JP2593472B2 - セリウム カチオン，選択された酸アニオン，およびアルミナで被覆された二酸化チタン顔料 - Google Patents

セリウム カチオン，選択された酸アニオン，およびアルミナで被覆された二酸化チタン顔料

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Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の背景］ 本発明は、一般に被覆されたTiO2粒子から構成される
顔料、特にセリウムカチオン、選択された塩アニオン及
びアルミナの外側被覆を包含する被覆を有するTiO2顔料
に関する。
TiO2は、その密度のわりには高い屈折率を有し、塗料
のような被覆に使用する優れた顔料となる。然しなが
ら、TiO2は光活性で、紫外線に露出するとTiO2粒子の表
面にフリーラジカルを発生する。従って、TiO2を日光に
露出する塗料に使用すると、フリーラジカルが発生し
て、塗料のフィルム形成成分に移行し、被覆の劣化又は
不首尾をもたらす。
そのため、フリーラジカルの移行を最小限にすること
は、被覆用の顔料を耐光性で安定にするために望ましい
ことである。従来、市販のTiO2顔料の大多数は耐光性を
付与するために高密度シリカ又は高密度化したアルミナ
で被覆されている。もっとも、耐光性を助長するために
TiO2顔料に会合した（in association with）セリウム
の使用を開示した特許文献もある。
レデラーの米国特許第3,513,007号明細書が開示するT
iO2粒子は、アルミニウム、セリウム、及び／又はカル
シウム及びアルカリが添加された、珪素、チタン、ジル
コニウム又は燐の水溶性で加水分解可能な化合物を含有
する分散体から形成された被覆を有している。
バーナードの米国特許第4,239,548号明細書は、セリ
ウムと燐酸塩ラジカルを包含する内側被覆及びアルミニ
ウムと燐酸塩ラジカル、場合により含水アルミナを包含
する外側被覆を有する顔料を開示する。
ヤコブソンの米国特許第4,460,655号明細書は、Na7Ce
6F31、K7Ce6F31、Li7Ce6F31、及び（NH4）7Ce6F31から
なる群から選ばれた化合物と会合したTiO2粒子の顔料を
開示する。
ヤコブソンの米国特許第4,461,810号明細書はTiO2粒
子の顔料を開示し、その表面はセリウムカチオン及び硫
酸塩、燐酸塩又は珪酸塩アニオンと会合している。この
粒子はアルミナの外側被覆をも備えている。
ニューランド等の米国特許第4,022,632号明細書は、
コバルト、セリウム又はマンガンのカルボン酸塩で処理
したTiO2顔料を記載している。
ブレームカンプの米国特許第3,506,466号明細書は、
無機酸化物で被覆したTiO2顔料粒子を開示し、無機酸化
物はその表面に乳酸、クエン酸、リンゴ酸、酒石酸及び
グリコール酸からなる群から選ばれたオキシカルボン酸
のアミン塩を担持している。
ここに、TiO2粒子の顔料を一定の多官能性水溶性酸ア
ニオン又は硼酸塩と会合したセリウムカチオンで処理し
た後、アルミナでトップコートすると、優れた耐光性、
光沢及び分散特性を示すことを見出だしたのである。
［発明の概要］ 本発明は、粒子表面が、TiO2の重量の0.05〜２％の会
合したセリウムカチオン、及び会合量の硼酸塩アニオン
又は水に対する溶解度が25℃で少なくとも10g/Lである
多官能性有機酸アニオンを有し、アルミナ又はアルミナ
−シリカの被覆を担持する（bearing）ルチルTiO2粒子
から本質的になる顔料を提供するものである。
［発明の具体的説明］ 本発明の顔料は、クエン酸塩アニオンのような選択さ
れた多官能性有機酸アニオンと会合したセリウムカチオ
ンで処理した後、アルミナ又はアルミナ−シリカでトッ
プコートしたルチルTiO2粒子で構成される。場合によ
り、酸アニオンは硼酸塩であり得る。耐光性を試験する
極限の露出（高強度の紫外線）では、本発明の顔料はシ
リカ６重量％及びアルミナ２重量％で被覆したTiO2と同
等の成果を示す。TiO2粒子表面に会合したクエン酸セリ
ウムは、この粒子を含有する顔料が化学線照射に曝され
たときに生じる電子／ホール対の再結合センターを提供
すると考えられる。電子／ホール対を抑制（quenchin
g）すると、顔料粒子近傍の塗料フィルム又は他の有機
物質をさもなければ劣化させるフリーラジカルの生成を
消滅させる。
本発明の顔料の調製に用いられるTiO2は、塩化物法又
は硫酸塩法で調製される鋳造のルチル種のものでよい。
TiO2の粒子表面に会合するのは、セリウムカチオン及
び選択された酸アニオンである。「粒子表面に会合する
（associated with the particle surfaces）」とは、
イオンがTiO2粒子に化学的又は物理的な力（attractio
n）によって結合することを意味する。
セリウムカチオンと会合する酸アニオンは、硼酸塩ア
ニオンであるか又は25℃において10g/L以上の水溶性を
有する多官能性有機酸アニオンである。この有機酸アニ
オンを例示すると、クエン酸、コハク酸、フマル酸、ア
ジピン酸、酒石酸及びマレイン酸のイオンである。これ
らのなかでは、クエン酸イオンが好ましい。
セリウムカチオンは、硫酸セリウム又は硫酸セリウム
等の水溶性セリウム塩によって供給することができ、pH
2〜７でルチルスラリーに添加される。多官能性有機酸
アニオンは、適当な酸の添加によって供給される。硼酸
塩アニオンは、Na2B2O4の添加によって供給される。顔
料のセリムウイオン含有量はイオンプラズマクロマトグ
ラフィーによって測定できる。多官能性有機酸アニオン
の含有量はレコ（Leco）又は他の全炭素アナライザーを
用いて測定できる。
粒子が被覆として担持するアルミナ又はアルミナ−シ
リカの量は、主として顔料の初期の用途に応じて変化す
る。通常、アルミナ被覆は粒子の全重量の0.5〜10％を
構成する。アルミナ被覆は、顔料粒子の全重量の１〜６
％を構成することが好ましく、２〜４％が特に好まし
い。粒子が被覆として担持するアルミナの量は、重量％
で表わされ、イオンプラズマ分光学により被覆顔料のア
ルミナ含有量をまず測定して計算する。未被覆ルチルTi
O2のアルミナ含有量を同様に測定し、被覆したものと未
被覆のものとのアルミナ含有量の差を計算して、被覆に
起因するアルミナ含有量を測定する。
本発明の顔料は200〜450g/LのTiO2を含有する水性ス
ラリーから調製できる。このスラリーを45〜70℃とし、
調製工程の間を通してこの温度に保持する。スラリー
は、添加してセリウムイオンが溶液に止まるpHにHClの
ような鉱酸を添加して調整した後、スラリーにおけるセ
リウムイオンの濃度がTiO2の0.05〜２重量％となるのに
十分なセリウム塩を添加する。例えば、セリウムイオン
を硝酸セリウムの添加によって供給する場合にはpHを２
〜４に調整し、セリウムイオンを硫酸セリウムの形態で
添加する場合にはpHを２〜７の範囲に調整する。
この点において、添加アニオンの濃度がセリウムイオ
ン濃度の100％〜300％の範囲とするのに十分な量の選択
されたアニオン種（即ち有機酸又は硼酸塩）をスラリー
に添加する。その結果、セリウムは添加アニオンと会合
したTiO2粒子の表面に沈殿する。
次いで、TiO2の濃度を２〜８重量％とするのに十分な
アルミン酸ナトリウムを徐々にスラリーに添加してTiO2
粒子にアルミナを沈殿させる。酸、通常は硫酸又は塩酸
を同時に添加して沈殿工程の間スラリーのpHを６〜９の
間に維持する。アルミン酸塩の添加が完了した後、スラ
リーを絶えず攪拌しながら15〜30分間硬化（cure）させ
る。
次いで生成する顔料を濾過又は遠心分離によって液体
から分離し、水洗し、乾燥する。
本発明の顔料を用いて、通常の方法、例えば顔料をフ
ィルム形成成分及び液体キャリアとブレンドすることに
よって、塗料等の被覆組成物を調製することができる。
［実施例］ 次の例は、本発明の特定の側面を説明するものであ
る。例において、特に断らない限り、部及びパーセント
は全て重量基準であり、温度は全て摂氏である。
例１ 攪拌装置とpHプローブを備えた大きいプラスチック容
器に、11,000部の水を5,000部のルチルTiO2と混合す
る。
生成するスラリーを60゜に加熱し、HClを添加してpH
を約3.0に調節する。次いで42部の1.5MのCe（NO3）４溶
液を添加した後、40部のクエン酸を添加する。次いで生
成する混合物を約５分間攪拌した後、NaOHを添加してpH
を約7.5に上げる。
次いで250mLのNaAlO2溶液（溶液1L当り400gのAl2O3の
当量を含む）及びHClを、スラリーのpHを約7.0〜約7.5
に絶えず維持するように、同時に添加して２％含水アル
ミナの被覆を顔料に沈着させる。
生成する被覆顔料を約30分間60゜及びpH7.5に保って
硬化する。次いで顔料をスラリーから濾過し、脱イオン
水で洗浄して塩をなくし、空気乾燥する。次いで、顔料
453.6g（１ポンド）当り1360.8g（３ポンド）の過熱蒸
気を用いて顔料を微粉化する。生成する顔料は、Ce3（C
6H5O7）４として約0.2％のCeO2及び2.0％のアルミナの
被覆を含有し、塗料システムへの使用に適している。
例２ 次のものを混合してミルベースを作る。
例１の顔料 387 部 アルキッド樹脂 149.6部 （SyntexR3145;セラニーズコーティング社） ｎ−ブタノール 9.4部 キシロール 79 部 この混合物を砂粉砕した後、砂をミルベースから濾過
する。塗料を、ミルベース100部と次のものとを混合し
て作る。
キシロール 1.4部 アルキッド樹脂 71.8部 （SyntexR3145;セラニーズコーティング社） メラミン樹脂溶液 38.5部 （CrmelR248−８、55％固体、アメリカン シアナミド
社）

Claims (20)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】ルチルTiO2粒子表面にTiO2の重量の0.05〜
    ２％の会合したセリウムカチオン及び会合量の硼酸塩ア
    ニオン又は水に対する溶解度が25℃で少なくとも10g/L
    である多官能性有機酸アニオンを有し、アルミナ又はア
    ルミナ−シリカのトップ被覆を担持するルチルTiO2粒子
    から本質的になる顔料。
  2. 【請求項２】アルミナ又はアルミナ−シリカの被覆がTi
    O2粒子の全重量の0.5〜10％を構成する特許請求の範囲
    第１項記載の顔料。
  3. 【請求項３】アルミナ又はアルミナ−シリカの被覆がTi
    O2粒子の全重量の１〜６％を構成する特許請求の範囲第
    ２項記載の顔料。
  4. 【請求項４】アルミナ又はアルミナ−シリカの被覆がTi
    O2粒子の全重量の２〜４％を構成する特許請求の範囲第
    ３項記載の顔料。
  5. 【請求項５】会合アニオンが硼酸塩イオンである特許請
    求の範囲第１項記載の顔料。
  6. 【請求項６】会合アニオンが水に対する溶解度が25℃で
    少なくとも10g/Lである多官能性有機酸アニオンである
    特許請求の範囲第１項記載の顔料。
  7. 【請求項７】会合アニオンがクエン酸塩、コハク酸塩、
    フマル酸塩、アジピン酸塩、酒石酸塩及びマレイン酸塩
    のイオンからなる群から選択される特許請求の範囲第１
    項記載の顔料。
  8. 【請求項８】会合アニオンがクエン酸塩イオンである特
    許請求の範囲第１項記載の顔料。
  9. 【請求項９】会合アニオンがクエン酸塩イオンである特
    許請求の範囲第２項記載の顔料。
  10. 【請求項１０】会合アニオンがクエン酸塩イオンである
    特許請求の範囲第３項記載の顔料。
  11. 【請求項１１】会合アニオンがクエン酸塩イオンである
    特許請求の範囲第４項記載の顔料。
  12. 【請求項１２】特許請求の範囲第１項記載の顔料、フィ
    ルム形成材料及び液体キャリアを包含する塗料。
  13. 【請求項１３】特許請求の範囲第２項記載の顔料、フィ
    ルム形成材料及び液体キャリアを包含する塗料。
  14. 【請求項１４】特許請求の範囲第３項記載の顔料、フィ
    ルム形成材料及び液体キャリアを包含する塗料。
  15. 【請求項１５】特許請求の範囲第４項記載の顔料、フィ
    ルム形成材料及び液体キャリアを包含する塗料。
  16. 【請求項１６】特許請求の範囲第５項記載の顔料、フィ
    ルム形成材料及び液体キャリアを包含する塗料。
  17. 【請求項１７】特許請求の範囲第６項記載の顔料、フィ
    ルム形成材料及び液体キャリアを包含する塗料。
  18. 【請求項１８】特許請求の範囲第７項記載の顔料、フィ
    ルム形成材料及び液体キャリアを包含する塗料。
  19. 【請求項１９】特許請求の範囲第８項記載の顔料、フィ
    ルム形成材料及び液体キャリアを包含する塗料。
  20. 【請求項２０】特許請求の範囲第９項記載の顔料、フィ
    ルム形成材料及び液体キャリアを包含する塗料。
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