CN111573726B - 一种粉末涂料专用金红石型钛白粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种粉末涂料专用金红石型钛白粉及其制备方法，属于钛白粉生产技术领域。该方法包括：取钛液升温到90℃，加入水解晶种得到偏钛酸；将偏钛酸按照任意顺序加入如下煅烧助剂：煅烧晶种、锑盐和锆盐混合溶液；偏钛酸在回转窑中进行煅烧，研磨分散得到325目筛余物小于2％的粗品；粗品在粉体分散剂的作用下得到浆液；经过砂磨处理后的浆液，升温，采用并联包覆法，加入铝盐和硅盐，加入酸碱稳定剂保证pH稳定，熟化90min，调节至中性；浆液洗涤过滤、干燥，在汽粉机中进行有机处理，得到最终产品，具有晶格稳定、分散性好、耐热抗黄变性好，同时粒径分布均匀较窄，底层色相为蓝色，具有良好的白度、消色力和耐候性。

Description

一种粉末涂料专用金红石型钛白粉及其制备方法
技术领域
本发明属于钛白粉生产技术领域，更具体地说，涉及一种粉末涂料专用金红石型钛白粉及其制备方法。
背景技术
粉末涂料是一种溶剂和挥发物排放量基本为零的环保型涂料，特别是在注重VOC（Volatile Organic Compounds，挥发性有机化合物）排放的今天，具有非常广阔的市场应用前景。在粉末涂料领域，对颜料的选择具有极高的要求，如分散性好、遮盖力强、热稳定性好、抗粉化能力等，钛白粉尤其是金红石型钛白粉被作为重要的颜料使用，而目前在市面上常用的粉末涂料用钛白粉大都还是从国外进口，目前国内所生产的还仅仅是通用型金红石型钛白粉，产品性能不够稳定，在耐热、分散性方面仍旧具有较大的问题。
为了解决上述的技术问题，经检索，申请号为200810302424.8的中国发明专利中，公开了一种复合钛白粉的制备方法，使用硅酸钠作为粘结剂和包膜剂，在轻质钙表面镶嵌二氧化钛颗粒得到，该产品适用于涂料、颜料、造纸中，虽然该发明大大的降低了钛白粉的成本，但其用途较窄，且不具备较好的耐热和分散性。另外，公开号为CN102924980A的中国发明专利中，该专利提供了一种改性钛白粉颗粒的方法，使用该方法得到的钛白粉具有更好的分散性和高白度，同时耐候性得到提升，对于耐高温性则表现一般。公开号为CN105602296A的中国发明专利中，该专利将石英砂与钛白粉混合制备出一种非晶质复合钛白粉，具有极强的耐高温性能和耐腐蚀性，同时亮度和遮盖力也较好，是一种综合性能较好的通用型钛白粉。
此外，公开号为CN101880479A的中国发明专利，该专利提供了一种生产粉末涂料专用金红石型钛白粉的方法，包括以下步骤：将漂洗后所得的偏钛酸制成二氧化钛浓度为300-400g/L的浆液，加入煅烧助剂；将所得偏钛酸经过滤后煅烧，研磨得到初品；将所得初品制成二氧化钛浓度为650-850g/L的二氧化钛浆液，加入润湿剂进行分散、砂磨；将所得二氧化钛浆液升温到40-90℃，依次加入分散剂、锆盐或钛盐、硅盐、铝盐，调节pH值保持在5-9，熟化，调节pH值至7-8；然后过滤、洗涤、干燥，经有机表面处理剂处理后汽粉，即得。但是如添加磷酸或其盐，虽然能改善钛白粉的白度，但会增高吸油量；增加钾盐和磷酸可使颗粒松软，容易粉碎，但又使水溶性盐含量增高，影响以后水选时的分散性。
再如，公开号为CN101200306A的中国发明专利，该专利提供了一种制备钛白粉初品的方法，先向漂白后的偏钛酸中加入金红石晶种，然后过滤至滤饼含水量为15％～25％，按任意顺序先后加入钾离子溶液、磷酸溶液、锆盐溶液进行处理，将处理后的滤饼煅烧，然后冷却、粉碎，即得。公开号为CN101851435A的中国发明专利，该专利提供了一种生产高亮度蓝色相金红石型钛白粉的方法，包括以下步骤：将加入金红石晶种的漂白后的偏钛酸浆料进行过滤，然后用电导率小于100μs/cm的水漂洗；然后将偏钛酸打浆制成二氧化钛浆液，进行盐处理；将经盐处理后的偏钛酸经过滤后煅烧，研磨；然后用脱盐水制成二氧化钛浆液，再加入润湿剂进行分散、砂磨；将经分散、砂磨后所得的浆液调节pH值至10-12，然后依次加入分散剂、硅盐，再调节pH值至1-4，然后加入锆盐或钛盐，再调节pH值至5-9，接着加入铝盐，熟化，调节pH值至7-8；经过滤，洗涤，干燥，有机表面处理剂处理后汽粉，即得。
在公开的期刊文献中，邓贤榉等（广东化工,2017年,第l4期,第44卷,总第352期）列举了多种盐处理对钛白粉金红石型转化的影响；卢帅帅等（化学工程与装备,2019年,第3期）在《金红石型钛白粉生产的盐处理及煅烧工艺优化》一文中给出了碳酸钾、铝盐以及磷酸对钛白粉的影响。
上述公开的文献均是对钛白粉在水性体系中均匀分散的不断改进，但是，这些方案均有待改善，从而提高金红石型钛白粉的性能。
发明内容
1. 要解决的问题
针对现有金红石型钛白粉性能不够稳定，在分散性方面不满足使用的问题，本发明提供一种粉末涂料专用金红石型钛白粉及其制备方法，具有晶格稳定、分散性好，同时粒径分布均匀较窄。
2. 技术方案
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
本发明的粉末涂料用金红石型钛白粉的制备方法，包括以下步骤：
1）取170～200g/L钛液，在90min内升温到90℃，将外加水解晶种加入，水解得到偏钛酸；
2）将经过漂洗的偏钛酸，按照任意顺序加入如下煅烧助剂：煅烧晶种、锑盐和锆盐的混合溶液，搅拌均匀；
3）将步骤2）所得到的偏钛酸在回转窑中进行煅烧，对煅烧产物进行研磨分散得到45µm筛余物小于2%的金红石型钛白粉粗品；
4）将步骤3）得到的粗品在粉体分散剂的作用下进行分散，得到浓度为600～800g/L的浆液；
5）经过砂磨处理后的浆液，升温至40～70℃，采用并联包覆法，在30～60min内加入铝盐和硅盐，加入酸碱稳定剂保证pH稳定，熟化90min，调节至中性；
6）将步骤5）得到的浆液洗涤过滤、干燥，在汽粉机中进行有机处理，得到最终产品。
于本发明一种可能的实施方式中，步骤1）中的钛液是经过过滤、浓缩的钛液；所述水解晶种是水解浓钛液与8～10%的碱按照碱钛比0.3制备而成；其中，水解晶种的加入量按照钛液总钛的1.8～2.2%。
于本发明一种可能的实施方式中，步骤2）中的煅烧晶种是漂洗后的偏钛酸经过碱溶、碱洗、调酸、精制而成，活性大于98%；所述的锑盐和锆盐混合溶液是硫酸锆、硫酸锑，硝酸锆、硝酸锑的一种或多种混合；其中，煅烧晶种的加入量按照TiO2浓度的2～5%；锑盐和锆盐混合溶液的加入量按照对应氧化物计为0.15～0.35%，其中锆盐以ZrO2计为0.1～0.2%。
于本发明一种可能的实施方式中，步骤3）中的煅烧是指在回转窑采用燃料为柴油、煤气、天然气进行煅烧，步骤2所得的偏钛酸在回转窑中的停留时间为10～16h，窑尾控制温度在200～400℃，窑头温度在800～1000℃。
于本发明一种可能的实施方式中，步骤4）中的粉体分散剂包括AD8030、聚乙烯醇、甲基环己烷、丙烯酸中的一种或多种，所述的分散剂加入量以TiO2计为0.05～0.25%。
于本发明一种可能的实施方式中，步骤5）中的铝盐为硫酸铝、氧化铝、偏铝酸钠中的一种或多种，所述的铝盐的加入量为以TiO2计为3～5%。
于本发明一种可能的实施方式中，步骤5）中的硅盐为硅酸钠，所述硅盐的加入量以TiO2计为0.3～1.5%。
于本发明一种可能的实施方式中，步骤5）中的酸碱稳定剂包括柠檬酸三钠、甘氨酸、柠檬酸钠、乙酸钠、硫酸、氢氧化钠、碳酸钠、盐酸中的一种或者多种。
于本发明一种可能的实施方式中，步骤5）中的升温方式，可以是一次升温，也可以是多次升温。
于本发明一种可能的实施方式中，步骤6）中有机处理剂为硅烷、改性硅烷、硅烷偶联剂、硅氧烷、钛酸酯和硅氧烷的改性物、有机硅油的一种或多种。
3. 有益效果
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
（1）本发明制得的金红石型钛白粉具有晶格稳定、分散性好、耐热抗黄变性好，同时粒径分布均匀较窄，如图1和图2所示，底层色相为蓝色，具有良好的白度、消色力和耐候性；
（2）本发明取170～200g/L钛液，在90min内升温到90℃，所得到的水解偏钛酸粒径稳定、均匀；
（3）本发明的钛白粉整体性能与氯化法钛白粉相近，生产原料易得，工艺改进平稳，适合大批量控制生产。
附图说明
图1为本发明的500nm金红石型钛白粉SEM图；
图2为本发明的100nm金红石型钛白粉SEM图。
具体实施方式
下文对本发明的示例性实施例进行了详细描述。尽管这些示例性实施例被充分详细地描述以使得本领域技术人员能够实施本发明，但应当理解可实现其他实施例且可在不脱离本发明的精神和范围的情况下对本发明作各种改变。下文对本发明的实施例的更详细的描述并不用于限制所要求的本发明的范围，而仅仅为了进行举例说明且不限制对本发明的特点和特征的描述，以提出执行本发明的最佳方式，并足以使得本领域技术人员能够实施本发明。因此，本发明的范围仅由所附权利要求来限定。
下述实施例中使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
本发明的粉末涂料用金红石型钛白粉的制备方法，包括以下步骤：
1）取170～200g/L钛液，在90min内升温到90℃，将外加水解晶种加入，水解得到偏钛酸；其中钛液是经过过滤、浓缩的钛液；所述水解晶种是水解浓钛液与8～10%的碱按照碱钛比0.3制备而成；其中，水解晶种的加入量按照钛液总钛的1.8%、2.0%或者2.2%。
2）将经过漂洗的偏钛酸，按照任意顺序加入如下煅烧助剂：煅烧晶种、锑盐和锆盐的混合溶液，搅拌均匀；煅烧晶种是漂洗后的偏钛酸经过碱溶、碱洗、调酸、精制而成，活性大于98%；所述的锑盐和锆盐混合溶液是硫酸锆、硫酸锑，硝酸锆、硝酸锑的一种或多种混合；其中，煅烧晶种的加入量按照TiO2浓度的2%、3%、4%或是5%；锑盐和锆盐混合溶液的加入量按照对应氧化物计为0.15%、0.20%、0.25%、0.30%或是0.35%，其中锆盐以ZrO2计为0.1%、0.15%或0.2%。
3）将步骤2）所得到的偏钛酸在回转窑中进行煅烧，对煅烧产物进行研磨分散得到45µm筛余物小于2%的金红石型钛白粉粗品；煅烧是指在回转窑采用燃料为柴油、煤气、天然气进行煅烧，步骤2所得的偏钛酸在回转窑中的停留时间为10h、12h、14h或是16h，窑尾控制温度在200℃、250℃、300℃ 或是400℃，窑头温度在800℃、900℃或是1000℃。
4）将步骤3）得到的粗品在粉体分散剂的作用下进行分散，得到浓度为600g/L、650g/L、700g/L或是800g/L的浆液；步骤4）中的粉体分散剂包括AD8030（澳达牌）、聚乙烯醇、甲基环己烷、丙烯酸中的一种或多种，所述的分散剂加入量以TiO2计为0.05%、0.1%、0.15%、0.2%或是0.25%。
5）经过砂磨处理后的浆液，升温至40℃、50℃、60℃或是70℃，采用并联包覆法，在30～60min内加入铝盐和硅盐，加入酸碱稳定剂保证pH稳定，熟化90min，调节至中性；铝盐为硫酸铝、氧化铝、偏铝酸钠中的一种或多种，所述的铝盐的加入量为以TiO2计为3%、4%或是5%。硅盐为硅酸钠，所述硅盐的加入量以TiO2计为0.3%、0.5%、0.8%、1.0%、1.2%或是1.5%。酸碱稳定剂包括柠檬酸三钠、甘氨酸、柠檬酸钠、乙酸钠、硫酸、氢氧化钠、碳酸钠、盐酸中的一种或者多种。升温方式可以是一次升温，也可以是多次升温。
6）将步骤5）得到的浆液洗涤过滤、干燥，在汽粉机中进行有机处理，得到最终产品，有机处理剂为硅烷、改性硅烷、硅烷偶联剂、硅氧烷、钛酸酯和硅氧烷的改性物、有机硅油的一种或多种。
目前煅烧助剂采用的盐处理剂，包括钾盐、磷盐、锌盐、镁盐、锡盐、锶盐、铝盐、锆盐、铵盐、微量稀土元素等等。传统行业采用的分散剂为六偏磷酸钠、焦磷酸钠或磷酸中的一种或多种，在本发明中，发明人通过尝试采用AD8030、聚乙烯醇、甲基环己烷或丙烯酸作为分散剂，在现有公开的技术文件中未曾公开过。
需要说明的是：发明人经过大量的试验和分析，在考虑配方时要注意正、负催化剂之间的搭配和加入顺序，既要考虑降低煅烧温度、促进晶型转化，又要考虑不能转化得太快，以免粒子过大或烧结，同时还要考虑对消色力、白度、耐候性、松软度等颜料性能的影响。
其中锑盐和锆盐混合溶液的加入量按照对应氧化物计为0.15%～0.35%，其中锆盐以ZrO2计为0.1～0.2%，对于锑盐和锆盐共同使用，在现有公开的技术文件中未曾公开过。此外黄华林等在《锑白在钛白生产中应用探讨》中指出，在钛白粉中加入锑盐，可以与物料中的铁生成偏锑酸铁，有遮蔽铁的作用，可使产品略带蓝相，可改善产品光泽度，提高耐候性，防止光色互变现象。但是本领域的技术人员知道，加入锑盐不仅会影响钛白粉的分散性，而且掺杂离子锑的引入，锑原子替代钛原子必将产生局部的晶格畸变，而这种畸变所形成的应力场也必然会强烈地阻碍晶界的移动，从而起到抑制TiO2晶粒长大过程的作用。
本发明将锑盐和锆盐共同使用，以及采用AD8030、聚乙烯醇、甲基环己烷或丙烯酸作为分散剂，均是一种突破，加入锑盐在一定程度上会影响钛白粉的分散性以及TiO2晶粒长大，但是加入锆盐，作为晶相控制剂，作为晶型促进剂和晶型稳定剂加速金红石晶型转化，提高了转化率，降低达到最高转化率的煅烧温度，提高产品耐候性和抗粉化性；在加强晶型促进和晶型稳定的同时，对金红石晶粒成长进行有序调整，使产品性能更优越。
发明人分析可能的原因是：Sb原子和Zr原子同时替代钛原子，两者产生的局部的晶格畸变相互抵消，一方面保证了锑盐和锆盐在钛白粉中的作用，另一方面Zr原子和Sb原子交错替代，同时采用AD8030、聚乙烯醇、甲基环己烷或丙烯酸作为非离子型分散剂，在某一定程度上降低了钛白粉的表面能，可以进一步得到很好的分散效果。
实施例1
取浓度为180g/L钛液，在90min内以10℃/min升温到90℃，加入5.28g外加水解晶种，在96℃的条件混合并持续升温达到一次沸腾后搅拌，熟化30min后，加热至二次沸腾，在2h内加入稀释水，继续保持沸腾60min，完成水解得到偏钛酸；
将经过漂洗的偏钛酸，加入浓度为80g/L（以TiO2计）的煅烧晶种，其加入量以TiO2计偏钛酸质量的2.0%；搅拌10min，加入浓度为100g/L的硫酸锆和硫酸锑的混合溶液，其加入量按照对应氧化物计为0.15%，其中锆盐以ZrO2计为0.1%，搅拌60min；
将盐处理后的偏钛酸经过滤后达到固含量在45%左右进入回转窑内，控制窑尾、窑头温度，其中落窑口温度为920℃，该温度是指在料口4m处测温点测得的温度，同时控制物料在窑内的时间为12h，研磨分散得到45µm筛余物为1.5%的金红石型钛白粉粗品；
将所得粗品在加入以TiO2计为0.05%的丙烯酸的作用下加入脱盐水进行分散，得到浓度为700g/L的浆液；
浆液经过砂磨处理，升温至60℃，调节pH至5.0，采用并联包覆法，在40min内加入硫酸铝，其加入量以TiO2计为3.5%；随后调节pH至9.0，加入硅酸钠，其加入量以TiO2计为1.0%；加入氢氧化钠保证pH稳定，熟化90min，加入甘氨酸，调节pH至8；
将得到的钛白粉浆液洗涤1h，过滤，经闪蒸干燥使水分降为0.35%，在汽粉机进料口加入硅烷偶联剂，加入量以C计为0.35%，得到最终产品。
金红石型钛白粉需要满足的指标名称技术要求：
二氧化钛含量 % ≥91.0
亮度 % ≥95.0
105℃挥发物 % ≤0.8
水悬浮液pH值 6.0-9.0
吸油量 g/100g ≤20
筛余物(45μm筛孔)% ≤0.02
消色力.雷诺兹数 ≥1920
金红石含量 % ≥98
对产品进行性能测试，以下为具体的数据：
实施例2
取浓度为200g/L钛液，在90min内以10℃/min升温到90℃，加入6.12g外加水解晶种，在96℃的条件混合并持续升温达到一次沸腾后搅拌，熟化30min后，加热至二次沸腾，在2h内加入稀释水，继续保持沸腾60min，完成水解得到偏钛酸；
将经过漂洗的偏钛酸，加入浓度为100g/L（以TiO2计）的煅烧晶种，其加入量以TiO2计偏钛酸质量的3.0%；搅拌10min，加入浓度为100g/L的硫酸锆和硝酸锑的混合溶液，其加入量按照对应氧化物计为0.20%，其中锆盐以ZrO2计为0.1%，搅拌60min；
将盐处理后的偏钛酸经过滤后达到固含量在45%左右进入回转窑内，控制窑尾、窑头温度，其中落窑口温度为880℃，该温度是指在料口4m处测温点测得的温度，同时控制物料在窑内的时间为10h，研磨分散得到45µm筛余物为1.8%的金红石型钛白粉粗品；
将所得粗品在加入以TiO2计为0.1%的聚乙烯醇的作用下加入脱盐水进行分散，得到浓度为750g/L的浆液；
浆液经过砂磨处理，升温至70℃，调节pH至5.0，采用并联包覆法，在60min内加入偏铝酸钠，其加入量以TiO2计为5.0%；随后调节pH至9.0，加入硅酸钠，其加入量以TiO2计为1.5%；加入醋酸钠保证pH稳定，熟化90min，加入醋酸，调节pH至8；
将得到的钛白粉浆液洗涤1h，过滤，经闪蒸干燥使水分降为0.3%，在汽粉机进料口加入硅氧烷，加入量以C计为0.3%，得到最终产品。
对产品进行性能测试，以下为具体的数据：
实施例3
取浓度为170g/L钛液，在90min内以10℃/min升温到90℃，加入6.12g外加水解晶种，在96℃的条件混合并持续升温达到一次沸腾后搅拌，熟化30min后，加热至二次沸腾，在2h内加入稀释水，继续保持沸腾60min，完成水解得到偏钛酸；
将经过漂洗的偏钛酸，加入浓度为100g/L（以TiO2计）的煅烧晶种，其加入量以TiO2计偏钛酸质量的4.0%；搅拌10min，加入浓度为100g/L的硫酸锆和硫酸锑的混合溶液，其加入量按照对应氧化物计为0.35%，其中锆盐以ZrO2计为0.15%，搅拌60min；
将盐处理后的偏钛酸经过滤后达到固含量在45%左右进入回转窑内，控制窑尾、窑头温度，其中落窑口温度为900℃，该温度是指在料口4m处测温点测得的温度，同时控制物料在窑内的时间为14h，研磨分散得到45µm筛余物为1.8%的金红石型钛白粉粗品；
将所得粗品在加入以TiO2计为0.25%的聚乙烯醇的作用下加入脱盐水进行分散，得到浓度为750g/L的浆液；
浆液经过砂磨处理，升温至50℃，调节pH至5.0，采用并联包覆法，在50min内加入偏铝酸钠，其加入量以TiO2计为5.0%；随后调节pH至9.0，加入硅酸钠，其加入量以TiO2计为1.5%；加入醋酸钠保证pH稳定，熟化90min，加入醋酸，调节pH至8；
将得到的钛白粉浆液洗涤1h，过滤，经闪蒸干燥使水分降为0.3%，在汽粉机进料口加入硅氧烷，加入量以C计为0.3%，得到最终产品。
对产品进行性能测试，以下为具体的数据：
实施例4
取浓度为180g/L钛液，在90min内以10℃/min升温到90℃，加入6.12g外加水解晶种，在96℃的条件混合并持续升温达到一次沸腾后搅拌，熟化30min后，加热至二次沸腾，在2h内加入稀释水，继续保持沸腾60min，完成水解得到偏钛酸；
将经过漂洗的偏钛酸，加入浓度为100g/L（以TiO2计）的煅烧晶种，其加入量以TiO2计偏钛酸质量的5.0%；搅拌10min，加入浓度为100g/L的硝酸锆和硝酸锑的混合溶液，其加入量按照对应氧化物计为0.25%，其中锆盐以ZrO2计为0.15%，搅拌60min；
将盐处理后的偏钛酸经过滤后达到固含量在45%左右进入回转窑内，控制窑尾、窑头温度，其中落窑口温度为920℃，该温度是指在料口4m处测温点测得的温度，同时控制物料在窑内的时间为12h，研磨分散得到45µm筛余物为1.8%的金红石型钛白粉粗品；
将所得粗品在加入以TiO2计为0.15%的AD8030的作用下加入脱盐水进行分散，得到浓度为750g/L的浆液；
浆液经过砂磨处理，升温至60℃，调节pH至5.0，采用并联包覆法，在60min内加入偏铝酸钠，其加入量以TiO2计为5.0%；随后调节pH至9.0，加入硅酸钠，其加入量以TiO2计为1.5%；加入醋酸钠保证pH稳定，熟化90min，加入醋酸，调节pH至8；
将得到的钛白粉浆液洗涤1h，过滤，经闪蒸干燥使水分降为0.3%，在汽粉机进料口加入硅氧烷，加入量以C计为0.3%，得到最终产品。
对产品进行性能测试，以下为具体的数据：
实施例5
取浓度为200g/L钛液，在90min内以10℃/min升温到90℃，加入6.12g外加水解晶种，在96℃的条件混合并持续升温达到一次沸腾后搅拌，熟化30min后，加热至二次沸腾，在2h内加入稀释水，继续保持沸腾60min，完成水解得到偏钛酸；
将经过漂洗的偏钛酸，加入浓度为100g/L（以TiO2计）的煅烧晶种，其加入量以TiO2计偏钛酸质量的3.0%；搅拌10min，加入浓度为100g/L的硫酸锆和硝酸锑的混合溶液，其加入量按照对应氧化物计为0.20%，其中锆盐以ZrO2计为0.15%，搅拌60min；
将盐处理后的偏钛酸经过滤后达到固含量在45%左右进入回转窑内，控制窑尾、窑头温度，其中落窑口温度为880℃，该温度是指在料口4m处测温点测得的温度，同时控制物料在窑内的时间为10h，研磨分散得到45µm筛余物为1.8%的金红石型钛白粉粗品；
将所得粗品在加入以TiO2计为0.25%的聚乙烯醇和甲基环己烷的作用下加入脱盐水进行分散，得到浓度为750g/L的浆液；
浆液经过砂磨处理，升温至70℃，调节pH至5.0，采用并联包覆法，在60min内加入偏铝酸钠，其加入量以TiO2计为5.0%；随后调节pH至9.0，加入硅酸钠，其加入量以TiO2计为1.5%；加入醋酸钠保证pH稳定，熟化90min，加入醋酸，调节pH至8；
将得到的钛白粉浆液洗涤1h，过滤，经闪蒸干燥使水分降为0.3%，在汽粉机进料口加入硅氧烷，加入量以C计为0.3%，得到最终产品。
对产品进行性能测试，以下为具体的数据：
对比例1
该对比例与实施2基本相同，不同之处在于加入单一的硝酸锑溶液。
取浓度为200g/L钛液，在90min内以10℃/min升温到90℃，加入6.12g外加水解晶种，在96℃的条件混合并持续升温达到一次沸腾后搅拌，熟化30min后，加热至二次沸腾，在2h内加入稀释水，继续保持沸腾60min，完成水解得到偏钛酸；
将经过漂洗的偏钛酸，加入浓度为100g/L（以TiO2计）的煅烧晶种，其加入量以TiO2计偏钛酸质量的3.0%；搅拌10min，加入浓度为100g/L的硝酸锑溶液，其加入量按照对应氧化物计为0.1%，搅拌60min；
将盐处理后的偏钛酸经过滤后达到固含量在45%左右进入回转窑内，控制窑尾、窑头温度，其中落窑口温度为880℃，该温度是指在料口4m处测温点测得的温度，同时控制物料在窑内的时间为10h，研磨分散得到45µm筛余物为1.8%的金红石型钛白粉粗品；
将所得粗品在加入以TiO2计为0.1%聚乙烯醇的作用下加入脱盐水进行分散，得到浓度为750g/L的浆液；
浆液经过砂磨处理，升温至70℃，调节pH至5.0，采用并联包覆法，在60min内加入偏铝酸钠，其加入量以TiO2计为5.0%；随后调节pH至9.0，加入硅酸钠，其加入量以TiO2计为1.5%；加入醋酸钠保证pH稳定，熟化90min，加入醋酸，调节pH至8；
将得到的钛白粉浆液洗涤1h，过滤，经闪蒸干燥使水分降为0.3%，在汽粉机进料口加入硅氧烷，加入量以C计为0.3%，得到最终产品。
对产品进行性能测试，以下为具体的数据：
对比例2
该对比例与实施2基本相同，不同之处在于加入单一的硝酸锆溶液。
取浓度为200g/L钛液，在90min内以10℃/min升温到90℃，加入6.12g外加水解晶种，在96℃的条件混合并持续升温达到一次沸腾后搅拌，熟化30min后，加热至二次沸腾，在2h内加入稀释水，继续保持沸腾60min，完成水解得到偏钛酸；
将经过漂洗的偏钛酸，加入浓度为100g/L（以TiO2计）的煅烧晶种，其加入量以TiO2计偏钛酸质量的3.0%；搅拌10min，加入浓度为100g/L的硝酸锆溶液，其加入量按照对应氧化物计为0.10%，搅拌60min；
将盐处理后的偏钛酸经过滤后达到固含量在45%左右进入回转窑内，控制窑尾、窑头温度，其中落窑口温度为880℃，该温度是指在料口4m处测温点测得的温度，同时控制物料在窑内的时间为10h，研磨分散得到45µm筛余物为1.8%的金红石型钛白粉粗品；
将所得粗品在加入以TiO2计为0.1%聚乙烯醇的作用下加入脱盐水进行分散，得到浓度为750g/L的浆液；
浆液经过砂磨处理，升温至70℃，调节pH至5.0，采用并联包覆法，在60min内加入偏铝酸钠，其加入量以TiO2计为5.0%；随后调节pH至9.0，加入硅酸钠，其加入量以TiO2计为1.5%；加入醋酸钠保证pH稳定，熟化90min，加入醋酸，调节pH至8；
将得到的钛白粉浆液洗涤1h，过滤，经闪蒸干燥使水分降为0.3%，在汽粉机进料口加入硅氧烷，加入量以C计为0.3%，得到最终产品。
对产品进行性能测试，以下为具体的数据：

Claims (6)

1.一种粉末涂料专用金红石型钛白粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）取浓度为170～200g/L钛液，在90min内升温到90℃，加入水解晶种，水解得到偏钛酸；
2）将经过漂洗的偏钛酸，按照任意顺序加入如下煅烧助剂：煅烧晶种、锑盐和锆盐混合溶液，搅拌均匀；
3）将步骤2）所得到的偏钛酸在回转窑中进行煅烧，偏钛酸在回转窑中的停留时间为10～16h，窑尾控制温度在200～400℃，窑头温度在800～1000℃；对煅烧产物进行研磨分散得到325目筛余物小于2%的金红石型钛白粉粗品；
4）将步骤3）得到的粗品在粉体分散剂的作用下加入脱盐水进行分散，得到浓度为600～800g/L的浆液；
5）经过砂磨处理后的浆液，升温至40～70℃，采用并联包覆法，在30～60min内加入铝盐和硅盐，加入酸碱稳定剂保证pH稳定，熟化90min，调节至中性；
6）将步骤5）得到的浆液洗涤过滤、干燥，在汽粉机中进行有机处理，得到最终产品；
锑盐和锆盐混合溶液的加入量按照对应氧化物计为0.15～0.35%，其中锆盐以ZrO2计为0.1～0.2%；步骤4）中的粉体分散剂包括AD8030、聚乙烯醇、甲基环己烷、丙烯酸中的一种或多种；所述的粉体分散剂加入量以TiO2计为0.05～0.25%；
步骤1）中的钛液是经过过滤、浓缩的钛液；所述水解晶种是水解浓钛液与8～10%的碱按照碱钛比0.3制备而成；其中，水解晶种的加入量按照钛液总钛的1.8～2.2%；
步骤2）中的煅烧晶种是漂洗后的偏钛酸经过碱溶、碱洗、调酸、精制而成，活性大于98%；所述的锑盐和锆盐混合溶液是硫酸锆、硝酸锆中的一种或二种与硫酸锑、硝酸锑中的一种或二种混合；其中，煅烧晶种的加入量以TiO2计为偏钛酸质量的2～5%。
2.根据权利要求1所述一种粉末涂料专用金红石型钛白粉的制备方法，其特征在于，步骤3）中的煅烧是指在回转窑采用燃料为柴油、煤气、天然气进行煅烧。
3.根据权利要求1所述一种粉末涂料专用金红石型钛白粉的制备方法，其特征在于，步骤5）中的铝盐为硫酸铝、偏铝酸钠中的一种或多种；所述铝盐的加入量为以TiO2计为3～5%；所述硅盐为硅酸钠，所述硅盐的加入量以TiO2计为0.3～1.5%。
4.根据权利要求1所述一种粉末涂料专用金红石型钛白粉的制备方法，其特征在于，步骤5）中的酸碱稳定剂包括甘氨酸、柠檬酸钠、乙酸钠、硫酸、氢氧化钠、碳酸钠、盐酸中的一种或者多种。
5.根据权利要求1所述一种粉末涂料专用金红石型钛白粉的制备方法，其特征在于，步骤5）中的升温方式包括一次升温或是多次升温。
6.根据权利要求1所述一种粉末涂料专用金红石型钛白粉的制备方法，其特征在于，步骤6）中的有机处理采用的有机处理剂为硅烷、改性硅烷、硅烷偶联剂、钛酸酯和硅氧烷的改性物、有机硅油的一种或多种。
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