CN101200306B - 一种制备钛白粉初品的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备钛白粉初品的方法，属于化工领域，解决了现有方法中存在的钛白粉初品的制备成本高或制得的钛白粉初品亮度低或制得的钛白粉初品硬度高，不易粉碎的技术难题。本发明方法先向漂白后的偏钛酸中加入金红石晶种，然后过滤至滤饼含水量为15％～25％，按任意顺序先后加入钾离子溶液、磷酸溶液、锆盐溶液进行处理，将处理后的滤饼煅烧，然后冷却、粉碎，即得。本发明方法生产的钛白初品亮度Jasn值可以达到94.6以上，金红石TiO2含量、消色力及蓝相等质量指标均保持在较高水平，为本领域钛白粉初品的制备提供了一种新方法，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备钛白粉初品的方法，属于化工领域。
背景技术
二氧化钛因其具有折射率高、消色力高、光泽度和白度好等优点而成为最好的白色颜料，广泛用于涂料、塑料、造纸、油墨和化纤等领域。金红石型钛白颜料现主要用硫酸法生产，它是将一定种类和一定量的盐处理剂加入到含有金红石型煅烧晶种的偏钛酸中，混合均匀后在氧化气氛下进行高温煅烧，生成具有金红石晶型结构的TiO2煅烧初品，再经包膜处理后得到金红石型钛白产品。
现有硫酸法制取金红石型钛白粉煅烧工序中，用于盐处理剂的物质较多，国内外专利也很多。美国专利4098869、4021533，除采用锌盐作为金红石促进剂外，还采用钾盐和磷酸盐来调节煅烧颗粒形貌和粒子硬度；CN1559913A、US2004/0166055A1专利均采用Li2O作为金红石促进剂，再采用铝盐、磷酸盐来控制粒子形貌和调节颜料性能，但金属锂非常昂贵。中国专利ZL91108973.X公开了晶型促进剂为ZnO、MgO的技术以制备钛白粉；《河北化工》1990年第三期“添加组合促进剂制备金红石型钛白粉”中公开了以ZnSO4、K2CO3、H3PO4为盐处理剂制备钛白粉。中国专利ZL 200410021800.8“一种金红石型钛白粉的制备方法”中公开了由钾化合物、磷化合物、铝化合物为晶型控制剂的技术以制备钛白粉，但用铝化合物为盐处理剂时，所得的钛白粉硬度大，不容易粉碎。
锌离子是目前最强的TiO2金红石晶型促进剂，但加入锌离子会使钛白粉煅烧过程中TiO2过烧，煅烧初品质量波动大，产品易发黄，特别是亮度值普遍偏低，致使包膜钛白产品不能应用于高档领域，而不加锌离子则TiO2金红石晶型含量达不到质量要求。因此，提供一种不加锌离子而又能保证TiO2金红石晶型含量，且成本低、制备的钛白粉初品易于粉碎的方法是本领域的迫切需求。
发明内容
本发明的目的是针对现有方法的不足，提供一种不加锌离子而又能保证TiO2金红石晶型含量，且成本低，制备所得的钛白粉初品亮度高、易于粉碎的方法。
本发明制备高亮度钛白粉初品的方法，包括如下步骤：
a、向总铁含量小于30ppm的偏钛酸浆料中加入金红石晶种并混匀，然后过滤至滤饼含水量为15％～25％，其中，以偏钛酸中TiO2重量计，金红石晶种的加入量为TiO2重量的3％～8％；
b、向a步骤所得滤饼中按任意顺序先后加入磷酸溶液、锆盐溶液和钾离子溶液并搅拌均匀，磷酸溶液、锆盐溶液和钾离子溶液的加入量按偏钛酸中TiO2重量计分别为：磷酸溶液以P2O5计为TiO2重量的0.15％～0.3％，锆盐溶液以ZrO2计为TiO2重量的0.1％～0.4％，钾离子溶液以K2O计为TiO2重量的0.3％～0.6％；其中，磷酸溶液浓度以P2O5计为50～200g/L，锆盐溶液浓度以ZrO2计为50～200g/L，钾离子溶液浓度以K2O计为50～200g/L；
c、煅烧b步骤所得的滤饼，匀速升温至920℃～970℃并维持5min～90min；
d、冷却，粉碎，即得。
工业偏钛酸中含有对钛白颜料性能有影响的铁，可以对偏钛酸进行漂白处理，漂白方法可以用铝粉漂白或三价钛漂白。经过漂白处理后的偏钛酸中还可能含有微量铁，可以用蒸馏水或去离子水洗涤至偏钛酸中总铁含量小于30ppm。
步骤b中加入磷酸是为了抑制金红石型二氧化钛晶粒在高温段迅速长大，影响颜料性能，其次是掩蔽铁的颜色，使钛白白度更好。磷酸溶液浓度优选以P2O5计为50～100g/L。
步骤b中所述的钾离子溶液浓度优选以K2O计为50～100g/L，钾离子溶液可以是硫酸钾、硝酸钾、氯化钾溶液等。
步骤b中所述的锆盐溶液浓度优选以ZrO2计为50～100g/L。锆盐溶液可以是硫酸锆、硝酸锆、氯化锆溶液等。
步骤c煅烧b步骤所得的滤饼时，升温太快不能保证金红石型二氧化钛初品的性能，升温太慢又浪费能源，优选在1h～12h内匀速升温至920℃～970℃。
步骤d可以根据需要将钛白粉碎至所需粒度，粉碎条件优选粉碎至1μm以上粒子＜0.2％。
本发明方法通过匀速升温至高温煅烧，可以确保偏钛酸分解为金红石型TiO2，有利于提高钛白粉初品质量；高温煅烧还能提高金红石型TiO2的含量。本发明方法加入锆盐做处理剂，使锆离子均匀沉积在TiO2表面，使钛白粉初品进行锆包膜时锆离子包膜更紧密，使生产出的锆包膜的TiO2成品质量更好。
本发明制备钛白粉初品的方法比采用Li2O作为金红石促进剂生产钛白粉初品的方法的成本低；比采用锌离子作为金红石促进剂生产出的钛白粉初品的亮度高；比采用铝化合物为盐处理剂制得的钛白粉初品的硬度低，更易于粉碎。本发明方法生产的钛白初品亮度Jasn值可以达到94.6以上，且金红石TiO2含量、消色力及蓝相等质量指标均保持在较高水平，为本领域钛白粉初品的制备提供了一种新方法，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
称取121g已加有含量为TiO2重量5.3％金红石型晶种的经过漂白处理的偏钛酸(以TiO250g计)放入500ml烧杯内，加入占TiO2总量0.1％(以ZrO2计)的硫酸锆溶液，然后加入占TiO2总量0.2％(以P2O5计)的磷酸溶液，再加入占TiO2总量0.5％(以K2O计)的氢氧化钾溶液，搅拌10min分钟，装入瓷坩锅内，放入马弗炉中，3小时内匀速升温至970℃，保温15min，制得金红石型钛白煅烧初品A。
实施例2
称取121g已加有含量为TiO2重量5.3％金红石型晶种的经过漂白处理的偏钛酸(以TiO250g计)放入500ml烧杯内，加入占TiO2总量0.3％(以ZrO2计)的硫酸锆溶液，然后加入占TiO2总量0.15％(以P2O5计)的磷酸溶液，再加入占TiO2总量0.5％(以K2O计)的氢氧化钾溶液，搅拌10min分钟，装入瓷坩锅内，放入马弗炉中，3小时内匀速升温至950℃，保温45min，制得金红石型钛白煅烧初品B。
实施例3
称取125g已加有含量为TiO2重量5.5％金红石型晶种的经过漂白处理的偏钛酸(以TiO250g计)放入500ml烧杯内，加入占TiO2总量0.1％(以ZrO2计)的硫酸锆溶液，然后加入占TiO2总量0.2％(以P2O5计)的磷酸溶液，再加入占TiO2总量0.4％(以K2O计)的硫酸钾溶液，搅拌10min分钟，装入瓷坩锅内，放入马弗炉中，5小时内匀速升温至960℃，保温30min，制得金红石型钛白煅烧初品C。
实施例4
称取125g已加有含量为TiO2重量6.0％金红石型晶种的经过漂白处理的偏钛酸(以TiO250g计)放入500ml烧杯内，加入占TiO2总量0.3％(以ZrO2计)的硫酸锆溶液，然后加入占TiO2总量0.2％(以P2O5计)的磷酸溶液，再加入占TiO2总量0.5％(以K2O计)的氢氧化钾溶液，搅拌10min分钟，装入瓷坩锅内，放入马弗炉中，5小时匀速升温至960℃，保温10min，制得金红石型钛白煅烧初品D。
实施例5实施例1～4钛白初品的质量检测
1、检测仪器和方法：
样品TiO2金红石含量(R％)用日本理学电机株式会社X-射线衍射仪检测，设备型号：D/max-RC。
颜料主要性能指标即消色力TCS、蓝相值Scx、亮度值Jasn、色调Ton的检测方法采用国外广泛应用的雷诺兹数值方法检测，白度采用与标样对比的方法判断。设备主要有广西梧州产型号为PM1的平磨仪，德国产型号为CR-331C的差示色度仪，上海产湿膜制备器等。
2、检测结果：
对市售的数种金红石型钛白初品的质量进行检测，与实施例1～4制备的本发明样品A、B、C、D的质量检测结果进行比较，白度与攀钢集团渝钛白有限公司的钛白粉标准样品进行比较，结果见表1。
表1金红石型钛白煅烧初品检测结果
| 编号 | TCS | Scx | Jasn | Ton | R％ | 白度 |
| A | 1790 | 3.01 | 94.64 | -7.33 | 98.56 | 高于 |
| B | 1790 | 2.65 | 94.81 | -7.76 | 99.51 | 高于 |
| C | 1800 | 3.36 | 94.85 | -7.56 | 98.87 | 高于 |
| D | 1810 | 2.97 | 94.85 | -7.53 | 98.35 | 高于 |
| 编号 | TCS | Scx | Jasn | Ton | R％ | 白度 |
| 市售初品 | 1650～1800 | 1.5～4.0 | 93.8～94.3 | -7.00～-7.85 | 96％～99.8％ | 不稳定 |
由表1可以看出，本发明方法制备的钛白粉初品克服了现有金红石型钛白粉初品存在的金红石型TiO2含量、消色力(Tcs)及蓝相(Scx)等质量指标不协调的缺点，其金红石型TiO2量不小于98％，消色力不小于1770，蓝相不小于2.5，亮度值可以达到94.6以上，疏松、洁白且易粉碎，其综合质量指标优于现有金红石型钛白粉初品。
Claims (8)
1.一种制备钛白粉初品的方法，包括如下步骤：
a、向总铁含量小于30ppm的偏钛酸浆料中加入金红石晶种并混匀，然后过滤至滤饼含水量为15％～25％，其中，以偏钛酸中TiO2重量计，金红石晶种的加入量为TiO2重量的3％～8％；
b、向a步骤所得滤饼中按任意顺序先后加入磷酸溶液、锆盐溶液和钾离子溶液并搅拌均匀，磷酸溶液、锆盐溶液和钾离子溶液的加入量按偏钛酸中TiO2重量计分别为：磷酸溶液以P2O5计为TiO2重量的0.15％～0.3％，锆盐溶液以ZrO2计为TiO2重量的0.1％～0.4％，钾离子溶液以K2O计为TiO2重量的0.3％～0.6％；其中，磷酸溶液浓度以P2O5计为50～200g/L，锆盐溶液浓度以ZrO2计为50～200g/L，钾离子溶液浓度以K2O计为50～200g/L；
c、煅烧b步骤所得的滤饼，匀速升温至920℃～970℃并维持5min～90min；
d、冷却，粉碎，即得。
2.根据权利要求1所述的一种制备钛白粉初品的方法，其特征在于：步骤b中所述的钾离子溶液浓度以K2O计为50～100g/L。
3.根据权利要求2所述的一种制备钛白粉初品的方法，其特征在于：所述的钾离子溶液为硫酸钾溶液。
4.根据权利要求1所述的一种制备钛白粉初品的方法，其特征在于：步骤b中所述的磷酸溶液浓度以P2O5计为50～100g/L。
5.根据权利要求1所述的一种制备钛白粉初品的方法，其特征在于：步骤b中所述的锆盐溶液浓度以ZrO2计为50～100g/L。
6.根据权利要求5所述的一种制备钛白粉初品的方法，其特征在于：所述的锆盐溶液为硫酸锆溶液。
7.根据权利要求1所述的一种制备钛白粉初品的方法，其特征在于：步骤c煅烧b步骤所得的滤饼，在1h～12h内匀速升温至920℃～970℃并维持5min～90min。
8.根据权利要求1所述的一种制备钛白粉初品的方法，其特征在于：步骤d所述的粉碎的条件为粉碎至1μm以上粒子＜0.2％。
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