JP5327660B2 - 低温での改良された光沢を有する二酸化チタンを生成するための方法 - Google Patents
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Description
本発明は、従来技術の方法より低い反応温度で二酸化チタン顔料を調製する方法に関する。本発明の二酸化チタン顔料は、低温で調製された場合に予期し得ない光沢の改善を有する。
二酸化チタン(TiO2)顔料は、塗料、プラスチック、およびコーティングの製造において重要である。塗料、プラスチック、またはコーティングの光沢を改善するための二酸化チタン顔料を作製しようとする研究が多く行われてきた。
本発明は、より少ない総熱エネルギーを使用して製造される、改善された光沢を有する二酸化チタン顔料を提供する。従って、本発明は、改善された光沢特性を有する二酸化チタン顔料を調製する方法を提供し、この方法は、以下の工程:a)ベース二酸化チタン顔料の水性スラリーを、約75℃未満の温度まで加熱する工程;b)このベース二酸化チタン顔料を約75℃未満の温度にてシリカ化合物でコーティングして、シリカでコーティングされた二酸化チタン顔料を形成する工程;およびc)このシリカでコーティングされた二酸化チタン顔料を、約75℃未満の温度にてアルミナ化合物でコーティングして改良された光沢および許容可能な耐久性を有する二酸化チタン顔料を形成する工程、を包含する。
本発明は、ここで好ましい実施形態と組み合わせて記載される。これらの実施形態は、本発明の理解における補助のために示され、如何なる場合にも本発明を限定することは意図されずそして、如何なる場合にも本発明を限定すると解釈されるべきではない。本開示を読む際に当業者に自明となり得る全ての代替、改変および等価物は、本発明の精神および範囲内に含まれる。
二酸化チタン顔料ベースは、2つの結晶性多形体(crystalline polymorphic form)で商業的に生産されている。すなわち、クロリドおよびサルフェートプロセスの両方により生成され得るルチル形態、ならびに通常サルフェートプロセスにより生成されるアナターゼ形態である。これらの周知のプロセスの両方は、概して米国特許第RE27,818号に記載され、そしてその基本的な記載は、本明細書に参考として援用される。
最初のスラリーの形成に続き、シリカ化合物を、スラリーを約75℃未満の温度で維持しながらこのスラリーに添加する。本発明の目的のために、プロセスの実行条件下で二酸化チタン顔料に堆積するためのシリカを提供し得る任意の水溶性シリカ化合物を使用し得る。本発明の使用のために適切なシリカ化合物は、水溶性ケイ酸アルカリ金属を含むが、これに限定されない。好ましい水溶性ケイ酸アルカリ金属としては、ケイ酸ナトリウム、ケイ酸カリウムなどが挙げられる。最も好ましくは、このシリカ化合物は、ケイ酸ナトリウムである。
本発明の二酸化チタン顔料上へのシリカの沈着の後、スラリーを約75℃より下の温度に維持しつつ、アルミナ化合物がこのスラリーに添加される。本明細書中で使用する場合、アルミナ化合物は、水和したアルミナ化合物(例えば、水溶性のアルカリ金属のアルミン酸塩)を含む。いくつかの水溶性アルミン酸アルカリ金属としては、アルミン酸ナトリウムまたはアルミン酸カリウムが挙げられるが、これらに限定されない。いくつかの他のアルミナ化合物としては、硫酸アルミニウム、塩酸アルミニウムなどが挙げられる。最も好ましくは、水溶性アルミナ化合物は、アルミン酸ナトリウムである。
約75℃未満の温度で本発明の方法で製造された顔料が、より高い温度で製造される顔料と比較した場合、改善された光沢を有することが予期外に発見された。
本発明の方法が、バッチプロセスまたは連続プロセスおよびそれらの組み合わせによって実施され得ることは、当業者によって理解される。連続プロセスは、好ましくは、シリカおよびアルミニウム化合物、pH調製剤ならびに他の添加物を、別個の添加ポイントで処理タンクにカスケードする連続供給パイプラインを必要とする。連続プロセスは、二酸化チタン顔料上のシリカおよびアルミニウム析出物に対して、約120分未満の滞留時間を必要とし、好ましくは、約5分〜120分の滞留時間、そして最も好ましくは約10〜約30分間の滞留時間を必要とする。従って、得られたスラリーは、連続的に、コート、濾過、洗浄および乾燥される。
以下の実施例は、約75℃未満で製造した、二酸化チタン顔料が、市販の光沢または改善された光沢を有することが示される。以下の一連の実施例は、バッチプロセスによって調製される。同じ条件が、連続プロセスに対しても適用可能である。
温度の重要性を例示するために、以下の顔料を、処理温度を除いて、同一の条件(同一の薬剤、滞留時間、添加時間、濃度およびpH値)および仕上げ条件を使用して調製した。この顔料を表1に従って、65℃、75℃(第2のサンプル)、および85℃(最後のサンプル)で調製した。各顔料を、以下に従って調製した:TiO2顔料を、約1.3の比重(約31%のTiO2固体含量)を与えるに十分な濃度で各表面コーティング実験に使用した。スラリーを、攪拌下で65℃、75℃または85℃まで加熱し、そしてこのプロセス全体を通じて温度(表Iに示される)に維持した。次いで、次に、スラリーに2.5%のSiO2(TiO2の重量に基づく)を珪酸ナトリウムの溶液(168g/lのSiO2)として、20分の期間をかけて添加した。このスラリーをさらに5分間攪拌した。次いで、HCl(225g/l)を用いて、20分、40分または60分の期間をかけて、pH6.5にpHを調整した。続いて、HCLの同時添加でpHを6.5に維持しながら、2.0%のAl2O3(TiO2の重量に基づく)をアルミン酸ナトリウムの溶液(226.9g/lのAl2O3)として、20分の期間をかけて次に添加した。このスラリーをさらに10分間攪拌した。HClを用いてpHを6.3に調整し、そしてこの生成物を濾過し、そして実質的に塩を含まないように洗浄した。この顔料を、2つの部分に分け、一方をTiO2の重量に基づいて0.4%のTMPと共に混合し、そして他方は、TMPで処理しなかった。顔料を一晩かけて110B 120℃で乾燥し、20メッシュのスクリーンを介して粉砕し、そして130psiの注入圧/研削圧で20g/分の流速で空気微紛化した。次いで、この顔料を40%PVC(容積に対する顔料の比)でアクリル酸ベースの塗料中に調製し、そして20°光沢を測定した。
各顔料を、Synocryl 9122X樹脂を使用して、40%PVC(顔料容積濃度)のアクリル塗料中に取り込んだ。この調製されたコーティグを、100ミクロンのドクターブレードを取り込む自動展色デバイスを使用して、ガラスパネル上に展色させた。この塗料パネルを、Glossgard II光沢計から20°光沢度を読取る前に、ダストを含まないキャビネット中で最低5時間乾燥させた。表1は、全沈殿プロセスの間に温度を下げる場合(85℃、75℃、65℃)の、顔料の光沢の改善を例示する。このような光沢の改善は、HCLの添加速度、およびTML処理とは無関係であった。
この実施例において、実験の第2のシリーズを、70℃および85℃で独立して実施した。図1は、70℃および85℃で調製されたサンプル顔料の結果をグラフにより例示する。70℃で調製したサンプルは、約2.51%のSiO2および2.9%のAl2O3(TiO2顔料の重量に基づく)を含んだ。85℃で調製したサンプルは、2.48%のSiO2および2.97%のAl2O3(TiO2顔料の重量に基づく)を含んだ。上の実施例において記載される他の反応パラメーターは、蒸気微紛化を低い強度の空気微紛化の変わりに使用したことを除いて、各試験した顔料に対して同一であった。蒸気微紛化を、260℃の温度および150〜160psiの圧力で実施し、所望の粒径の顔料を得た。顔料のスチームに対する比は、約1.7〜3.0であった。
Claims (19)
- 改良された光沢を有する二酸化チタン顔料を生成する方法であって、
(a)ベース二酸化チタン顔料の水性スラリーを75℃以下の温度まで加熱する工程;
(b)75℃以下の温度で、ベース二酸化チタン顔料をシリカ化合物でコーティングして、密、非晶質かつ連続的である高密度なシリカ層を、前記ベース二酸化チタン顔料上に形成する工程;および
(c)75℃以下の温度で、該シリカでコーティングされた二酸化チタン顔料をアルミナ化合物でコーティングして、改良された光沢を有する二酸化チタン顔料を形成する工程;
を包含し、
前記改良された光沢を有する二酸化チタン顔料は、前記二酸化チタン顔料の総重量に基づいて0.5重量%〜5.0重量%の前記シリカを含み、
(b)の前記ベース二酸化チタン顔料をシリカ化合物でコーティングする工程は、
(i)前記水性スラリーのpHを少なくとも7.0に調整する段階と、
(ii)(i)の段階で前記水性スラリーのpHを少なくとも7.0に調整した後、15〜120分かけて、前記水性スラリーにシリカ化合物を添加する段階と、
(iii)(ii)の段階で前記水性スラリーに前記シリカ化合物を添加した後、(c)の前記シリカでコーティングされた二酸化チタン顔料をアルミナ化合物でコーティングする工程の前に、15〜60分の時間にわたって、前記水性スラリーのpHを6.0〜7.0の範囲に調整する段階と、
を含む、
方法。
- 前記スラリーが74℃未満の温度まで加熱される、
請求項1に記載の方法。
- 前記スラリーが60℃〜74℃の温度まで加熱される、
請求項1に記載の方法。
- 前記スラリーが70℃の温度まで加熱される、
請求項1に記載の方法。
- 前記スラリーが65℃の温度まで加熱される、
請求項1に記載の方法。
- 前記シリカ化合物がケイ酸ナトリウムである、
請求項1に記載の方法。
- 前記アルミナ化合物がアルミン酸ナトリウムである、
請求項1に記載の方法。
- ベース二酸化チタン顔料がアナターゼまたはルチルである、
請求項1に記載の方法。
- 改良された光沢を有する前記二酸化チタン顔料が連続プロセスによって生成される、
請求項1に記載の方法。
- 改良された光沢を有する前記二酸化チタン顔料がバッチプロセスによって生成される、
請求項1に記載の方法。
- 改良された光沢を有する前記二酸化チタン顔料が空気微粉化され、そして10〜20の40%PVC光沢値を生じる、
請求項1に記載の方法。
- 改良された光沢を有する前記二酸化チタン顔料が蒸気微粉化され、そして20〜60の40%PVC光沢値を生じる、
請求項1に記載の方法。
- 前記二酸化チタン顔料が、5.0〜7.0のpH値で、前記アルミナ化合物でコーティングされる、
請求項1に記載の方法。
- 前記方法が、
(d)前記二酸化チタン顔料を濾過、洗浄および乾燥する工程;および
(e)該二酸化チタン顔料を微粉化し、そして有機化合物で処理する工程、
をさらに包含する、
請求項1に記載の方法。
- 前記有機化合物がポリオールである、
請求項14に記載の方法。
- 前記ポリオールがトリメチロールプロパンである、
請求項15に記載の方法。
- 前記トリメチロールプロパンが、前記二酸化チタン顔料の重量に基づいて0.2%〜0.4%の量で添加される、
請求項16に記載の方法。
- 改良された光沢を有する二酸化チタン顔料を低温で生成する方法であって、
(a)二酸化チタン顔料のスラリーを攪拌下で60℃以上75℃以下の温度まで加熱し、該スラリーのpHを少なくとも7.0に調整する工程;
(b)(a)の工程で該スラリーのpHを少なくとも7.0に調整した後、該スラリーにシリカ化合物を添加する工程;
(c)該シリカ化合物を硬化して、密、非晶質かつ連続的である高密度なシリカ層を、前記二酸化チタン顔料上に形成し、シリカ処理されたスラリーを形成する工程;
(d)該シリカ処理されたスラリーのpHを6〜7の値に調整する工程;
(e)該pHを6〜7の値に維持しながら該シリカ処理されたスラリーにアルミナ化合物を添加する工程;
(f)攪拌下で該アルミナ化合物を硬化してアルミナおよびシリカで処理されたスラリーを形成する工程;
(g)アルミナおよびシリカで処理された該スラリーのpHを5.5〜6.5の値に調整する工程;
(h)アルミナおよびシリカで処理された二酸化チタン顔料の該スラリーを取り出し、洗浄して濾過する工程;および
(i)アルミナおよびシリカで処理された該顔料を乾燥し、微粉化してポリオールで処理する工程、
を包含する、方法。
- 前記ポリオールがトリメチロールプロパンである、
請求項18に記載の方法。
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