CN112279314A

CN112279314A - 一种精制镍盐深度除钠制取电池级硫酸镍的方法

Info

Publication number: CN112279314A
Application number: CN202011263315.7A
Authority: CN
Inventors: 谢祥添; 张勇; 汪为慧
Original assignee: Yanggu Xiangguang Copper Co Ltd
Current assignee: Yanggu Xiangguang Copper Co Ltd
Priority date: 2020-11-12
Filing date: 2020-11-12
Publication date: 2021-01-29
Anticipated expiration: 2040-11-12
Also published as: CN112279314B

Abstract

本发明提供了一种精制镍盐深度除钠制取电池级硫酸镍的方法，将精制含钠镍盐溶解后，加入硫酸铵溶液进行冷冻结晶，得到硫酸镍铵结晶体和结晶母液；分别对二者进行不同的处理，其中，对于硫酸镍铵结晶体，先利用硫酸铵溶液对其洗涤后，进行煅烧分解，形成硫酸镍，再将其与水、酸液混合溶解后，再进行冷冻干燥，得到电池级硫酸镍。本发明的方法能够有效将钠从镍盐中脱除，且镍的回收率高，所得产品为电池级硫酸镍。

Description

一种精制镍盐深度除钠制取电池级硫酸镍的方法

技术领域

本发明涉及有色冶金领域，特别涉及一种精制镍盐深度除钠制取电池级硫酸镍的方法。

背景技术

镍盐广泛应用在电子、化工、特别是电池产业。目前，镍盐提纯的方法主要包括一般化学沉淀法、萃取法等，这些方法对于重金属盐的去除效果明显，但是在操作的过程都会引入钠盐，而对于钠的脱除，目前没有很好的办法，导致经常出现产品中钠的超标。

专利CN100389520 C提到了利用稀土元素去除硫酸镍溶液中的钠，但是稀土元素稀少，价格昂贵。也有专利文献中提到用碳酸钠沉镍得到碳酸镍除钠的方法，但是系统引入钠导致洗涤水量巨大，难以控制彻底，并且沉镍不彻底，镍回收率低。也有使用萃取造钠皂反萃工艺除钠的，首先萃取剂的使用环境差，其次镍在萃取量有限，流程长，控制繁琐，萃余液镍损失较大。因此，如何简捷高效的去除镍盐中钠成为亟待解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种精制镍盐深度除钠制取电池级硫酸镍的方法。本发明提供的方法能够简捷高效的去除镍盐中的钠，镍回收率高且可获得电池级硫酸镍产品。

本发明提供了一种精制含钠镍盐深度除钠制取电池级硫酸镍的方法，包括以下步骤：

S1、将精制含钠镍盐溶解于水中，得到溶解液；

S2、将所述溶解液与硫酸铵溶液混合后，进行冷冻结晶和固液分离，得到硫酸镍铵结晶体和结晶母液；

S3、对所述步骤S2得到的硫酸镍铵结晶体进行A处理；

所述A处理包括：

A1)利用饱和的硫酸铵溶液对所述硫酸镍铵结晶体进行洗涤，得到精制硫酸镍铵结晶体和洗涤后液；

A2)对所述精制硫酸镍铵结晶体进行煅烧，得到硫酸镍；

A3)将所述硫酸镍与水和酸液混合溶解，得到混合液；

A4)对所述混合液进行冷冻结晶，形成电池级硫酸镍。

优选的，所述步骤S3还包括：对所述步骤S2得到的结晶母液进行B处理；

所述B处理包括：

B1)将所述结晶母液与碳酸钠混合反应后，固液分离，得到碳酸镍和硫酸钠溶液；

B2)将所述碳酸镍与酸液混合溶解，得到碳酸镍溶液；

B3)将所述碳酸镍溶液返回步骤S1中，与步骤S1中的物料一起形成溶解液。

优选的，所述A处理还包括：将所述步骤A1)得到的洗涤后液返回步骤S1中，与步骤S1中的物料一起形成溶解液；

所述步骤A1)中，所述洗涤的终点为：至所得洗涤后液中钠元素含量为Na＜0.15g/L。

优选的，所述步骤S1中，所述溶解的温度为50～80℃；控制所述溶解液中镍元素的含量为Ni＞80g/L。

优选的，所述步骤S2中硫酸铵溶液中的硫酸铵与步骤S1中精制含钠镍盐中的镍元素的摩尔比为(1.1～1.5)∶1；

所述步骤S2中，所述硫酸铵溶液的浓度为600～700g/L；

所述步骤S2中，所述冷冻结晶的温度为-18～-10℃；所述冷冻结晶的终点为至冷冻结晶液中镍元素的含量为Ni＜1g/L。

优选的，所述步骤A1)中，所述饱和的硫酸铵溶液的温度为2～5℃。

优选的，所述步骤A2)中，所述煅烧的温度为500～550℃，时间为4～8h。

优选的，所述步骤A3)中：

所述水与硫酸镍的质量比为(4.6～1)∶1；

所述酸液的用量为使混合体系的pH值达到3～4；

所述冷冻结晶的温度为-18～-10℃。

优选的，所述步骤A4)中：

所述冷冻结晶的温度为-18～-10℃；

所述冷冻结晶后形成的结晶母液返回步骤A3)中，与步骤A3)中的物料一起形成混合液。

优选的，所述步骤B2)中，所述酸液为硫酸液；

所述硫酸液中的H₂SO₄与碳酸镍的摩尔比为(1.1～1.2)∶1；

所述步骤A3)中的酸液为硫酸液。

实验结果表明，本发明提供的方法使镍损失率在0.09％以下，镍回收率在99％以上，所得硫酸镍结晶产品符合标准GB/T 26524-2011规定的电池级硫酸镍品质。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1为本发明的实施例中提供的精制含钠镍盐深度除钠制取电池级硫酸镍的方法的流程示意图。

具体实施方式

S1、将精制含钠镍盐溶解于水中，得到溶解液；

S3、对所述步骤S2得到的硫酸镍铵结晶体进行A处理；

所述A处理包括：

A2)对所述精制硫酸镍铵结晶体进行煅烧，得到硫酸镍；

A3)将所述硫酸镍与水和酸液混合溶解，得到混合液；

A4)对所述混合液进行冷冻结晶，形成电池级硫酸镍。

本发明将精制含钠镍盐溶解后，加入硫酸铵溶液进行冷冻结晶，得到硫酸镍铵结晶体和结晶母液；分别对二者进行不同的处理，其中，对于硫酸镍铵结晶体，先利用硫酸铵溶液对其洗涤后，进行煅烧分解，形成硫酸镍，再将其与水、酸液混合溶解后，再进行冷冻干燥，得到电池级硫酸镍。本发明的方法能够有效将钠从镍盐中脱除，且镍的回收率高，所得产品为电池级硫酸镍。

参见图1，图1为本发明的实施例中提供的精制含钠镍盐深度除钠制取电池级硫酸镍的方法的流程示意图。

关于步骤S1：将精制含钠镍盐溶解于水中，得到溶解液。

本发明中，所述精制含钠镍盐的来源没有特殊限制，对于各种工艺提纯后的含钠镍盐(包括高钠镍盐)都适用，具体为含钠硫酸镍盐。硫酸镍盐在电子、化工特别是电池行业应用广泛，其提纯方法一般为化学沉淀法、萃取法，这些方法对重金属盐的去除效果明显，但操作过程中都会引入钠盐，得到的镍盐是含钠镍盐，影响硫酸镍盐的使用效果。本发明针对这类含钠镍盐，提供有效的除钠方法。

本发明中，所述精制含钠镍盐在水中溶解的温度优选为50～80℃。本发明中，优选控制溶解液中镍元素的含量为Ni＞80g/L，若加水量太多，加入硫酸铵溶液冷冻后析出的硫酸镍铵很少，影响直收率，若加水量太多可能导致冷冻后没有硫酸镍铵析出。更优选的，控制溶解液中镍元素的含量为94～105g/L；在本发明的一些实施例中，所述含量为94.82g/L、100.15g/L或101.40g/L。

关于步骤S2：将所述溶解液与硫酸铵溶液混合后，进行冷冻结晶和固液分离，得到硫酸镍铵结晶体和结晶母液。

本发明中，加入硫酸铵溶液时优选控制硫酸铵为过量，具体优选使镍∶硫酸铵理论摩尔过量系数为1.1～1.5倍，即硫酸铵溶液中的硫酸铵与步骤S1中精制含钠镍盐中的镍元素的摩尔比为(1.1～1.5)∶1。

本发明中，所述硫酸铵溶液优选为硫酸铵的水溶液。所述硫酸铵溶液的浓度优选为600～700g/L；在本发明的一些实施例中，所述硫酸铵溶液的浓度为600g/L。

本发明中，加入硫酸铵溶液后，将体系混合均匀。所述混合优选伴随搅拌，所述搅拌的条件没有特殊限制，能够将硫酸铵溶液与溶解液混匀即可。

本发明中，所述冷冻结晶的温度优选为-18～-10℃；在本发明的一些实施例中，所述冷冻结晶的温度为-10℃、-13℃或-14℃。在上述冷却条件下，体系出现大量蓝绿色结晶析出，直至溶液中颜色变得很浅即可结束冷冻结晶，整个体系为结晶体和结晶母液的混合物；具体的，优选控制冷冻结晶的终点为：结晶至冷冻结晶液中镍元素的含量为Ni＜1g/L。

本发明中，在上述冷冻结晶后，进行固液分离。本发明对所述固液分离的方式没有特殊限制，为本领域技术人员熟知的常规方式即可，如过滤等。经固液分离后，得到硫酸镍铵结晶体和结晶母液，后续再分别对二者进行不同的处理。

通过上述步骤S1-S2的处理，能够将大部分钠脱除，具体能够将85％以上的钠从镍盐中分离，同时，镍的保持率也较高，步骤S1所得镍盐溶解液中98％以上的镍转化为了硫酸镍铵结晶体(即98％以上的镍被固化)，实现了镍与钠的高效分离。

关于步骤S3：对所述步骤S2得到的硫酸镍铵结晶体进行A处理。

按照本发明，所述A处理包括：

A2)对所述精制硫酸镍铵结晶体进行煅烧，得到硫酸镍；

A3)将所述硫酸镍与水和酸液混合溶解，得到混合液；

A4)对所述混合液进行冷冻结晶，形成电池级硫酸镍。

关于步骤A1)：

本发明中，采用饱和的硫酸铵溶液对硫酸镍铵结晶体进行洗涤的作用主要是将其中夹带的钠洗涤除去。所述饱和的硫酸铵溶液的温度优选为2～5℃，采用上述特定温度下的饱和硫酸铵溶液进行洗涤可以减少硫酸镍铵结晶体中镍的析出并且将钠彻底析出。

本发明中，所述洗涤的方式优选为：先泡洗再抽干(抽出的液体即为洗涤后液)，如此反复处理。本发明中，优选控制洗涤终点为：直至所得洗涤后液中钠元素含量为Na＜0.15g/L。经上述洗涤处理后，得到深度除杂的精制硫酸镍铵结晶体和洗涤后液。

本发明通过上述洗涤处理，能够进一步脱除镍盐中的钠，提高镍盐纯度，具体可将99.8％以上的镍被固化(此处的固化是指使溶液中的镍形成硫酸镍铵结晶体，将镍固化出来)。

本发明中，优选将上述步骤A1)得到的洗涤后液返回步骤S1中，与步骤S1中的物料一起形成溶解液。即将洗涤后液返回步骤S1中重新参与下一轮的脱钠工艺，使工艺走向形成闭环，减少镍盐损失，也不产生其它污染。

关于步骤A2)：

本发明中，所述煅烧的温度优选为500～550℃；在本发明的一些实施例中，所述温度为520℃或540℃。所述煅烧的保温时间优选为4～8h；在本发明的一些实施例中，所述时间为5h或6h。经过上述煅烧处理，硫酸镍铵结晶体分解形成硫酸镍；同时，煅烧分解的氨气可用硫酸进一步回收变成硫酸铵回用，分解的氮气排空，二氧化硫用碱吸收。

关于步骤A3)：

本发明中，所述水与硫酸镍的质量比优选为(4.6～1)∶1。本发明中，所述酸液优选为稀硫酸溶液。所述酸液的添加量优选为使体系的pH值达到3～4，若pH过高，则容易形成氢氧化镍沉淀、溶解不完全，影响镍的收率和产品质量，若pH过高，则析出的硫酸镍可能含硫酸过高影响产品质量，且需额外多耗酸液。本发明中，所述混合的方式没有特殊限制，能够将硫酸镍、水、酸液三者混合均匀即可，经混合后，得到混合液。在本发明的实施例中，具体控制混合液的比重约1.45时开始进行后续的冷冻结晶。

关于步骤A4)：

本发明中，所述冷冻结晶的温度优选为-18～-10℃，冷冻结晶过程中，硫酸镍晶体逐渐析出，直至无结晶明显析出时结束。本发明在上述处理后，优选还进行固液分离；本发明对所述固液分离的方式没有特殊限制，为本领域技术人员熟知的常规方式即可，如过滤等。经固液分离后，得到电池级硫酸镍结晶体和结晶母液。

本发明中，优选将所得结晶母液返回步骤A3)中，与步骤A3)中的物料一起形成混合液；即将结晶母液返回工艺流程中重新参与下一轮的冷冻结晶，进一步减少镍的损失。

关于步骤S3：还包括对所述步骤S2得到的结晶母液进行B处理。本发明中，步骤S3中对步骤S2得到的硫酸镍铵结晶体进行A处理和对步骤S2得到的结晶母液进行B处理的顺序没有特殊限制，在步骤S2得到硫酸镍铵结晶体和结晶母液，分别独立的对二者进行A处理和B处理即可。

按照本发明，所述B处理包括：

B2)将所述碳酸镍与酸液混合溶解，得到碳酸镍溶液；

关于步骤B1)：

本发明中，考虑到结晶母液中海有少量的镍未能分离，采用碳酸钠进行中和处理，使镍进一步沉淀分离。所述碳酸钠的添加量优选为过量，具体优选为使碳酸钠与所述结晶母液中镍元素的摩尔比为(2.0～4.0)∶1。加入碳酸钠后，进行中和反应，使结晶母液中的夹带的镍转变成碳酸镍沉淀，整个体系中包含碳酸镍沉淀和硫酸钠溶液；所述中和反应的温度优选为25～50℃；所述反应的程度优选控制在所得硫酸钠溶液中的Ni＜0.1g/L，实际反应中通常反应1h左右可达到上述目标。

本发明中，经上述反应后，进行固液分离，使碳酸镍沉淀从溶液中分离出来。本发明对所述固液分离的方式没有特殊限制，为本领域技术人员熟知的常规方式即可，如过滤等。经固液分离后，得到碳酸镍和硫酸钠溶液。

关于步骤B2)：

本发明中，所述酸液优选为硫酸液；所述硫酸液的浓度没有特殊限制，浓硫酸或稀硫酸均可。本发明中，所述酸液的用量没有特殊限制，能够将碳酸镍完全溶解即可，优选控制硫酸液中H₂SO₄与碳酸镍的摩尔比为(1.1～1.2)∶1。经酸液溶解后，得到碳酸镍溶液。

关于步骤B3)：

本发明在得到碳酸镍溶液后，将其返回步骤S1中，与步骤S1中的物料一起形成溶解液。在前文所述步骤A1)得到的洗涤后液后，也返回步骤S1中，与步骤S1中的物料一起形成溶解液。即本发明将B处理中形成的碳酸镍溶液和A处理中形成的洗涤后液都返回步骤S1中，重新参与下一轮的脱钠工艺，形成完整的闭合工艺，让镍的损失减少，钠在循环过程中不断开路，而镍在不断闭合回收，达到钠的高效脱除和镍的高效回收循环利用，从而提高钠的脱除率和镍的回收率。

本发明提供了一种精制含钠镍盐深度除钠制取电池级硫酸镍的方法，将精制含钠镍盐溶解后，加入硫酸铵溶液进行冷冻结晶，得到硫酸镍铵结晶体和结晶母液；分别对二者进行不同的处理，过程中多次用到冷冻结晶和低溶解度原理，将硫酸镍铵、碳酸镍和硫酸镍进行分离回收，整个工艺形成了一个较好的闭环系统，让镍的进入和开路方式单一，所加的钠盐和铵盐能够在不损失镍的情况下开路，实现了钠的高效脱除和镍的高效回收，最终镍的回收率达到99％以上，所得硫酸镍产品符合标准GB/T 26524-2011规定的电池级硫酸镍品质。

与现有技术相比，本发明提供的方法具有以下有益效果：

1、回收率高，镍的走向形成闭环，保证了99％以上的镍回收率；

2、采用多次冷冻结晶以及低溶解度分离且以一定顺序配合，对其它杂质进一步脱除，对提纯形成补充，使硫酸镍结晶率更高、品位更好；

3、适用性强，能够运用到各种镍盐物料提纯后的所得精制镍盐的钠杂质脱除；

4、工业化应用易实现，所用的药剂为碳酸铵和硫酸铵，易于得到，也无其他污染。

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。

实施例1

S1、取精制硫酸镍150kg、加入250L，于50℃溶解，得到高钠镍盐溶解液。

S2、向高钠镍盐溶解液中加入浓度为600g/L的硫酸铵溶液146L，搅拌10min后，放入制冷器中，保持温度在-14℃进行冷冻结晶，直至冷冻液中Ni＜1g/L时结束。之后，进行过滤，得到硫酸镍铵结晶体243kg和硫酸镍铵结晶母液。

S3、对所得硫酸镍铵结晶体进行A处理，对所得结晶母液进行B处理。

A处理：

A1、利用饱和硫酸铵溶液对硫酸镍铵结晶体进行三次洗涤，每次用50L洗涤液，洗涤液温度为3℃。经洗涤后，得到精制硫酸镍铵结晶体240kg，洗涤后形成的洗涤后液返回到步骤S1中，制备溶解液参与下一轮高钠硫酸镍的处理。

A2、将所得精制硫酸镍铵结晶体在540℃煅烧5h，得到硫酸镍煅烧渣。

A3、将所得硫酸镍煅烧渣加水和稀硫酸溶解，使体系pH＝3、比重为1.45，得到混合液。

A4、将所得混合液在-15℃进行冷冻结晶，直至无结晶明显析出时结束，过滤，得到电池级硫酸镍产品101kg和结晶母液。所得结晶母液返回步骤A3中，参与下一轮的溶解和结晶。

B处理：

B1、向步骤S2所得结晶母液中加入1.54kg碳酸钠进行中和反应，过程中形成碳酸镍沉淀，反应1h后过滤，得到碳酸镍和硫酸钠溶液；所得硫酸钠溶液中Ni＜0.1g/L。

B2、将所得碳酸镍加稀硫酸混合溶解，稀硫酸中的H₂SO₄与碳酸镍的摩尔比为1.1∶1，得到碳酸镍溶液。

B3、将所得碳酸镍溶液返回步骤S1中，与步骤S1中的物料一起形成溶解液，重新参与下一轮高钠镍盐的处理。

上述处理过程中形成的各种物料的成分含量参见表1：

表1实施例1处理过程中物料的成分含量

注：Ni占比是指对应物料中夹杂的Ni元素量/原始高钠镍盐中Ni元素的质量比之比；物理损失是指过滤的飞溅和滤纸中无法回收的损失。

精制硫酸镍处理前、后的镍盐(即原始精制硫酸镍盐和终产品电池级硫酸镍)的成分参见表2：

表2实施例1中镍盐处理前、后的成分对比

通过以上测试结果可以看出，经过本发明的方法处理，母液损失镍0.09％，镍的回收率达到99.56％，所得硫酸镍结晶产品符合标准GB/T 26524-2011规定的电池级硫酸镍品质。

实施例2

S1、取精制硫酸镍154kg、加入250L，于65℃溶解，得到高钠镍盐溶解液。

S2、向高钠镍盐溶解液中加入浓度为600g/L的硫酸铵溶液160L，搅拌10min后，放入制冷器中，保持温度在-10℃进行冷冻结晶，直至冷冻液中Ni＜1g/L时结束。之后，进行过滤，得到硫酸镍铵结晶体244kg和硫酸镍铵结晶母液。

A处理：

A1、利用饱和硫酸铵溶液对硫酸镍铵结晶体进行三次洗涤，每次用50L洗涤液，洗涤液温度为3℃。经洗涤后，得到精制硫酸镍铵结晶体242kg，洗涤后形成的洗涤后液返回到步骤S1中，制备溶解液参与下一轮高钠硫酸镍的处理。

A4、将所得混合液在-16℃进行冷冻结晶，直至无结晶明显析出时结束，过滤，得到电池级硫酸镍产品109.6kg和结晶母液。所得结晶母液返回步骤A3中，参与下一轮的溶解和结晶。

B处理：

B1、向步骤S2所得结晶母液中加入1.60kg碳酸钠进行中和反应，过程中形成碳酸镍沉淀，反应1h后过滤，得到碳酸镍和硫酸钠溶液；所得硫酸钠溶液中Ni＜0.1g/L。

B2、将所得碳酸镍加稀硫酸混合溶解，稀硫酸中的H₂SO₄与碳酸镍的摩尔比为1.2∶1，得到碳酸镍溶液。

上述处理过程中形成的各种物料的成分含量参见表3：

表3实施例2处理过程中物料的成分含量

物料	Na，mg/L	Ni，g/L	Ni占比，％
				高钠镍盐溶解液	3553.85	101.40	--
硫酸镍铵结晶母液	3198.46	0.91	0.90
				洗涤后液	143.00	1.24	0.56
硫酸钠溶液	5343.99	0.08	0.08
				物理损失			0.32

精制硫酸镍处理前、后的镍盐(即原始精制硫酸镍盐和终产品电池级硫酸镍)的成分参见表4：

表4实施例2中镍盐处理前、后的成分对比

通过以上测试结果可以看出，经过本发明的方法处理，母液损失镍0.08％，镍的回收率达到99.60％，所得硫酸镍结晶产品符合标准GB/T 26524-2011规定的电池级硫酸镍品质。

实施例3

S1、取精制硫酸镍144kg、加入320L，于80℃溶解，得到高钠镍盐溶解液。

S2、向高钠镍盐溶解液中加入浓度为600g/L的硫酸铵溶液144L，搅拌10min后，放入制冷器中，保持温度在-13℃进行冷冻结晶，直至冷冻液中Ni＜1g/L时结束。之后，进行过滤，得到硫酸镍铵结晶体227.0kg和硫酸镍铵结晶母液。

A处理：

A1、利用饱和硫酸铵溶液对硫酸镍铵结晶体进行三次洗涤，每次用50L洗涤液，洗涤液温度为4℃。经洗涤后，得到精制硫酸镍铵结晶体226.5kg，洗涤后形成的洗涤后液返回到步骤S1中，制备溶解液参与下一轮高钠硫酸镍的处理。

A2、将所得精制硫酸镍铵结晶体在520℃煅烧6h，得到硫酸镍煅烧渣。

A4、将所得混合液在-12℃进行冷冻结晶，直至无结晶明显析出时结束，过滤，得到电池级硫酸镍产品95.6kg和结晶母液。所得结晶母液返回步骤A3中，参与下一轮的溶解和结晶。

B处理：

B1、向步骤S2所得结晶母液中加入1.94kg碳酸钠进行中和反应，过程中形成碳酸镍沉淀，反应1h后过滤，得到碳酸镍和硫酸钠溶液；所得硫酸钠溶液中Ni＜0.1g/L。

上述处理过程中形成的各种物料的成分含量参见表5：

表5实施例3处理过程中物料的成分含量

精制硫酸镍处理前、后的镍盐(即原始精制硫酸镍盐和终产品电池级硫酸镍)的成分参见表6：

表6实施例3中镍盐处理前、后的成分对比

通过以上测试结果可以看出，经过本发明的方法处理，母液损失镍0.09％，镍的回收率达到99.37％，所得硫酸镍结晶产品符合标准GB/T 26524-2011规定的电池级硫酸镍品质。

以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims

1.一种精制含钠镍盐深度除钠制取电池级硫酸镍的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将精制含钠镍盐溶解于水中，得到溶解液；

S3、对所述步骤S2得到的硫酸镍铵结晶体进行A处理；

所述A处理包括：

A2)对所述精制硫酸镍铵结晶体进行煅烧，得到硫酸镍；

A3)将所述硫酸镍与水和酸液混合溶解，得到混合液；

A4)对所述混合液进行冷冻结晶，形成电池级硫酸镍。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S3还包括：对所述步骤S2得到的结晶母液进行B处理；

所述B处理包括：

B2)将所述碳酸镍与酸液混合溶解，得到碳酸镍溶液；

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述A处理还包括：将所述步骤A1)得到的洗涤后液返回步骤S1中，与步骤S1中的物料一起形成溶解液；

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述溶解的温度为50～80℃；控制所述溶解液中镍元素的含量为Ni＞80g/L。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S2中硫酸铵溶液中的硫酸铵与步骤S1中精制含钠镍盐中的镍元素的摩尔比为(1.1～1.5)∶1；

所述步骤S2中，所述硫酸铵溶液的浓度为600～700g/L；

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤A1)中，所述饱和的硫酸铵溶液的温度为2～5℃。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤A2)中，所述煅烧的温度为500～550℃，时间为4～8h。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤A3)中：

所述水与硫酸镍的质量比为(4.6～1)∶1；

所述酸液的用量为使混合体系的pH值达到3～4；

所述冷冻结晶的温度为-18～-10℃。

9.根据权利要求1或8所述的方法，其特征在于，所述步骤A4)中：

所述冷冻结晶的温度为-18～-10℃；

10.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤B2)中，所述酸液为硫酸液；

所述硫酸液中的H₂SO₄与碳酸镍的摩尔比为(1.1～1.2)∶1；

所述步骤A3)中的酸液为硫酸液。