CN115140766A - 一种金红石型钛白粉的低能耗生产工艺 - Google Patents
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Abstract
一种金红石型钛白粉的低能耗生产工艺，具体包括：(1)将偏钛酸打浆分散，偏钛酸浆料浓度为二氧化钛含量300‑600g/l；(2)将氢氧化钠溶液预热，加入到步骤(1)中的偏钛酸浆料中，加入柠檬酸调整pH至10.5；(3)加入锌盐和钆盐进行盐处理；(4)在盐化浆料中加入晶种促进剂，按照浆料和晶型促进剂为2:(1.2‑1.5)的比例加入，开启搅拌；(5)送入压滤机压干后送入回转窑煅烧，研磨得到金红石型钛白粉初品；(6)将金红石型钛白粉初品进行包膜得到金红石型钛白粉成品；加入晶核促进剂和盐处理剂，钆盐不仅可以降低成核温度，同时配合锌盐处理剂，使晶相转变的抑制作用将相变的终温推后至950℃，二者共同作用，扩大了相变区间，有效地抑制了晶粒尺寸，同时加强了晶型促进和晶型稳定。
Description
技术领域
本发明涉及钛白粉制备技术领域，尤其涉及一种金红石型钛白粉的低能耗生产工艺。
背景技术
钛白粉，化学名称：二氧化钛(TiO2)，是一种对人体无毒无害的多晶型化合物，也是目前世界上最佳的白色颜料，不但物理化学性质十分稳定，还具有高折射率、最佳的遮盖力、最佳白度和对紫外线的吸收能力等优良的光学、电学性能，广泛应用于涂料、塑料、造纸、油墨、电子等领域，有很高的商业价值。
目前国内外硫酸法钛白的生产工艺是采用钛矿或钛渣酸解后获得钛液(硫酸氧钛)，经水解后得到偏钛酸，再通过高温煅烧获得TiO2粉末，如果是生产锐钛型钛白产品，则对该TiO2粉末可直接进行干磨即得到商品钛白，如果是生产金红石型钛白产品，则需对该TiO2粉末进行后处理才能得到钛白粉。作为钛白粉的两个最重要种类之一，金红石型钛白粉是优良的白色颜料，具有高分散、高耐候性、高遮盖力，稳定性极佳，但生产金红石型二氧化钛时需添加大量金红石煅烧晶种，且进行长时间的高温煅烧(>950℃)，能耗大，对设备的损伤大，而且晶种的金红石化率低、金红石初品品质不高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供一种金红石型钛白粉的低能耗生产工艺，具体包括如下步骤：
(1)将偏钛酸打浆分散，偏钛酸浆料浓度为二氧化钛含量300-600g/l；
(2)将氢氧化钠溶液预热，加入到步骤(1)中的偏钛酸浆料中，搅拌调节pH为12，然后加入柠檬酸调整pH至10.5；
(3)加入锌盐和钆盐进行盐处理，锌盐加量以氧化锌计为二氧化钛含量的0.6-1.5％；钆盐加量以氧化钆计为二氧化钛含量的0.3-0.8％；
(4)在盐化浆料中加入晶种促进剂，搅拌10-15min，晶种促进剂加量以二氧化钛质量计，按照浆料和晶型促进剂为2:(1.2-1.5)的比例加入，开启搅拌；
(5)送入压滤机压干后送入回转窑煅烧，煅烧温度650-950℃，研磨得到400目筛余物小于2％的金红石型钛白粉初品；
(6)将金红石型钛白粉初品中加入分散剂和去离子水，温度控制为50-80℃，制成浓度为250-300g/L的钛白粉浆料；
(7)将包膜剂分批次加入钛白粉浆料中，超声处理2-4h，控制温度为50-70℃，同时控制pH为5，搅拌条件下老化2-3h，将悬浮液过滤、洗涤并干燥，得到金红石型钛白粉成品。
优选地，所述锌盐为氧化锌、硫酸锌、氯化锌的至少一种。
优选地，所述钆盐为氧化钆、氯化钆、硝酸钆中的至少一种。
优选地，步骤(4)中，晶种促进剂的制备方法为：将金红石型钛白粉与去离子水按重量比为1:50质量比混合，静置5-8d，取上清液制得晶种促进剂。
优选地，步骤(6)中，所述的分散剂为硅酸钠或六偏磷酸钠，分散剂用量为钛白粉质量的0.1-0.2％。
优选地，步骤(7)中，包膜剂用量为钛白粉质量的3-5.5％，钛白粉质量以二氧化钛质量计。
优选地，步骤(7)中，包膜剂的制备方法如下：将正硅酸乙酯、异丙醇和水加入到反应釜中，搅拌10-20min，加入催化剂，超声处理200-240min，加入(3-苯胺丙基)三甲氧基硅烷，继续超声处理180-220min，得到包膜剂，其中，正硅酸乙酯、异丙醇、(3-苯胺丙基)三甲氧基硅烷和水的质量比为1:(3-5):(0.3-0.8):(6.5-8)。
优选地，所述的催化剂为质量浓度为33-35％的盐酸。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)加入晶核促进剂和盐处理剂，钆盐不仅可以降低成核温度，使相变区间提前约50-100℃，同时配合锌盐处理剂，使晶相转变的抑制作用将相变的终温推后至950℃，二者共同作用，扩大了相变区间，有效地抑制了晶粒尺寸，同时加强了晶型促进和晶型稳定；
(2)在钛白粉外部包覆有机硅烷，阻止表面电子产生跃迁，同时也阻止了钛白粉与周围的氧气和水分子接触，以实现钛白粉的高遮盖力和高耐候性；(2)本发明制备得到的钛白粉具有更高的耐候性；并且超声处理方法可降低包膜过程中的整体粘度，改善钛白粉的团聚性，提升钛白粉表面羟基的反应活性，提升包膜效果；在催化剂作用下，有机硅烷表面的羟基与TiO2表面丰富的羟基反应生成化学键，而且超声波空化作用可使钛白粉颗粒充分分散在硅烷包覆体系中，不易发生团聚，实现更好地包覆。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种金红石型钛白粉的低能耗生产工艺，具体包括如下步骤：
(1)将偏钛酸打浆分散，偏钛酸浆料浓度为二氧化钛含量450g/l；
(2)将氢氧化钠溶液预热，加入到步骤(1)中的偏钛酸浆料中，搅拌调节pH为12，然后加入柠檬酸调整pH至10.5；
(3)加入氧化锌和氯化钆进行盐处理，氧化锌加量为二氧化钛含量的1.2％；氯化钆加量为二氧化钛含量的0.6％；
(4)在盐化浆料中加入晶种促进剂，搅拌15min，晶种促进剂加量以二氧化钛质量计，按照浆料和晶型促进剂为2:1.2的比例加入，开启搅拌；其中，晶种促进剂的制备方法为：将金红石型钛白粉与去离子水按重量比为1:50质量比混合，静置6d，取上清液制得晶种促进剂。
(5)送入压滤机压干后送入回转窑煅烧，煅烧温度650-950℃，研磨得到400目筛余物小于2％的金红石型钛白粉初品；
(6)将金红石型钛白粉初品中加入硅酸钠和去离子水，温度控制为50-80℃，制成浓度为250g/L的钛白粉浆料；其中，硅酸钠用量为钛白粉质量的0.1％；
(7)将包膜剂分批次加入钛白粉浆料中，超声处理2.5h，控制温度为50-70℃，同时控制pH为5，搅拌条件下老化2.5h，将悬浮液过滤、洗涤并干燥，得到金红石型钛白粉成品；其中，包膜剂的制备方法如下：将正硅酸乙酯、异丙醇和水加入到反应釜中，搅拌15min，加入33％浓盐酸，超声处理200min，加入(3-苯胺丙基)三甲氧基硅烷，继续超声处理200min，得到包膜剂，其中，正硅酸乙酯、异丙醇、(3-苯胺丙基)三甲氧基硅烷和水的质量比为1:3.5:0.5:6.5；包膜剂用量为钛白粉质量的4.5％，钛白粉质量以二氧化钛质量计。
实施例2
一种金红石型钛白粉的低能耗生产工艺，具体包括如下步骤：
(1)将偏钛酸打浆分散，偏钛酸浆料浓度为二氧化钛含量550g/l；
(2)将氢氧化钠溶液预热，加入到步骤(1)中的偏钛酸浆料中，搅拌调节pH为12，然后加入柠檬酸调整pH至10.5；
(3)加入硫酸锌和氧化钆进行盐处理，硫酸锌加量为二氧化钛含量的0.8％；氧化钆加量为二氧化钛含量的0.6％；
(4)在盐化浆料中加入晶种促进剂，搅拌10min，晶种促进剂加量以二氧化钛质量计，按照浆料和晶型促进剂为2:1.5的比例加入，开启搅拌；其中，晶种促进剂的制备方法为：将金红石型钛白粉与去离子水按重量比为1:50质量比混合，静置7d，取上清液制得晶种促进剂。
(5)送入压滤机压干后送入回转窑煅烧，煅烧温度650-950℃，研磨得到400目筛余物小于2％的金红石型钛白粉初品；
(6)将金红石型钛白粉初品中加入六偏磷酸钠和去离子水，温度控制为50-80℃，制成浓度为300g/L的钛白粉浆料；其中，硅酸钠用量为钛白粉质量的0.15％；
(7)将包膜剂分批次加入钛白粉浆料中，超声处理4h，控制温度为50-70℃，同时控制pH为5，搅拌条件下老化3h，将悬浮液过滤、洗涤并干燥，得到金红石型钛白粉成品；其中，包膜剂的制备方法如下：将正硅酸乙酯、异丙醇和水加入到反应釜中，搅拌20min，加入35％浓盐酸，超声处理220min，加入(3-苯胺丙基)三甲氧基硅烷，继续超声处理220min，得到包膜剂，其中，正硅酸乙酯、异丙醇、(3-苯胺丙基)三甲氧基硅烷和水的质量比为1:3.5:0.4:8；包膜剂用量为钛白粉质量的5.0％，钛白粉质量以二氧化钛质量计。
实施例3
一种金红石型钛白粉的低能耗生产工艺，具体包括如下步骤：
(1)将偏钛酸打浆分散，偏钛酸浆料浓度为二氧化钛含量350g/l；
(2)将氢氧化钠溶液预热，加入到步骤(1)中的偏钛酸浆料中，搅拌调节pH为12，然后加入柠檬酸调整pH至10.5；
(3)加入硫酸锌和硝酸钆进行盐处理，硫酸锌加量为二氧化钛含量的1.3％；硝酸钆加量为二氧化钛含量的0.5％；
(4)在盐化浆料中加入晶种促进剂，搅拌12min，晶种促进剂加量以二氧化钛质量计，按照浆料和晶型促进剂为2:1.4的比例加入，开启搅拌；其中，晶种促进剂的制备方法为：将金红石型钛白粉与去离子水按重量比为1:50质量比混合，静置8d，取上清液制得晶种促进剂。
(5)送入压滤机压干后送入回转窑煅烧，煅烧温度650-950℃，研磨得到400目筛余物小于2％的金红石型钛白粉初品；
(6)将金红石型钛白粉初品中加入六偏磷酸钠和去离子水，温度控制为50-80℃，制成浓度为250g/L的钛白粉浆料；其中，硅酸钠用量为钛白粉质量的0.2％；
(7)将包膜剂分批次加入钛白粉浆料中，超声处理3h，控制温度为50-70℃，同时控制pH为5，搅拌条件下老化3h，将悬浮液过滤、洗涤并干燥，得到金红石型钛白粉成品；其中，包膜剂的制备方法如下：将正硅酸乙酯、异丙醇和水加入到反应釜中，搅拌10min，加入35％浓盐酸，超声处理240min，加入(3-苯胺丙基)三甲氧基硅烷，继续超声处理190min，得到包膜剂，其中，正硅酸乙酯、异丙醇、(3-苯胺丙基)三甲氧基硅烷和水的质量比为1:3:0.5:7.5；包膜剂用量为钛白粉质量的4.5％，钛白粉质量以二氧化钛质量计。
性能测试
对比例1：步骤(3)中加盐处理时不添加氯化钆，其余步骤及材料用量操作均同实施例1；
对比例2：步骤(3)中加盐处理时不添加氯化钆，同时不进行步骤(6)和步骤(7)的包膜步骤，其余步骤及材料用量操作均同实施例1；
将对比例1、2以及实施例1-3得到的产品测试产品性能，R％、ΔL、Δb和Wg分别为样品转化率、和标准样品相比较的明度差、黄蓝色色品差和甘茨白度，测试结果示于表1；
耐候性的测试方法是将样品按一定的配方加工成为丙烯酸树脂漆，喷板制成漆膜后，在美国QUV紫外老化仪上，紫外加速老化(光源UVA)500小时测试ΔE。
表1
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种金红石型钛白粉的低能耗生产工艺，其特征在于，具体包括如下步骤：
(1)将偏钛酸打浆分散，偏钛酸浆料浓度为二氧化钛含量300-600g/l；
(2)将氢氧化钠溶液预热，加入到步骤(1)中的偏钛酸浆料中，搅拌调节pH为12，然后加入柠檬酸调整pH至10.5；
(3)加入锌盐和钆盐进行盐处理，锌盐加量以氧化锌计为二氧化钛含量的0.6-1.5％；钆盐加量以氧化钆计为二氧化钛含量的0.3-0.8％；
(4)在盐化浆料中加入晶种促进剂，搅拌10-15min，晶种促进剂加量以二氧化钛质量计，按照浆料和晶型促进剂为2:(1.2-1.5)的比例加入，开启搅拌；
(5)送入压滤机压干后送入回转窑煅烧，煅烧温度650-950℃，研磨得到400目筛余物小于2％的金红石型钛白粉初品；
(6)将金红石型钛白粉初品中加入分散剂和去离子水，温度控制为50-80℃，制成浓度为250-300g/L的钛白粉浆料；
(7)将包膜剂分批次加入钛白粉浆料中，超声处理2-4h，控制温度为50-70℃，同时控制pH为5，搅拌条件下老化2-3h，将悬浮液过滤、洗涤并干燥，得到金红石型钛白粉成品。
2.根据权利要求1所述的一种金红石型钛白粉的低能耗生产工艺，其特征在于，所述锌盐为氧化锌、硫酸锌、氯化锌的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种金红石型钛白粉的低能耗生产工艺，其特征在于，所述钆盐为氧化钆、氯化钆、硝酸钆中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种金红石型钛白粉的低能耗生产工艺，其特征在于，步骤(4)中，晶种促进剂的制备方法为：将金红石型钛白粉与去离子水按重量比为1:50质量比混合，静置5-8d，取上清液制得晶种促进剂。
5.根据权利要求1所述的一种金红石型钛白粉的低能耗生产工艺，其特征在于，步骤(6)中，所述的分散剂为硅酸钠或六偏磷酸钠，分散剂用量为钛白粉质量的0.1-0.2％。
6.根据权利要求1所述的一种金红石型钛白粉的低能耗生产工艺，其特征在于，步骤(7)中，包膜剂用量为钛白粉质量的3-5.5％，钛白粉质量以二氧化钛质量计。
7.根据权利要求1所述的一种金红石型钛白粉的低能耗生产工艺，其特征在于，步骤(7)中，包膜剂的制备方法如下：将正硅酸乙酯、异丙醇和水加入到反应釜中，搅拌10-20min，加入催化剂，超声处理200-240min，加入(3-苯胺丙基)三甲氧基硅烷，继续超声处理180-220min，得到包膜剂，其中，正硅酸乙酯、异丙醇、(3-苯胺丙基)三甲氧基硅烷和水的质量比为1:(3-5):(0.3-0.8):(6.5-8)。
8.根据权利要求7所述的一种金红石型钛白粉的低能耗生产工艺，其特征在于，所述的催化剂为质量浓度为33-35％的盐酸。
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