CN105366729A - 一种石灰为中和剂绿矾制备四氧化三铁的方法 - Google Patents

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Abstract

一种石灰为中和剂绿矾制备四氧化三铁的方法，本发明将安装有圆形磁环的搅拌浆放入反应器内，加入水，启动搅拌桨，加入绿矾充分溶于水使Fe2+为0.1~0.3?mol/L，加热至溶液为60℃-90℃，通入氧气或空气，加入石灰乳，控制溶液pH值为8~10，反应2~6?h后将反应器中溶液排出过滤得到石膏。用水冲洗磁环上四氧化三铁，将四氧化三铁排出过滤得到四氧化三铁。本发明以石灰为中和剂利用绿矾制备四氧化三铁，工艺简单，大大降低了绿矾制备四氧化三铁的生产成本，使绿矾制备四氧化三铁具有环境效益和经济效益，为绿矾综合利用找到了一种途径。

Description

一种石灰为中和剂绿矾制备四氧化三铁的方法
技术领域
本发明属于无机粉体材料制备领域，具体涉及一种石灰为中和剂绿矾制备四氧化三铁的方法。
背景技术
绿矾是一种重要的化工原料，广泛用途。工业上用于制造各种铁盐、聚合硫酸铁、三氧化二铁、四氧化三铁等。农业上用作绿肥，铁是植物生长、发育、开花、结果必不可少的微量营养元素，植物缺铁失绿，绿矾是常用的绿肥。它也是饲料广泛使用的添加剂等。在污水处理中，绿矾主要作为絮凝剂，是最为广泛使用的无机絮凝剂。
绿矾主要来源于钛白粉生产，钛白是最重要的一种白色颜料，其生产工艺主要有硫酸法和氯化法。我国2014年钛白粉产量达到246.6万吨，其中中国的钛白生产绝大多数采用硫酸法。采用硫酸法生产钛白，每生产1吨钛白粉要排出硫酸亚铁3.5~4吨，2014年我国钛白绿矾达到了900万吨。我国钛白副产物绿矾量太大，没有任何行业可以消化，常采用堆放和填埋的方式处理。综合利用绿矾对于我国钛白粉行业以及资源的综合利用具有重要的意义及其作用。
四氧化三铁(Fe3O4)用途极其广泛，天然的四氧化三铁称为磁铁矿，是钢铁的原料，我国大量进口磁铁矿用于钢铁的生产，每年进口量达到2-3亿吨。合成的四氧化三铁主要产品有用作颜料的铁黑、磁性材料的磁粉以及磁絮凝用超细四氧化三铁等，合成这些四氧化三铁产品均使用氢氧化钠作为中和剂，其生产成本高。同时，铁黑、磁粉以及磁絮凝剂市场有限。
本发明一种石灰为中和剂绿矾制备四氧化三铁的方法，以钛白绿矾为原料，采用石灰为中和剂，空气或氧气氧化发制备四氧化三铁，同时通过圆环永磁铁采用磁分离方式使反应产物四氧化三铁和石膏得到基本分离，分别回收得到石膏和四氧化三铁。石膏用于制备水泥添加剂，四氧化三铁可用于炼铁原料，该技术使绿矾得到综合利用。
发明内容
本发明的目的是提供一种石灰为中和剂绿矾制备四氧化三铁的方法，实现钛白绿矾的综合利用。
本发明的技术方案是：
一种石灰为中和剂绿矾制备四氧化三铁的方法，本发明将安装有圆形磁环的搅拌浆放入反应器内，加入水，启动搅拌桨，加入钛白绿矾充分溶于水使Fe2+为0.1~0.3 mol/L，加热至溶液为60℃-90℃，通入氧气或空气，加入石灰乳，控制溶液pH值为8~10，反应2~6 h后将反应器中溶液排出过滤得到石膏。用水冲洗磁环上四氧化三铁，将四氧化三铁排出过滤得到四氧化三铁。圆形磁环磁感应强度为1800高斯-10000高斯。用水冲的方式将磁环上四氧化三铁冲入反应器中后过滤得到的水循环用于水冲。
本发明的优点为：
(1) 该技术所得产品四氧化三铁和石膏，所得四氧化三铁产品的Fe的质量含量≥55%，可用作炼铁原料；
(2) 利用钛白绿矾制备四氧化三铁，同时得到石膏，石膏产品中SO3含量≥32%，均满足水泥使用使用要求，使使钛白副产物绿矾得到综合利用；
(3) 以石灰做中和剂，替代氢氧化钠，大大降低了生产四氧化三铁的成本；
本发明采用磁分离，得到四氧化三铁和石膏两种产品，使钛白绿矾得到综合利用；以石灰为中和剂，大大降低了绿矾制备四氧化三铁的生产成本，而且工艺简单。因此，该技术具有广泛的市场前景和应用价值。
具体实施方式
一种石灰为中和剂绿矾制备四氧化三铁的方法，在启动安装有圆形磁环的搅拌器搅拌下，将绿矾溶于水使Fe2+为0.1~0.3 mol/L，加热至溶液为60℃-90℃，通入氧气或空气，加入石灰乳，控制溶液pH值为8~10，反应2~6 h后将反应器中溶液排出过滤得到石膏。用水冲的方式将磁环上四氧化三铁冲入反应器中后过滤得到四氧化三铁。
圆形磁环磁感应强度为1800高斯-10000高斯。
用水冲的方式将磁环上四氧化三铁冲入反应器中后过滤得到的水循环用于水冲。
实施例1：将钛白绿矾溶于水配置为Fe2+为0.2 mol/L溶液，在5L的三颈瓶中加入2L该溶液，启动安装有磁感应强度为5000高斯圆形磁环的搅拌器，加热至溶液为80℃，通入空气氧化，空气流速为3L/min，加入石灰乳，控制溶液pH值为8，反应3h后将反应器中溶液排出过滤得到石膏，烘干后石膏硫含量为42%。
用水冲的方式将磁环上四氧化三铁冲入反应器中后过滤得到四氧化三铁，经烘干后测定所得四氧化三铁铁含量为56.11%，铁回收率为64.41%。
实施例2：将钛白绿矾溶于水配置为Fe2+为0.2 mol/L溶液，在1L的三颈瓶中加入0.4L该溶液，启动安装有磁感应强度为4500高斯圆形磁环的搅拌器，加热至溶液为80℃，通入空气氧化，空气流速为1L/min，加入石灰乳，控制溶液pH值为8.5，反应3h后将反应器中溶液排出过滤得到石膏，烘干后石膏硫含量为50%。
用冲洗过滤后四氧化三铁的水将磁环上四氧化三铁冲入反应器中后过滤得到四氧化三铁，经烘干后测定所得四氧化三铁铁含量为64.29%，铁回收率为83.53%。
实施例3：在10L的三颈瓶中加入2L水后，加入210克钛白绿矾，启动安装有磁感应强度为4500高斯圆形磁环的搅拌器，绿矾充分溶解后，加水使Fe2+为0.3 mol/L，加热至溶液为80℃，通入空气氧化，空气流速为10L/min，加入石灰乳，控制溶液pH值为8.5，反应3h后将反应器中溶液排出过滤得到石膏，烘干后石膏硫含量为48%。
用冲洗过滤后四氧化三铁的水将磁环上四氧化三铁冲入反应器中后过滤得到四氧化三铁，经烘干后测定所得四氧化三铁铁含量为57.00%，铁回收率为78.04%。

Claims (3)

1.一种石灰为中和剂绿矾制备四氧化三铁的方法，其特征在于：在启动安装有圆形磁环的搅拌器搅拌下，将绿矾溶于水使Fe2+为0.1~0.3 mol/L，加热至溶液为60℃-90℃，通入氧气或空气，加入石灰乳，控制溶液pH值为8~10，反应2~6 h后将反应器中溶液排出过滤得到石膏，用水冲的方式将磁环上四氧化三铁冲入反应器中后过滤得到四氧化三铁。
2.根据权利要求1所述的一种石灰为中和剂绿矾制备四氧化三铁的方法，其特征在于：圆形磁环磁感应强度为1800高斯-10000高斯。
3.根据权利要求1所述的一种石灰为中和剂绿矾制备四氧化三铁的方法，其特征在于：用水冲的方式将磁环上四氧化三铁冲入反应器中后过滤得到的水循环用于水冲。
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