CN113582222A - 基于副产物为硫酸亚铁的化纤级二氧化钛制备方法及系统 - Google Patents
基于副产物为硫酸亚铁的化纤级二氧化钛制备方法及系统 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种基于副产物为硫酸亚铁的化纤级二氧化钛制备方法及系统，在酸解时通过混合气氛的作用使得酸解更加充分，提高了钛铁砂矿中钛的提取率；在浓缩水解时微压高温的环境并控制PH范围，使得熟化效果更好，保证粒子偏细且有着适中的粒径及较为狭窄的粒度分布；在二次水洗盐处理时溶液高磷低钾，保证偏钛酸溶液中不会包含过多了杂质粒子，有利于保证二氧化钛的小粒径；在煅烧时控制水分散性，有利于后续的分散处理；在气流粉碎时添加表面活性剂，防止二氧化钛产生二次凝聚，保证产生的化纤级二氧化钛具有较好的分散性能，从而保证了化纤级二氧化钛的消光性能。解决了如何获得消光性能较好的化纤级二氧化钛的问题。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，特别涉及一种基于副产物为硫酸亚铁的化纤级二氧化钛制备方法及系统。
背景技术
二氧化钛，又名钛白，是一种白色固体或粉末状的两性氧化物，具有无毒、不透明性、强粘附力和较好的化学稳定性，广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、化妆品等工业领域。二氧化钛一般分锐钛矿型(Anatase，简称A型)和金红石型(Rutile，简称R型)。
化纤级二氧化钛，又名化纤级钛白，是一种超细锐钛型二氧化钛。超细锐钛型二氧化钛具有光散射力强、着色力高、遮盖力大、白度好、消光效果好和对聚合及纺丝设备磨耗小的优点，以及密度、硬度均比金红石型二氧化钛低等特点，因此其是化学纤维的优良消光剂。在化纤生产过程中加入少量化纤级二氧化钛，不仅可以取得良好的消光效果，还可以提高化纤的强度和韧度。
随着我国化纤(尤其是聚酯纤维)生产能力的不断快速增加，化纤级二氧化钛的需求量也呈快速上升趋势。然而，长期以来，国内化纤行业使用的钛白粉主要依赖进口，如钛乐赛公司(Tioxide)、萨奇宾公司(Sachtleben)、康诺斯公司(Kronos)、日本富士钛公司(Fuji Titan)和日本钛工业(Titan Kogyo)等，国内只有少数钛白生产企业供应，使得化纤级二氧化钛在国内存在较高的技术壁垒，进而使得化纤的制造成本由于化纤级二氧化钛的进口而高居不下。
为得到化纤级二氧化钛，国内高校和企业做了大量的研究，如专利申请号为200610040290.8名称为“锐钛型化纤专用钛白粉的制备方法”、专利申请号为201710660275.1名称为“化纤专用二氧化钛制备方法”和专利申请号为202011606100.0名称为“一种腈纶化纤消光用二氧化钛的制备方法”等均提出了化纤级二氧化钛的制造方法。
然而现有技术的这些方法大都是利用普通二氧化钛再进行多步工艺制得，而现有普通二氧化钛的粒径不均匀且粒度分布较广，使得分散性和分散稳定性较差，为改善普通二氧化钛的分散性，使得整个化纤级二氧化钛的工艺成本较高。此外，现有的化纤级二氧化钛即使在一定程度上改善了普通二氧化钛的粒径和粒度分布，但其消光性能依旧较差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于副产物为硫酸亚铁的化纤级二氧化钛制备方法及系统，以解决如何获得消光性能较好的化纤级二氧化钛的问题。
为解决上述技术问题，本发明提供一种基于副产物为硫酸亚铁的化纤级二氧化钛制备方法，所述化纤级二氧化钛制备方法包括：
粉碎磁选：将钛铁砂矿在200～300℃下干燥粉碎，形成粒径不大于0.5mm的钛铁砂矿粉末；将所述钛铁砂矿粉末进行磁选，以得到钛精矿粉末；
酸解：将钛精矿粉末加入浓度在60％以上的硫酸中，并在二氧化碳、一氧化碳和二氧化硫的混合气氛下加热至80～130℃，搅拌3～6小时，以得到酸解液；
沉淀：待所述酸解液的温度降至30～45℃后，在所述酸解液中加入絮凝剂，搅拌30～40分钟，静置24小时以上，过滤，以得到废渣和钛液；
真空结晶：将所述钛液在-28～-20℃的真空环境下进行结晶，析出七水硫酸亚铁，分离七水硫酸亚铁以得到纯钛液；
浓缩水解：对所述纯钛液进行薄膜蒸发，以使纯钛液成为浓度为200g/L的浓缩钛液；在80～120℃、压力为0.4～0.7MPa的环境下将浓缩钛液与碱液充分混合熟化，调整PH值在6～8范围内，以得到偏钛酸溶液；
一次水洗漂白：用硫酸和三价钛对所述偏钛酸溶液进行漂白，以得到漂白后的偏钛酸溶液和废硫酸；
二次水洗盐处理：用去离子水水洗漂白后的偏钛酸溶液，在二次水洗后的偏钛酸溶液中加入磷酸钾、碳酸钾和磷酸，以得到盐处理后的偏钛酸溶液，此时偏钛酸溶液中的磷元素与钾元素的质量比不低于65:35；
煅烧：在920～1120℃下煅烧盐处理后的偏钛酸溶液，直至水分散性≥85％，以得到锐钛白；
球磨粉碎：将所述锐钛白进行球磨粉碎，以得到粒径在0.2～0.6μm的钛白粉末；
分散：将所述钛白粉末溶解于去离子水中以得到钛白溶液，在所述钛白溶液中加入碱液调整溶液PH值在7～8范围内，加入分散剂和稳定剂，搅拌2～3小时，以得到钛白分散溶液；
三次水洗表面处理：在40～50℃下水洗所述钛白分散溶液，并在水洗后的钛白分散溶液中加入高分子表面处理剂，搅拌2～4小时，以得到钛白处理溶液；
陶瓷膜洗涤：利用陶瓷膜对所述钛白处理溶液洗涤20～45分钟，以得到高纯钛白液；
喷雾干燥：将所述高纯钛白液进行喷雾干燥以得到高纯钛白粉末，其中干燥温度为360～400℃，喷嘴压力为1.1～1.4MPa，喷射速度为22000～25000r/min；
气流粉碎：在空气压力为1.0～1.4MPa、温度为300～340℃的环境下，对所述高纯钛白粉末进行气流粉碎，同时加入表面活性剂，以得到粒径为0.15～0.35μm的化纤级二氧化钛；
包装。
可选的，在所述的基于副产物为硫酸亚铁的化纤级二氧化钛制备方法中，所述絮凝剂包括重量百分比为20％～40％的十二水硫酸铝钾、重量百分比为0～30％的硫酸镁和重量百分比为40％～80％的硫酸铝。
可选的，在所述的基于副产物为硫酸亚铁的化纤级二氧化钛制备方法中，水洗漂白用的三价钛的获得方法包括：
取部分偏钛酸溶液；
在偏钛酸溶液中加入硫酸，并加热至140～170℃进行酸解5～10分钟；
在酸解后的溶液中加入纳米铝粉进行还原反应以得到三价钛溶液。
可选的，在所述的基于副产物为硫酸亚铁的化纤级二氧化钛制备方法中，所述分散剂包括重量百分比为6％～12％的三聚磷酸钠、重量百分比为15％～33％的六偏磷酸钠、重量百分比为35％～47％的十二烷基硫酸钠、重量百分比为22％～34％的羧甲基纤维素钠和重量百分比为3％～22％的聚丙烯酰胺。
可选的，在所述的基于副产物为硫酸亚铁的化纤级二氧化钛制备方法中，所述分散剂的添加比例为每1L钛白溶液添加2～5g分散剂。
可选的，在所述的基于副产物为硫酸亚铁的化纤级二氧化钛制备方法中，所述稳定剂包括重量百分比为30％～55％的硬脂酸钙、重量百分比为46％～78％的聚丙烯酸和重量百分比为3％～7％的二甲基硅油。
可选的，在所述的基于副产物为硫酸亚铁的化纤级二氧化钛制备方法中，所述稳定剂的添加比例为每1L钛白溶液添加0.3～0.8g稳定剂。
可选的，在所述的基于副产物为硫酸亚铁的化纤级二氧化钛制备方法中，所述高分子表面处理剂包括第一表面处理剂和第二表面处理剂；所述第一表面处理剂包括重量百分比为32％～40％的水合氧化硅、重量百分比为15％～28％的水合氧化铝、重量百分比为8％～13％的铝酸钠、重量百分比为18％～37％的丙烯酸烷羟酯和重量百分比为6％～15％的二甲基乙酰胺；所述第二表面处理剂包括重量百分比为65％～80％的硝酸银和重量百分比为20％～35％的环烷基咪唑啉。
可选的，在所述的基于副产物为硫酸亚铁的化纤级二氧化钛制备方法中，所述三次水洗表面处理的方法包括：
在60～70℃环境下，在所述钛白分散溶液中加入所述第一表面处理剂，搅拌1～2小时；
升温至90～110℃，再加入所述第二表面处理剂，搅拌0.5～1小时；
降温至55～65℃，用紫外灯照射并搅拌20～30分钟。
可选的，在所述的基于副产物为硫酸亚铁的化纤级二氧化钛制备方法中，所述表面活性剂包括直链烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、月桂醇硫酸钠、月桂酰谷氨酸、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或多种。
可选的，在所述的基于副产物为硫酸亚铁的化纤级二氧化钛制备方法中，所述表面活性剂的加入量为每公斤高纯钛白粉末加入3～8g所述表面活性剂。
可选的，在所述的基于副产物为硫酸亚铁的化纤级二氧化钛制备方法中，所述化纤级二氧化钛制备方法还包括：
回收利用：将所述废渣和所述废硫酸与石灰进行混合，以得到石膏。
为解决上述技术问题，本发明还提供一种基于副产物为硫酸亚铁的化纤级二氧化钛制备系统，用于进行如上任一项所述的基于副产物为硫酸亚铁的化纤级二氧化钛制备方法，所述化纤级二氧化钛制备系统包括锐钛型二氧化钛生产线和化纤级二氧化钛生产线；所述锐钛型二氧化钛生产线用于利用硫酸法钛白生产工艺生产二氧化钛；所述化纤级二氧化钛生产线用于将所述锐钛型二氧化钛生产线生产的二氧化钛进行处理以得到化纤级二氧化钛。
可选的，在所述的基于副产物为硫酸亚铁的化纤级二氧化钛制备系统中，所述锐钛型二氧化钛生产线包括顺次设置的磨机、磁选机、酸解罐、沉降槽、真空结晶设备、圆盘分离机、薄膜蒸发器、水解槽、压滤机、漂白罐、盐处理罐和煅烧窑；所述磨机用于将钛铁矿石进行研磨以得到钛铁砂矿粉末；所述磁选机用于对所述钛铁砂矿粉末进行磁选以得到钛精矿粉末；所述酸解罐用于对钛精矿粉末进行酸解以得到酸解液；所述沉降槽用于对所述酸解液进行沉降过滤以得到废渣和钛液；所述真空结晶设备用于对钛液进行真空结晶；所述圆盘分离机用于对真空结晶后的产物进行分离得到七水硫酸亚铁和纯钛液；所述薄膜蒸发器用于对纯钛液进行浓缩以得到浓缩钛液；所述水解槽用于对浓缩钛液进行水解以得到偏钛酸溶液；所述压滤机用于对偏钛酸溶液进行水洗；所述漂白罐用于对偏钛酸溶液进行漂白，以得到漂白后的偏钛酸溶液和废硫酸；所述盐处理罐用于对偏钛酸溶液进行盐处理以得到盐处理后的偏钛酸溶液；所述煅烧窑用于对偏钛酸溶液进行煅烧以得到锐钛白。
可选的，在所述的基于副产物为硫酸亚铁的化纤级二氧化钛制备系统中，所述化纤级二氧化钛生产线包括顺次设置的球磨粉碎机、分散槽、压滤机、表面处理罐、陶瓷膜洗涤机、喷雾干燥机、气流粉碎机和自动包装机；所述球磨粉碎机用于将煅烧后的锐钛白进行球磨粉碎以得到钛白粉末；所述分散槽用于将钛白粉末进行分散处理以得到钛白分散溶液；所述压滤机用于对所述钛白分散溶液进行水洗；所述表面处理罐用于对水洗后的钛白分散溶液进行表面处理以得到钛白处理溶液；所述陶瓷膜洗涤机用于利用陶瓷膜对钛白处理溶液进行洗涤以得到高纯钛白液；所述喷雾干燥机用于将所述高纯钛白液进行喷雾干燥以得到高纯钛白粉末；所述气流粉碎机用于对所述高纯钛白粉末进行气流粉碎以得到化纤级二氧化钛；所述自动包装机用于对化纤级二氧化钛进行自动包装。
本发明提供的基于副产物为硫酸亚铁的化纤级二氧化钛制备方法及系统，包括粉碎磁选、酸解、沉淀、真空结晶、浓缩水解、一次水洗漂白、二次水洗盐处理、煅烧、球磨粉碎、分散、三次水洗表面处理、陶瓷膜洗涤、喷雾干燥、气流粉碎和包装等工艺。在酸解时通过混合气氛的作用使得酸解更加充分，提高了钛铁砂矿中钛的提取率；在浓缩水解时微压高温的环境并控制PH范围，使得熟化效果更好，从而保证粒子偏细且有着适中的粒径及较为狭窄的粒度分布；在二次水洗盐处理时使溶液高磷低钾，保证盐处理后的偏钛酸溶液中不会包含过多了杂质粒子，有利于分散处理，从而保证二氧化钛的小粒径；在煅烧时控制水分散性，有利于后续的分散处理；在气流粉碎时添加表面活性剂，防止二氧化钛产生二次凝聚，保证产生的化纤级二氧化钛具有较好的分散性能，从而保证了化纤级二氧化钛的消光性能。解决了如何获得消光性能较好的化纤级二氧化钛的问题。
附图说明
图1为本实施例提供的基于副产物为硫酸亚铁的化纤级二氧化钛制备方法的流程图；
图2为本实施例提供的基于副产物为硫酸亚铁的化纤级二氧化钛制备系统的结构示意图；
图3为本实施例提供的基于副产物为硫酸亚铁的化纤级二氧化钛制备系统中锐钛型二氧化钛生产线的结构示意图；
图4为本实施例提供的基于副产物为硫酸亚铁的化纤级二氧化钛制备系统中化纤级二氧化钛生产线的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明提出的基于副产物为硫酸亚铁的化纤级二氧化钛制备方法及系统作进一步详细说明。需说明的是，附图均采用非常简化的形式且均使用非精准的比例，仅用以方便、明晰地辅助说明本发明实施例的目的。此外，附图所展示的结构往往是实际结构的一部分。特别的，各附图需要展示的侧重点不同，有时会采用不同的比例。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书中的术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
本实施例提供一种基于副产物为硫酸亚铁的化纤级二氧化钛制备方法，如图1所示，所述化纤级二氧化钛制备方法包括：
粉碎磁选：将钛铁砂矿在200～300℃下干燥粉碎，形成粒径不大于0.5mm的钛铁砂矿粉末；将所述钛铁砂矿粉末进行磁选，以得到钛精矿粉末；
酸解：将钛精矿粉末加入浓度在60％以上的硫酸中，并在二氧化碳、一氧化碳和二氧化硫的混合气氛下加热至80～130℃，搅拌3～6小时，以得到酸解液；
沉淀：待所述酸解液的温度降至30～45℃后，在所述酸解液中加入絮凝剂，搅拌30～40分钟，静置24小时以上，过滤，以得到废渣和钛液；
真空结晶：将所述钛液在-28～-20℃的真空环境下进行结晶，析出七水硫酸亚铁，分离七水硫酸亚铁以得到纯钛液；
浓缩水解：对所述纯钛液进行薄膜蒸发，以使纯钛液成为浓度为200g/L的浓缩钛液；在80～120℃、压力为0.4～0.7MPa的环境下将浓缩钛液与碱液充分混合熟化，调整PH值在6～8范围内，以得到偏钛酸溶液；
一次水洗漂白：用硫酸和三价钛对所述偏钛酸溶液进行漂白，以得到漂白后的偏钛酸溶液和废硫酸；
二次水洗盐处理：用去离子水水洗漂白后的偏钛酸溶液，在二次水洗后的偏钛酸溶液中加入磷酸钾、碳酸钾和磷酸，以得到盐处理后的偏钛酸溶液，此时偏钛酸溶液中的磷元素与钾元素的质量比不低于65:35，且偏钛酸溶液的电阻率≥30Ω·m；
煅烧：在920～1120℃下煅烧盐处理后的偏钛酸溶液，直至水分散性≥85％，以得到锐钛白；
球磨粉碎：将所述锐钛白进行球磨粉碎，以得到粒径在0.2～0.6μm的钛白粉末；
分散：将所述钛白粉末溶解于去离子水中以得到钛白溶液，在所述钛白溶液中加入碱液调整溶液PH值在7～8范围内，加入分散剂和稳定剂，搅拌2～3小时，以得到钛白分散溶液；
三次水洗表面处理：在40～50℃下水洗所述钛白分散溶液，并在水洗后的钛白分散溶液中加入高分子表面处理剂，搅拌2～4小时，以得到钛白处理溶液；
陶瓷膜洗涤：利用陶瓷膜对所述钛白处理溶液洗涤20～45分钟，以得到高纯钛白液；
喷雾干燥：将所述高纯钛白液进行喷雾干燥以得到高纯钛白粉末，其中干燥温度为360～400℃，喷嘴压力为1.1～1.4MPa，喷射速度为22000～25000r/min；
气流粉碎：在空气压力为1.0～1.4MPa、温度为300～340℃的环境下，对所述高纯钛白粉末进行气流粉碎，同时加入表面活性剂，以得到粒径为0.15～0.35μm的化纤级二氧化钛；
包装。
本实施例提供的基于副产物为硫酸亚铁的化纤级二氧化钛制备方法，在酸解时通过混合气氛的作用使得酸解更加充分，提高了钛铁砂矿中钛的提取率；在浓缩水解时微压高温的环境并控制PH范围，使得熟化效果更好，从而保证粒子偏细且有着适中的粒径及较为狭窄的粒度分布；在二次水洗盐处理时使溶液高磷低钾，保证盐处理后的偏钛酸溶液中不会包含过多了杂质粒子，有利于分散处理，从而保证二氧化钛的小粒径；在煅烧时控制水分散性，有利于后续的分散处理；在气流粉碎时添加表面活性剂，防止二氧化钛产生二次凝聚，保证产生的化纤级二氧化钛具有较好的分散性能，从而保证了化纤级二氧化钛的消光性能。解决了如何获得消光性能较好的化纤级二氧化钛的问题。
具体的，在本实施例中，所述絮凝剂包括重量百分比为20％～40％的十二水硫酸铝钾、重量百分比为0～30％的硫酸镁和重量百分比为40％～80％的硫酸铝。通过十二水硫酸铝钾、硫酸镁和硫酸铝能够将酸解液中的各类杂质进行较高程度的絮凝，从而保证了钛液的纯度，进而使得后续制造的二氧化钛的纯度较高，保证了二氧化钛的白度。
在本实施例中，水洗漂白用的三价钛的获得方法包括：
取部分偏钛酸溶液；
在偏钛酸溶液中加入硫酸，并加热至140～170℃进行酸解5～10分钟；
在酸解后的溶液中加入纳米铝粉进行还原反应以得到三价钛溶液。
纳米铝粉有更为细小的粒径，使得还原反应的效率较高。
在本实施例中，所述分散剂包括重量百分比为6％～12％的三聚磷酸钠、重量百分比为15％～33％的六偏磷酸钠、重量百分比为35％～47％的十二烷基硫酸钠、重量百分比为22％～34％的羧甲基纤维素钠和重量百分比为3％～22％的聚丙烯酰胺。
相较于常规的分散剂六偏磷酸基，本实施例还加入了三聚磷酸钠、十二烷基硫酸钠、羧甲基纤维素钠和聚丙烯酰胺，如此，使得本实施例提供的二氧化钛能够更好地溶解分散于乙二醇系的溶液中。
较佳的，在本实施例中，所述分散剂的添加比例为每1L钛白溶液添加2～5g分散剂。添加量在此范围内，使得二氧化钛具有较高的分散稳定性，色相偏蓝白，在乙二醇体系中二氧化钛仅有极少粗大粒子(长径大于5μm)存在，具有良好的消光性能，且具有近中性的酸碱度和极少量的杂质，可以保障二氧化钛在化纤生产过程中不产生二次凝聚及良好的色相。
进一步的，在本实施例中，所述稳定剂包括重量百分比为30％～55％的硬脂酸钙、重量百分比为46％～78％的聚丙烯酸和重量百分比为3％～7％的二甲基硅油。
相较于现有技术，本实施例在分散过程中还增加了稳定剂。通过硬脂酸钙、聚丙烯酸和二甲基硅油的加入，使得二氧化钛在乙二醇系的溶液中的分散性能较为稳定，且不会发生二次凝聚。
较佳的，在本实施例中，所述稳定剂的添加比例为每1L钛白溶液添加0.3～0.8g稳定剂。实验证明，按照本实施例提供的添加量加入稳定剂的钛白分散溶液，其在96小时内溶液特性无变化。
在本实施例中，所述高分子表面处理剂包括第一表面处理剂和第二表面处理剂；所述第一表面处理剂包括重量百分比为32％～40％的水合氧化硅、重量百分比为15％～28％的水合氧化铝、重量百分比为8％～13％的铝酸钠、重量百分比为18％～37％的丙烯酸烷羟酯和重量百分比为6％～15％的二甲基乙酰胺；所述第二表面处理剂包括重量百分比为65％～80％的硝酸银和重量百分比为20％～35％的环烷基咪唑啉。
表面处理剂选用高分子表面处理剂，能够提高表面处理剂与二氧化钛分子的结合能力，从而保证在实际应用环境下，表面处理剂在二氧化钛分子表面形成的膜体不会脱落，保证了二氧化钛的消光性能。在第一表面处理剂的基础上，增加了第二表面处理剂，使得二氧化钛载银后进行表面改性，提高消光性能。
具体的，在本实施例中，所述三次水洗表面处理的方法包括：
在60～70℃环境下，在所述钛白分散溶液中加入所述第一表面处理剂，搅拌1～2小时；
升温至90～110℃，再加入所述第二表面处理剂，搅拌0.5～1小时；
降温至55～65℃，用紫外灯照射并搅拌20～30分钟。
在本实施例中，在加入第一表面处理剂之前，所述基于副产物为硫酸亚铁的化纤级二氧化钛制备方法还包括：
利用电磁或超声波对钛白分散溶液进行振动，从而保证钛白分散溶液中各组分充分反应，以达到内部平衡。利用电磁或超声波能够实现高频振动，使得组分的反应是在粒子级别进行，且电磁或超声波振动不会引起其他副作用。
在本实施例中，所述表面活性剂包括直链烷基苯磺酸钠(LAS)、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵(AESA)、月桂醇硫酸钠(SDS)、月桂酰谷氨酸、壬基酚聚氧乙烯醚(TX-10)和脂肪醇聚氧乙烯醚中(AEO-3)的一种或多种。
具体的，在本实施例中，所述表面活性剂的加入量为每公斤高纯钛白粉末加入3～8g所述表面活性剂。
在本实施例提供的基于副产物为硫酸亚铁的化纤级二氧化钛制备方法中，通过在气流粉碎的过程中加入表面活性剂，能够有效防止二氧化钛产生二次凝聚，保证产生的化纤级二氧化钛具有较好的分散性能，从而保证了化纤级二氧化钛的消光性能。
较佳的，本实施例提供的基于副产物为硫酸亚铁的化纤级二氧化钛制备方法，除了生产化纤级二氧化钛外，对其副产物还进行了回收利用。具体的，回收利用的方法包括：将所述废渣和所述废硫酸与石灰进行混合，以得到石膏。如此，可以将废渣与废硫酸充分利用，使得生产过程中无废渣和废液的产生，有利于环保。
本实施例还提供一种基于副产物为硫酸亚铁的化纤级二氧化钛制备系统，如图2所示，所述化纤级二氧化钛制备系统包括锐钛型二氧化钛生产线和化纤级二氧化钛生产线；所述锐钛型二氧化钛生产线用于利用硫酸法钛白生产工艺生产二氧化钛；所述化纤级二氧化钛生产线用于将所述锐钛型二氧化钛生产线生产的二氧化钛进行处理以得到化纤级二氧化钛。
本实施例提供的基于副产物为硫酸亚铁的化纤级二氧化钛制备系统，将传统的普通锐钛型二氧化钛生产线与化纤级二氧化钛生产线进行合并，再结合工艺的调整，使得产出的化纤级二氧化钛的粒径在0.15～0.35μm范围内，具有较好的消光性能。
具体的，在本实施例中，如图3所示，所述锐钛型二氧化钛生产线包括顺次设置的磨机、磁选机、酸解罐、沉降槽、真空结晶设备、圆盘分离机、薄膜蒸发器、水解槽、压滤机、漂白罐、盐处理罐和煅烧窑；所述磨机用于将钛铁矿石进行研磨以得到钛铁砂矿粉末；所述磁选机用于对所述钛铁砂矿粉末进行磁选以得到钛精矿粉末；所述酸解罐用于对钛精矿粉末进行酸解以得到酸解液；所述沉降槽用于对所述酸解液进行沉降过滤以得到废渣和钛液；所述真空结晶设备用于对钛液进行真空结晶；所述圆盘分离机用于对真空结晶后的产物进行分离得到七水硫酸亚铁和纯钛液；所述薄膜蒸发器用于对纯钛液进行浓缩以得到浓缩钛液；所述水解槽用于对浓缩钛液进行水解以得到偏钛酸溶液；所述压滤机用于对偏钛酸溶液进行水洗；所述漂白罐用于对偏钛酸溶液进行漂白，以得到漂白后的偏钛酸溶液和废硫酸；所述盐处理罐用于对偏钛酸溶液进行盐处理以得到盐处理后的偏钛酸溶液；所述煅烧窑用于对偏钛酸溶液进行煅烧以得到锐钛白。
以及，如图4所示，所述化纤级二氧化钛生产线包括顺次设置的球磨粉碎机、分散槽、压滤机、表面处理罐、陶瓷膜洗涤机、喷雾干燥机、气流粉碎机和自动包装机；所述球磨粉碎机用于将煅烧后的锐钛白进行球磨粉碎以得到钛白粉末；所述分散槽用于将钛白粉末进行分散处理以得到钛白分散溶液；所述压滤机用于对所述钛白分散溶液进行水洗；所述表面处理罐用于对水洗后的钛白分散溶液进行表面处理以得到钛白处理溶液；所述陶瓷膜洗涤机用于利用陶瓷膜对钛白处理溶液进行洗涤以得到高纯钛白液；所述喷雾干燥机用于将所述高纯钛白液进行喷雾干燥以得到高纯钛白粉末；所述气流粉碎机用于对所述高纯钛白粉末进行气流粉碎以得到化纤级二氧化钛；所述自动包装机用于对化纤级二氧化钛进行自动包装。
以下，以一具体实施例说明本发明提供的基于副产物为硫酸亚铁的化纤级二氧化钛制备方法及系统所制备的化纤级二氧化钛的性能。
在本实施例中，首先利用锐钛型二氧化钛生产线进行锐钛白的制备，具体包括：
粉碎磁选：将钛铁砂矿在280±20℃下干燥粉碎，并将所述钛铁砂矿粉末进行磁选，以得到钛精矿粉末；
酸解：将钛精矿粉末加入浓度为80％的硫酸中，并在二氧化碳、一氧化碳和二氧化硫的混合气氛下加热至110±10℃，搅拌4小时，以得到酸解液，其中二氧化碳、一氧化碳和二氧化硫的质量比为3:2:5；
沉淀：待所述酸解液的温度降至38±2℃后，在所述酸解液中加入絮凝剂，搅拌30～40分钟，静置24小时以上，过滤，以得到废渣和钛液；其中，絮凝剂包括重量百分比为30％的十二水硫酸铝钾、重量百分比为5％的硫酸镁和重量百分比为65％的硫酸铝；
真空结晶：将所述钛液在-25±3℃的真空环境下进行结晶，析出七水硫酸亚铁，分离七水硫酸亚铁以得到纯钛液；
浓缩水解：对所述纯钛液进行薄膜蒸发，以使纯钛液成为浓度为200g/L的浓缩钛液；在100±5℃、压力为0.5±0.05MPa的环境下将浓缩钛液与碱液充分混合熟化，调整PH值在6～8范围内，以得到偏钛酸溶液；
一次水洗漂白：用硫酸和三价钛对所述偏钛酸溶液进行漂白，以得到漂白后的偏钛酸溶液和废硫酸；
二次水洗盐处理：用去离子水水洗漂白后的偏钛酸溶液，在二次水洗后的偏钛酸溶液中加入磷酸钾、碳酸钾和磷酸，以得到盐处理后的偏钛酸溶液，此时偏钛酸溶液中的磷元素与钾元素的质量比为8:2，此时偏钛酸溶液的电阻率≥30Ω·m；
煅烧：在950℃左右的温度下煅烧盐处理后的偏钛酸溶液，直至水分散性≥85％，以得到锐钛白。
接着，利用化纤级二氧化钛生产线进行化纤级二氧化钛的生产和包装，具体包括：
球磨粉碎：将所述锐钛白进行球磨粉碎，以得到粒径在0.2～0.6μm的钛白粉末；
分散：将所述钛白粉末溶解于去离子水中以得到钛白溶液，在所述钛白溶液中加入碱液调整溶液PH值在7～8范围内，加入分散剂和稳定剂，搅拌2～3小时，以得到钛白分散溶液；其中，分散剂包括重量百分比为10％的三聚磷酸钠、重量百分比为25％的六偏磷酸钠、重量百分比为35％的十二烷基硫酸钠、重量百分比为20％的羧甲基纤维素钠和重量百分比为10％的聚丙烯酰胺，添加量为每升钛白溶液添加4±0.5g分散剂；稳定剂包括重量百分比为40％的硬脂酸钙、重量百分比为55％的聚丙烯酸和重量百分比为5％的二甲基硅油，添加量为每升钛白溶液添加0.5±0.1g稳定剂；
三次水洗表面处理：在44±2℃下水洗所述钛白分散溶液；在60～70℃环境下，在所述钛白分散溶液中加入所述第一表面处理剂，搅拌1～2小时；升温至90～110℃，再加入所述第二表面处理剂，搅拌0.5～1小时；降温至55～65℃，用紫外灯照射并搅拌20～30分钟；其中，第一表面处理剂包括重量百分比为35％的水合氧化硅、重量百分比为22％的水合氧化铝、重量百分比为10％的铝酸钠、重量百分比为23％的丙烯酸烷羟酯和重量百分比为10％的二甲基乙酰胺；所述第二表面处理剂包括重量百分比为70％的硝酸银和重量百分比为30％的环烷基咪唑啉；
陶瓷膜洗涤：利用陶瓷膜对所述钛白处理溶液洗涤30±5分钟，以得到高纯钛白液；
喷雾干燥：将所述高纯钛白液进行喷雾干燥以得到高纯钛白粉末，其中干燥温度为380±5℃，喷嘴压力为1.2±0.05MPa，喷射速度为24000r/min；
气流粉碎：在空气压力为1.2±0.05MPa、温度为320±5℃的环境下，对所述高纯钛白粉末进行气流粉碎，同时加入表面活性剂，以得到粒径为0.15～0.35μm的化纤级二氧化钛；其中表面活性剂为月桂醇硫酸钠；
包装。
由此可见，本实施例提供的化纤级二氧化钛，在锐钛白和化纤级二氧化钛的生产过程中均为自动化生产，不仅节约了人力提高了制造效率，还保证了人员的安全和健康。
最后，对此生产的化纤级二氧化钛进行特性检验，得到的结果如下表：
| 项目 | 指标 | 检验分析结果 |
| 颜色L | ≥99 | 99.5 |
| PH | 6～8 | 7.54 |
| 粗粒子数(个) | ≤10 | 5 |
| 灼烧减量(％) | ≤0.5 | 0.3 |
| 水分散性(％) | ≥80 | 83.6 |
| 铁(ppm) | ≤80 | 56 |
从上表检验分析结果可以看出，本发明提供的基于副产物为硫酸亚铁的化纤级二氧化钛制备方法及系统所制备的化纤级二氧化钛具有优良的白度，产品偏蓝白，近中性的酸碱度，极少的粗粒子数，使得化纤级二氧化钛具有较好的分散性能和消光性能；铁含量低于80，表明本发明提供的化纤级二氧化钛中具有较少的杂质，可以保障二氧化钛在化纤生产过程中不产生二次凝聚及良好的色相；灼烧减量、水分散性均在指标范围内，符合化纤级二氧化钛的要求。
综上所述，本实施例提供的基于副产物为硫酸亚铁的化纤级二氧化钛制备方法及系统，包括粉碎磁选、酸解、沉淀、真空结晶、浓缩水解、一次水洗漂白、二次水洗盐处理、煅烧、球磨粉碎、分散、三次水洗表面处理、陶瓷膜洗涤、喷雾干燥、气流粉碎和包装等工艺。在酸解时通过混合气氛的作用使得酸解更加充分，提高了钛铁砂矿中钛的提取率；在浓缩水解时微压高温的环境并控制PH范围，使得熟化效果更好，从而保证粒子偏细且有着适中的粒径及较为狭窄的粒度分布；在二次水洗盐处理时使溶液高磷低钾，保证盐处理后的偏钛酸溶液中不会包含过多了杂质粒子，有利于分散处理，从而保证二氧化钛的小粒径；在煅烧时控制水分散性，有利于后续的分散处理；在气流粉碎时添加表面活性剂，防止二氧化钛产生二次凝聚，保证产生的化纤级二氧化钛具有较好的分散性能，从而保证了化纤级二氧化钛的消光性能。解决了如何获得消光性能较好的化纤级二氧化钛的问题。
上述描述仅是对本发明较佳实施例的描述，并非对本发明范围的任何限定，本发明领域的普通技术人员根据上述揭示内容做的任何变更、修饰，均属于权利要求书的保护范围。
Claims (15)
1.一种基于副产物为硫酸亚铁的化纤级二氧化钛制备方法，其特征在于，所述化纤级二氧化钛制备方法包括：
粉碎磁选：将钛铁砂矿在200～300℃下干燥粉碎，形成粒径不大于0.5mm的钛铁砂矿粉末；将所述钛铁砂矿粉末进行磁选，以得到钛精矿粉末；
酸解：将钛精矿粉末加入浓度在60％以上的硫酸中，并在二氧化碳、一氧化碳和二氧化硫的混合气氛下加热至80～130℃，搅拌3～6小时，以得到酸解液；
沉淀：待所述酸解液的温度降至30～45℃后，在所述酸解液中加入絮凝剂，搅拌30～40分钟，静置24小时以上，过滤，以得到废渣和钛液；
真空结晶：将所述钛液在-28～-20℃的真空环境下进行结晶，析出七水硫酸亚铁，分离七水硫酸亚铁以得到纯钛液；
浓缩水解：对所述纯钛液进行薄膜蒸发，以使纯钛液成为浓度为200g/L的浓缩钛液；在80～120℃、压力为0.4～0.7MPa的环境下将浓缩钛液与碱液充分混合熟化，调整PH值在6～8范围内，以得到偏钛酸溶液；
一次水洗漂白：用硫酸和三价钛对所述偏钛酸溶液进行漂白，以得到漂白后的偏钛酸溶液和废硫酸；
二次水洗盐处理：用去离子水水洗漂白后的偏钛酸溶液，在二次水洗后的偏钛酸溶液中加入磷酸钾、碳酸钾和磷酸，以得到盐处理后的偏钛酸溶液，此时偏钛酸溶液中的磷元素与钾元素的质量比不低于65:35，且偏钛酸溶液的电阻率≥30Ω·m；
煅烧：在920～1120℃下煅烧盐处理后的偏钛酸溶液，直至水分散性≥85％，以得到锐钛白；
球磨粉碎：将所述锐钛白进行球磨粉碎，以得到粒径在0.2～0.6μm的钛白粉末；
分散：将所述钛白粉末溶解于去离子水中以得到钛白溶液，在所述钛白溶液中加入碱液调整溶液PH值在7～8范围内，加入分散剂和稳定剂，搅拌2～3小时，以得到钛白分散溶液；
三次水洗表面处理：在40～50℃下水洗所述钛白分散溶液，并在水洗后的钛白分散溶液中加入高分子表面处理剂，搅拌2～4小时，以得到钛白处理溶液；
陶瓷膜洗涤：利用陶瓷膜对所述钛白处理溶液洗涤20～45分钟，以得到高纯钛白液；
喷雾干燥：将所述高纯钛白液进行喷雾干燥以得到高纯钛白粉末，其中干燥温度为360～400℃，喷嘴压力为1.1～1.4MPa，喷射速度为22000～25000r/min；
气流粉碎：在空气压力为1.0～1.4MPa、温度为300～340℃的环境下，对所述高纯钛白粉末进行气流粉碎，同时加入表面活性剂，以得到粒径为0.15～0.35μm的化纤级二氧化钛；
包装。
2.根据权利要求1所述的基于副产物为硫酸亚铁的化纤级二氧化钛制备方法，其特征在于，所述絮凝剂包括重量百分比为20％～40％的十二水硫酸铝钾、重量百分比为0～30％的硫酸镁和重量百分比为40％～80％的硫酸铝。
3.根据权利要求1所述的基于副产物为硫酸亚铁的化纤级二氧化钛制备方法，其特征在于，水洗漂白用的三价钛的获得方法包括：
取部分偏钛酸溶液；
在偏钛酸溶液中加入硫酸，并加热至140～170℃进行酸解5～10分钟；
在酸解后的溶液中加入纳米铝粉进行还原反应以得到三价钛溶液。
4.根据权利要求1所述的基于副产物为硫酸亚铁的化纤级二氧化钛制备方法，其特征在于，所述分散剂包括重量百分比为6％～12％的三聚磷酸钠、重量百分比为15％～33％的六偏磷酸钠、重量百分比为35％～47％的十二烷基硫酸钠、重量百分比为22％～34％的羧甲基纤维素钠和重量百分比为3％～22％的聚丙烯酰胺。
5.根据权利要求4所述的基于副产物为硫酸亚铁的化纤级二氧化钛制备方法，其特征在于，所述分散剂的添加比例为每1L钛白溶液添加2～5g分散剂。
6.根据权利要求1所述的基于副产物为硫酸亚铁的化纤级二氧化钛制备方法，其特征在于，所述稳定剂包括重量百分比为30％～55％的硬脂酸钙、重量百分比为46％～78％的聚丙烯酸和重量百分比为3％～7％的二甲基硅油。
7.根据权利要求6所述的基于副产物为硫酸亚铁的化纤级二氧化钛制备方法，其特征在于，所述稳定剂的添加比例为每1L钛白溶液添加0.3～0.8g稳定剂。
8.根据权利要求1所述的基于副产物为硫酸亚铁的化纤级二氧化钛制备方法，其特征在于，所述高分子表面处理剂包括第一表面处理剂和第二表面处理剂；所述第一表面处理剂包括重量百分比为32％～40％的水合氧化硅、重量百分比为15％～28％的水合氧化铝、重量百分比为8％～13％的铝酸钠、重量百分比为18％～37％的丙烯酸烷羟酯和重量百分比为6％～15％的二甲基乙酰胺；所述第二表面处理剂包括重量百分比为65％～80％的硝酸银和重量百分比为20％～35％的环烷基咪唑啉。
9.根据权利要求8所述的基于副产物为硫酸亚铁的化纤级二氧化钛制备方法，其特征在于，所述三次水洗表面处理的方法包括：
在60～70℃环境下，在所述钛白分散溶液中加入所述第一表面处理剂，搅拌1～2小时；
升温至90～110℃，再加入所述第二表面处理剂，搅拌0.5～1小时；
降温至55～65℃，用紫外灯照射并搅拌20～30分钟。
10.根据权利要求1所述的基于副产物为硫酸亚铁的化纤级二氧化钛制备方法，其特征在于，所述表面活性剂包括直链烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、月桂醇硫酸钠、月桂酰谷氨酸、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或多种。
11.根据权利要求10所述的基于副产物为硫酸亚铁的化纤级二氧化钛制备方法，其特征在于，所述表面活性剂的加入量为每公斤高纯钛白粉末加入3～8g所述表面活性剂。
12.根据权利要求1所述的基于副产物为硫酸亚铁的化纤级二氧化钛制备方法，其特征在于，所述化纤级二氧化钛制备方法还包括：
回收利用：将所述废渣和所述废硫酸与石灰进行混合，以得到石膏。
13.一种基于副产物为硫酸亚铁的化纤级二氧化钛制备系统，用于进行如权利要求1～12任一项所述的基于副产物为硫酸亚铁的化纤级二氧化钛制备方法，其特征在于，所述化纤级二氧化钛制备系统包括锐钛型二氧化钛生产线和化纤级二氧化钛生产线；所述锐钛型二氧化钛生产线用于利用硫酸法钛白生产工艺生产二氧化钛；所述化纤级二氧化钛生产线用于将所述锐钛型二氧化钛生产线生产的二氧化钛进行处理以得到化纤级二氧化钛。
14.根据权利要求13所述的基于副产物为硫酸亚铁的化纤级二氧化钛制备系统，其特征在于，所述锐钛型二氧化钛生产线包括顺次设置的磨机、磁选机、酸解罐、沉降槽、真空结晶设备、圆盘分离机、薄膜蒸发器、水解槽、压滤机、漂白罐、盐处理罐和煅烧窑；所述磨机用于将钛铁矿石进行研磨以得到钛铁砂矿粉末；所述磁选机用于对所述钛铁砂矿粉末进行磁选以得到钛精矿粉末；所述酸解罐用于对钛精矿粉末进行酸解以得到酸解液；所述沉降槽用于对所述酸解液进行沉降过滤以得到废渣和钛液；所述真空结晶设备用于对钛液进行真空结晶；所述圆盘分离机用于对真空结晶后的产物进行分离得到七水硫酸亚铁和纯钛液；所述薄膜蒸发器用于对纯钛液进行浓缩以得到浓缩钛液；所述水解槽用于对浓缩钛液进行水解以得到偏钛酸溶液；所述压滤机用于对偏钛酸溶液进行水洗；所述漂白罐用于对偏钛酸溶液进行漂白，以得到漂白后的偏钛酸溶液和废硫酸；所述盐处理罐用于对偏钛酸溶液进行盐处理以得到盐处理后的偏钛酸溶液；所述煅烧窑用于对偏钛酸溶液进行煅烧以得到锐钛白。
15.根据权利要求14所述的基于副产物为硫酸亚铁的化纤级二氧化钛制备系统，其特征在于，所述化纤级二氧化钛生产线包括顺次设置的球磨粉碎机、分散槽、压滤机、表面处理罐、陶瓷膜洗涤机、喷雾干燥机、气流粉碎机和自动包装机；所述球磨粉碎机用于将煅烧后的锐钛白进行球磨粉碎以得到钛白粉末；所述分散槽用于将钛白粉末进行分散处理以得到钛白分散溶液；所述压滤机用于对所述钛白分散溶液进行水洗；所述表面处理罐用于对水洗后的钛白分散溶液进行表面处理以得到钛白处理溶液；所述陶瓷膜洗涤机用于利用陶瓷膜对钛白处理溶液进行洗涤以得到高纯钛白液；所述喷雾干燥机用于将所述高纯钛白液进行喷雾干燥以得到高纯钛白粉末；所述气流粉碎机用于对所述高纯钛白粉末进行气流粉碎以得到化纤级二氧化钛；所述自动包装机用于对化纤级二氧化钛进行自动包装。
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Address after: No. 151 Bao'an Road, Suzhou High tech Zone, Suzhou City, Jiangsu Province, 215000 Patentee after: Platinum Yue Advanced Materials (Suzhou) Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: 215000 No. 151 Bao'an Road, high tech Zone, Suzhou, Jiangsu Patentee before: Suzhou Hongfeng Titanium Industry Co.,Ltd. Country or region before: China |
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