CN1807257A - 酸溶性钛渣与钛铁矿混合酸解的方法 - Google Patents

酸溶性钛渣与钛铁矿混合酸解的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种硫酸法钛白粉生产过程中使用酸溶性钛渣为原料进行酸解的方法，其首先按7∶3～4∶1比例称取已粉碎的酸溶性钛渣与钛铁矿，再加入按矿粉与浓硫酸比例为1∶1.68～1∶1.75的浓硫酸中充分搅拌，混合均匀，再一边搅拌，一边升温，当温度升至130～150℃时，停止升温，最后生成固态的混合物，将混合物置于140℃～220℃的条件下熟化4～6小时后，再破碎加水溶解，维持温度约60℃～95℃直至固态混合物基本溶清。加入絮凝剂令固态杂质沉降，去除杂质并经过滤后得到硫酸氧钛溶液。其优点是在不对已有酸解生产装置进行改造的条件下，即可生产出满足后序工序质量要求的硫酸氧钛溶液，且不需要进行冷冻结晶和硫酸亚铁分离，工序简化，节约能源，产能提高。

Description

酸溶性钛渣与钛铁矿混合酸解的方法
技术领域
本发明涉及一种硫酸法钛白粉生产过程中使用酸溶性钛渣为原料进行酸解的方法，特指将酸溶性钛渣与钛铁矿进行混合酸解，制备其生产过程中的中间产品-----硫酸氧钛溶液的方法。
背景技术
钛白粉是一种性能卓越的白色颜料，能够广泛应用于涂料、塑料、造纸、油墨、催化剂以及高档化妆品等领域。生产钛白粉的方法主要有硫酸法和氯化法，其在世界范围内的使用各占50％，硫酸法能够用于制造金红石型和锐钛型钛白粉的生产，氯化法则主要用于金红石型钛白粉的生产。
硫酸法钛白粉生产所用的原料主要是钛铁矿和酸溶性钛渣。钛铁矿中的二氧化钛含量约45～52％，品位较低，而酸溶性钛渣是一种人工富集的原料，二氧化钛含量可达75～80％，品位高，杂质含量少，是当前国际钛原料需求的发展趋势。使用酸溶性钛渣为原料与使用钛铁矿相比，能够省略冷冻结晶、硫酸亚铁分离以及钛液浓缩工序，缩短生产周期，降低生产成本。然而，酸溶性钛渣与钛铁矿的成份组成有显著的差别，造成酸解后制成的硫酸氧钛溶液的特性完全不同，使用酸溶性钛渣酸解得到的是具有还原特性的溶液，需加入氧化剂降低其还原性，反之，使用钛铁矿得到的则是具有氧化特性的溶液，需加入还原剂降低氧化性，相应地酸解的设备如酸解釜的防腐内衬、管道、泵及阀门应分别选用抗还原性溶液或抗氧化性溶液的材料，特别是对于一直使用钛铁矿为原料进行酸解的工厂而言，其原有生产设备的材质无法满足酸溶性钛渣的生产要求。同时，使用酸溶性钛渣酸解制备的硫酸氧钛溶液的质量指标，如铁钛比，三价钛等与钛铁矿酸解制备的硫酸氧钛溶液有较大差异，这种差异会较大程度地影响后序工序的生产工艺，如调整不当，将造成钛白粉成品质量性能的下降。
发明内容
本发明的目的是在现有以钛铁矿为原料硫酸法生产钛白粉的工艺和设备基础上，增加酸溶性钛渣为主要原料，提出一种酸溶性钛渣与钛铁矿混合酸解方法，制备硫酸法钛白粉生产中的中间产品------硫酸氧钛溶液的方法。
实现上述目的的技术方案是：
按7∶3～4∶1比例称取已粉碎的酸溶性钛渣与钛铁矿，加入1∶1.68～1∶1.75的浓硫酸中充分搅拌，混合均匀，然后一边搅拌，一边升温，当温度升至130～150℃时，停止升温，反应将自发地进行，最后生成固态的混合物，将混合物置于140℃～220℃的条件下熟化4～6小时，加水溶解，维持溶解温度约60℃～95℃直至固态混合物基本溶清。加入絮凝剂令固态杂质沉降，去除沉降的杂质并经进一步过滤后得到硫酸氧钛溶液。
本发明的优点在于使用酸溶性钛渣与钛铁矿混合酸解的方法，能够在不对已有酸解生产装置进行改造的条件下，生产出满足后序工序质量要求的硫酸氧钛溶液，其质量指标与单独使用钛铁矿酸解时的指标相近，但不需要进行冷冻结晶和硫酸亚铁分离，从而实现工序的简化、能源的节约及产能的提高。
具体实施方式
对比例1
量取175ml浓度约为88％的浓硫酸于1000ml烧杯中，称取180g粉碎好的钛铁矿，加入浓硫酸中搅拌10分钟，然后一边搅拌，一边升温，温度升至100℃时停止加热，反应自发进行，生成固态混合物，将混合物置于140℃的烘箱中熟化2小时，取出并加水至体积达650ml进行溶解，维持溶解温度约70℃，30分钟后加入15g铁粉进行还原，铁粉反应结束且固态混合物完全溶解后，加入少量絮凝剂聚丙烯酰胺使固态杂质沉降、分离，再将所得溶液进行冷冻结晶，温度下降至13℃时，取出，将析出的硫酸亚铁分离并将溶液进一步澄清后进行真空浓缩，蒸发出150ml水后得到能够进行TiO2·H2O制取的硫酸氧钛混合溶液。
对比例2
量取175ml浓度约为96％的浓硫酸于1000ml烧杯中，称取180g粉碎好的酸溶性钛渣，加入浓硫酸中搅拌10分钟，然后一边搅拌，一边升温，温度升至140℃时停止加热，反应自发进行，生成固态混合物，将混合物置于180℃的烘箱中熟化5小时，取出并加水至体积达720ml进行溶解，维持溶解温度约85℃，120分钟后固态混合物完全溶解，分次加入5g硝酸钠进行氧化降低溶液中的Ti3+的含量，然后加入少量絮凝剂聚丙烯酰胺使固态杂质沉降、分离，进行进一步的澄清，得到能够进行TiO2·H2O制取的硫酸氧钛混合溶液。
实例1
按反应的矿粉与100％浓硫酸的比例为1∶1.68准备矿与硫酸。量取171ml浓度约为96％的浓硫酸于1000ml烧杯中，称取126g粉碎好的酸溶性钛渣及54g粉碎好的钛铁矿，两者的比例为7∶3，同时加入浓硫酸中搅拌10分钟，然后一边搅拌，一边升温，温度升至130℃时停止加热，反应自发进行，生成固态混合物，将混合物置于140℃的烘箱中熟化4小时，取出并加水至体积达640ml进行溶解，维持溶解温度约60℃，120分钟后固态混合物完全溶解，然后加入少量絮凝剂聚丙烯酰胺使固态杂质沉降、分离，进行进一步的澄清，得到能够进行TiO2·H2O制取的硫酸氧钛混合溶液。
实例2
按反应的矿粉与100％浓硫酸的比例为1∶1.70准备矿与硫酸。量取177ml浓度约为94％的浓硫酸于1000ml烧杯中，称取126g粉碎好的酸溶性钛渣及54g粉碎好的钛铁矿，两者的比例为7∶3，同时加入浓硫酸中搅拌10分钟，然后一边搅拌，一边升温，温度升至150℃时停止加热，反应自发进行，生成固态混合物，将混合物置于180℃的烘箱中熟化4小时，取出并加水至体积达640ml进行溶解，维持溶解温度约85℃，120分钟后固态混合物完全溶解，然后加入少量絮凝剂聚丙烯酰胺使固态杂质沉降、分离，进行进一步的澄清，得到能够进行TiO2·H2O制取的硫酸氧钛混合溶液。
实例3
按反应的矿粉与100％浓硫酸的比例为1∶1.72准备矿与硫酸。量取175ml浓度约为96％的浓硫酸于1000ml烧杯中，称取126g粉碎好的酸溶性钛渣及54g粉碎好的钛铁矿，两者的比例为7∶3，同时加入浓硫酸中搅拌10分钟，然后一边搅拌，一边升温，温度升至140℃时停止加热，反应自发进行，生成固态混合物，将混合物置于220℃的烘箱中熟化4小时，取出并加水至体积达640ml进行溶解，维持溶解温度约75℃，120分钟后固态混合物完全溶解，然后加入少量絮凝剂聚丙烯酰胺使固态杂质沉降、分离，进行进一步的澄清，得到能够进行TiO2·H2O制取的硫酸氧钛混合溶液。
实例4
按反应的矿粉与100％浓硫酸的比例为1∶1.72准备矿与硫酸。量取172ml浓度约为98％的浓硫酸于1000ml烧杯中，称取135g粉碎好的酸溶性钛渣及45g粉碎好的钛铁矿，两者的比例为7.5∶2.5，同时加入浓硫酸中搅拌10分钟，然后一边搅拌，一边升温，温度升至140℃时停止加热，反应自发进行，生成固态混合物，将混合物置于160℃的烘箱中熟化4小时，取出并加水至体积达650ml进行溶解，维持溶解温度约95℃，120分钟后固态混合物完全溶解，然后加入少量絮凝剂聚丙烯酰胺使固态杂质沉降、分离，进行进一步的澄清，得到能够进行TiO2·H2O制取的硫酸氧钛混合溶液。
实例5
按反应的矿粉与100％浓硫酸的比例为1∶1.75准备矿与硫酸。量取178ml浓度约为96％的浓硫酸于1000ml烧杯中，称取135g粉碎好的酸溶性钛渣及45g粉碎好的钛铁矿，两者的比例为7.5∶2.5，同时加入浓硫酸中搅拌10分钟，然后一边搅拌，一边升温，温度升至150℃时停止加热，反应自发进行，生成固态混合物，将混合物置于180℃的烘箱中熟化6小时，取出并加水至体积达650ml进行溶解，维持溶解温度约85℃，120分钟后固态混合物完全溶解，然后加入少量絮凝剂聚丙烯酰胺使固态杂质沉降、分离，进行进一步的澄清，得到能够进行TiO2·H2O制取的硫酸氧钛混合溶液。
实例6
按反应的矿粉与100％浓硫酸的比例为1∶1.72准备矿与硫酸。量取175ml浓度约为96％的浓硫酸于1000ml烧杯中，称取144g粉碎好的酸溶性钛渣及36g粉碎好的钛铁矿，两者的比例为4∶1，同时加入浓硫酸中搅拌l0分钟，然后一边搅拌，一边升温，温度升至130℃时停止加热，反应自发进行，生成固态混合物，将混合物置于180℃的烘箱中熟化4小时，取出并加水至体积达650ml进行溶解，维持溶解温度约85℃，120分钟后固态混合物完全溶解，然后加入少量絮凝剂聚丙烯酰胺使固态杂质沉降、分离，进行进一步的澄清，得到能够进行TiO2·H2O制取的硫酸氧钛混合溶液。
实例7
按反应的矿粉与100％浓硫酸的比例为1∶1.72准备矿与硫酸。量取184ml浓度约为92％的浓硫酸于1000ml烧杯中，称取144g粉碎好的酸溶性钛渣及36g粉碎好的钛铁矿，两者的比例为4∶1，同时加入浓硫酸中搅拌10分钟，然后一边搅拌，一边升温，温度升至150℃时停止加热，反应自发进行，生成固态混合物，将混合物置于180℃的烘箱中熟化6小时，取出并加水至体积达650ml进行溶解，维持溶解温度约85℃，120分钟后固态混合物完全溶解，然后加入少量絮凝剂聚丙烯酰胺使固态杂质沉降、分离，进行进一步的澄清，得到能够进行TiO2·H2O制取的硫酸氧钛混合溶液。
上述对比例和实例的效果如下表所示，酸溶性钛渣酸解专利有关适于后序工序使用的硫酸氧钛溶液的质量指标如下：
TiO2含量：195-220g/l  铁钛比：0.6-1.0  F值：1.65-2.10  Ti3+：0.5-5.0g/l
对比例和实例所制备的硫酸氧钛混合溶液的质量
  溶液质量  对比例1   对比例2   实例1   实例2   实例3   实例4   实例5   实例6   实例7
  酸解后   还原并进行后序处理   酸解后   氧化后
  TiO2含量g/l   131.8   199.2   201.5   201.5   199.8   200.1   200.5   199.3   202.6   201.8   200.4
  F值   1.86   1.86   1.92   1.92   1.82   1.85   1.86   1.89   1.95   1.90   1.89
  铁钛比   2.34   0.78   0.52   0.52   0.79   0.78   0.76   0.72   0.68   0.66   0.65
  Ti3+g/l   0   3.0   13   2.4   2.2   2.4   2.8   3.1   3.5   3.6   3.7
  备注   需要加入还原铁粉，并且必须进行冷冻结晶，硫酸亚铁分离以及真空浓缩。   需要加入氧化剂硝酸钠，否则制得的溶液中的Ti3+含量高达13g/l，不符合后序工序对硫酸氧钛混合溶液的质量要求，同时铁钛比低，TiO2·H2O制取工序的工艺需作调整。   不需要加入氧化剂或还原剂，也无需进行冷冻结晶、亚铁分离以及真空浓缩。

Claims (1)

1.酸溶性钛渣与钛铁矿混合酸解的方法，其特征在于按7∶3～4∶1比例称取已粉碎的酸溶性钛渣与钛铁矿，加入1∶1.68～1∶1.75的浓硫酸中充分搅拌，混合均匀，然后一边搅拌，一边升温，当温度升至130～150℃时，停止升温，生成固态的混合物，将混合物置于140℃～220℃的条件下熟化4～6小时，加水溶解，维持溶解温度约60℃～95℃直至固态混合物基本溶清，加入絮凝剂令固态杂质沉降，去除沉降的杂质并经进一步过滤后得到硫酸氧钛溶液。
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