CN115893456B - 一种锂云母提锂浓缩硫酸钠钾溶液闪蒸结晶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂云母提锂浓缩硫酸钠钾溶液闪蒸结晶的方法，属于锂云母沉锂母液及结晶回收技术领域。本发明对沉锂母液蒸发浓缩得到的浓缩液进行冷冻前处理，具体为采用超声搭配闪蒸对浓缩液进行冷冻前处理，利用超声的空化、声流效应配合闪蒸使得闪蒸过程溶液混合更加均匀、系统运行更加稳定，有效减少了闪蒸盐结晶过程的结垢，最终得到无水结晶盐无需进一步蒸发处理，剩余滤液可以直接进行冷冻结晶。本发明工艺方法蒸发量低、对设备压力小、能耗低，相较于现有沉锂母液的回收处理方法具有很好的市场竞争力。
Description
技术领域
本发明属于锂云母沉锂母液及结晶回收技术领域，具体涉及一种锂云母提锂浓缩硫酸钠钾溶液闪蒸结晶的方法。
背景技术
我国拥有大量的锂云母矿产资源，然而相对于其他锂矿，锂云母矿的锂品位较低且含有大量铷、铯等碱金属杂质，杂质含量较高且种类复杂。锂云母矿原料中锂含量偏低，而钠、钾含量却远高于锂，由于钠钾盐在水中溶解度极高，进而严重影响了碳酸锂产品质量。
锂云母经焙烧、浸出、净化、沉锂后得到的沉锂母液中依然残留少量锂离子；因此，充分回收利用沉锂母液能够进一步提高锂回收率。目前，对沉锂母液的处理工艺主要为加酸脱碳、蒸发浓缩、冷冻结晶，如专利CN 102249471A、CN 112142080A。然而，蒸发浓缩后离心分离的浓缩液为过饱和溶液，含2％-5％细小的钠钾盐，其用离心机难以分离；后续冷冻工序一般直接将浓缩液进行冷冻结晶，这就导致：冷冻析出的盐量过多，易造成设备、管道堵塞；浓缩液所含盐经冷冻处理形成芒硝，还需进一步蒸发转化成无水硫酸钠，额外增加大量能耗。
基于此，为进一步提高锂云母的工业价值，对锂云母沉锂母液的处理工艺仍有待作进一步研究改进。
发明内容
针对背景技术中所提及的问题，本发明的目的在于提供一种锂云母提锂浓缩硫酸钠钾溶液闪蒸结晶的方法。本发明在沉锂母液经脱碳、蒸发浓缩后增加浓缩液冷冻前处理工艺，旨在克服现有沉锂母液的处理工艺存在的局限与不足，提供一种更优异的处理方法进而能够高效、廉价地处理锂云母沉锂母液。
为达成上述目的，本发明具体采用如下技术方案：
本发明提供了一种锂云母提锂浓缩硫酸钠钾溶液闪蒸结晶的方法，包括如下步骤：
步骤1)：取沉锂母液加酸洗气得到脱碳母液，然后将脱碳母液蒸发浓缩、离心分离取浓缩液；
步骤2)：对步骤1)所得浓缩液持续超声处理并转入闪蒸系统进行闪蒸冷却结晶，得到结晶盐和滤液；
步骤3)：取步骤2)所得滤液进行冷冻结晶处理。
作为优选，步骤1)所述沉锂母液为锂云母经焙烧、浸出、净化、沉锂后所得。
作为优选，步骤1)蒸发浓缩需控制所得浓缩液中Li2O含量为15-25g/L。
作为优选，步骤2)浓缩液超声处理超声波功率为80-100W。
作为优选，步骤2)所述超声处理伴随闪蒸冷却结晶全过程，且随闪蒸温度降低超声功率提高。
作为优选，所述闪蒸冷却结晶中浓缩液温度由80-90℃至35-50℃。
作为优选，所述闪蒸冷却结晶中超声波功率由110W至180W。
作为优选，步骤2)所述闪蒸冷却结晶中控制系统压强为-80～-150kPa。
作为优选，步骤2)所得结晶盐中结晶水含量不超过5％。
作为优选，步骤3)冷冻结晶温度为-8℃，冷冻结晶后分离所得母液经离子交换树脂处理、沉锂、洗锂、烘干粉碎即得电池级碳酸锂。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
针对现有沉锂母液加酸脱碳、蒸发浓缩、冷冻结晶形成芒硝且易堵塞设备的问题，本发明对沉锂母液蒸发浓缩得到的浓缩液进行冷冻前处理，具体为采用超声搭配闪蒸对浓缩液进行冷冻前处理，利用超声的空化、声流效应配合闪蒸使得闪蒸过程溶液混合更加均匀、系统运行更加稳定，有效减少了闪蒸盐结晶过程的结垢，最终得到无水结晶盐无需进一步蒸发处理，剩余滤液可以直接进行冷冻结晶。本发明工艺方法蒸发量低、对设备压力小、能耗低，相较于现有沉锂母液的回收处理方法具有很好的市场竞争力。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
除非另有定义，本文所使用的所有技术和科学术语与本发明技术领域的技术人员通常理解的含义相同。在本发明的说明书所使用的术语只是为了描述具体实施例锂云母的目的，并非用于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例1
一种锂云母提锂浓缩硫酸钠钾溶液闪蒸结晶的方法，步骤包括：
1、锂云母经焙烧、浸出得到浸出液，浸出液经净化、浓缩蒸发(MVR)、沉锂、过滤分离得到碳酸锂和沉锂母液(沉锂母液主要成分：硫酸根离子192g/L、碳酸根离子16.2g/L、Li2O 6.1g/L、钠离子95g/L)，取沉锂母液加酸除残留碳酸根、洗气塔除残留二氧化碳得到脱碳母液，将脱碳母液蒸发浓缩、离心分离取浓缩液(控制浓缩液Li2O含量为20g/L)备用。
2、对所得浓缩液持续超声(95W，频率40kHz下同)并保持恒温90℃，泵入闪蒸罐中进行2h冷却结晶(超声处理伴随闪蒸冷却结晶全过程：闪蒸为多级闪蒸每级处理40min，温度逐级递减超声功率逐级递增，具体参数为浓缩液温度90℃→70℃→40℃、超声功率110W→140W→180W)，闪蒸系统压强控制为-120kPa；结晶完成后保温15min，离心分离得到结晶盐和滤液。
经检测：闪蒸结晶所得结晶盐中结晶水含量为3.4％。
3、取所得滤液-8℃冷冻结晶，冷冻结晶后过滤分离所得母液，经离子交换树脂处理、沉锂、洗锂、烘干粉碎，成品包装得到电池级碳酸锂。
实施例2
一种锂云母提锂浓缩硫酸钠钾溶液闪蒸结晶的方法，步骤包括：
1、锂云母经焙烧、浸出得到浸出液，浸出液经净化、浓缩蒸发(MVR)、沉锂、过滤分离得到碳酸锂和沉锂母液(沉锂母液主要成分：硫酸根离子181g/L、碳酸根离子17.5g/L、Li2O 6.2g/L、钠离子83g/L)，取沉锂母液加酸除残留碳酸根、洗气塔除残留二氧化碳得到脱碳母液，将脱碳母液蒸发浓缩、离心分离取浓缩液(控制浓缩液Li2O含量为22g/L)备用。
2、对所得浓缩液持续超声(80W)并保持恒温85℃，泵入闪蒸罐中进行2h冷却结晶(超声处理伴随闪蒸冷却结晶全过程：闪蒸为多级闪蒸每级处理40min，温度逐级递减超声功率逐级递增，具体参数为浓缩液温度85℃→65℃→35℃、超声功率110W→140W→180W)，闪蒸系统压强控制为-120kPa；结晶完成后保温15min，离心分离得到结晶盐和滤液。
经检测：闪蒸结晶所得结晶盐中结晶水含量为4.1％。
3、取所得滤液-8℃冷冻结晶，冷冻结晶后过滤分离所得母液，经离子交换树脂处理、沉锂、洗锂、烘干粉碎，成品包装得到电池级碳酸锂。
实施例3
一种锂云母提锂浓缩硫酸钠钾溶液闪蒸结晶的方法，步骤包括：
1、锂云母经焙烧、浸出得到浸出液，浸出液经净化、浓缩蒸发(MVR)、沉锂、过滤分离得到碳酸锂和沉锂母液(沉锂母液主要成分：硫酸根离子204g/L、碳酸根离子18.1g/L、Li2O 5.9g/L、钠离子101g/L)，取沉锂母液加酸除残留碳酸根、洗气塔除残留二氧化碳得到脱碳母液，将脱碳母液蒸发浓缩、离心分离取浓缩液(控制浓缩液Li2O含量为19.5g/L)备用。
2、对所得浓缩液持续超声(100W)并保持恒温80℃，泵入闪蒸罐中进行2h冷却结晶(超声处理伴随闪蒸冷却结晶全过程：闪蒸为多级闪蒸每级处理40min，温度逐级递减超声功率逐级递增，具体参数为浓缩液温度80℃→65℃→50℃、超声功率110W→145W→180W)，闪蒸系统压强控制为-120kPa；结晶完成后保温15min，离心分离得到结晶盐和滤液。
经检测：闪蒸结晶所得结晶盐中结晶水含量为4.7％。
3、取所得滤液-8℃冷冻结晶，冷冻结晶后过滤分离所得母液，经离子交换树脂处理、沉锂、洗锂、烘干粉碎，成品包装得到电池级碳酸锂。
对比例1
1、锂云母经焙烧、浸出得到浸出液，浸出液经净化、浓缩蒸发(MVR)、沉锂、过滤分离得到碳酸锂和沉锂母液(沉锂母液主要成分：硫酸根离子192g/L、碳酸根离子16.2g/L、Li2O 6.1g/L、钠离子95g/L)，取沉锂母液加酸除残留碳酸根、洗气塔除残留二氧化碳得到脱碳母液，将脱碳母液蒸发浓缩、离心分离取浓缩液(控制浓缩液Li2O含量为20g/L)备用。
2、取所得浓缩液直接-8℃冷冻结晶，得到母液和结晶盐，取母液经离子交换树脂处理、沉锂、洗锂、烘干粉碎，成品包装得到电池级碳酸锂。经检测：所得结晶盐中结晶水含量为58.8％。
对比例2
1、锂云母经焙烧、浸出得到浸出液，浸出液经净化、浓缩蒸发(MVR)、沉锂、过滤分离得到碳酸锂和沉锂母液(沉锂母液主要成分：硫酸根离子192g/L、碳酸根离子16.2g/L、Li2O 6.1g/L、钠离子95g/L)，取沉锂母液加酸除残留碳酸根、洗气塔除残留二氧化碳得到脱碳母液，将脱碳母液蒸发浓缩、离心分离取浓缩液(控制浓缩液Li2O含量为20g/L)备用。
2、将所得浓缩液保持恒温90℃，泵入闪蒸罐中进行2h冷却结晶(闪蒸为多级闪蒸每级处理40min，温度逐级递减具体为浓缩液温度90℃→70℃→40℃)，闪蒸系统压强控制为-120kPa；结晶完成后保温15min，离心分离得到结晶盐和滤液。
经检测：闪蒸结晶所得结晶盐中结晶水含量为31.9％。
3、取所得滤液-8℃冷冻结晶，冷冻结晶后过滤分离所得母液，经离子交换树脂处理、沉锂、洗锂、烘干粉碎，成品包装得到电池级碳酸锂。
对比例3
1、锂云母经焙烧、浸出得到浸出液，浸出液经净化、浓缩蒸发(MVR)、沉锂、过滤分离得到碳酸锂和沉锂母液(沉锂母液主要成分：硫酸根离子192g/L、碳酸根离子16.2g/L、Li2O 6.1g/L、钠离子95g/L)，取沉锂母液加酸除残留碳酸根、洗气塔除残留二氧化碳得到脱碳母液，将脱碳母液蒸发浓缩、离心分离取浓缩液(控制浓缩液Li2O含量为20g/L)备用。
2、对所得浓缩液持续超声(95W)并保持恒温90℃，泵入闪蒸罐中进行2h冷却结晶(闪蒸冷却结晶中持续145W超声处理，闪蒸为多级闪蒸每级处理40min温度逐级递减，具体参数为浓缩液温度90℃→70℃→40℃)，闪蒸系统压强控制为-120kPa；结晶完成后保温15min，离心分离得到结晶盐和滤液。
经检测：闪蒸结晶所得结晶盐中结晶水含量为15.6％。
3、取所得滤液-8℃冷冻结晶，冷冻结晶后过滤分离所得母液，经离子交换树脂处理、沉锂、洗锂、烘干粉碎，成品包装得到电池级碳酸锂。
以上所描述的实施例仅表达了本发明的几种优选实施例，其描述较为具体和详细，但并不用于限制本发明。应当指出，对于本领域的技术人员来说，本发明还可以有各种变化和更改，凡在本发明的构思和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种锂云母提锂浓缩硫酸钠钾溶液闪蒸结晶的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1）：取沉锂母液加酸脱碳脱气得到脱碳母液，然后将脱碳母液蒸发浓缩、离心分离得到硫酸钠钾盐和浓缩液；
步骤2）：对步骤1）所得浓缩液持续超声处理并转入闪蒸系统进行闪蒸冷却结晶，得到结晶盐和滤液；
其中，所述闪蒸冷却结晶全过程同样伴随超声处理，且随闪蒸温度降低超声功率提高，闪蒸冷却结晶中浓缩液温度由80-90℃降至35-50℃，超声波功率由110 W升至180 W；所得结晶盐中结晶水含量不超过5%；
步骤3）：取步骤2）所得滤液进行冷冻结晶处理。
2.根据权利要求1所述锂云母提锂浓缩硫酸钠钾溶液闪蒸结晶的方法，其特征在于，步骤1）所述沉锂母液为锂云母经焙烧、浸出、净化和沉锂后所得。
3. 根据权利要求1所述锂云母提锂浓缩硫酸钠钾溶液闪蒸结晶的方法，其特征在于，步骤1）蒸发浓缩需控制所得浓缩液中Li2O含量为15-25 g/L。
4. 根据权利要求1所述锂云母提锂浓缩硫酸钠钾溶液闪蒸结晶的方法，其特征在于，步骤2）所述浓缩液持续超声处理的超声波功率为80-100 W。
5. 根据权利要求1所述锂云母提锂浓缩硫酸钠钾溶液闪蒸结晶的方法，其特征在于，步骤2）所述闪蒸冷却结晶中控制系统压强为-80~-150 kPa。
6.根据权利要求1所述锂云母提锂浓缩硫酸钠钾溶液闪蒸结晶的方法，其特征在于，步骤3）冷冻结晶温度为-8℃，冷冻结晶后分离所得母液经离子交换树脂处理、沉锂、洗锂和烘干粉碎即得电池级碳酸锂。
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