅拌边加入碳酸钙粉末，调节PH值为3-5，保温不少于30分钟，把浑浊溶液澄清或过滤得到浅绿色透明的硫酸亚铁溶液；用烧碱或液氨中和硫酸亚铁溶液至PH值为7-10；再用空气氧化得到氧化铁黑料浆，对氧化铁黑料浆依次进行水洗、压滤、干燥、粉碎、得到铁黑产品。
用本发明方法对钛白废渣绿矾水溶液进行净化时，可以使硫酸亚铁水溶液中的钛含量(以TiO2表示)小于等于0.05％，从而大大提高了氧化铁黑颜料产品的质量。
本发明方法具有工艺简单、生产成本低、制成的氧化铁黑产品质量好的优点。
具体实施方式
本发明方法主要包含净化、中和、氧化三个过程，具体实施方法是：
1净化：
在带搅拌的溶解槽中，加入一定量的水，再加入钛白废渣绿矾搅拌，控制硫酸亚铁的浓度(按FeSO4·7H2O计)在350-600g/l范围内，并通过蒸汽使其溶解，把温度升温到60-100℃，边搅拌边加入碳酸钙，所述的碳酸钙可以是重质碳酸钙和/或轻质碳酸钙，其中的重质碳酸钙如石灰石粉、双飞粉、方解石粉等，或其它主要化学成份为CaCO3的物质，当PH值达到3-5时即为终点，继续保温不少于30分钟，确保硫酸氧钛充分水解，把该悬浮液放入澄清池澄清，或采用过滤机械(如压滤机，带式过滤机等)进行过滤，即得到符合氧化铁黑颜料生产的澄清绿色透明的硫酸亚铁溶液。
该硫酸亚铁溶液的钛含量(以TiO2计)小于0.05％。
上述过程的反应原理为：
TiOSO4+2H2O＝H2TiO3↓+H2SO4
H2SO4+CaCO3＝CaSO4+CO2↑+H2O
2中和
把经过净化的硫酸亚铁溶液加入中和桶，用水稀释至200-350g/l，加入烧碱或液氨中和至PH值为7-10；
3氧化
将上述经过中和的溶液输送到氧化桶，用蒸汽控制温度90-95℃，通入空气氧化；氧化结束后得到的氧化铁黑料浆，再依次经过水洗、压滤、干燥、粉碎、包装得到铁黑产品。
下面是净化过程的具体实施例，A#～C#是未做任何净化处理的硫酸亚铁溶液对比数据，1#～9#是用碳酸钙在不同条件下进行上述第一步净化硫酸亚铁溶液处理的的数据；
表格中的浓度(g/L)是指将钛白废渣绿矾放入加水的搅拌溶解槽中所控制的硫酸亚铁的浓度(按FeSO4·7H2O计)，PH值是指加入碳酸钙所控制的PH值，钛含量是指净化后硫酸亚铁溶液的钛含量(以TiO2计)
表1
  编号   浓度(g/L)   温度(℃)   PH值   钛含量(％)
  A   405   60℃   0.5   0.95
  B   466   80℃   0.5   0.87
  C   538   100℃   0.5   1.04
  1   355   60℃   3   0.05
  2   368   80℃   3   0.04
  3   402   100℃   3   0.03
  4   420   60℃   4   0.05
  5   432   80℃   4   0.03
  6   446   100℃   4   0.02
  7   492   60℃   5   0.03
  8   525   80℃   5   0.02
  9   580   100℃   5   0.01
将上述经过处理的12批次的硫酸亚铁水溶液再分别进行前述第2步骤的中和，第3步骤的氧化后得到12批次的氧化铁黑产品(其中和过程的PH值均为8，氧化温度均为93℃)；
现将12批次氧化铁黑产品的质量作一对比并进行质量分析，分析数据见下表：
表2
  编号  Fe3O4含量(％)   明亮度(L*)   红相值(a*)   黄相值(b*)
  A  92.6   59.24   -1.18   -5.86
  B  92.3   59.48   -1.21   -5.94
  C   92.8   58.86   -1.14   -5.52
  1   95.5   62.08   -1.48   -8.21
  2   95.8   62.26   -1.45   -8.36
  3   95.8   62.21   -1.46   -8.32
  4   95.7   62.12   -1.49   -8.28
  5   96.1   62.55   -1.52   -8.46
  6   95.9   62.47   -1.51   -8.42
  7   95.8   62.52   -1.52   -8.48
  8   96.2   62.58   -1.48   -8.62
  9   96.1   62.47   -1.48   -8.58
在上表中：
1、对氧化铁黑产品中的Fe3O4含量采用化学分析；
2、颜色数据是把氧化铁黑用钛白粉制成冲淡色后用色差仪分析，颜色数据用CIF1976L*a*b*色度空间数据表达：
3、明亮度(L*)：数值越大，明亮度越好，产品质量也越好；
4、红相值(a*)：正值为红相，负值为绿相；
5、黄相值(b*)：正值为黄相，负值为蓝相，负值越大，蓝相越好。
上述数据说明，用碳酸钙作为净化剂对钛白废渣绿矾进行净化后，可以使硫酸亚铁水溶液中的钛含量(以TiO2表示)降到不大于0.05％，从而使用这种硫酸亚铁水溶液生产出的氧化铁黑颜料铁含量高、蓝相值高，提高了产品品质。
用钛白废渣绿矾生产氧化铁黑的中和过程通常PH值为7-10，氧化温度为90-95℃，上述表2是在PH值均为8，氧化温度均为93℃条件下得到的数值，在其它相同中和、氧化条件下得到的产品，也都体现出与表2相同的结果：用经碳酸钙净化过的硫酸亚铁水溶液生产出的氧化铁黑产品的含铁量和蓝相值、色调要好于用没有做任何净化处理的硫酸亚铁水溶液生产出的氧化铁黑产品。

Claims (6)

1、用钛白废渣绿矾生产氧化铁黑颜料的方法，其特征在于：把钛白废渣绿矾溶于水中，用蒸汽加热，控制温度在60-100℃，边搅拌边加入碳酸钙粉末，调节PH值为3-5，保温不少于30分钟，把浑浊溶液澄清或过滤得到浅绿色透明的硫酸亚铁溶液；用烧碱或液氨中和硫酸亚铁溶液至PH值为7-10；再用空气氧化得到氧化铁黑料浆，对氧化铁黑料浆依次进行水洗、压滤、干燥、粉碎、得到铁黑产品。
2、根据权利要求1所述的用钛白废渣绿矾生产氧化铁黑颜料的方法，其特征在于：把钛白废渣绿矾溶于水中时，控制硫酸亚铁的浓度在350-600g/l范围内，所述的硫酸亚铁是按FeSO4·7H2O计。
3、根据权利要求1或2所述的用钛白废渣绿矾生产氧化铁黑颜料的方法，其特征在于：将用碳酸钙粉净化后得到的硫酸亚铁溶液加水稀释至200-350g/l后，再加入烧碱或液氨进行中和。
4、根据权利要求1或2所述的用钛白废渣绿矾生产氧化铁黑颜料的方法，其特征在于：对所述经过中和的硫酸亚铁溶液进行空气氧化的温度控制在90-95℃度。
5、根据权利要求3所述的用钛白废渣绿矾生产氧化铁黑颜料的方法，其特征在于：对所述经过中和的硫酸亚铁溶液进行空气氧化的温度控制在90-95℃度。
6、根据权利要求1或2所述的用钛白废渣绿矾生产氧化铁黑颜料的方法，其特征在于：所述的碳酸钙为重质碳酸钙和/或轻质碳酸钙，如石灰石粉和/或双飞粉和/或方解石粉。
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