CN111057847A - 一种镍盐制备电池级硫酸镍的绿色方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种镍盐制备电池级硫酸镍的绿色方法。本发明将镍盐与铵盐混合并加入氨水进行氨浸反应，经固液分离得到一段氨浸液和一段氨浸渣，所述的一段氨浸液进行蒸氨，蒸氨后液调节pH后采用加压氢还原方法制备镍粉；一段氨浸渣经多段氨浸反应及固液分离得到的滤液返回至一段氨浸浆化，滤渣经三级CCD洗涤后采用碳化工艺，控制CO2分压、反应时间和反应温度，得到碳化液和碳化渣，碳化液经热解和煅烧后得到氧化镁产品；碳化渣采用火法还原熔炼，经破碎筛分后得到上层富锰渣和下层镍钴锰渣。本发明的方法易于控制、绿色节能，体系内氨水、铵盐可循环使用，实现了“无废水、无废渣、去萃取”制备电池级硫酸镍的新工艺，大幅降低了生产成本。

Description

一种镍盐制备电池级硫酸镍的绿色方法
技术领域
本发明属于湿法冶金领域，涉及一种镍盐制备电池级硫酸镍的绿色方法。
背景技术
镍盐作为镍湿法冶金工艺的主要原料之一，相比较于其它的硫化镍及白合金物料等镍原料，具有溶解迅速，工艺要求低等优点，同时作为一种碱性物质原料，可以作为pH调节剂来使用。目前工业生产上处理镍盐的主要技术为：酸浸-除铁-萃镍-除杂-电积制备镍产品，该工艺酸浸过程所有的金属都会与酸迅速反应，浸出后液杂质多而杂，无法实现Fe、Mn、Mg、Ca等杂质与主金属在浸出过程的分离，后续处理工艺需分别进行两段除铁和P204除杂工序，工艺流程较为复杂，溶液净化除杂消耗辅料成本大。
目前，国内制备电池级硫酸镍的方法主要有以下几种：中国公开号CN109852794A介绍了一种用于制备电池级硫酸镍的方法，该方法以中间品硫酸镍溶液为原料，经调酸除杂、氟化钠和树脂二次除杂、蒸发浓缩结晶后得到产品，该方法虽然提纯效果高，但体系中引入F-和Na+离子，增加后续除杂工艺，使其生产成本增加。中国公开号CN109279667A介绍了一种以氧化镍为原料制备电池级硫酸镍的方法，该方法主要以含镍原料经化学溶解后，经中和、蒸发、结晶干燥后得到产品，该方法虽然避免体系中引入其他杂质，但工艺流程较长，同时产生萃取废水及废渣，增大了生产环保压力，生产能耗高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有镍冶炼技术中存在工艺流程长、环保压力大等缺点，提供一种工艺流程易于控制、绿色节能、生产成本低的从镍盐中制备电池级硫酸镍的方法。
为此，本发明采用如下的技术方案：一种镍盐制备电池级硫酸镍的绿色方法，其将镍盐与铵盐混合并加入氨水进行氨浸反应，经固液分离得到一段氨浸液和一段氨浸渣，所述的一段氨浸液进行蒸氨，蒸氨后液调节pH后采用加压氢还原方法制备镍粉；一段氨浸渣经多段氨浸反应及固液分离得到的滤液返回至一段氨浸浆化，滤渣经三级CCD洗涤后采用碳化工艺，控制CO2分压、反应时间和反应温度，得到碳化液和碳化渣，碳化液经热解和煅烧后得到氧化镁产品；碳化渣采用火法还原熔炼，经破碎筛分后得到上层富锰渣和下层镍钴锰渣。
本发明采用氨性浸出-加压氢还原工艺方法，在氨水-铵盐体系中选择性浸出得到杂质含量低的镍氨浸液，通过蒸氨、调节pH后采用加压氢还原技术制备镍含量在98％以上的镍粉。
作为对上述技术方案的进一步补充与完善，本发明采用以下技术措施：
所述的铵盐为硫酸铵、亚硫酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或两种以上的混合物，铵盐加入量为100～200g/L。
所述氨性浸出的液固比为3～10:1，氨水浓度为8～20％，反应时间为0.5～6.0h，反应温度为20～70℃，搅拌速率为100～400rpm。
所述蒸氨时间为2～10h，蒸氨温度为70～100℃。
所述蒸氨后液中，Ni：NH3的质量比为4:1～3。
所述蒸氨后液采用硫酸调节溶液pH至7.0～9.0。
所述加压氢还原方法中，氢分压为0.5～10MPa，反应时间为1～10h，反应温度为100～200℃。
所述一段氨浸渣采用多段氨浸反应，浸出液返回至一段氨浸浆化，提高了有价金属回收率和氨及铵盐的利用率。
所述碳化工艺的液固比为4～10:1，CO2分压为0.1～1MPa，反应时间为1～4h，反应温度为0～30℃。
所述碳化液的热解温度为50～100℃。
所述碳化液可用于萃取工艺镁皂工段。
本发明与传统工艺相比，具有以下优点：
(1)采用氨浸工艺选择性浸出Ni、Co、Cu等有价金属，使杂质金属抑制在渣中，不仅缩减除杂工序，同时降低后续工艺环保负担；
(2)通过加压氢还原技术实现二次除杂，能够得到杂质含量低的镍粉；
(3)脱氨和二段及以上氨浸反应工艺，不仅使体系内氨、铵盐循环回收利用，同时提高有价金属回收率降低了生产成本；
(4)本发明的工艺易于控制、绿色节能，实现了“无废水、无废渣、去萃取”制备电池级硫酸镍的工艺技术。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明做进一步的详细描述，且下述实施例仅用于说明本发明，而非限制本发明。
实施例一
一种镍盐制备电池级硫酸镍的绿色方法，具体步骤如下：
1、将50g镍盐与32g铵盐混合后加入至反应容器，按液固比4:1加入12％的氨水作为浸出剂，控制反应时间为2.0h、反应温度为30℃、搅拌速率为300rpm等条件进行氨性浸出反应，反应结束后进行固液分离，得到一段氨浸液。
2、一段氨浸液控制蒸氨时间为5h、温度为90℃等条件，用10％稀硫酸调节蒸氨后液中游离氨浓度至24.65g/L、pH为7.63进行加压氢还原反应。
3、蒸氨后液在氢分压为2.5MPa、反应时间为5h、反应温度为120℃、搅拌速率600rpm条件下进行加压氢还原反应，反应结束后进行固液分离，得到还原性镍粉。
4、所得镍粉采用稀硫酸、双氧水溶解后，即可得到电池级硫酸镍溶液。
表1：实施例一中一段氨浸液和镍粉元素含量
类型 Ni Co Cu Fe Mn Mg Ca Zn Al
一段浸出液/g·L<sup>-1</sup> 36.14 0.80 0.014 0.002 0.08 0.10 0.07 0.002 0.0001
镍粉/％ 98.32 0.71 0.02 0.002 0.04 0.06 0.06 0.006 0.0001
硫酸镍溶液/g·L<sup>-1</sup> 118 0.45 0.0003 0.0002 0.0004 0.0005 0.0005 0.0001 0.0001
实施例二
一种镍盐制备电池级硫酸镍的绿色方法，具体步骤如下：
1、将50g镍盐与66g铵盐混合后加入至反应容器，按液固比4:1加入14％的氨水作为浸出剂，控制反应时间为2.0h、反应温度为50℃、搅拌速率为400rpm等条件进行氨性浸出反应，反应结束后进行固液分离，得到一段氨浸液。
2、一段氨浸液控制蒸氨时间为6h、温度为95℃等条件下，用40％稀硫酸调节蒸氨后液中游离氨浓度至19.17g/L、pH为7.52进行加压氢还原过程。
3、蒸氨后液在氢分压为2.9MPa、反应时间为4h、反应温度为180℃、搅拌速率600rpm，反应结束后进行固液分离，得到还原性镍粉。
4、所得镍粉采用稀硫酸、双氧水溶解后，即可得到电池级硫酸镍溶液。
表2：实施例二中一段氨浸液和镍粉元素含量
类型 Ni Co Cu Fe Mn Mg Ca Zn Al
一段浸出液/g·L<sup>-1</sup> 40.33 0.57 0.009 0.006 0.05 0.09 0.04 0.005 0.0001
镍粉/％ 98.53 0.27 0.021 0.002 0.011 0.016 0.044 0.009 0.0005
硫酸镍溶液/g·L<sup>-1</sup> 118.5 0.18 0.0004 0.0002 0.0003 0.0005 0.0005 0.0005 0.0001
实施例三
一种镍盐制备电池级硫酸镍的绿色方法，具体步骤如下：
1、将50g镍盐与66g铵盐混合后加入至反应容器，按液固比4:1加入14％的氨水作为浸出剂，控制反应时间为2.0h、反应温度为50℃、搅拌速率为400rpm等条件进行氨性浸出反应，反应结束后进行固液分离，得到一段氨浸液。
2、一段氨浸液控制蒸氨时间为5h、温度为95℃等条件下，用20％稀硫酸调节蒸氨后液中游离氨浓度至30.43g/L、pH为8.13进行加压氢还原过程。
3、蒸氨后液在氢分压为2.9MPa、反应时间为6h、反应温度为160℃、搅拌速率600rpm，反应结束后进行固液分离，得到还原性镍粉。
4、所得镍粉采用稀硫酸、双氧水溶解后，即可得到电池级硫酸镍溶液。
表3：实施例三中一段氨浸液和镍粉元素含量
类型 Ni Co Cu Fe Mn Mg Ca Zn Al
一段浸出液/g·L<sup>-1</sup> 43.34 0.82 0.011 0.001 0.07 0.08 0.02 0.001 0.0001
镍粉/％ 99.64 0.30 0.006 0.003 0.006 0.006 0.003 0.003 0.0001
硫酸镍溶液/g·L<sup>-1</sup> 121 0.009 0.0004 0.0003 0.0003 0.0002 0.0004 0.0002 0.0001
实施例四
一种镍盐制备电池级硫酸镍的绿色方法，具体步骤如下：
1、将50g镍盐与66g铵盐混合后加入至反应容器，按液固比4:1加入14％的氨水作为浸出剂，控制反应时间为2.0h、反应温度为50℃、搅拌速率为400rpm等条件进行氨性浸出反应，反应结束后进行固液分离，得到一段氨浸液；
2、一段氨浸液控制蒸氨时间为5h、温度为95℃等条件下，用20％稀硫酸调节蒸氨后液中游离氨浓度至28.95g/L、pH为7.92进行加压氢还原过程。
3、蒸氨后液在氢分压为2.5MPa、反应时间为6h、反应温度为180℃、搅拌速率600rpm，反应结束后进行固液分离，得到还原性镍粉。
4、所得镍粉采用稀硫酸、双氧水溶解后，即可得到电池级硫酸镍溶液。
表4：实施例四中一段氨浸液和镍粉元素含量
类型 Ni Co Cu Fe Mn Mg Ca Zn Al
一段浸出液/g·L<sup>-1</sup> 46.34 0.29 0.012 0.0001 0.02 0.04 0.02 0.005 0.0001
镍粉/％ 99.48 0.09 0.006 0.003 0.004 0.006 0.006 0.0001 0.0001
硫酸镍溶液/g·L<sup>-1</sup> 124 0.025 0.0005 0.0002 0.0003 0.0003 0.0004 0.0001 0.0001
实施例五
一种镍盐制备电池级硫酸镍的绿色方法，其中滤渣经三级CCD洗涤后的碳化工艺的具体步骤如下：
1、将50g洗涤后洗渣按液固比4:1浆化后通入至加压釜内，控制CO2分压为1MPa、反应时间为2.0h、反应温度为30℃、搅拌速率为400rpm等条件进行碳化反应，反应结束后进行固液分离，得到碳化液和碳化渣。
2、碳化液在温度为90℃条件下热解1h，得到碱式碳酸镁产品。
表5：实施例五中碳化液、碳化渣及热解产物元素含量
Figure BDA0002345617720000051
实施例六
一种镍盐制备电池级硫酸镍的绿色方法，其中滤渣经三级CCD洗涤后的碳化工艺的具体步骤如下：
1、将50g洗涤后洗渣按液固比4:1浆化后通入至加压釜内，控制CO2分压为0.2MPa、反应时间为2.0h、反应温度为15℃、搅拌速率为400rpm等条件进行碳化反应，反应结束后进行固液分离，得到碳化液和碳化渣。
2、碳化液在温度为90℃条件下热解1h，得到碱式碳酸镁产品。
表6：实施例六中碳化液、碳化渣及热解产物元素含量
Figure BDA0002345617720000061
实施例七
一种镍盐制备电池级硫酸镍的绿色方法，其中滤渣经三级CCD洗涤后的碳化工艺的具体步骤如下：
1、将50g洗涤后洗渣按液固比4:1浆化后通入至加压釜内，控制CO2分压为0.4MPa、反应时间为2.0h、反应温度为15℃、搅拌速率为400rpm等条件进行碳化反应，反应结束后进行固液分离，得到碳化液和碳化渣。
2、碳化液在温度为90℃条件下热解1h，得到碱式碳酸镁产品。
表7：实施例七中碳化液、碳化渣及热解产物元素含量
Figure BDA0002345617720000062

Claims (10)

1.一种镍盐制备电池级硫酸镍的绿色方法，其特征在于：将镍盐与铵盐混合并加入氨水进行氨浸反应，经固液分离得到一段氨浸液和一段氨浸渣，所述的一段氨浸液进行蒸氨，蒸氨后液调节pH后采用加压氢还原方法制备镍粉；一段氨浸渣经多段氨浸反应及固液分离得到的滤液返回至一段氨浸浆化，滤渣经三级CCD洗涤后采用碳化工艺，控制CO2分压、反应时间和反应温度，得到碳化液和碳化渣，碳化液经热解和煅烧后得到氧化镁产品；碳化渣采用火法还原熔炼，经破碎筛分后得到上层富锰渣和下层镍钴锰渣。
2.根据权利要求1所述的一种镍盐制备电池级硫酸镍的绿色方法，其特征在于：所述的铵盐为硫酸铵、亚硫酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或两种以上的混合物，铵盐加入量为100～200g/L。
3.根据权利要求1所述的一种镍盐制备电池级硫酸镍的绿色方法，其特征在于：所述氨性浸出的液固比为3～10:1，氨水浓度为8～20％，反应时间为0.5～6.0h，反应温度为20～70℃，搅拌速率为100～400rpm。
4.根据权利要求1所述的一种镍盐制备电池级硫酸镍的绿色方法，其特征在于：所述蒸氨时间为2～10h，蒸氨温度为70～100℃。
5.根据权利要求1所述的一种镍盐制备电池级硫酸镍的绿色方法，其特征在于：所述蒸氨后液中，Ni：NH3的质量比为4:1～3。
6.根据权利要求1所述的一种镍盐制备电池级硫酸镍的绿色方法，其特征在于：所述蒸氨后液采用硫酸调节溶液pH至7.0～9.0。
7.根据权利要求1所述的一种镍盐制备电池级硫酸镍的绿色方法，其特征在于：所述加压氢还原方法中，氢分压为0.5～10MPa，反应时间为1～10h，反应温度为100～200℃。
8.根据权利要求1所述的一种镍盐制备电池级硫酸镍的绿色方法，其特征在于：所述一段氨浸渣采用多段氨浸反应，浸出液返回至一段氨浸浆化。
9.根据权利要求1所述的一种镍盐制备电池级硫酸镍的绿色方法，其特征在于：所述碳化工艺的液固比为4～10:1，CO2分压为0.1～1MPa，反应时间为1～4h，反应温度为0～30℃。
10.根据权利要求1所述的一种镍盐制备电池级硫酸镍的绿色方法，其特征在于：所述碳化液的热解温度为50～100℃。
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