KR960004637B1 - 세륨 양이온, 선택된 산 음이온과 알루미나로 피복된 이산화 티탄 안료 - Google Patents

세륨 양이온, 선택된 산 음이온과 알루미나로 피복된 이산화 티탄 안료 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

세륨 양이온, 선택된 산 음이온과 알루미나로 피복된 이산화 티탄 안료
본 발명은 일반적으로 피복된 TiO2입자로 구성된 안료, 특히 세륨 양이온, 선택된 산 음이온과 알루미나의 외부 코우팅으로 이루어진 코우팅을 갖는 TiO2안료에 관한 것이다.
TiO2는 그의 밀도 때문에 높은 고 굴절율을 가지며, 고굴절율은 도료, 예컨데 페인트로 사용시에 우수한 안료가 되게 한다. 그러나, TiO2는 광활성이 있다; 자외선에 대한 노출은 TiO2입자 표면위에 자유 라디칼을 발생시킨다. 그러므로, TiO2안료가 햇빛에 노출된 페인트에 사용되면, 자유 라디칼이 발생되어 페인트의 필름-형성 성분으로 이동할 수 있고, 코우팅을 분해시키거나 탈락시킬 것이다.
그러므로, 코우팅으로 사용하기 위해서 내광성과 안정한 안료를 제공하도록 자유 라디칼 이동을 최소화하는 것이 바람직하다. 지금까지, 상업적인 TiO2안료의 대부분은 내광성을 제공하기 위해서 고밀도의 실리카 또는 치밀화된 알루미나로 피복되었다. 그러나, 몇개의 특허 참고문들은 내광성을 촉진시키기 위해 TiO2안료와 결합한 세륨의 사용을 발표하였다.
레더러의 미합중국 특허 제3,513,007호에는 규소, 티탄, 지르코늄 또는 인을 가수분해할 수 있는 수용성 화합물을 함유한 분산액과, 알루미늄, 세륨을 가수분해할 수 있는 수용성 화합물 및(또는) 칼슘과 알카리를 분산액에 첨가하여 형성된 코우팅을 갖는 TiO2입자가 나와 있다.
바나드의 미 합중국 특허 제4,239,548호에는 세륨과 인산 라디칼로 이루어진 내부 코우팅과 알루미늄, 인산 라디칼과 선택적으로 가수성 알루미나로 이루어진 외부 코우팅을 갖는 안료가 나와 있다.
자콥슨의 미합중국 특허 제4,460,655호에는 Na7Ce6F31, K7Ce6F31, Li7Ce6F31, (NH4)7Ce6F31로 이루어진 군으로부터 선택된 화합물과 결합된 TiO2입자 안료가 나와 있다.
자콥슨의 미합중국 특허 제4,461,810호에는 TiO2입자의 표면이 세륨 양이온 및 설페이트, 포스페이트 또는 실리케이트 음이온과 결합되어 있는 TiO2입자 안료가 나와 있다. 또한 입자에는 외부 코우팅인 알루미나가 제공된다.
뉴랜드 일행의 미합중국 특허 제4,022,632호에는 코발트, 세륨 또는 망간의 카르복실레이트 염으로 처리한 TiO2안료가 나와 있다.
브레밍 캄프의 미합중국 특허 제3,506,406호는 무기 산화물의 표면위에 젖산, 구연산, 말산, 타르타르산과 글리콜산으로 이루어진 군으로부터 선택된 옥시카르복실산의 아민염을 갖는 무기 산화물로 피복된 TiO2안료 입자를 발표하고 있다.
이제, 특정 다관능 수용성 산 음이온 또는 보레이트 이온과 결합된 셀륨 양이온으로 처리한 후 알루미나로 톱코우팅된 TiO2입자의 안료가 훌륭한 내광성, 광택 및 분산성을 나타낸다는 것이 밝혀졌다.
본 발명은, 필수적으로 알루미나 또는 알루미나-실리카의 코우팅을 갖는 루틸 TiO2입자로 이루어진 안료를 제공하는데, 여기서 그 입자 표면은 거기에 결합(association)되어 있는 0.05-2%(TiO2중량에 대한 것)의 세륨 양이온 및, 결합량 만큼의 보레이트 음이온 또는 25℃에서 리터당 최소한 10g의 물에서의 용해도를 갖는 다관능성 유기산 음이온을 갖는다.
본 발명의 안료는 시트레이트 음이온과 같은 선택된 다관능성 유기산 음이온과 결합된 셀륨 양이온으로 처리한 후 알루미나 또는 알루미나-실리카로 톱코우팅시킨 루틸 TiO2입자로 이루어진다. 임의적으로, 산음이온은 보레이트일 수 있다. 극도의 내광성 노출시에, 본 발명의 안료는 실리카 6중량%와 알루미나 2중량 %로 피복된 TiO2에 상응하는 성능을 제공한다. TiO2입자 표면과 결합된 구연산 세륨은 그러한 입자를 함유한 안료가 화학선에 노출되었을 때 생성되는 전자/구멍쌍의 재결합 중심을 제공한다고 생각된다. 전자/구멍쌍의 퀀칭(quenching)은 페인트 필름 또는 안료 입자 근처의 다른 유기물질을 분해한 자유 라디칼의 생산을 제거한다.
본 발명의 안료를 제조하기 위해서 사용되는 TiO2는 클로라이드 또는 설페이트 공정중 어느 하나에 의해서 제조된 통상적인 루틸 종류일 수 있다.
TiO2의 입자 표면에 결합되는 것은 세륨 양이온과 선택된 산 음이온이다. ＂입자 표면과의 결합＂이라는 것은 화학적 또는 물리적 인력에 의해 이온들이 TiO2입자에 결합되는 것을 의미한다.
세륨 양이온과 결합되는 산 음이온은 보레이트 음이온 또는 25℃에서 리터당 10그람 이상의 물에서의 용해도를 갖는 다관능성 유기산 음이온이다. 이러한 유기산 음이온의 예로는 시트레이트, 숙시네이트, 푸마레이트, 아디페이트, 타르트레이트, 말레이트(maleate) 이온들이다. 전술한 것 중에 시트레이트 이온이 바람직하다.
세륨 양이온들은 수용성 세륨 염, 예컨대, 황산 제이세륨 또는 질산 제이세륨중 어느 것으로도 공급될 수 있고 pH 2-7에서 루틸 슬러리에 첨가된다. 다관능성 유기산 음이온들은 적당한 산의 첨가에 의해 공급된다. 보레이트 음이온들은 Na2B2O4의 첨가로 공급된다. 안료의 세륨 이온 함량은 이온 플라즈마 크로마토그라피에 의해 결정될 수 있다. 다관능성 유기산 음이온 함량은 레코(Leco) 또는 다른 총 탄소 분석기를 사용하여 결정될 수 있다.
입자가 코우팅으로 가지고 있는 알루미나 실리카 또는 알루미나의 양은 주로 안료의 계획된 사용에 따라 다양할 수 있다. 보통, 알루미나 코우팅은 총입자 중량의 0.5-10%를 구성할 것이다. 바람직하게, 알루미나 코우팅은 안료 입자 총중량의 1-6%, 가장 바람직하게는 2-4%를 구성할 것이다. 입자가 코우팅으로 갖는 중량%로 표시된 알루미나의 양은 이온 플라즈마 분광학에 의해 먼저 피복된 안료의 알루미나 함량을 결정하여 계산한다. 피복되지 않은 루틸 TiO2의 알루미나 함량도 비슷하게 결정되고 코우팅에 기인한 알루미나 함량은 피복된 알루미나 함량과 피복되지 않은 것 사이의 차이를 계산하여 결정한다.
본 발명의 안료는 리터당 200-450그람의 TiO2를 함유한 수성 슬러리로부터 제조할 수 있다. 이러한 슬러리를 45-70℃에 이르게 하고 제조과정 동안에 그 온도에서 유지시킨다. 첨가된 세륨이온이 무기산, 예컨대, HCl의 첨가에 의해 용액상태로 남는 pH로 슬러리를 조절한 후 충분한 세륨 염을 첨가하여, TiO2의 중량당 0.05-2%의 슬러리내 세륨이온 농도를 제공한다. 예를 들면, 질산 제이세륨을 첨가하여 세륨이온을 공급한다면, pH를 2-4로 조절시켜야 한다; 황산 제이세륨 형태로 세륨이온을 첨가한다면, pH를 2-7범위로 조절해야 한다.
이 점에서, 선택된 음이온 종류(즉, 유기산 또는 붕산염)를 슬러리에 충분한 양으로 첨가하여, 세륨 이온 농도 100% 내지 300% 범위로 첨가된 음이온 농도를 제공한다. 결과로서, 세륨은 첨가된 음이온과 결합된 TiO2입자 표면 위에 침전될 것이다.
이후, 충분한 알루미늄산 나트륨을 슬러리에 천천히 첨가하여 TiO2입자 위에 침전시켜서 TiO2중량당 약 2-8%의 농도를 제공한다. 침전단계 동안에 산, 보통 황산 또는 염산을 동시에 첨가하여 슬러리의 pH를 6-9 범위내로 유지시킨다. 알루미늄산 염의 첨가가 종결된 후에,15-30분 동안 계속 휘저어 섞으면서 슬러리를 경화시킨다.
이후 결과로서 생성되는 안료를 여과 또는 원심분리에 의해 액체으로부터 분리시키고, 물로 세척하여 건조시킨다.
코우팅 조성물은 본 발명의 안료를 가지고 종래의 방법, 예컨대, 필름-형성 성분과 액체 담체와 안료를 혼합시켜 제조할 수 있다.
다음 실시예들은 본 발명의 독특한 특징을 설명한다. 실시예에서, 다른 것이 언급되지 않으면 모든 부와 퍼센트들은 중량에 의하여 모든 도(度)들은 섭씨이다.
[실시예 1]
휘저어 섞을 수 있는 기구와 pH 탐침이 장치된 큰 플라스틱 용기내에서, 물 11,000부와 루틸 TiO25000부를 혼합한다.
결과로서 생성되는 슬러리를 60로 가열하고 HCl을 첨가하여 pH를 약 3.0으로 조절한다. 이후 1.5M의 Ce(NO3)4용액 42부를, 뒤이어 구연산 40부를 첨가한다. 생성 혼합물을 이후 약 5분 동안 휘저어 섞은 후 NaOH를 첨가하여 pH를 약 7.5로 증가시킨다. 이후 동시에 250ml NaAlO2용액(용액의 리터당 Al2O3400g 등가량이 함유된)과 HCl을 첨가시켜 2% 함수 알루미나의 코우팅을 안료위에 부착시키고 슬러리의 pH는 계속적으로 약 7.0에서 약 7.5로 유지시킨다.
생성되는 피복된 안료는 60℃ 및 pH 7.5에서 약 30분 동안 정치시켜 경화시킨다. 이후 안료는 슬러리로부터 여과되고 탈염수로 염이 없도록 세척하여 공기로 건조시킨다. 이후 안료는 0.45kg(1b.)당 과열 증기 1.360kg(31bs)을 사용하여 미세화시킨다. Ce3(C6H5O7)4로 CeO20.2%를 그리고 알루미나 코우팅 2.0%를 함유하는 생성된 안료는 페인트 계(System)에서 사용하는데 적당하다.
[실시예2]
밀 베이스(mill base)는 다음을 혼합하여 제조한다.
실시예 1의 안료 378부
알키드 수지 149.6부
(신텍스
Figure kpo00001
3145; 셀라니즈 코우팅 회사)
N-부탄올 9.4부
크실올 79부
이 혼합물을 모래로 갈고, 이후 밀베이스로부터 모래를 여과한다. 밀 베이스 100부와 다음의 것을 혼합하여 페인트를 제조한다:
크실올 1.4부
알키드 수지 71.8부
(신텍스
Figure kpo00002
3145; 셀라니즈 코우팅 회사)
멜라민 수지 용액 38.5부
(시멜
Figure kpo00003
248-8, 55% 고형물, 아메리칸 시아나미드 회사)

Claims (20)

  1. 알루미나 또는 알루미나-실리카의 코우팅을 갖고 그 입자 표면은 거기에 결합된 세륨 양이온 0.05-2%(TiO2중량에 대하여)와 결합량 만큼의 보레이트 음이온 또는 25℃에서 리터당 최소한 10그람이 물속에서 용해성을 갖는 다관능성 유기산 음이온을 갖는 루틸 TiO2입자로 필수적으로 구성된 안료.
  2. 제1항에 있어서, 알루미나 또는 알루미나-실리카 코우팅이 TiO2입자 총중량의 0.5-10%를 구성하는 안료.
  3. 제2항에 있어서, 알루미나 또는 알루미나-실리카 코우팅이 TiO2입자 총중량의 1-6%를 구성하는 안료.
  4. 제3항에 있어서, 알루미나 또는 알루미나-실리카 코우팅이 TiO2입자 총중량의 2-4%를 구성하는 안료.
  5. 제1항에 있어서, 결합된 음이온이 보레이트 이온인 안료.
  6. 제1항에 있어서, 결합된 음이온이 25℃에서 리터당 최소한 10그람이 수용성을 갖는 다관능성 유기산 음이온인 안료.
  7. 제1항에 있어서, 결합된 음이온이 시트레이트, 숙시네이트, 푸마레이트, 아디페이트, 타르트레이트 및 말레에이트 이온으로 이루어진 군으로부터 선택되는 안료.
  8. 제1항에 있어서, 결합된 음이온이 시트레이트 이온인 안료.
  9. 제2항에 있어서, 결합된 음이온이 시트레이트 이온인 안료.
  10. 제3항에 있어서, 결합된 음이온이 시트레이트 이온인 안료.
  11. 제4항에 있어서, 결합된 음이온이 시트레이트 이온인 안료.
  12. 제1항에 따른 안료, 필름-형성 물질과 액체 담체로 이루어진 코우팅 조성물.
  13. 제2항에 따른 안료, 필름-형성 물질과 액체 담체로 이루어진 코우팅 조성물.
  14. 제3항에 따른 안료, 필름-형성 물질과 액체 담체로 이루어진 코우팅 조성물.
  15. 제4항에 따른 안료, 필름-형성 물질과 액체 담체로 이루어진 코우팅 조성물.
  16. 제5항에 따른 안료, 필름-형성 물질과 액체 담체로 이루어진 코우팅 조성물.
  17. 제6항에 따른 안료, 필름-형성 물질과 액체 담체로 이루어진 코우팅 조성물.
  18. 제7항에 따른 안료, 필름-형성 물질과 액체 담체로 이루어진 코우팅 조성물.
  19. 제8항에 따른 안료, 필름-형성 물질과 액체 담체로 이루어진 코우팅 조성물.
  20. 제9항에 따른 안료, 필름-형성 물질과 액체 담체로 이루어진 코우팅 조성물.
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