CN102012379B - 四氯化钛水解晶种活性的表征方法 - Google Patents

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本发明属于晶种活性的表征方法技术领域，特别涉及四氯化钛水解晶种活性的表征方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种可操作性强、快速准确、经济适用的四氯化钛水解晶种活性的表征方法。本发明的TiCl4水解晶种活性的表征方法具体为在偏钛酸浆料中加入TiCl4水解晶种，搅匀、过滤，滤饼煅烧得到的钛白粉进行金红石含量的测定，金红石含量越高则TiCl4水解晶种活性越高。本发明通过TiCl4水解晶种在煅烧时促进偏钛酸转化为金红石晶型来间接的表征晶种金红石含量，进而表征其活性。本发明提供的TiCl4水解晶种表征方法可操作性强、快速准确、经济适用，比以往的表征方法具有明显的优势，能更好的用于并指导生产。

Description

四氯化钛水解晶种活性的表征方法
技术领域
本发明属于晶种活性的表征方法技术领域，特别涉及四氯化钛水解晶种活性的表征方法。
背景技术
目前，国内钛白生产厂家大多采用硫酸法钛白工艺，钛液水解工艺的选择为钛白产品质量关键因素之一。钛液水解工艺一般采用自生晶种常压热水解工艺或外加晶种常压热水解工艺，外加晶种常压热水解工艺要求在水解之前，制备一定数量和质量的晶种，以诱导水解的进行。不管是外加晶种水解工艺，还是自生水解工艺，在水解过程中，水解晶种活性和晶种数量是决定偏钛酸粒子形状、粒度及其分布的关键因素，进而影响经盐处理、煅烧后钛白粉的颜料性能。
与自生晶种水解相比，外加晶种水解具有水解操作简单、晶种质量稳定、产品批次间质量波动不大，水解钛液浓度要求不高等优点，是一种较自生晶种水解更加先进的水解工艺。但外加晶种水解工艺最关键之一就是要制备适合钛液水解的晶种，且晶种活性较难表征。
晶种活性为晶种诱导钛液水解析出偏钛酸粒子的能力，晶种活性的高低直接决定水解偏钛酸的质量。在目前的外加晶种工艺中，主要采用两种方法制备水解外加晶种，一是用NaOH溶液部分中和钛液来形成晶种，二是以TiCl4溶液和NaOH溶液为原料制备晶种(简称“TiCl4水解晶种”)。国内钛白厂家采用外加晶种水解工艺的都采用前一种方法制备晶种，而国外的Cfistal、Tronox、Hunsman、Kronos等公司均采用后一种方法制备晶种，且生产出的产品质量都高于国内钛白企业的产品。
两种方法制备的水解晶种的活性目前通常采取的表征方法为：制备的晶种经过过滤、烘干等步骤，然后用X射线衍射仪测定其中的金红石含量，金红石含量数量即为活性的高低。此表征方法存在技术上的缺陷，由于制备的水解晶种烘干后较大部分为无定型结构，而X射线衍射仪只能表征具有晶体结构物质的晶型，因此，X射线衍射仪将跳过晶种中无定型结构中的那部分，即计算的金红石含量只是具有晶型结构那部分的金红石含量。这种方法表征晶种的金红石含量不准确，也不科学。
因此，急需一种既简单实用，又能准确的表征TiCl4水解晶种活性的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种可操作性强、快速准确、经济适用的四氯化钛水解晶种活性的表征方法。
本发明的四氯化钛水解晶种活性的表征方法具体为在偏钛酸浆料中加入四氯化钛水解晶种，搅匀、过滤，滤饼煅烧得到的钛白粉进行金红石含量的测定，金红石含量越高则四氯化钛水解晶种活性越高。
进一步的，TiCl4水解晶种的用量为偏钛酸重量的2.5～5％(以偏钛酸中TiO2计)。偏钛酸浆料的浓度优选为280～320g/l(以TiO2计)。
煅烧温度为760～820℃，煅烧时间为30～50min。
钛白粉中金红石含量用X射线衍射仪来测定。
具体的，本发明四氯化钛水解晶种活性的表征方法包括如下步骤：
A、将钛液用自生晶种水解，经过一洗后的偏钛酸滤饼打浆制成偏钛酸浆料；
B、搅拌，加入偏钛酸重量2.5～5％(以偏钛酸中TiO2计)的TiCl4水解晶种，搅拌10～30min后过滤，得到滤饼；
C、将滤饼煅烧得到钛白粉；
D、钛白粉进行金红石含量的测定。
步骤A偏钛酸浆料的浓度优选为280～320g/l(以TiO2计)。
步骤C煅烧温度为760～820℃，煅烧时间为30～50min。
步骤D钛白粉测定前研磨成粉状，测定仪器为X射线衍射仪。
本发明通过TiCl4水解晶种在煅烧时促进偏钛酸转化为金红石晶型来间接的表征晶种金红石含量，进而表征其活性。本发明提供的TiCl4水解晶种表征方法可操作性强、快速准确、经济适用，比以往的表征方法具有明显的优势，能更好的用于并指导生产。
TiCl4水解晶种通过本发明方法表征后，若得到的钛白粉中金红石含量＞95％，则采用TiCl4水解晶种通过常规生产方法能得到消色力(TCS)＞1750，亮度(Jasn)＞94.0的高品质钛白产品。
附图说明
图1是实施例1产品的X射线衍射图。
图2是实施例2产品的X射线衍射图。
图3是实施例3产品的X射线衍射图。
图4是实施例4产品的X射线衍射图。
图5是实施例5产品的X射线衍射图。
图6是实施例6产品的X射线衍射图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的阐述。实施例仅用于说明本发明，而不是以任何方式来限制本发明。
实施例中，用该发明方法表征6个TiCl4水解晶种的活性，晶种编号为1#、2#、3#、4#、5#、6#。
实施例1
将钛液(为硫酸法生产颜料型钛白粉所用的钛液，其成分和其它指标为生产颜料钛白粉钛液的一般指标)经自生晶种水解、一洗(硫酸法钛白整个工艺中，要进行3道洗涤工艺，其中第一道洗涤工艺简称“一洗”)以后的偏钛酸打浆成300g/l浆料，向100ml该偏钛酸浆料中加入50ml，30g/l的1#TiCl4水解晶种，搅拌10min后，将该浆料放入布氏漏斗中过滤，形成偏钛酸滤饼，再将该滤饼放入设定温度为770℃的马弗炉内煅烧30min，煅烧结束后取出冷却，冷却后的钛白粉在玛瑙研磨器中研磨成粉状得到产品1。
产品1采用D-MAX型X射线衍射仪测定其金红石含量，结果如图1所示，由图可知，该钛白中金红石含量＞99％，表明1#晶种活性非常高。
实施例2
将钛液经自生晶种水解、一洗以后的偏钛酸打浆成320g/l浆料，向100ml该偏钛酸浆料中加入48ml，20g/l的2#TiCl4水解晶种，搅拌17min后，将该浆料放入布氏漏斗中过滤，形成偏钛酸滤饼，再将该滤饼放入设定温度为760℃的马弗炉内，保温35min进行煅烧，煅烧结束后取出冷却，冷却后的钛白粉在玛瑙研磨器中研磨成粉状得到产品2。
所得的产品2采用D-MAX型X射线衍射仪测定其金红石含量，结果如图2所示，由图可知，该钛白中金红石含量为98％，表明2#晶种活性较高。
实施例3
将钛液经自生晶种水解、一洗以后的偏钛酸打浆成280g/l浆料，向100ml该偏钛酸浆料中加入30.6ml，32g/l的3#TiCl4水解晶种，搅拌30min后，将该浆料放入砂芯漏斗中过滤，形成偏钛酸滤饼，再将该滤饼放入设定温度为800℃的马弗炉内，保温45min进行煅烧，煅烧结束后取出冷却，冷却后的钛白粉在玛瑙研磨器中研磨成粉状得到产品3。
所得的产品3采用D-MAX型X射线衍射仪测定其金红石含量，结果如图3所示，由图可知，该钛白中金红石含量为47％，表明3#晶种活性非常差。
实施例4
将钛液经自生晶种水解、一洗以后的偏钛酸打浆成290g/l浆料，向100ml该偏钛酸浆料中加入21.8ml，40g/l的4#TiCl4水解晶种，搅拌20min后，将该浆料放入布氏漏斗中过滤，形成偏钛酸滤饼，再将该滤饼放入设定温度为820℃的马弗炉内，保温30min进行煅烧，煅烧结束后取出冷却，冷却后的钛白粉在玛瑙研磨器中研磨成粉状得到产品4。
所得的产品4采用D-MAX型X射线衍射仪测定其金红石含量，结果如图4所示，由图可知，该钛白中金红石含量为87％，表明4#晶种活性一般。
实施例5
将钛液经自生晶种水解、一洗以后的偏钛酸打浆成295g/l浆料，向100ml该偏钛酸浆料中加入47.2ml，25g/l的5#TiCl4水解晶种，搅拌22min后，将该浆料放入砂芯漏斗中过滤，形成偏钛酸滤饼，再将该滤饼放入设定温度为760℃的马弗炉内，保温50min进行煅烧，煅烧结束后取出冷却，冷却后的钛白粉在玛瑙研磨器中研磨成粉状得到产品5。
所得的钛白产品采用D-MAX型X射线衍射仪测定其金红石含量，结果如图5所示，由图可知，该钛白中金红石含量为61％，表明5#晶种活性较差。
实施例6
将钛液经自生晶种水解、一洗以后的偏钛酸打浆成312g/l浆料，向100ml该偏钛酸浆料中加入39ml，28g/l的6#TiCl4水解晶种，搅拌15min后，将该浆料放入砂芯漏斗中过滤，形成偏钛酸滤饼，再将该滤饼放入设定温度为780℃的马弗炉内，保温30min进行煅烧，煅烧结束后取出冷却，冷却后的钛白粉在玛瑙研磨器中研磨成粉状得到产品6。
所得的产品6采用D-MAX型X射线衍射仪测定其金红石含量，结果如图6所示，由图可知，该钛白中金红石含量＞99％，表明6#晶种活性非常高。
试验例1
分别对1～6#晶种进行生产试验：
将晶种加入到钛液中，采用常规生产方法得到钛白初晶，钛白初品进行颜料性能测试，结果见表1：
表1
  1#晶种   2#晶种   3#晶种   4#晶种   5#晶种   6#晶种
  消色力(TCS)   1820   1780   1360   1680   1560   1810
  亮度(Jasn)   94.4   94.1   91.7   93.5   91.9   94.5
  品质   高   高   低   一般   低   高
表1中数据表明晶种活性越高，得到的钛白产品品质越高。

Claims (1)

1.四氯化钛水解晶种活性的表征方法，该方法包括：在偏钛酸浆料中加入四氯化钛水解晶种，搅匀、过滤，滤饼煅烧得到钛白粉，其特征在于：对所述钛白粉进行金红石含量的测定，金红石含量越高则四氯化钛水解晶种活性越高；其中，TiCl4水解晶种的用量为偏钛酸重量的2.5～5%，偏钛酸浆料的浓度为280～320g/l；煅烧温度为760～820℃，煅烧时间为30～50min。
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