CN110028109A - 一种提升粗制氢氧化钴品位的方法 - Google Patents

一种提升粗制氢氧化钴品位的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种提升粗制氢氧化钴品位的方法。本发明将含钴溶液分为三段处理，获得一种高品质的氢氧化钴；通过控制氧化镁加入量，使一段沉钴后液pH偏7.50，一段沉钴渣作为产品；一段沉钴后液加入氧化镁进行二段沉钴，控制二段沉钴后液pH偏8.00，其中二段沉钴湿渣返还至一段作为晶种，重复前述步骤；二段沉钴后液利用氧化钙与氧化镁继续处理，三段沉钴渣作为碱源返回浸出工序，三段沉钴后液送至污水处理厂。本发明可处理锰和镁含量较高的钴溶液，制备得到一种钴品位在44％左右、锰1.0％左右及镁2.5％左右的粗制氢氧化钴，达到了提高氢氧化钴品质，降低锰和镁杂质的目的，可降低后期萃取成本和运输成本。

Description

一种提升粗制氢氧化钴品位的方法
技术领域
本发明属于湿法冶金领域，涉及一种提升粗制氢氧化钴品位的方法。
背景技术
我国钴资源严重短缺，为解决国内钴短缺问题，国内一些企业从赞比亚、刚果金等非洲国家进口钴原料，但刚果金的工业基础过于薄弱，国内企业大多采用就地浸出，钴经过富集后，转化成粗制钴盐运回国内进行深度加工成各种钴产品。
申请人采用现有沉钴工艺，从刚果金运回的粗制氢氧化钴中钴品位在35-40％，锰3.5％左右，镁5.0％左右，存在钴品位不高且不稳定，锰和镁杂质含量过高等问题。
国内现有氧化镁沉钴主要有以下两种：中国专利公开号：CN108998682A介绍一种从硫酸钴溶液中回收钴的方法，分两段进行沉钴；利用氧化镁和氢氧化钠溶液依次加入硫酸钴溶液中进行一段沉钴，一段沉钴渣为产品；二段利用石灰浆液进行二段沉钴，本方法能够提高钴回收率。该方法所获得粗制氢氧化钴品质较差，在后期增加了萃取成本，二段粗制氢氧化钴和一段粗制氢氧化钴差别较大，产品中锰和镁含量较高。中国专利公开号：CN101921001A介绍一种从硫酸钴溶液中回收钴的方法，其先用氢氧化镁浆对硫酸钴溶液在一次沉钴槽进行第一次沉钴，反应得到的一次沉钴料浆经一次沉钴缓冲槽后，得到的矿浆的30-50％返还到一次沉钴沉钴槽中，剩余矿浆进行压滤，压滤得到滤饼即为产品，滤液进行二次沉钴，可以有效避免局部过碱，但调浆方法增加整个体系用水量。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术存在的缺陷，提供一种提升粗制氢氧化钴品位的方法，以提高氢氧化钴品质，降低锰和镁杂质含量，降低后期萃取成本和运输成本。
为此，本发明采用如下的技术方案：一种提升粗制氢氧化钴品位的方法，其包括步骤：
1)取定量沉钴前液，加入氧化镁进行一段沉钴，氧化镁加入量以一段沉钴后液pH值＝7.45-7.65为控制终点，反应结束后抽滤、洗涤和烘干，得一段沉钴渣和一段沉钴后液，所述的一段沉钴渣即为粗制氢氧化钴；
2)取一段沉钴后液，加入氧化镁进行二段沉钴，氧化镁加入量以二段沉钴后液pH值＝7.95-8.10为控制终点，反应结束后抽滤、用定量水洗涤，得二段沉钴湿渣和二段沉钴后液；
3)重新取与步骤1)中沉钴前液等量的沉钴前液，加入定量氧化镁和二段沉钴湿渣进行一段沉钴，控制一段沉钴后液pH值＝7.45-7.65为控制终点，反应结束后抽滤、洗涤和烘干，得一段沉钴渣和一段沉钴后液；
4)多次循环步骤2)和步骤3)。
本发明是将沉钴前液(含钴溶液)分三段处理，一段控制沉钴后液pH值＝7.45-7.65，此时溶液中的钴剩余35％左右；二段沉钴后液pH值＝7.95-8.10，溶液中钴剩余5％左右。二段沉钴渣为湿渣，返还到一段可以起晶种作用，并使二段未反应完全氧化镁继续利用，进而降低镁含量；粗制氢氧化钴含较高镁锰另一原因是当溶液pH>8.50时候，镁和锰生成沉淀进入到粗制氢氧化钴渣中，通过实验发现当沉钴溶液pH＜8.10时候，可有效避免锰镁沉淀进入渣中。充分利用二段渣中未完全反应的氧化镁以及控制沉钴后液pH＜8.10，保证粗制氢氧化钴有较高的品质。
通过本发明可处理锰和镁含量较高的钴溶液，制备得到一种钴品位在44％左右、锰1.0％左右及镁2.5％左右的粗制氢氧化钴，达到了提高氢氧化钴品质，降低锰和镁杂质含量的目的。
进一步的，所述的二段沉钴后液加入氧化镁和氧化钙进行三段沉钴，处理至沉淀后溶液中钴浓度小于0.01g/L。
进一步的，三段沉钴产生的三段沉钴渣送至浸出工序作碱使用，并起到钴富集作用；产生的三段沉钴后液送至污水车间处理。
进一步的，步骤1)中，沉钴前液包含硫酸系或盐酸系含钴溶液，钴浓度为8-50g/L，沉钴前液pH值为4.5-5.0。
进一步的，步骤1)中，氧化镁为中等活性或高活性的氧化镁，反应温度35-45℃，氧化镁加入时间为0.5-1h(最优为0.5h)，一段沉钴反应总时间为3.5-4.5h(最优为4h)，设置搅拌转速为350-450rpm(最优为400rpm)，洗涤水用量为水渣比9-11:1(最优为10：1)，洗涤方式为淋洗或搅拌洗涤。
进一步的，步骤2)中，氧化镁为中等活性或高活性的氧化镁，反应温度35-45℃，氧化镁加入时间为0.5-1h(最优为0.5h)，二段沉钴反应总时间为3.5-4.5h(最优为4h)，设置搅拌转速为350-450rpm(最优为400rpm)，洗涤水用量为水渣比9-11:1(最优为10：1)，洗涤方式为淋洗或搅拌洗涤。
上述反应的方程式如下：
MgO+H2O→Mg(OH)2↓ (1)
Mg(OH)2→Mg++2OH- (2)
Mg(OH)2+CoSO4→Co(OH)2↓+MgSO4 (3)
MgO水解产生的Mg(OH)2在水中可电离产生OH-。常温下，Mg(OH)2的lgKsp＝-11.5，Co(OH)2的lgKsp＝-14.2，由于Mg(OH)2、Co(OH)2的溶度积相差甚多，溶液中的Co2+会与Mg(OH)2电离产生的OH-反应，沉淀成Co(OH)2，促进反应(2)向正方向进行，使MgO不断溶解，Co(OH)2不断沉淀出来。
本发明具有的有益效果如下：
本发明制备氢氧化钴品质高且稳定，锰和镁杂质含量低，降低后期萃取剂成本和运输成本。
本发明制备氢氧化钴是在敞开环境下进行，可直接使用浸出液进行反应(浸出液具有的温度在本发明的反应温度范围内)，生产中无需加热。
本发明制备氢氧化钴无需额外添加晶种，避免增加成本，氧化镁满足中等活性或高活性，可供选择产品多。
本发明中氧化镁得到高效应用，具有良好的工业应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例中的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域的技术人员应该明了，所述的实施例仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
如图1所示的一种提升粗制氢氧化钴品位的方法，其包括步骤：
1)取定量沉钴前液，加入氧化镁进行一段沉钴，氧化镁加入量以一段沉钴后液pH值＝7.45-7.65为控制终点，反应结束后抽滤、洗涤和烘干，得一段沉钴渣和一段沉钴后液，所述的一段沉钴渣即为粗制氢氧化钴；
2)取一段沉钴后液，加入氧化镁进行二段沉钴，氧化镁加入量以二段沉钴后液pH值＝7.95-8.10为控制终点，反应结束后抽滤、用定量水洗涤，得二段沉钴湿渣和二段沉钴后液；
3)重新取与步骤1)中沉钴前液等量的沉钴前液，加入定量氧化镁和二段沉钴湿渣进行一段沉钴，控制一段沉钴后液pH值＝7.45-7.65为控制终点，反应结束后抽滤、洗涤和烘干，得一段沉钴渣和一段沉钴后液；
4)多次循环步骤2)和步骤3)。
所述的二段沉钴后液加入氧化镁和氧化钙进行三段沉钴，处理至沉淀后溶液中钴浓度小于0.01g/L。
三段沉钴产生的三段沉钴渣送至浸出工序作碱使用，并起到钴富集作用；产生的三段沉钴后液送至污水车间处理。
步骤1)中，沉钴前液包含硫酸系或盐酸系含钴溶液，钴浓度为8-50g/L，沉钴前液pH值为4.5-5.0。
步骤1)和步骤2)中，氧化镁为中等活性或高活性的氧化镁，反应温度40℃，氧化镁加入时间为0.5h，一段沉钴反应总时间为4h，设置搅拌转速为400rpm，洗涤水用量为水渣比10:1，洗涤方式为淋洗或搅拌洗涤。
本发明是利用氧化镁分三段处理钴溶液，把钴溶液中的钴利用氧化镁以氢氧化钴的形式沉淀下来；通过分段控制氧化镁的加入量，控制一段和二段沉钴中锰和镁的量，二段沉钴渣中未反应完全氧化镁返还到一段进行再次利用，进一步降低渣中镁的含量，把锰和镁尽量留于溶液中，通过此工艺降低产品中锰和镁的含量，提高钴的品质。
实施例
本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创新性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例中沉钴前液为非洲刚果金某公司提供指标配制，其主要成分如表一：
表一沉钴前液主要元素含量(g/L)
元素 Co Cu Ni Fe Al Mn Mg Ca pH
含量 18.36 0.0082 0.132 0.0003 0.0001 2.4 7.57 0.18 4.79
实施例中MC40氧化镁为非洲刚果金某公司提供，日本协和中活性氧化镁为市场购得，主要指标如表二：
表二氧化镁主要成分及指标
元素 Fe Mn Mg Ca 主含量 水活法活性 比表面积
MC40 0.13 0.017 45.95 0.71 94.4 51.04 62.3
日本协和 0.066 0.0094 46.89 0.67 89.64 66.67 142.4
1)取沉钴前液200mL，称取定量MC40氧化镁控制一段沉钴后液pH值＝7.45-7.65，加入时间0.5h，反应温度40℃，初始pH＝4.79，旋转速度为400rpm，加入结束后继续反应3.5h，反应结束后抽滤，再用200mL水洗涤抽滤烘干，得一段沉钴渣和一段沉钴后液；
2)取上述一段沉钴后液，称取定量MC40氧化镁控制二段沉钴后液pH值＝7.95-8.10，加入时间0.5h，反应温度40℃，旋转速度为400rpm，加入结束后继续反应3.5h，反应结束后抽滤、并用定量水洗涤，得二段沉钴湿渣和二段沉钴后液；
3)重新取沉钴前液200mL，称取定量MC40氧化镁和二段沉钴湿渣，进行一段沉钴，控制一段沉钴后液pH值＝7.45-7.65，加入时间0.5h，反应温度40℃，初始PH＝4.79，旋转速度为400rpm，加入结束后继续反应3.5h，反应结束后抽滤，再用200mL水洗涤抽滤烘干，得一段沉钴渣和一段沉钴后液；
4)多次循环步骤2)和步骤3)，检测所有液样和渣样。
5)二段沉钴后液利用氧化镁和氧化钙继续处理至含钴0.01g/L，其产生渣(即三段沉钴渣)返还到浸出工序作碱使用，产生液体(即三段沉钴后液)送至污水车间处理。
对两种氧化镁进行同样沉钴实验，得到粗制氢氧化钴产品各项指标如表三：
表三循环多次后的氢氧化钴各项平均指标
元素 Co Cu Ni Fe Al Mn Mg Ca
MC40 44 0.02 0.45 0.04 0.03 0.8 2.5 0.25
日本协和 44 0.04 0.48 0.04 0.008 1.0 3.5 0.16
上述实施方式已经对本发明的一些细节进行了描述，但是不能理解为对本发明的限制，本领域的技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对其进行变化、修改、替换和变型。

Claims (6)

1.一种提升粗制氢氧化钴品位的方法，其特征在于，包括步骤：
1)取定量沉钴前液，加入氧化镁进行一段沉钴，氧化镁加入量以一段沉钴后液pH值＝7.45-7.65为控制终点，反应结束后抽滤、洗涤和烘干，得一段沉钴渣和一段沉钴后液，所述的一段沉钴渣即为粗制氢氧化钴；
2)取一段沉钴后液，加入氧化镁进行二段沉钴，氧化镁加入量以二段沉钴后液pH值＝7.95-8.10为控制终点，反应结束后抽滤、并用定量水洗涤，得二段沉钴湿渣和二段沉钴后液；
3)重新取与步骤1)中沉钴前液等量的沉钴前液，加入定量氧化镁和二段沉钴湿渣进行一段沉钴，控制一段沉钴后液pH值＝7.45-7.65为控制终点，反应结束后抽滤、洗涤和烘干，得一段沉钴渣和一段沉钴后液；
4)多次循环步骤2)和步骤3)。
2.根据权利要求1所述的一种提升粗制氢氧化钴品位的方法，其特征在于，所述的二段沉钴后液加入氧化镁和氧化钙进行三段沉钴，处理至沉淀后溶液中钴浓度小于0.01g/L。
3.根据权利要求2所述的一种提升粗制氢氧化钴品位的方法，其特征在于，三段沉钴产生的三段沉钴渣送至浸出工序作碱使用，产生的三段沉钴后液送至污水车间处理。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种提升粗制氢氧化钴品位的方法，其特征在于，步骤1)中，沉钴前液包含硫酸系或盐酸系含钴溶液，钴浓度为8-50g/L，沉钴前液pH值为4.5-5.0。
5.根据权利要求1-3任一项所述的一种提升粗制氢氧化钴品位的方法，其特征在于，步骤1)中，氧化镁为中等活性或高活性的氧化镁，反应温度35-45℃，氧化镁加入时间为0.5-1h，一段沉钴反应总时间为3.5-4.5h，设置搅拌转速为350-450rpm，洗涤水用量为水渣比9-11:1，洗涤方式为淋洗或搅拌洗涤。
6.根据权利要求1-3任一项所述的一种提升粗制氢氧化钴品位的方法，其特征在于，步骤2)中，氧化镁为中等活性或高活性的氧化镁，反应温度35-45℃，氧化镁加入时间为0.5-1h，二段沉钴反应总时间为3.5-4.5h，设置搅拌转速为350-450rpm，洗涤水用量为水渣比9-11:1，洗涤方式为淋洗或搅拌洗涤。
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