CN111218567A - 一种钴(镍)盐高效源头降镁的方法 - Google Patents

一种钴(镍)盐高效源头降镁的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钴(镍)盐高效源头降镁的方法，属于湿法冶金技术领域。本发明将二氧化碳通过低温微压技术通入氢氧化钴(镍)盐浆化液中，在二氧化碳环境中，氢氧化镁不断转化成碳酸镁，碳酸镁与二氧化碳继续反应生成碳酸氢镁溶于上清液，即镁离子以碳酸氢镁的形式溶于上清液，通过固液分离去除碳酸氢镁，获得一种低镁氢氧化钴(镍)盐。本发明可处理镁含量较高的氢氧化钴(镍)盐，制备得到一种镁的品位低于0.7％的氢氧化钴(镍)盐，达到源头降低镁含量、提高氢氧化钴(镍)盐产品质量、降低后期萃取成本和硫酸镁处理成本的目的。

Description

一种钴(镍)盐高效源头降镁的方法
技术领域
本发明属于湿法冶金技术领域，具体涉及一种钴(镍)盐高效源头降镁的方法。
背景技术
我国钴产品多是通过对氢氧化钴(镍)盐进行加工处理制得，氢氧化钴(镍)盐的优点是，在生产中的应用灵活，无需专门的反应釜和专门的配料工艺，既可以当做主料使用，也可以当做各段的残酸调节剂使用。氢氧化钴(镍)盐的缺点是，酸浸过程中所有的金属都会与酸迅速反应，浸出后液杂质多而杂，后续处理工艺复杂，萃取压力大，副产品种类多，处理成本高。其中镁杂质含量较高，后续处理产生的废水量大，处理成本高，回收价值低。因此降低氢氧化钴(镍)盐中镁杂质的含量，可以克服氢氧化钴(镍)盐的缺点，降低生产成本，减少生产浪费，提高资源利用率。
申请人采用现有除镁工艺，从刚果金运回的氢氧化钴(镍)盐中钴品位在35-40％，镁5.0％左右，存在钴品位不高且不稳定，镁杂质含量过高等问题。
国内现有钴(镍)湿法冶炼中钴镁分离方法主要有以下两种：
中国专利公开号：CN110066925A介绍一种钴(镍)湿法冶炼中镁杂质的分离方法。先通过氟化钠除镁，再利用C272萃取剂对钴镁萃取等温曲线分离教开的特性，完成镁分离。一方面，氟化镁沉淀需要液体有较高的pH，易导致钴、镍生成沉淀进入滤渣，造成钴、镍流失；另一方面，氟化钠需要过量加入才能完全沉淀镁，最终导致尾液中有大量氟离子。
中国专利公开号：CN108179272A介绍一种钴(镍)湿法冶炼中钴镁分离方法，用多价金属吸附树脂选择性吸附酸浸溶液中的钴金属离子，从而将镁金属离子留在溶液中。树脂吸附效率低，不适合工业大批量生产。
为此，研究一种高效简便的钴(镍)盐中镁分离方法非常关键。
发明内容
发明要解决的问题
为了克服现有技术中的上述缺陷，本发明提供了一种钴(镍)盐高效源头降镁的方法，该方法从源头降低钴(镍)盐中镁杂质含量，提高氢氧化钴(镍)盐的品质和稳定性，降低后期萃取成本和硫酸镁处理成本，且工艺处理步骤简单。
用于解决问题的方案
为了解决上述技术问题，本发明提供了以下技术方案：
一种钴(镍)盐源头降镁的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)取氢氧化钴(镍)盐，加入溶剂配成氢氧化钴(镍)浆化液；
(2)将所述的浆化液加入到加压反应釜中，通入二氧化碳进行反应；
(3)反应结束后进行固液分离，得到一段除镁滤液和一段除镁滤渣。
优选的，所述方法还包括以下步骤：
(4)将步骤(3)所得的一段除镁滤渣加水浆化，再次固液分离后，得二段除镁滤液，对固相进行淋洗，得二段除镁铝渣。
优选的，所述方法还包括以下步骤：
取步骤(3)所得的一段除镁滤液，沉重金属。
优选的，所述方法包括以下步骤：
(1)取氢氧化钴(镍)盐，加入溶剂配成氢氧化钴(镍)浆化液；
(2)将所述的浆化液加入到加压反应釜中，通入二氧化碳进行反应；
(3)反应结束后进行固液分离，得到一段除镁滤液和一段除镁滤渣；
(4)将步骤(3)所得的一段除镁滤渣加水浆化，再次固液分离后，得二段除镁滤液，对固相进行淋洗，得二段除镁铝渣；
(5)取步骤(3)所得的一段除镁滤液和任选的步骤(4)所的二段除镁滤液，沉重金属。
优选的，步骤(1)中，所述溶剂为水，所述水与氢氧化钴(镍)盐的质量比为3～15:1。
优选的，步骤(2)中，反应pH为9～12，反应温度为0～60℃，反应压力为0.1～5MPa。
优选的，步骤(2)中，先排尽釜内空气，然后通入二氧化碳，开启搅拌，搅拌转速为300rpm～900rpm，反应时间为0.5～10h。
优选的，步骤(4)中，用于浆化的水与一段除镁滤渣的质量比为1～5:1；淋洗所用的溶剂为水，淋洗水与一段除镁滤渣的质量比为1～3:1。
优选的，步骤(5)中，沉重金属所用的试剂为氧化镁或硫化物，所述氧化镁或硫化物与重金属的摩尔比为1～3:1。更优选的，所述硫化物为硫化钠或硫化铵。
发明的效果
(1)本发明所述方法制得的氢氧化钴(镍)盐品质高且稳定，镁杂质含量低；
(2)本发明所述方法操作简便，除镁效率高，有效降低后期萃取成本和硫酸镁处理成本，适合工业生产；
(3)本发明所述方法无需加入氟等对环境有害的化学物质，进一步省略工艺处理步骤，降低工艺成本。
附图说明
图1是本发明实施例中的工艺流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种钴(镍)盐源头降镁的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)取氢氧化钴(镍)盐，加溶剂配成氢氧化钴(镍)浆化液；
(2)将所述的浆化液加入到加压反应釜中，通入二氧化碳进行反应；
(3)反应结束后进行固液分离，得到一段除镁滤液和一段除镁滤渣。所述的钴(镍)盐为钴盐和/或镍盐，即钴盐，镍盐，或钴盐和镍盐。
在一项优选的实施方案中，所述方法还包括以下步骤：
(4)将步骤(3)所得的一段除镁滤渣加水浆化，再次固液分离后，得二段除镁滤液，对固相进行淋洗，得二段除镁铝渣。
在一项优选的实施方案中，所述方法还包括以下步骤：
取步骤(3)所得的一段除镁滤液，沉重金属。
在一项更优选的实施方案中，所述方法包括以下步骤：
(1)取氢氧化钴(镍)盐，配成氢氧化钴(镍)浆化液；
(2)将所述的浆化液加入到加压反应釜中，通入二氧化碳进行反应；
(3)反应结束后进行固液分离，得到一段除镁滤液和一段除镁滤渣；
(4)将步骤(3)所得的一段除镁滤渣加水浆化，再次固液分离后，得二段除镁滤液，对固相进行淋洗，得二段除镁铝渣；
(5)取步骤(3)所得的一段除镁滤液和任选的步骤(4)所的二段除镁滤液，沉重金属。
在一项更优选的实施方案中，步骤(1)中，所述溶剂为本领域常规的能使氢氧化钴(镍)盐浆化的溶剂，例如水，所述水与氢氧化钴(镍)盐的质量比为3～15:1，优选为5～10:1。
在一项更优选的实施方案中，步骤(2)中，反应pH为9～12，反应温度为0～60℃，优选为20～40℃，反应压力为0.1～5MPa，优选为0.1～3MPa，更优选为0.15～1MPa。
在一项更优选的实施方案中，步骤(2)中，先排尽釜内空气，然后通入二氧化碳，开启搅拌，搅拌转速为300rpm～900rpm，反应时间为0.5～10h。
在一项更优选的实施方案中，步骤(4)中，用于浆化的水与一段除镁滤渣的质量比为1～5:1；淋洗所用的溶剂为水，淋洗水与一段除镁滤渣的质量比为1～3:1。
在一项更优选的实施方案中，步骤(5)中，沉重金属所用的试剂为氧化镁或硫化物，所述硫化物为金属硫化物或金属离子硫化物，所述氧化镁或硫化物与重金属的摩尔比为1～3:1。
在一项更优选的实施方案中，所述硫化物为硫化钠或硫化铵等。
上述反应的方程式如下：
Mg(OH)2+CO2+2H2O＝MgCO3·3H2O (1)
MgCO3·3H2O+CO2＝Mg(HCO3)2+2H2O (2)
5Mg(HCO3)2＝4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O(s)+6CO2 (3)
在CO2环境中，Mg(OH)2不断转化成MgCO3·3H2O，MgCO3·3H2O与CO2继续反应生成Mg(HCO3)2溶于液相，即Mg2+以Mg(HCO3)2的形式溶于液相。
以下将结合具体的实施例来进一步阐述本发明中的技术方案。应当理解的是，下列实施例仅用于解释和说明本发明，而并不用于限制本发明的保护范围。除非另有说明，下列实施例中使用的仪器、材料和试剂等均可通过常规商业手段获得。
实施例1
本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创新性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。实施例中氢氧化钴(镍)盐原料主要成分如表1：
表1原料元素含量(％)
元素 Co Cu Ni Fe Mg Mn Ca Al Zn Cd
含量 36.85 1.55 0.26 0.25 4 1.7 0.21 0.056 3.32 0.015
取上述原料100g，水700ml配成浆化液，调节pH至10，搅拌机转速600rpm，控制反应温度30℃，控制反应釜内气压恒为0.4MPa，反应3h，反应结束后抽滤，得一段除镁滤渣和一段除镁滤液；
取上述一段除镁滤渣230g，量取460ml水配成浆化液，搅拌转速300rpm，搅洗0.5h，搅拌结束后抽滤，得二段除镁滤液，滤渣再用230ml水淋洗抽滤烘干，得二段除镁滤渣；
检测上述液样和渣样。
表2一段除镁滤液主要元素含量(g/L)
元素 Co Ni Mg Ca
含量 3.703 0.074 4.451 0.024
表3二段除镁滤液主要元素含量(g/L)
元素 Co Ni Mg Ca
含量 0.698 0.016 0.897 0.011
表4二段除镁滤渣主要元素含量(％)
元素 Co Ni Mg Ca
含量 39.16 0.45 0.68 0.38
一段除镁滤液pH调节至5，称取重金属摩尔量的2倍的硫化钠，搅拌开始后投入，搅拌转速300rpm，搅拌0.5h，滤液中钴(镍)含量降至0.001g/L。
实施例2
本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创新性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。实施例中氢氧化钴(镍)盐原料主要成分如表5：
表5原料元素含量(％)
元素 Co Cu Ni Fe Mg Mn Ca Al Zn Cd
含量 36.85 1.55 0.26 0.25 4 1.7 0.21 0.056 3.32 0.015
取上述原料100g，水600ml配成浆化液，调节pH至10，搅拌机转速400rpm，控制反应温度30℃，控制反应釜内气压恒为0.2MPa，反应2.5h，反应结束后抽滤，得一段除镁滤渣和一段除镁滤液；
取上述一段除镁滤渣225g，量取450ml水配成浆化液，搅拌转速300rpm，搅洗0.5h，搅拌结束后抽滤，得二段除镁滤液，滤渣再用225ml水淋洗抽滤烘干，得二段除镁滤渣；
检测上述液样和渣样。
表6一段除镁滤液主要元素含量(g/L)
元素 Co Ni Mg Ca
含量 3.118 0.059 4.131 0.022
表7二段除镁滤液主要元素含量(g/L)
元素 Co Ni Mg Ca
含量 0.591 0.013 0.662 0.010
表8二段除镁滤渣主要元素含量(％)
元素 Co Ni Mg Ca
含量 41.31 0.35 0.841 0.23
取一段除镁滤液，称取重金属摩尔量的3倍的氧化镁，搅拌后投入，搅拌转速300rpm，搅拌0.5h，滤液中钴(镍)含量降至0.0016g/L。
上述实验方式已经对本发明的一些细节进行了描述，但是不能理解为对本发明的限制，本领域的技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以在本发明允许范围内进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种钴(镍)盐源头降镁的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)取氢氧化钴(镍)盐，加入溶剂配成氢氧化钴(镍)浆化液；
(2)将所述的浆化液加入到加压反应釜中，通入二氧化碳进行反应；
(3)反应结束后进行固液分离，得到一段除镁滤液和一段除镁滤渣。
2.如权利要求1所述的一种钴(镍)盐源头降镁的方法，其特征在于，所述方法还包括以下步骤：
(4)将步骤(3)所得的一段除镁滤渣加水浆化，再次固液分离后，得二段除镁滤液，对固相进行淋洗，得二段除镁铝渣。
3.如权利要求1所述的一种钴(镍)盐源头降镁的方法，其特征在于，所述方法还包括以下步骤：
取步骤(3)所得的一段除镁滤液，沉重金属。
4.如权利要求1所述的一种钴(镍)盐源头降镁的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)取氢氧化钴(镍)盐，加入溶剂配成氢氧化钴(镍)浆化液；
(2)将所述的浆化液加入到加压反应釜中，通入二氧化碳进行反应；
(3)反应结束后进行固液分离，得到一段除镁滤液和一段除镁滤渣；
(4)将步骤(3)所得的一段除镁滤渣加水浆化，再次固液分离后，得二段除镁滤液，对固相进行淋洗，得二段除镁铝渣；
(5)取步骤(3)所得的一段除镁滤液和任选的步骤(4)所的二段除镁滤液，沉重金属。
5.如权利要求1-4任一项所述的一种钴(镍)盐源头降镁的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述溶剂为水，所述水与氢氧化钴(镍)盐的质量比为3～15:1。
6.如权利要求1-4任一项所述的一种钴(镍)盐源头降镁的方法，其特征在于，步骤(2)中，反应pH为9～12，反应温度为0～60℃，反应压力为0.1～5MPa。
7.如权利要求1-4任一项所述的一种钴(镍)盐源头降镁的方法，其特征在于，步骤(2)中，先排尽釜内空气，然后通入二氧化碳，开启搅拌，搅拌转速为300rpm～900rpm，反应时间为0.5～10h。
8.如权利要求2或4任一项所述的一种钴(镍)盐源头降镁的方法，其特征在于，步骤(4)中，用于浆化的水与一段除镁滤渣的质量比为1～5:1；淋洗所用的溶剂为水，淋洗水与一段除镁滤渣的质量比为1～3:1。
9.如权利要求4所述的一种钴(镍)盐源头降镁的方法，其特征在于，步骤(5)中，沉重金属所用的试剂为氧化镁或硫化物，所述氧化镁或硫化物与重金属的摩尔比为1～3:1。
10.如权利要求9所述的一种钴(镍)盐源头降镁的方法，其特征在于，所述硫化物为硫化钠或硫化铵。
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