MXPA02010113A

MXPA02010113A - Metodos para producir dioxido de titanio con mejor brillo a bajas temperaturas.

Info

Publication number: MXPA02010113A
Application number: MXPA02010113A
Authority: MX
Inventors: Michael Hiew
Original assignee: Millennium Inorganic Chem
Priority date: 2000-04-12
Filing date: 2001-04-12
Publication date: 2003-03-10
Also published as: MXPA02010114A; JP2011214014A; AU5532801A; AU2001255328B2; WO2001079357A2; EP1292647A2; CN1263807C; WO2001079357A3; EP1292646A2; WO2001079358A2; JP2003531238A; CN1429255A; JP2003531237A; CN1255485C; CN1430653A; ES2638763T3; EP1292646B1; WO2001079358A3; JP2011252158A; AU2001255327A1

Abstract

La presente invencion proporciona los metodos para preparar un pigmento de dioxido de titanio con mejores propiedades de brillo, los cuales incluyen calentar una lechada acuosa del pigmento dioxido de titanio base a una temperatura por debajo de aproximadamente 75°C, recubrir el pigmento de dioxido de titanio base con un compuesto de silice a una temperatura por debajo de aproximadamente 75°C para formar un pigmento de dioxido de titanio recubierto con silice; y recubrir el pigmento dioxido de titanio recubierto con silice con un compuesto de alumina a una temperatura por debajo de aproximadamente 75°C para formar el pigmento dioxido de titanio con mejor brillo.

Description

MÉTODOS PARA PRODUCIR DIÓXIDO DE TITANIO CON MEJOR BRILLO A BAJAS TEMPERATURAS Esta solicitud reivindica el beneficio de la fecha de presentación de la Solicitud Provisional Norteamericana No. 60/196,684, presentada el 12 de Abril del 2000, titulada "Proceso para Producir Pigmentos de Dióxido de Titanio que Poseen Propiedades Ópticas, Mejoradas, que Resultan de un Procesamiento a Baja Temperatura" y la Solicitud Provisional Norteamericana No. 60/196,856, presentada el 12 de Abril del 2000, titulada "Métodos y Procesos para Producir Pigmento de Dióxido de Titanio que Posee Propiedades Físicas, Mejoradas, mediante un Procesamiento Continuo a Altas Velocidades", y la Solicitud Norteamericana No. 09/705,530, presentada el 3 de Noviembre del 2000, titulada "Métodos para Producir Pigmentos de Dióxido de Titanio que tienen un Brillo Mejorado a Bajas Temperaturas", estas descripciones en su totalidad se incorporan aqui como referencia en la presente descripción.

CAMPO DE LA INVENCIÓN Esta invención se refiere a métodos para preparar pigmentos de dióxido de titanio a temperaturas de reacción, más bajas, que aquéllas de los métodos de la técnica previa. Los pigmentos de dióxido de titanio de la presente invención poseen mejoras inesperadas en su brillo cuando se preparan a bajas temperaturas.

ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN Los pigmentos de dióxido de titanio (Ti02) son importantes en la fabricación de pinturas, plásticos, y revestimientos. Ha habido un esfuerzo de investigación, considerable para hacer pigmentos de dióxido de titanio que mejoren el brillo de pinturas, plásticos, o revestimientos. En general, los pigmentos útiles en la fabricación de plásticos, pinturas y revestimientos están comprendidos de un pigmento de dióxido de titanio que tiene capas o revestimientos de varios compuestos inorgánicos. Tales compuestos incluyen alúmina, silice, zirconio, fosfatos, y similares. Típicamente, los pigmentos de dióxido de titanio con silice y alúmina implican preparar ^primero una lechada acuosa de partículas de titanio, a una temperatura por arriba de 75 °C y subsecuentemente agregar un compuesto de sílice soluble a la lechada. El pH de la lechada se ajusta entonces entre 8 y 10 para iniciar la deposición de una capa de sílice densa. Después de la deposición de sílice, un compuesto de alúmina se agrega a la lechada y se deposita sobre las partículas de titanio. Muchas referencias de la técnica previa describen que para preparar el pigmento de dióxido de titanio, revestido, aceptable comercialmente, se requiere un control cuidadoso tanto de la temperatura por arriba de 75 °C como del pH. La sabiduría de la técnica previa, convencional, enseña que el revestimiento de dióxido de titanio, a temperaturas por debajo de 75 °C producirá un pigmento inaceptable comercialmente con brillo y/o durabilidad pobre. Muchos sistemas de tratamiento, comerciales, es decir sistemas de una o múltiples etapas están diseñados para tener temperaturas de calentamiento máximas de 75 °C o menos. De acuerdo con esto, los pigmentos de dióxido de titanio de la técnica previa, revestidos a temperaturas por debajo de 75 °C no se pueden producir en tales sistemas. Sería benéfico producir pigmentos de dióxido de titanio, revestidos, a temperaturas de reacción, más bajas (por ejemplo por debajo de 75°C) que utilicen menos energía de calentamiento, en total, mientras que se mejora el brillo y se mantiene la durabilidad. Tales pigmentos se pueden preparar en reactores que estén diseñados para correr a temperaturas inferiores a 75 °C así como también reactores que corran a temperaturas superiores. En base a lo anterior, existe la necesidad en la técnica de métodos para preparar pigmentos de dióxido de titanio con brillo aceptable comercialmente y durabilidad a temperaturas por debajo de aproximadamente 75 °C. Se ha descubierto inesperadamente que los pigmentos de dióxido de titanio, recubiertos, producidos a temperaturas por debajo de aproximadamente 75°C tendrán un brillo mejorado o aceptable comercialmente, mientras que se mantiene la durabilidad.

BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN La presente invención proporciona un pigmento de dióxido de titanio con brillo mejorado, producido utilizando menos energía de calentamiento, en total. De acuerdo con esto, la presente invención proporciona un método para preparar un pigmento de dióxido de titanio que tiene propiedades de brillo, mejoradas, que comprenden las etapas de: a) calentar una lechada acuosa de pigmento de dióxido de titanio, base, a una temperatura por debajo de aproximadamente 75°C; b) revestir el pigmento de dióxido de titanio, base, con un compuesto de sílice a una temperatura por debajo de aproximadamente 75 °C para formar un pigmento de dióxido de titanio, revestido con sílice; y c) revestir el pigmento de dióxido de titanio, revestido con sílice, con un compuesto de alúmina a una temperatura por debajo de aproximadamente 75 °C para formar el pigmento de dióxido de titanio que tiene un brillo mejorado y durabilidad aceptable. En una modalidad alternativa, la presente invención proporciona un método para mejorar el brillo de un pigmento de dióxido de titanio que comprende la etapa de: tratar el pigmento de dióxido de titanio con un compuesto de sílice y un compuesto de alúmina a una temperatura por debajo de aproximadamente 75°C. En aún otra modalidad, la presente invención proporciona un método para tratar el dióxido de titanio revistiendo el dióxido de titanio con un compuesto _de sílice y un compuesto de alúmina para formar un dióxido de titanio tratado, que tiene brillo mejorado, la mejora comprende la etapa de: mantener la temperatura del dióxido de titanio durante el método a una temperatura por debajo de aproximadamente 75°C. En una modalidad preferida, la presente invención proporciona un método para preparar el pigmento de dióxido de titanio que tiene brillo mejorado a temperaturas reducidas, que comprende las etapas de: a) calentar una lechada de pigmento de dióxido de titanio bajo agitación a una temperatura entre aproximadamente 60 °C hasta por debajo de aproximadamente 75 °C; b) agregar un compuesto de sílice a la lechada; c) curar el sílice para formar un pigmento de dióxido de titanio, revestido con sílice, d) ajustar el pH de la lechada a un valor desde aproximadamente 6 hasta aproximadamente 7; e) agregar un compuesto de alúmina a la lechada tratada con sílice mientras que se mantiene el pH a un valor de aproximadamente 6.5; f) curar el compuesto de alúmina bajo agitación para formar un revestimiento de alúmina; g) ajustar el pH de la lechada a un valor desde aproximadamente 5.5 hasta aproximadamente 6.5; h) desechar, lavar y filtrar el pigmento; e i) secar, micronizar y tratar el pigmento con trimetilolpropano . Para un mejor entendimiento de la presente invención junto con otras ventajas y modalidades adicionales, se hace referencia a la siguiente descripción tomada en conjunción con los ejemplos, el alcance de los cuales se establece en las reivindicaciones anexadas.

BREVE DESCRIPCIÓN DE LA FIGURA Las modalidades preferidas de la invención se han elegido para propósitos de ilustración y descripción, pero de ninguna manera se pretende que restrinjan el alcance de la invención. Las modalidades preferidas de ciertos aspectos de la invención se muestran en la figura acompañante, en donde: La Figura 1 es una ilustración gráfica, comparativa, de los efectos de la temperatura en el brillo (Brillo acrílico de PVC al 40%) de los pigmentos de dióxido de titanio recubiertos con Si02 y A1203. Los pigmentos producidos a temperaturas de 70 °C han mejorado el- brillo sobre los pigmentos producidos a 85 °C.

DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN La invención ahora será descrita en conexión con las modalidades preferidas. Estas modalidades se presentan para ayudar a un entendimiento de la presente invención y no se limitan a, y no se deben construir para, limitar la invención de ninguna manera. Todas las alternativas, modificaciones y equivalentes que puedan llegar a ser obvios para aquellos expertos en la técnica al leer la descripción, se incluyen dentro del espíritu y alcance de la presente invención. Esta descripción no es un manual para la fabricación de los pigmentos de dióxido de titanio, los conceptos básicos conocidos por aquellos expertos en la técnica, no se han establecido con detalle.

Pigmentos Base de Dióxido de Titanio Las bases del pigmento de dióxido de titanio se producen comercialmente en dos formas polimórficas, cristalinas, a saber la forma rútila que se puede producir tanto por los procesos de cloruro y sulfato como por la forma anatasa que normalmente se produce por el proceso de sulfato. Ambos de estos procesos bien conocidos generalmente se describen en la Patente Norteamericana No. RE 27,818, y aquellas descripciones básicas se incorporan en la presente como referencia. Preferiblemente, el pigmento base útil en la presente invención posee una estructura cristalina substancial de rutilo. Tal base hecha, por ejemplo, mediante el proceso de cloruro, tendrá un rango de tamaño particular en el orden desde aproximadamente 0.1 hasta aproximadamente 0.5 mieras. Típicamente, las bases hechas por medio del proceso de cloruro, contienen pequeñas cantidades de óxidos de aluminio que se forman en el proceso de cloruro a partir del cloruro de aluminio. El compuesto de aluminio puede estar presente en la base de pigmento de Ti02 en una cantidad desde aproximadamente 0.1 hasta aproximadamente 1.5 por ciento con base al compuesto de titanio como se conoce típicamente en la técnica. En general, los pigmentos base de Ti02 útiles en el proceso de esta invención, se molerán en húmedo y opcionalmente se hidroclasificarán antes del tratamiento de acuerdo con el proceso de esta invención proporcionando por lo tanto un substrato de pigmento de tamaño de partícula substancialmente uniforme. El proceso de la presente invención comprende la formación de una lechada acuosa, inicial, del pigmento de óxido de titanio. Las lechadas del pigmento de dióxido de titanio, se pueden hacer mediante métodos conocidos en la técnica. Preferiblemente la lechada tiene un contenido de sólidos de Ti02 de menos de aproximadamente el 40%, preferiblemente menos de aproximadamente 35%, y de manera más preferible menos de aproximadamente 30% en peso de la lechada. Típicamente, el pH de la lechada inicial se puede determinar por aquellos expertos en la técnica y se ajusta a un rango de pH deseado, utilizado mediante métodos conocidos en la técnica. Por ejemplo, si fuera necesario un ajuste del pH de la lechada, tales ajustes se pueden hacer agregando de manera sencilla un ácido adecuado o una base adecuada. Las bases adecuadas incluyen bases alcalinas, solubles en agua, tales como amoniaco, hidróxido de sodio u otros compuestos alcalinos, adecuados. Los ácidos adecuados incluyen ácidos solubles en agua tales como ácido clorhídrico, ácido sulfúrico, ácido fosfórico, ácido nítrico, y similares. Preferiblemente, el pH de la lechada inicial (antes de la adición del compuesto de sílice) es al menos de aproximadamente 7.0. La lechada se calienta a una temperatura por debajo de aproximadamente 75 °C y se mantiene a esta temperatura durante todo el proceso. Preferiblemente, la temperatura de la lechada se mantiene a una temperatura entre aproximadamente 60 °C hasta por debajo de aproximadamente 75°C, de manera más preferible entre aproximadamente 65 °C hasta aproximadamente 10 ° , y de manera más preferible entre aproximadamente 65 °C hasta por debajo de aproximadamente 75 °C. La temperatura de la lechada se puede mantener durante todo el proceso a través" del uso de medios de calentamiento, convencionales, conocidos por aquellos expertos en la técnica, tal como por ejemplo, mediante vapor.

Compuestos de Sílice Después de la formación de la lechada inicial, un compuesto de sílice se agrega a la lechada mientras la lechada se mantiene a una temperatura por debajo de aproximadamente 75°C. Para los propósitos de la presente invención, se puede emplear cualquier compuesto de sílice, soluble en agua, capaz de proporcionar sílice para la deposición sobre el pigmento de dióxido de titanio bajo las condiciones de operación del proceso. Los compuestos de sílice adecuados para su uso en la presente invención incluyen, pero no están limitados a, silicatos de metal alcalino, solubles en agua. Los silicatos de metal alcalino, solubles en agua, preferidos, incluyen silicato de sodio, silicato de potasio, y similares. Más preferiblemente, el compuesto de sílice es silicato de sodio. El porcentaje en peso del compuesto de sílice en la lechada, puede variar dependiendo del espesor o concentración del revestimiento deseado. Preferiblemente, el revestimiento de sílice es denso, amorfo y continuo en vez de poroso y discontinuo. Como se utiliza aquí, el curado se refiere al mantenimiento de la lechada bajo condiciones de modo que los compuestos de sílice se depositen en los pigmentos de base de dióxido de titanio. Preferiblemente, el compuesto de sílice se agrega a la lechada en una cantidad tal que el contenido del pigmento final comprende desde aproximadamente 0.5% hasta aproximadamente 5.0% en peso del sílice en base al peso total del pigmento de dióxido de titanio. Más preferiblemente, desde aproximadamente 1% hasta aproximadamente 3% y de manera más preferible, el contenido de sílice es de aproximadamente 2.5% con base al peso del pigmento de dióxido de titanio. El compuesto de sílice se puede agregar a la lechada bajo agitación, tal como por ejemplo mediante un mezclador en línea u otros medios adecuados, durante un periodo preferiblemente de manera aproximada desde 15 minutos hasta aproximadamente 120 minutos. La presente invención es adecuada para los procesos en lotes o continuos. En los procesos continuos, los tiempos de residencia preferiblemente son de manera aproximada de menos de 120 minutos, en contraste con los procesos en lotes donde los tiempos de tratamiento típicamente son más largos que 120 minutos. Sin embargo, el experto en la técnica se guiara mediante el conocimiento en el campo y la presente invención incluye sin limitación los pigmentos de dióxido de titanio con el brillo mejorado, producido mediante el proceso continuo o proceso en lotes y combinaciones de los mismos. El pH de la lechada se ajusta después de la adición del compuesto de sílice con el fin de producir un revestimiento amorfo y denso sobre el pigmento de dióxido de titanio. El pH específico se puede determinar por aquellos expertos en la técnica y se ajusta a un rango de pH deseado, utilizado mediante los métodos conocidos en la técnica. Por ejemplo, si fuera necesario un ajuste del pH de la lechada, tales ajustes se pueden hacer agregando un ácido adecuado o una base adecuada como se describe anteriormente. Más preferiblemente, el pH se ajusta al rango de manera aproximada desde 6.0 hasta aproximadamente 7.0 durante un periodo de manera aproximada desde 15 hasta aproximadamente 60 minutos después del compuesto de sílice se agrega.

Compuestos de Alúmina Después de la deposición del sílice sobre el pigmento de dióxido de titanio de la presente invención, se agrega un compuesto de alúmina a la lechada mientras que la lechada se mantiene a una temperatura por debajo de aproximadamente 75 °C. Como se utiliza aquí, los compuestos de alúmina incluyen compuestos de alúmina, hidratados, tales como por ejemplo, aluminato de metal alcalino, soluble en agua. Algunos aluminatos de metal alcalino, solubles en agua, incluyen pero no se limitan al aluminato de sodio o aluminato de potasio. Algunos otros compuestos de alúmina incluyen sulfato de aluminio, cloruro de aluminio, y similares. Más preferiblemente, el compuesto de alúmina, soluble en agua, es aluminato de sodio. El porcentaje en peso del compuesto de alúmina, puede variar. Preferiblemente, el compuesto de alúmina se agrega a la lechada en una cantidad para proporcionar desde aproximadamente 1.5% hasta aproximadamente 5.0% en peso y de manera más preferible desde aproximadamente 2.0% hasta aproximadamente 3.0% en peso, y de manera más preferible de aproximadamente 2.0% en peso del compuesto de alúmina con base al peso total del pigmento de dióxido de titanio. Preferiblemente, el compuesto de alúmina se agrega a la lechada bajo agitación, tal como por ejemplo mediante un mezclador adecuado u otro medio adecuado, durante un periodo de manera preferible desde aproximadamente 5 minutos hasta 120 minutos, de manera más preferible desde aproximadamente 10 minutos hasta 60 minutos, y de manera más preferible, el compuesto de alúmina se agrega durante aproximadamente 10 minutos hasta 20 minutos. El pH de la lechada se ajusta simultáneamente con el fin de depositar el compuesto de alúmina sobre el pigmento de dióxido de titanio, revestido con sílice. El pH específico se puede determinar por aquellos expertos en la técnica y se ajusta a un rango de pH deseado, utilizado por los métodos conocidos en la técnica. Por ejemplo, si fuera necesario un ajuste del pH de la lechada, tales ajustes se pueden hacer simplemente agregando un ácido adecuado o una base adecuada, como se describe anteriormente. Más preferiblemente, el pH se ajusta al rango desde aproximadamente 6.0 hasta aproximadamente 7.0 durante un periodo de aproximadamente 20 minutos. La temperatura de la lechada durante la deposición del compuesto de alúmina se puede mantener por _ debajo de aproximadamente 75 °C. Preferiblemente, la temperatura de la lechada se mantiene a una temperatura entre aproximadamente 60°C y por debajo de aproximadamente 75°C, de manera más preferible entre aproximadamente 65 °C hasta aproximadamente 70 °C, y de manera más preferible entre aproximadamente 65 °C hasta por debajo de aproximadamente 75°C. En una modalidad de la presente invención, la alúmina se deposita sobre el pigmento de dióxido de titanio, revestido con sílice, a una temperatura tan baja como 65 °C. Al completarse la adición del compuesto de alúmina, el pH de la lechada se ajusta de manera preferible de aproximadamente 6.0 hasta 6.5, y de manera más preferible hasta aproximadamente 6.3. El pigmento de dióxido de titanio, revestido con sílice y alúmina, resultante, se reviste mediante filtración, se lava sustancialmente libre de sales solubles que se adhieren al pigmento, se seca y luego se somete a pulverización final utilizando técnicas de molido con energía fluida, conocidas en la técnica. Preferiblemente, el pigmento lavado y seco se microniza en un micronizador de vapor a intensidades conocidas por aquellos expertos en la técnica para producir la distribución del tamaño de partícula deseado. Opcionalmente, un compuesto orgánico, tal como por ejemplo, el trimetilolpropano (TMP) o pentaeritritol se puede agregar al pigmento durante la micronización con aire o con vapor. En la modalidad más preferida se agrega TMP en una cantidad desde aproximadamente 0.2% hasta 0.4% con base al peso del pigmento de dióxido de titanio.

Brillo Inesperadamente se ha descubierto que los pigmentos producidos mediante los métodos de la presente invención a temperaturas por debajo de aproximadamente 75 °C, mejoraron el brillo cuando se compararon con los pigmentos hechos a temperaturas más elevadas.

El brillo se determinó mediante métodos conocidos en la técnica. Preferiblemente, el brillo se determinó incorporando el pigmento en la pintura y midiendo el brillo utilizando un medidor de brillo. En la modalidad más preferida, los pigmentos hechos mediante los métodos de la presente invención, se incorporaron en las pinturas con base acrílica con PVC al 40% (concentración del volumen de pigmento) y el brillo de 20° medido. En la modalidad más preferida, el valor del brillo de PVC al 40%, medido, es desde aproximadamente 10 hasta aproximadamente 20, para el pigmento micronizado con aire y para el pigmento micronizado con vapor, los valores son desde aproximadamente 20 hasta aproximadamente 60. En general, la micronización con vapor involucra temperat.uras de aproximadamente 260 °C y presiones desde aproximadamente 105465 hasta 112496 kg/m2 (150 hasta 160 psi) para obtener pigmentos del tamaño de partícula deseado. El vapor preferido para las proporciones de pigmento que mejoran el brillo, se pueden determinar por aquellos expertos en la técnica e incluyen proporciones desde aproximadamente 1.7 hasta aproximadamente 3.0. Como se utiliza aquí, el brillo mejorado incluye un incremento en el brillo cuando se compara con los pigmentos producidos a temperaturas más elevadas por arriba de 75 °C. El brillo incrementado incluye incrementos de manera preferible desde aproximadamente 1% hasta aproximadamente 100%, de manera más preferible, desde aproximadamente 10% hasta aproximadamente 90%, y de manera más preferible, desde aproximadamente 20% hasta aproximadamente 60% sobre los pigmentos preparados a temperaturas más elevadas por arriba de 75 °C. El brillo aceptable comercialmente incluye clasificaciones de brillo equivalentes a aquella de los pigmentos preparados a temperaturas por arxiba de 75 °C.

Procesos en Lotes y Continuos Se entenderá por aquellos expertos en la técnica que los métodos de la presente invención, se pueden realizar mediante un proceso en lotes o un proceso continuo y combinaciones de los mismos. Los procesos continuos preferiblemente involucran tuberías de alimentación, continuas, con tanques para tratamiento gradual con puntos de adición, separados, para los compuestos de sílice y de alúmina, los ajustadores del pH y otros aditivos. Los procesos continuos involucran tiempos de residencia de menos de aproximadamente 120 minutos, de manera preferible desde aproximadamente 5 minutos hasta aproximadamente 120 minutos, y de manera más preferible desde aproximadamente 10 minutos hasta aproximadamente 30 minutos para la deposición de sílice y alúmina en el pigmento de dióxido de titanio. De acuerdo con esto, la lechada resultante continuamente se reviste, se filtra, se lava y se seca. Los procesos en lotes generalmente pueden involucrar tiempos de procesamiento del pigmento, más largos. Los procesos en lotes pueden involucrar tiempos de residencia en cada etapa del tratamiento generalmente mayores de aproximadamente 120 minutos para la deposición del hidro óxido, inorgánico (es decir sílice o alúmina) sobre el pigmento de dióxido de titanio. Los métodos de la presente invención también son adecuados para la combinación de los procesos en lotes y continuos. Sin embargo, sin importar el proceso utilizado, los pigmentos de la presente invención son adecuados para su uso en pinturas, plásticos, y revestimientos, donde sea necesario un brillo elevado. Además, los pigmentos de la presente invención también mantienen una durabilidad comparable con otros pigmentos disponibles comercialmente. Habiendo descrito ahora de manera general la invención, la misma puede ser más fácilmente entendida a través de la siguiente referencia a los siguientes ejemplos, los cuales se proporcionan a manera de ilustración y no se pretende que limiten la presente invención a menos que se especifique.

EJEMPLOS Los ejemplos a continuación demuestran que los pigmentos de dióxido de titanio, producidos a temperaturas por debajo de aproximadamente 75 °C tienen un brillo mejorado o aceptable comercialmente. La siguiente serie de ejemplos se prepararon mediante procesos en lotes. Las mismas condiciones son aplicables a un proceso continuo.

Ejemplo 1 Con el fin de ilustrar la importancia de la temperatura los siguientes pigmentos se prepararon utilizando condiciones idénticas (mismos reactivos, tiempos de residencia, tiempos de adición, concentraciones y valores de pH) y condición de acabado con la excepción de las temperaturas de tratamiento. Los pigmentos se prepararon a 65°C, la segunda muestra a 75°C y la muestra final a 85°C de acuerdo con la Tabla I. Cada pigmento se prepara como sigue: 1000 g de pigmento de Ti02 se utilizaron para cada experimento de revestimiento de superficie a una concentración suficiente para dar una gravedad específica de aproximadamente 1.3 (aproximadamente un contenido de sólidos de Ti02 de 31%). Las lechadas se calientan, bajo agitación, a 65°C, 75°C ó 85°C y se mantienen a esta temperatura durante todo el proceso (como se muestra en la Tabla I) . A continuación, el Si02 al 2.5% (en base al peso del Ti02) se agrega entonces como una solución de silicato de sodio (168 g/1 de Si02) durante un periodo de 20 minutos a la lechada. La lechada se agita durante unos 5 minutos adicionales. El pH se ajusta entonces con HCl (225 g/1) a un pH de 6.5 durante un periodo ya sea de 20, 40 ó 60 minutos. Subsecuentemente, A1203 al 2.0% (con base al peso del Ti02) se agrega a continuación como una solución de aluminato de sodio (226.9 g/1 de A1203) durante un periodo de 20 minutos mientras que se mantiene el pH a 6.5 con adiciones simultáneas de HCL. La lechada se agita durante unos 10 minutos adicionales. El pH se ajustó a 6.3 con HCl y el producto se filtra y se lava substancialmente libre de sales. Los pigmentos se dividen en dos porciones con una porción mezclada con TMP al 0.4% con base al peso del Ti02 y la otra porción no se trata con TMP. Los pigmentos se secan durante toda la noche a 110 B 120°C, se trituran a través de un tamiz de malla 20 y se micronizan con aire a una velocidad de flujo de 20 g/minuto en una presión de inyección/molido de 91403 kg/m2 (130 psi) . Los pigmentos se prepararon entonces en una pintura con base acrílica en un PVC al 40% (pigmento con respecto a la proporción de volumen) y el brillo de 20° medido.

Medición del Brillo Cada pigmento se incorpora en una pintura acrílica de PVC al 40% (concentración del volumen de pigmento) utilizando una resina Synocryl 9122X. El revestimiento preparado se extrajo en paneles de vidrio utilizando un dispositivo de extracción automático incorporando una cuchilla de rascado de 100 mieras. El panel de pintura se deja secar en un armario libre de polvo durante un mínimo de 5 horas antes de la lectura de los valores del brillo de 20° de un medidor de brillo Glossgard II. La Tabla I ilustra la mejora en el brillo de los pigmentos cuando se reduce la temperatura durante el proceso de precipitación completo (85°C, 75°C, 65°C). Tales mejoras en el brillo fueron independientes de la proporción de la adición del HCL, y el tratamiento con TMP.

TABLA I Adición Temperatura de % de Brillo de de HCl Tratamiento Trimetilolpropano PVC al 40% Tiempo °C (min) 60 65 Ninguno 14 40 65 Ninguno 11 20 65 Ninguno 13 60 75 Ninguno 12 40 75 Ninguno 9 20 75 Ninguno 12 60 85 Ninguno 9 40 85 Ninguno 9 20 85 Ninguno 60 65 0.4% 20 40 65 0.4% 17 20 65 0.4% 18 60 75 0.4% 16 40 75 0.4% 16 20 75 0.4% 16 60 85 0.4! 14 40 85 0 . 4 '- 16 20 85 0 . 4 -' 14 Ejemplo 2 En este ejemplo, una segunda serie de experimentos se realizó independientemente a 70 °C y 85 °C. La Figura 1 ilustra gráficamente los resultados de los pigmentos de muestra preparados a 70°C y 85°C. La muestra preparada a 70°C contiene aproximadamente Si02 al 2.51% y A1203 al 2.9% (en base al peso del pigmento de Ti02) . La muestra preparada a 85 °C contiene Si02 al 2.84% y A120 al 2.97% (en base al peso del pigmento de Ti02) . Los otros parámetros de reacción, descritos en el ejemplo previo, fueron idénticos para cada pigmento probado con la excepción de que se utilizó micronización con vapor en vez de micronización con aire de baja intensidad. La micronización con vapor se realizó a una temperatura de 260 °C y las presiones de 105465 a 112496 kg/m2 (150 a 160 psi) para obtener pigmentos del tamaño de partícula deseado. Las proporciones de pigmento para el vapor fueron de 1.7 a 3.0. A partir de la Figura 1 es claro que la tendencia en la mejora del brillo se incrementa cuando la temperatura de la preparación de la muestra, disminuye. Los niveles del brillo de las muestras preparadas a temperaturas inferiores parecen ser de aproximadamente el diez por ciento mejorado sobre las muestras preparadas a 85°C. Mientras que la invención se ha descrito en conexión con las modalidades específicas de la misma, se entenderá que es capaz de modificaciones adicionales y esta solicitud pretende cubrir cualquier variación, uso, o adaptación de la invención siguiendo, en general, los principios de la invención e incluyendo tales partidas desde la presente descripción cuando vienen dentro de la práctica acostumbrada o conocida dentro de la técnica a la cual la invención pertenece y cuando se puede aplicar a las características esenciales establecidas aquí anteriormente como sigue en el alcance de las reivindicaciones anexas.

Claims

REIVINDICACIONES 1.- Un método para preparar un pigmento de dióxido de titanio que tiene un brillo mejorado, caracterizado porque comprende las etapas de: a) calentar una lechada acuosa de un pigmento de dióxido de titanio a una temperatura por debajo de aproximadamente 75 °C, b) revestir el pigmento de dióxido de titanio, base, con un compuesto de sílice a una temperatura por debajo de aproximadamente 75 °C para formar un pigmento de dióxido de titanio, revestido con sílice; y c) revestir el pigmento de dióxido de titanio, revestido con sílice, con un compuesto de alúmina a una temperatura por debajo de aproximadamente 75°C para formar el pigmento de dióxido de titanio que tenga un brillo mejorado.
2.- Un método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la lechada se calienta a una temperatura por debajo de aproximadamente 74 °C.
3.- Un método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la lechada se calienta a una temperatura desde aproximadamente 60 °C hasta aproximadamente 74 °C.
4.- Un método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la lechada se calienta a una temperatura de aproximadamente 70 °C.
5.- Un método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la lechada se calienta a una temperatura de aproximadamente 65 °C.
6.- Un método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el compuesto de sílice es silicato de sodio.
7.- Un método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el compuesto de alúmina es aluminato de sodio.
8. - Un método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el pigmento de dióxido de titanio es anatasa o rutilo.
9.- Un método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el pigmento de dióxido de titanio que tiene un brillo mejorado se produce mediante un proceso continuo.
10.- Un método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el pigmento de dióxido de titanio que tiene un brillo mejorado se produce mediante un proceso en lotes.
11.- Un método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el pigmento de dióxido de titanio que tiene un brillo mejorado es micronizado con aire y comprende un valor de brillo del PVC al 40% desde aproximadamente 10 hasta aproximadamente 20.
12.- Un método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el pigmento de dióxido de titanio que tiene un brillo mejorado es micronizado con vapor y comprende un valor de brillo del PVC al 40% desde aproximadamente 20 hasta aproximadamente 60.
13.- Un método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el pigmento de dióxido de titanio, base, se reviste con el compuesto de sílice a un valor de pH inicial de aproximadamente 6.0 a 7.0 y alúmina a un valor de pH de aproximadamente 5.0 a 7.0.
14.- Un método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el método comprende además las etapas de: d) filtrar, lavar y secar el pigmento de dióxido de titanio; y e) micronizar y tratar el pigmento de dióxido de titanio con un compuesto orgánico.
15.- Un método de conformidad con la reivindicación 14, caracterizado porque el compuesto orgánico es un poliol.
16.- Un método de conformidad con la reivindicación 15, caracterizado porque el poliol es trimetilolpropano.
17. - Un método de conformidad con la reivindicación 16, caracterizado porque el trimetílolpropano se agrega en una cantidad desde aproximadamente 0.2% hasta 0.4% con base al peso del pigmento de dióxido de titanio.
18.- Un método para mejorar el brillo de un pigmento de dióxido de titanio, caracterizado porque comprende la etapa de: tratar el pigmento de dióxido de titanio con un compuesto de sílice y un compuesto de alúmina a una temperatura por debajo de aproximadamente 75 °C para formar el pigmento de dióxido de titanio que tiene un brillo mejorado.
19.- Un método de conformidad con la reivindicación 18, caracterizado porque la temperatura está por debajo de 74°C.
20.- Un método de conformidad con la reivindicación 18, caracterizado porque la temperatura es desde aproximadamente 60°C hasta aproximadamente 74 °C.
21.- Un método de conformidad con la reivindicación 18, caracterizado porque la temperatura es de aproximadamente 70°C.
22.- Un método de conformidad con la reivindicación 18, caracterizado porque la temperatura es de aproximadamente 65°C.
23.- Un método de conformidad con la reivindicación 18, caracterizado porque el compuesto de sílice es silicato de sodio.
24.- Un método de conformidad con la reivindicación 18, caracterizado porque el compuesto de alúmina es aluminato de sodio.
25.- Un método de conformidad con la reivindicación 18, caracterizado porque el pigmento de dióxido de titanio que tiene un brillo mejorado se produce mediante un proceso continúo.
26.- Un método de conformidad con la reivindicación 18, caracterizado porque el pigmento de dióxido de titanio que tiene un brillo mejorado se produce mediante un proceso en lotes .
27.- Un método de conformidad con la reivindicación 18, caracterizado porque el pigmento de dióxido de titanio que tiene un brillo mejorado comprende un valor de brillo de PVC al 40% desde aproximadamente 10 hasta aproximadamente 20 para la micronización con aire.
28.- Un método de conformidad con la reivindicación 18, caracterizado porque el pigmento de dióxido de titanio que tiene un brillo mejorado comprende un valor de brillo de PVC al 40% desde aproximadamente 20 hasta aproximadamente 60 para la micronización con vapor.
29.- En un método para tratar el dióxido de titanio revistiendo el dióxido de titanio con un compuesto "de sílice y un compuesto de alúmina para formar un dióxido de titanio, tratado, que tiene un brillo mejorado, la mejora caracterizada porque comprende la etapa de: mantener la temperatura del dióxido de titanio durante el método a una temperatura por debajo de aproximadamente 75°C.
30.- Un método de conformidad con la reivindicación 29, caracterizado porque la temperatura está por debajo de 74°C.
31.- Un método de conformidad con la reivindicación 29, caracterizado porque la temperatura es desde aproximadamente 60 °C hasta aproximadamente 74 °C.
32.- Un método de conformidad con la reivindicación 29, caracterizado porque la temperatura es de aproximadamente 70°C.
33.- Un método de conformidad con la reivindicación 29, caracterizado porque la temperatura es de aproximadamente 65°C.
34.- Un método para preparar el pigmento de dióxido de titanio que tiene un brillo mejorado a temperaturas reducidas, caracterizado porque comprende las etapas de: a) calentar una lechada de pigmento de dióxido de titanio bajo agitación a una temperatura entre aproximadamente 60 °C hasta por debajo de aproximadamente 75 °C; b) agregar un compuesto de sílice a la lechada; c) curar el sílice para formar una lechada tratada con sílice; d) ajustar el pH de la lechada tratada con sílice a un valor desde aproximadamente 6 hasta aproximadamente 7; e) agregar un compuesto de alúmina a la lechada tratada con sílice mientras que se mantiene el pH a un valor de aproximadamente 6.5; f) curar el compuesto de alúmina bajo agitación para formar una lechada tratada con alúmina y sílice; g) ajustar el pH de la lechada tratada con sílice y alúmina a un valor desde aproximadamente 5.5 hasta aproximadamente 6.5; h) desechar, lavar y filtrar la lechada tratada con alúmina y sílice del pigmento de dióxido de titanio; y i) secar, micronizar y tratar el pigmento tratado con sílice y alúmina con un poliol.
35.- Un método de conformidad con la reivindicación 34, caracterizado porque el poliol es trimetilolpropano.