MXPA02010114A

MXPA02010114A - Proceso continuos para producir pigmentos de dioxido de titanio.

Info

Publication number: MXPA02010114A
Application number: MXPA02010114A
Authority: MX
Inventors: Michael Hiew
Original assignee: Millennium Inorganic Chem
Priority date: 2000-04-12
Filing date: 2001-04-12
Publication date: 2003-03-10
Also published as: JP5208342B2; EP1292647A2; AU2001255328B2; AU2001255327A1; JP2011214014A; JP2003531238A; CN1430653A; JP5327660B2; WO2001079358A2; EP1292646A2; EP1292646B1; JP2011252158A; ES2638763T3; WO2001079357A2; CN1429255A; CN1255485C; WO2001079358A3; MXPA02010113A; CN1263807C; AU5532801A

Abstract

Se describen pigmentos de dioxido de titanio con mejor brillo y durabilidad. Estos pigmentos se preparan por procesos continuos en donde se regulan cuidadosamente el pH, la temperatura y los tiempos de adicion de los recubrimientos de silice hidratado y alumina.

Description

PROCESOS. CONTINUOS PARA PRODUCIR PIGMENTOS DE DIÓXIDO DE TITANIO Esta solicitud reivindica el beneficio de la fecha de presentación de la Solicitud Provisional Norteamericana No. 60/196,684, presentada el 12 de Abril del 2000, titulada "Proceso para Producir Pigmentos de Dióxido de Titanio que Poseen Propiedades Ópticas, Mejoradas, que Resultan de un Procesamiento a Baja Temperatura" y la Solicitud Provisional Norteamericana No. 60/196,856, presentada el 12 de Abril del 2000, titulada "Métodos y Procesos para Producir Pigmento de Dióxido de Titanio que Posee Propiedades Físicas, Mejoradas, mediante un Procesamiento Continuo a Altas Velocidades", y la Solicitud Norteamericana No. 09/705,530, presentada el 3 de Noviembre del 2000, titulada "Métodos para Producir Pigmentos de Dióxido de Titanio que tienen un Brillo Mejorado a Bajas Temperaturas", estas descripciones en su totalidad se incorporan aqui como referencia en la presente descripción.

CAMPO DE LA INVENCIÓN Esta invención se refiere a procesos mejorados para preparar pigmentos de dióxido de titanio mediante el tratamiento en húmedo, continuo, de múltiples etapas, caracterizado por los tiempos de reacción, cortos, a bajas temperaturas. Los pigmentos terminados, preparados mediante los presentes procesos, son útiles en varias aplicaciones (es decir pintura, recubrimientos de plástico, etc.) y poseen propiedades mejoradas tales como brillo y/o durabilidad.

ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN Los pigmentos de dióxido de titanio (Ti02) son útiles en una variedad de aplicaciones tales como pinturas, plásticos y revestimientos. Generalmente los pigmentos útiles en estas aplicaciones contienen partículas de Ti02, base (es decir, octaedrita o rutila) que tiene capas o revestimientos de óxidos hidratados de aluminio, silice, zirconio, fosfatos y similares . Los procesos utilizados para revestir el Ti02 son bien conocidos en las técnicas de pigmentación. Estos procesos de revestimiento típicamente involucra el tratamiento en húmedo de las partículas de Ti02 precipitando ciertos óxidos hidratados para formar el revestimiento deseado. El tratamiento en húmedo del Ti02 se realiza utilizando ya sea procesos en lotes o procesos continuos, de múltiples etapas. Tales referencias de la técnica anterior describen las ventajas de los procesos continuos que incluyen tiempos de tratamiento, reducidos, para el revestimiento de óxido hidratado o hidro óxido, y un elevado gasto del producto sin la necesidad de una inversión substancial de capital. Es bien conocido en la técnica que el pH, temperatura y tiempos de tratamiento en húmedo realizados en el Ti02, deben ser controlados cuidadosamente para producir partículas de pigmento revestidas completamente que tienen propiedades físicas, deseadas (es decir, brillo y/o durabilidad) . De los óxidos hidratados, las combinaciones de silice y alúmina han probado poseer excelentes propiedades en las aplicaciones de revestimiento. Por ejemplo, los pigmentos que tienen revestimientos de silice, densos, se sabe bien que influencian las propiedades ópticas y mejoran la durabilidad del plástico, pintura, o revestimiento que se utiliza. Los procesos continuos, de múltiples etapas, para revestir las partículas de Ti02 con silice y alúmina hidratados se describen en la técnica previa. Tipicamente, estos procesos involucrar preparar una lechada acuosa de las partículas de Ti02 a temperaturas de al menos 80 °C y subsecuentemente agregar silicatos solubles y alúmina a la lechada . El pH de la lechada se ajusta al menos aproximadamente a 9.6 para iniciar la deposición de la capa de silice hidratado. La técnica previa describe que con el fin de producir pigmentos con revestimiento de silice deseable, son necesarios tiempos de tratamiento excesivamente largos (es decir, durante una hora o más) y rangos de pH específicos. Por ejemplo, el revestimiento de silice denso, adecuado, se puede tener cuando el pH de la lechada se disminuye aproximadamente a 9 a través de una serie de etapas diseñadas para controlar el curado del silice. La técnica previa describe que los tiempos de tratamiento, largos, y el pH de la lechada son importantes para la deposición de la alúmina. Por ejemplo, después del curado del silice durante una hora, la deposición de la alúmina se inicia disminuyendo el pH de la lechada entre aproximadamente 5.5 y 7.5 mediante la adición de un compuesto de alúmina tal como aluminato de sodio. La reacción se deja proceder hasta se haya depositado tal tiempo que la cantidad deseada de la alúmina. Subsecuentemente, la lechada se neutraliza y se lava. En una etapa de acabado, separada, la torta del filtro del pigmento, resultante, se termina mediante los medios conocidos. Se ha descubierto que con el fin de preparar pigmentos de Ti02 para las pinturas, plástico y recubrimientos que tienen durabilidad y/o brillo aceptable, que los tiempos de tratamiento, excesivamente largos y las temperaturas de tratamiento, elevadas, tipicamente mayores que aproximadamente 80 °C, son innecesarios. Aquellas temperaturas consumen excesiva energia, y son negativas para el proceso. Por consiguiente, la presente invención representa avances en la técnica de los procesos continuos que producen pigmentos de Ti02 que tienen revestimientos de óxido hidratado.

BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN La presente invención proporciona un proceso continuo para preparar el pigmento de dióxido de titanio que comprende: a) preparar una lechada acuosa de partículas base de dióxido de titanio a una temperatura por debajo de aproximadamente 75°C y a un pH desde aproximadamente 3.0 hasta aproximadamente 9.0; b) agregar un compuesto de silice mientras que se mantiene el pH de la lechada en el rango desde aproximadamente 2.4 hasta aproximadamente 10.5 y la temperatura de la lechada por debajo de aproximadamente 75 °C con el fin de formar partículas de dióxido de titanio, base, revestidas con silice, en la lechada; y c) agregar un compuesto de alúmina mientras que se mantiene el pH de la lechada en el rango desde aproximadamente 5.5 hasta aproximadamente 7.5 y la temperatura de la lechada por debajo de aproximadamente 75°C con el fin de formar el pigmento de dióxido de titanio. En una modalidad, la presente invención proporciona un proceso continuo para preparar un pigmento de dióxido de titanio que comprende: a) preparar una lechada acuosa de partículas base de dióxido de titanio a una temperatura por debajo de aproximadamente 75 °C y a un pH desde aproximadamente 3.0 hasta aproximadamente 8.0; b) agregar un compuesto de silice para revestir las partículas de dióxido de titanio, base, manteniendo el pH de la lechada en al menos tres etapas, en la primera etapa el pH se mantiene en aproximadamente 10.0, y en la segunda etapa el pH se mantiene en aproximadamente 9.4, y en la tercera etapa el pH se mantiene en aproximadamente 4.9, mientras que se mantiene la temperatura de la lechada por debajo de aproximadamente 75 °C con el fin de formar partículas de dióxido de titanio, base, revestidas con silice, en la lechada; c) agregar el compuesto de alúmina mientras que se mantiene el pH de la lechada en el rango desde aproximadamente 5.5 hasta aproximadamente 7.5 y la temperatura de la lechada por debajo de aproximadamente 75°C con el fin de formar el pigmento de dióxido de titanio. En otra modalidad, la presente invención proporciona un proceso continuo para preparar un pigmento de dióxido de titanio que comprende: a) preparar una lechada acuosa de partículas base de dióxido de titanio a una temperatura por debajo de aproximadamente 75 °C y a un pH desde aproximadamente 3.0 hasta aproximadamente 8.0; b) agregar un compuesto de silice para revestir las partículas de dióxido de titanio, base, ajustando el pH de la lechada en al menos tres etapas, en la primera etapa el pH se mantiene en aproximadamente 9.6, y en la segunda etapa el pH se mantiene en aproximadamente 8.9, y en la tercera etapa el pH se mantiene en aproximadamente 2.7, mientras que se mantiene la temperatura de la lechada por debajo de aproximadamente 75 °C, con el fin de formar partículas de dióxido de titanio, base, revestidas con silice; y c) agregar un compuesto de alúmina mientras que se mantiene el pH de la lechada en el rango desde aproximadamente 5.5 hasta aproximadamente 7.5 y la temperatura de la lechada por debajo de aproximadamente 75 °C con el fin de formar el pigmento de dióxido de titanio. En otra modalidad, la presente invención proporciona un proceso continuo para preparar un pigmento de dióxido de titanio que comprende: a) preparar una lechada acuosa de partículas base de dióxido de titanio a una temperatura por debajo de aproximadamente 75°C y a un pH desde aproximadamente 3.0 hasta aproximadamente 8.0; b) agregar un compuesto de silice para revestir las partículas de dióxido de titanio, base, ajustando el pH de la lechada en al menos tres etapas, en la primera etapa el pH se mantiene en aproximadamente 9.5, y en la segunda etapa el pH se mantiene en aproximadamente 9.2, y en la tercera etapa el pH se mantiene en aproximadamente 6.1, mientras que se mantiene la temperatura de la lechada por debajo de aproximadamente 75 °C, con el fin de formar partículas de dióxido de titanio, base, revestidas con silice; y c) agregar un compuesto de alúmina mientras que se mantiene el pH de la lechada en el rango desde aproximadamente 5.5 hasta aproximadamente 7.5 y la temperatura de la lechada por debajo de aproximadamente 75°C con el fin de formar el pigmento de dióxido de titanio. En aún otra modalidad, la presente invención proporciona un proceso continuo para preparar un pigmento de dióxido de titanio que comprende: a) preparar una lechada acuosa de partículas base de dióxido de titanio, no molidas, a una temperatura por debajo de aproximadamente 75 °C y a un pH desde aproximadamente 2.0 hasta aproximadamente 9.0; b) agregar un compuesto de silice para revestir las partículas de dióxido de titanio, base, ajustando el pH de la lechada en al menos tres etapas, en la primera etapa el pH se mantiene en aproximadamente 9.4, y en la segunda etapa el pH se mantiene en aproximadamente 9.1, y en la tercexa etapa el pH se mantiene en aproximadamente 5.0, mientras que se mantiene la temperatura de la lechada por debajo de aproximadamente 75°C, con el fin de formar partículas de dióxido de titanio, base, revestidas con silice; y c) agregar un compuesto _ de alúmina mientras que se mantiene el pH de la lechada en el -rango desde aproximadamente 5.5 hasta aproximadamente 7.5 y la temperatura de la lechada por debajo de aproximadamente 75 °C con el fin de formar el pigmento de dióxido de titanio.

En una modalidad ejemplar, la presente invención proporciona un proceso continuo para preparar un pigmento de dióxido de titanio que comprende: a) preparar una lechada acuosa de partículas base de dióxido de titanio, molidas en húmedo, a una temperatura por debajo de aproximadamente 75 °C y a un pH desde aproximadamente 2.0 hasta aproximadamente 9.0; b) agregar un compuesto de silice para revestir las partículas de dióxido de titanio, base, manteniendo el pH de la lechada en al menos tres etapas, en la primera etapa el pH se mantiene en aproximadamente 9.1, y en la segunda etapa el pH se mantiene en aproximadamente 8.6, y en la tercera etapa el pH se mantiene en aproximadamente 5.4, mientras que se mantiene la temperatura de la lechada por debajo de aproximadamente 75 °C, con el fin de formar partículas de dióxido de titanio, base, revestidas con silice; y c) agregar un compuesto de alúmina mientras que se mantiene el pH de la lechada en el rango desde aproximadamente 5.4 hasta aproximadamente 7.5 y la temperatura de la lechada por debajo de aproximadamente 75 °C con el fin de formar el pigmento de dióxido de titanio. En otra modalidad ejemplar, la presente invención proporciona un proceso continuo para preparar un pigmento de dióxido de titanio que comprende: a) preparar una lechada acuosa de partículas base de dióxido de titanio a una temperatura por debajo de aproximadamente 75 °C y a un pH desde aproximadamente 3.0 hasta aproximadamente 8.0; b) agregar un compuesto de silice para revestir las partículas de dióxido de titanio, base, manteniendo el pH de la lechada en al menos tres etapas, en la primera etapa el pH se mantiene en aproximadamente 10.0, en la segunda etapa el pH se mantiene en aproximadamente 9.4, y en la tercera etapa el pH se mantiene en aproximadamente 4.9, mientras que se mantiene la temperatura de la lechada por debajo de aproximadamente 75 °C, con el fin de formar partículas de dióxido de titanio, base, revestidas con silice; y c) agregar un compuesto de alúmina mientras que se mantiene el pH de la lechada en el rango desde aproximadamente 5.5 hasta aproximadamente 7.5 y la temperatura de la lechada por debajo de aproximadamente 75°C con el fin de formar el pigmento de dióxido de titanio. Los pigmentos de la presente invención se pueden preparar en una minima cantidad de tiempo, utilizando menos energia de calentamiento, en total, que otros procesos continuos. Los pigmentos de la presente invención tendrán excelente potencial de brillo y compatibilidad con pinturas, plásticos y revestimientos. Para un mejor entendimiento de la presente invención junto con otras ventajas y modalidades adicionales, se hace referencia a la siguiente descripción tomada en conjunción con los ejemplos, el alcance de los cuales se establece en las reivindicaciones anexadas , DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN La invención ahora será descrita en conexión con las modalidades preferidas. Estas modalidades se presentan para ayudar a un entendimiento de la presente invención y no se limitan a, y no se deben construir para, limitar la invención de ninguna manera. Todas las alternativas, modificaciones y equivalentes que puedan llegar a ser obvios para aquellos expertos en la técnica al leer la descripción, se incluyen dentro del espíritu y alcance de la presente invención. Esta descripción no es un manual para la producción del pigmento de Ti02, los conceptos básicos conocidos por aquellos expertos en la técnica, no se han establecido con detalle. Los conceptos tales como la selección de aditivos y reactores apropiados para la reacción de oxidación que producen pigmento de titanio, se pueden determinar fácilmente por aquellos expertos en la industria y generalmente se describen en la técnica previa. Por lo tanto la atención se dirige a los textos y referencias apropiados, conocidos por aquellos expertos en la técnica con respecto a aquellas materias . Con una vista al presente proceso inventivo, se pueden utilizar las bases del pigmento de Ti02. Tales bases pueden incluir aquéllas fabricadas comercialmente ya sea por los procesos de "cloruro" o "sulfato". Las partículas base de Ti02 útiles en la presente invención deben ser preferiblemente una estructura cristalina, substancialmente rutilo. Tal base hecha, por ejemplo, mediante el proceso de cloruro, tendrá un rango de tamaño particular en el orden desde aproximadamente 0.1 hasta aproximadamente 0.5 mieras. Tipicamente, las bases hechas por medio del proceso de cloruro, contienen una pequeña cantidad de óxido de aluminio que se forma durante el proceso con cloruro como, por ejemplo, cloruro de aluminio. El compuesto de aluminio puede estar presente en la base del pigmento de Ti02 en una cantidad desde aproximadamente 0.1 hasta aproximadamente 1.5 por ciento con base al compuesto de titanio como se conoce tipicamente en la técnica. La presente invención incluye una base de Ti02 obtenida a partir del proceso con sulfato, donde el mineral de titanio se disuelve en ácido sulfúrico para preparar un sulfato de titanilo acuoso. Este sulfato de titanilo acuoso se hidroliza hasta hidróxido de titanio y subsecuentemente se calcina para producir el Ti02 base. Ambos de estos procesos son bien conocidos en la técnica. Los pigmentos base de Ti02 útiles- en los procesos de esta invención, se pueden moler en húmedo, moler en seco o no molerse y opcionalmente se hidroclasificarán antes del tratamiento, proporcionando un substrato del pigmento de tamaño de partícula substancialmente uniforme. Como se utiliza aqui el Ti02 base, no molido, es un término reconocido en la técnica e incluye el pigmento de Ti02 que no se muele en húmedo. El pigmento de Ti02 base, no molido, incluye un producto de desecho de Ti02 crudo a partir del reactor en el proceso con cloruro a . un calcinador en el proceso con sulfato, donde él mismo se produjo, que no se ha sometido a ninguna etapa de procesamiento de intervención, previo, que substancialmente pulveriza, tritura, o muele el producto de desecho. El Ti02 base, molido en seco, es un término reconocido en la técnica e incluye el producto de desecho de Ti02 molido o laminado a partir de los procesos de laminado o molido, tal como por ejemplo, el molido de Raymond, laminado de Sahout Conreur o laminado de Fitzpatrick, y similares. El molido en húmedo es un término reconocido en la técnica e incluye el producto de desecho de Ti02 base, molido en húmedo. Algunos procesos de molido en húmedo, incluyen el molido con arena, molido con perlas de zirconio, y similares. El proceso de la presente invención incluye la formación de una lechada acuosa de pigmento de óxido de titanio, base. Las lechadas del pigmento de dióxido de titanio se pueden hacer mediante métodos conocidos en la técnica. Tipicamente, la concentración del pigmento base fluctuarán en el rango desde aproximadamente 100 hasta aproximadamente 500 gramos por litro de lechada. Esta lechada se calienta a una temperatura de entre aproximadamente 60 a 75 °C por cualquier medio conocido en la técnica. Preferiblemente, la lechada se calienta a una temperatura de entre aproximadamente 65 hasta por debajo de aproximadamente 75°C mediante una inyección con vapor, que se alimenta de manera continua en el sistema de reactor del proceso. El pH de la lechada se puede ajustar mediante métodos conocidos en la técnica. Por ejemplo, el ajuste del pH se logra agregando un ácido o base adecuada. Las bases adecuadas incluyen bases alcalinas, solubles en agua, tales como amoniaco, hidróxido de sodio u otros compuestos alcalinos, adecuados. Los ácidos adecuados incluyen ácidos solubles en agua tales como ácido clorhídrico, ácido sulfúrico, ácido fosfórico, ácido nítrico, y similares. El pH de la lechada inicial (antes de la adición del compuesto de silice) se puede ajustar entre aproximadamente 2 y aproximadamente 11. El pH preferido de la lechada inicial está entre aproximadamente 2 y aproximadamente 9, de manera más preferible desde aproximadamente 3 hasta aproximadamente 8. Después de la formación de la lechada inicial, un compuesto de silice se agrega a la lechada mientras la lechada se mantiene a una temperatura por debajo de aproximadamente 75°C. Para los propósitos de la presente invención, se puede emplear cualquier compuesto de silice, soluble en agua, capaz de proporcionar silice para la deposición sobre el pigmento de dióxido de titanio bajo las condiciones de operación del proceso. Los compuestos de silice adecuados para su uso en la presente invención incluyen, pero no están limitados a, silicatos de metal alcalino, solubles en agua. Los silicatos de metal alcalino, solubles en agua, preferidos, incluyen silicato de sodio, silicato de potasio, y similares. Más preferiblemente, el compuesto de silice es silicato de sodio que proporciona el Si02. El compuesto de silice tipicamente se agrega de manera directa en el recipiente de reacción en el cual tiene lugar el tratamiento en húmedo, o el mismo se puede agregar de acuerdo con el proceso. Preferiblemente, el silice se agrega en una cantidad desde aproximadamente 1 hasta aproximadamente 10 por ciento en peso, de manera más preferible desde aproximadamente 1.5 hasta aproximadamente 5.5 por ciento y de manera más preferible desde aproximadamente 2.5 hasta aproximadamente 3.5 por ciento, en base al peso del pigmento de Ti02. Después de la adición del silice, la lechada se cura en rangos de pH tipicamente de manera aproximada desde 10.5 hasta aproximadamente 2.4. Preferiblemente, la lechada se cura en al menos tres etapas, por ejemplo, el pH se disminuye en la primera etapa desde aproximadamente 10.2 hasta aproximadamente 10.0, en la segunda etapa, el pH se disminuye aproximadamente a 9.4, luego en la tercera etapa aproximadamente a 4.9. Otro rango de pH preferido incluye disminuir el pH en la primera etapa desde aproximadamente 10 hasta aproximadamente 9.6, en la segunda etapa, el pH se disminuye aproximadamente a 8.9, luego en la tercera etapa el pH se disminuye aproximadamente a 2.7. Otro rango de pH preferido incluye disminuir el pH en la primera etapa desde aproximadamente 9.7 hasta aproximadamente 9.5, en la segunda etapa, el pH se disminuye aproximadamente a 9.2, luego en la tercera etapa el pH se disminuye aproximadamente a 6.1. Otro rango de pH preferido incluye disminuir el pH en la primera etapa desde aproximadamente 9.6 hasta aproximadamente 9.4, en la segunda etapa, el pH se disminuye aproximadamente a 9.1, luego en la tercera etapa el pH se disminuye aproximadamente a 5.0. Otro rango de pH preferido incluye disminuir el pH en la primera etapa desde aproximadamente 9.5 hasta aproximadamente 9.1, en la segunda etapa, el pH se disminuye aproximadamente a 8.6, luego en la tercera etapa el pH se disminuye aproximadamente a 5.4. La presente invención contempla perfiles de pH similares también.

El tiempo de residencia en cada etapa también puede variar. Preferiblemente, el tiempo de residencia se mantiene en un periodo minimo de manera preferible de aproximadamente minutos. Por ejemplo, una cantidad suficiente del compuesto de silice se agrega durante 10 minuto, luego la lechada se mantiene durante un periodo adicional (preferiblemente 5 minutos) antes de disminuir el pH con cada adición de ácido. Alternativamente, el compuesto de silice se agrega n menos de un minuto, luego la lechada se mantiene durante aproximadamente 15 minutos antes de la disminución del pH con adiciones de ácido. En una modalidad preferida, contemplada, la presente invención proporciona un proceso continuo donde el pH de la lechada está entre aproximadamente 9.6 y aproximadamente 9.8 en un primer recipiente de precipitación de silice. La lechada se deja curar cuando el tiempo de residencia de manera preferible está entre aproximadamente 10 y aproximadamente 20 minutos antes de transferir la lechada a un segundo tanque de precipitación de silice. En el segundo tanque, el pH se disminuye y se mantiene entre aproximadamente 9.2 y 9.5. El tiempo de residencia en el segundo tanque está entre aproximadamente 10 y aproximadamente 20 minutos antes de transferir la lechada a un tercer tanque de precipitación de silice. En el tercer tanque de precipitación de silice, el ácido adicional se agrega para mantener el pH en un rango desde aproximadamente 2.4 hasta aproximadamente 6.6. Después de la adición del silice, se agrega un compuesto de alúmina mientras que la lechada se mantiene a una temperatura por debajo de aproximadamente 75°C. Los compuestos de alúmina incluyen compuestos de alúmina, hidratados, tales como por ejemplo, aluminatos de metal alcalino, solubles en agua. Algunos aluminatos de metal alcalino, solubles en agua, incluyen pero no se limitan al aluminato de sodio o aluminato de potasio. Algunos otros compuestos de alúmina incluyen sulfato de aluminio, cloruro de aluminio, y similares. Más preferiblemente, el compuesto de alúmina, soluble en agua, es aluminato de sodio que proporciona el A1203. Preferiblemente, el compuesto de alúmina se agrega a la lechada en una cantidad para proporcionar A1203 equivalente a entre aproximadamente 1 hasta aproximadamente 3% en peso en base al peso del pigmento base de dióxido de titanio. Más preferiblemente, el A1203 es equivalente a entre aproximadamente 1.6 hasta aproximadamente 1.9% de la alúmina en base al peso del pigmento base de dióxido de titanio. Tipicamente, el compuesto de alúmina se agrega a la lechada durante entre aproximadamente 10 hasta aproximadamente 20 minutos con adiciones simultáneas ya sea de ácido o base para mantener el pH por debajo de 7. Alternativamente, el compuesto de alúmina se agrega en menos de un minuto, con adiciones simultáneas ya sea de ácido o base para mantener el pH por debajo de 7. Preferiblemente, el pH se mantiene entre aproximadamente 5.5 y aproximadamente 6.5 y la lechada se mantiene durante aproximadamente 15 minutos antes de que se deseche a un tanque de alimentación de filtro o directamente a los filtros para lavado. El pigmento de dióxido de titanio, revestido con silice y alúmina, resultante, se lava sustancialmente libre de sales solubles que se adhieren al pigmento, se seca y luego se somete a pulverización final utilizando técnicas de molido con energia fluida, conocidas en la técnica. Preferiblemente, el pigmento lavado y seco se microniza en un micronizador de vapor a intensidades conocidas por aquellos expertos en la técnica para producir la distribución del tamaño de partícula deseado. Opcionalmente, un compuesto orgánico, similar al poliol tal como, por ejemplo, el trimetilolpropano (TMP) , trimetiloletano (TME), pentaeritrol, Tamol 1254, Tamol 963 y ácidos orgánicos hidrofóbicos como ácidos fosfóricos, orgánicos, y silanos, se puede agregar al pigmento durante la micronización con aire o con vapor. En la modalidad más preferida se agrega TMP en una cantidad desde aproximadamente 0.2% hasta 0.8% en base al peso del pigmento de dióxido de titanio. Los pigmentos de dióxido de titanio de la presente invención se pueden producir mediante un proceso continuo.

Tipicamente, los procesos continuos preferiblemente involucran tuberías de alimentación, continuas, con tanques para tratamiento gradual con puntos de adición, separados, para los compuestos de silice y de alúmina, los ajustadores del pH y otros aditivos. Los procesos continuos involucran tiempos de residencia de menos de aproximadamente 120 minutos, de manera preferible desde aproximadamente 5 minutos hasta aproximadamente 60 minutos, y de manera más preferible desde aproximadamente 10 minutos hasta aproximadamente 45 minutos para la deposición de silice y alúmina en el pigmento de dióxido de titanio. Los pigmentos revestidos producidos mediante los métodos de la presente invención tendrán buena dispersabilidad, brillo y/o durabilidad. La dispersabilidad se determina mediante los métodos conocidos en la técnica. Por ejemplo, los pigmentos de dióxido de titanio de la presente invención se pueden mezclar en un plástico o pintura y se mide la distribución de las partículas del pigmento. La distribución uniforme del pigmento en toda la pintura o plástico, indica buena dispersabilidad, mientras que la formación de aglomerados podria indicar pobre dispersabilidad del pigmento. Algunos métodos para determinar la dispersabilidad, conocidos en la técnica, incluyen resistencia al teñido, calibración Hegman, y similares.

El brillo se determinó mediante métodos conocidos en la técnica. Preferiblemente, el brillo se determinó incorporando el pigmento en la pintura y midiendo el brillo utilizando un medidor de brillo. La durabilidad de los pigmentos de la presente invención, se puede determinar mediante métodos conocidos en la técnica. Algunos métodos para medir la durabilidad incluyen medir la actividad fotocatalitica del pigmento de dióxido de titanio, la solubilidad del ácido del pigmento de dióxido de titanio, la exposición natural y la prueba en el oreómetro. Habiendo descrito ahora de manera general la invención, la misma puede ser más fácilmente entendida a través de la siguiente referencia a los siguientes ejemplos, los cuales se proporcionan a manera de ilustración y no se pretende que limiten la presente invención a menos que se especifique .

EJEMPLOS Los ejemplos a continuación demuestran que los pigmentos de dióxido de titanio, producidos a temperaturas por debajo de aproximadamente 75°C en el perfil de pH especifico, tienen un brillo y/o durabilidad aceptable comercialmente.

Ejemplo 1 Se utilizó una base de dióxido de titanio que se molió en húmedo hasta un tamaño de partícula en el rango de entre aproximadamente 0.2 y aproximadamente 0.5 µm. Preferiblemente, menos de aproximadamente el 20% de la base fue más pequeño que 0.5 µm de diámetro. Este material se diluye para que tenga una gravedad especifica (densidad) de aproximadamente 1.27, mientras que 1000 g de Ti02 se utilizaron para cada experimento de tratamiento de superficie. La lechada se calentó, bajo agitación en una batería de ocho litros, a 70 - 72°C, y luego se mantuvo a esta temperatura durante todo los experimentos . Cada experimento se llevó a cabo utilizando condiciones idénticas con la excepción del pH inicial de la lechada. Se agregó Si02 al 2.8% (en base al peso del Ti02) como una solución de silicato de sodio (aproximadamente 380 g/1 de Si02) durante un periodo de 20 minutos. La lechada se envejeció con agitación durante 5 minutos adicionales, y luego se realizaron las mediciones del pH de la lechada y de la viscosidad Brookfield (en centipoises, o cps) . Después de la adición del silicato de sodio, el pH de la lechada se ajustó con HCl (aproximadamente 20% concentrado) a un pH de aproximadamente 6.5 ± 0.2 durante un periodo de 15 - 30 minutos. La lechada se maduró entonces con agitación durante 10 minutos adicionales. Se extrajo una pequeña cantidad de lechada (menos de 20 g de Ti02) , inmediatamente se desaguó, y se secó en un horno de convección para las pruebas de solubilidad del ácido, áreas de superficie BET y microscopio de transmisión de electrones (TEM) . El impacto del pH inicial de la lechada (antes de la adición del silicato de sodio) en la facilidad del procesamiento (debido a los incrementos de la viscosidad) y calidad del revestimiento de silice se muestra en la Tabla 1 donde la viscosidad de la lechada después de la adición del silicato de sodio, junto con la solubilidad del ácido y las áreas de superficie BET del pigmento revestido con silice, se resumen. Se muestra que el pH inicial de la lechada, inferior, preferiblemente sin el uso de ningún NaOH, da la mejor combinación posible de facilidad del procesamiento (viscosidad mucho más baja) , calidad del revestimiento de Si02 (solubilidad del ácido y área de superficie mucho más baja) .

TABLA 1 Ejemplo 2 Se utilizó la misma base de dióxido de titanio y el mismo equipo experimental. 1000 g de Ti02 se utilizaron para cada experimento. La lechada se diluyó hasta que tuvo un gravedad especifica de 1.27, y luego se calentó a 70 - 72 °C, bajo agitación en una batería de ocho litros, y se mantuvo a esta temperatura durante todo los experimentos. Cada experimento se llevó a cabo utilizando condiciones idénticas con la excepción del pH final en el cual se precipitó el Si02. El pH inicial de la lechada estuvo a 7.0 - 7.4 con la adición del NaOH (aproximadamente 50% en peso de la concentración) , con 10 minutos adicionales de envejecimiento con agitación. Se agregó Si02 al 2.8% (en base al peso del Ti02) como una solución de silicato de sodio (aproximadamente 380 g/1 de Si02) durante un periodo de 20 minutos. La lechada se envejeció con agitación durante 5 minutos adicionales. En un experimento, después de la adición del silicato de sodio, el pH de la lechada se ajustó con HCl (aproximadamente 20% en peso de la concentración) a un pH de aproximadamente 5.0, durante un periodo de 15 minutos. En otro experimento, después de la adición del silicato de sodio, el pH de la lechada se ajustó con HCl a un pH de aproximadamente 5.0, durante un periodo de 15 minutos.

La lechada se maduró entonces con agitación durante 5 minutos adicionales. Se extrajo una pequeña cantidad de este pigmento "solamente de Si02" (menos de 20 g de Ti02) , inmediatamente se desaguó, y se secó en un horno de convección para las pruebas de solubilidad del ácido, áreas de superficie BET y microscopio de transmisión de electrones (TEM) . Luego se agrega Al20 al 2.0% (en base al peso del Ti02) como una solución de aluminato de sodio (aproximadamente 370 g/1 de A1203) durante un periodo de 10 minutos, mientras que se mantiene el pH de la lechada a 6.5 con adiciones simultáneas de HCl. La lechada se madura con agitación durante 10 minutos adicionales. Finalmente, el pH de la lechada se ajusta a 5.3 ± 0.2 con HCl, y se sigue por 60 minutos adicionales de maduración con agitación. El pigmento resultante luego se lava y se filtra hasta que esté substancialmente libre de sales. El pigmento se mezcla con trimetilolpropano al 0.4% (TMP) (en base al peso de Ti02) , y luego se seca durante 36 horas aproximadamente a 100 °C, se tritura a través de un tamiz de malla 8, y se microniza con vapor utilizando un micronizador de laboratorio de 20.32 cm (8 pulgadas) en vapor: la proporción del Ti02 es de aproximadamente 2.5. El pigmento se prepara entonces en una pintura con base acrilica en PVC al 40% y se mide el brillo de 20°.

El pH final en el cual el Si02 se precipita, junto con la calidad del revestimiento de Si02 que corresponde a las muestras tomadas después de la etapa de adición de Si02, y el brillo acrilico al 40% para el pigmento acabado, se resumen en la Tabla 2. Ahi se muestra que se logran revestimientos de Si02 razonablemente buenos con buen potencial de brillo.

Ejemplo 3 La misma base de dióxido de titanio, con el mismo equipo experimental y las mismas preparaciones iniciales se utilizaron como en el Ejemplo 2. Cada experimento se llevó a cabo utilizando condiciones idénticas con la excepción de la secuencia del pH mediante la cual se precipitó el Si02. Siguiendo el mismo procedimiento de adición de Si02 y maduración como en el Ejemplo 2, el pH de la lechada se ajustó en tres etapas con la adición de HCl. En un experimento, el pH se disminuyó en la primera etapa desde aproximadamente 10.2 hasta 10.0 durante 1 minuto, seguido por aproximadamente 15 minutos de maduración, en la segunda etapa desde 10.0 hasta 9.4 durante 1 minuto, seguido por aproximadamente 15 minutos de envejecimiento, y luego en la tercera etapa desde 9.4 hasta 4.9 durante 1 minuto, seguido por aproximadamente 15 minutos de envejecimiento. En otro experimento con el mismo tiempo de adición y tiempo de maduración en la primera etapa de maduración desde 10.0 hasta 9.6, en la segunda etapa desde 9.6 hasta 8.9, y luego en la tercera etapa desde 8.9 hasta 2.7. Después de la precipitación del Si02, el pigmento se trató con A1203 y luego se lavó, se filtró, se mezcló con TMP, seguido por secado, micronización con vapor, y se preparó en la prueba con PVC al 40% exactamente de la misma manera que en el Ejemplo 2. La secuencia de pH por medio de la cual se precipitó el Si02, junto con la calidad del revestimiento de Si02 que corresponde a las muestras tomadas después de la etapa de adición del Si02, y el brillo acrilico al 40% para el pigmento acabado se resumen en la Tabla 2 a continuación. Se muestra aqui que se logra una calidad mejorada del revestimiento de Si02 (valor de solubilidad de ácido más bajo) y aproximadamente un mismo potencial de brillo con el Si02 precipitado durante las tres etapas y a un pH inferior.

TABLA 2 Ejemplo 4 El mismo equipo del experimento, con la misma concentración y temperatura de la lechada, se utilizó en el Ejemplo 2. La base del dióxido de titanio se utilizó sin ajustes en el pH inicial. En un experimento, la base de dióxido de titanio a partir del proceso de cloruro se utilizó sin molido en húmedo. En otro experimento, la base de dióxido de titanio a partir del procesos con cloruro, se molió exactamente de la misma manea que en el Ejemplo 1. Siguiendo el mismo procedimiento de la adición y maduración del Si02 que en el Ejemplo 2, el pH de la lechada se ajustó con adiciones de HCl de la misma manera que en el Ejemplo 3. En el primer experimento, el pH se disminuyó en la primera etapa a partir de aproximadamente 9.6 a 9.4 durante 1 minuto, seguido por aproximadamente 15 minutos de maduración, en la segunda etapa de 9.4 a 9.1 durante 1 minuto, seguido por aproximadamente 15 minutos de maduración, y luego en la tercera etapa de 9.1 a 5.0 durante 1 minuto, seguido por aproximadamente 15 minutos de maduración. En el segundo experimento, la secuencia de los ajustes de pH es de desde 9.5 hasta 9.1 en la primera etapa, desde 9.1 hasta 8.6 en la segunda etapa, y desde 8.6 hasta 5.4 en la tercera etapa, respectivamente . Después de la precipitación del Si02, el pigmento se trató con A1203 y luego se lavó, se filtró, se mezcló con TMP, seguido por secado, micronización con vapor, y se preparó en la prueba con PVC al 40% exactamente de la misma manera que en el Ejemplo 2. En la Tabla 3 a continuación, se muestra que el producto terminado, fabricado utilizando base no molida a partir del proceso con cloruro aumentó a una calidad ligeramente mejor del revestimiento de Si02 y potencial de brillo que utilizando la base molida en húmedo.

TABLA 3 Ejemplo 5 Las mismas bases de dióxido de titanio, con la misma concentración de lechada y la temperatura, se utilizaron como en el Ejemplo 2. El tratamiento en húmedo se llevó a cabo utilizando un sistema de flujo continuo, de multi-tanque, en el cual el tratamiento con Si02 utilizó cuatro tanques, mientras que el tratamiento con A1203 utilizó un tanque. La velocidad de flujo se controló con precisión para dar aproximadamente 15 minutos del tiempo de residencia para la lechada en cada tanque de tratamiento. En un experimento el pH inicial de la lechada se ajustó a 7.1 con la adición de NaOH en el primer tanque.

Después se agregó de aproximadamente Si02 al 3.5% en el segundo tanque, el HCl se agregó simultáneamente a los tres tanques consecutivos, subsecuentes, para dar el pH de la lechada de 9.5, 9.2 y 6.1, respectivamente. La viscosidad de la lechada se incrementa notoriamente después la adición del Si02 cuando se pone en evidencia por el incremento de las r.p.m. de los agitadores requeridos para mantener un mezclado constante de lechada. Fluyendo hacia el siguiente tanque, se agregó aproximadamente 2.7% de A1203 con HCl agregado simultáneamente para mantener el pH a 6.2. En el último tanque, se agrega HCl para ajustar el pH de la lechada a 6.7, y luego se desecha para el lavado y filtración. El pigmento resultante se mezcla con TMP, seguido por el secado, micronización con vapor, y se prepara en la prueba con PVC al 40% exactamente de la misma manera que en el Ejemplo 2. En otro experimento, el pH inicial de la lechada estuvo en aproximadamente 2.3 sin adición de NaOH en el primer tanque. Al último, se agregó aproximadamente 4.0% de Si02 en el segundo tanque, el HCl se agregó simultáneamente con los tres tanques consecutivos, subsecuentes, para dar el pH de la lechada de 9.5, 9.2 y 6.1, respectivamente. La lechada se mantiene a una viscosidad consistentemente baja a través de todo el tratamiento en húmedo completo, y no son necesarios ajustes en las r.p.m. para el agitador. De manera similar cuando fluye hacia el siguiente tanque, se agrega aproximadamente 3.3% de A1203 con HCl agregado simultáneamente para mantener el pH a 6.5. En el último tanque, el HCl se agrega para ajustar el pH de la lechada a 6.2, y luego se desechó para lavado y filtración. De nuevo, el pigmento resultante se mezcla con TMP, seguido por secado, micronización con vapor, y se prepara en la prueba con PVC al 40% exactamente de la misma manera que en el Ejemplo 2.

En la Tabla 4, se muestra que agregando el silicato de sodio directamente al pigmento base (sin el ajuste del pH inicial) da una viscosidad de la lechada considerablemente baja, y por lo tanto una ventaja remarcable en el manejo del flujo mediante el equipo de proceso. El producto terminado (PP01-06) resultante de este proceso se mostró que es igual en términos de la calidad del revestimiento de Si02 y potencial de brillo comparados con la lechada (PP01-05) donde el pH inicial se ajustó a 7.1.

TABLA 4 Ejemplo 6 Producción del pigmento de dióxido de titanio Se utilizará la base del dióxido de titanio que tiene un tamaño de partícula en el rango de entre aproximadamente 0.1 y aproximadamente 0.5 µm. Preferiblemente, menos de aproximadamente el 20% de la base será de un tamaño de partícula de 0.5 µm. Este material se mezclará con el agua que produce las lechadas que tienen una gravedad especifica (densidad) de aproximadamente 1.3 gramos por mililitro. El proceso continuo, contemplado, se simula utilizando preferiblemente tres tanques de tratamiento con silice, y al menos un tanque de tratamiento con alúmina. Variará la velocidad del flujo de la lechada en cada tanque de tratamiento. Preferiblemente, la velocidad del flujo de la lechada será de aproximadamente 492.05 lts hasta 567.75 lts (130 hasta aproximadamente 150 galones) por minuto en un rango de temperatura de entre aproximadamente 60 °C y aproximadamente 75 °C. Los tiempos de retención en cada tanque serán de al menos cinco minutos, de manera preferible desde aproximadamente 10 minutos hasta aproximadamente 30 minutos. El silicato de sodio se agregará a los tanques de tratamiento de silice con el fin de mantener el silice (Si02) en un peso de manera preferible entre aproximadamente 2.7% y aproximadamente 3.0% en peso, en base al peso del Ti02. La alúmina se agregará como aluminato de sodio con el fin de mantener la concentración de la alúmina de entre aproximadamente 1% y 3% en peso, en base al peso de Ti02. Tipicamente, se utilizará HCl y NaOH para controlar los niveles de pH durante las etapas del proceso de tratamiento. Los perfiles de pH preferidos serán de 10.0 ± 0.2 unidades de pH para el primer tratamiento con silice, 9.4 ± 0.2 unidades de pH para el segundo tanque de tratamiento con silice, y 5.5 para el tercer tanque de tratamiento. La adición del óxido de aluminio se controla continuamente a un pH de aproximadamente 6.0 + 0.5 unidades de pH. Los tiempos de tratamiento en cada etapa del proceso serán al menos de 5 minutos, de manera preferible aproximadamente 10 a 30 minutos. Después de que se trataron las partículas base de Ti02 con silice y alúmina, el pigmento revestido, resultante, se filtrará, lavará, y secará. Preferiblemente, se tratará con desde aproximadamente 0.2% hasta aproximadamente 0.4% de trimetilolpropano (TMP) en base al peso del pigmento de dióxido de titanio. Subsecuentemente, el pigmento tratado se micronizará en un molino de energia fluida para producir un pigmento terminado. El pigmento tratado y micronizado, resultante, poseerá un tamaño de partícula de manera preferible de aproximadamente 0.28 µm.

Ejemplo 7 Método de Prueba del Brillo del Acrilico con PVC al 40% de 20 grados El pigmento se incorporará en una pintura acrilica de PVC al 40% utilizando una resina Synocryl 9122X. El revestimiento preparado se extrajo en paneles de vidrio utilizando un dispositivo de extracción automático incorporando una cuchilla de rascado de 100 mieras. El panel de pintura se deja secar en un armario libre de polvo durante un minimo de 5 horas antes de la lectura de los valores del brillo de 20 grados de un medidor de brillo Glossgard II.

Hasta 5 mediciones se registrarán a partir de cada panel y se cuenta el resultado promedio. Preferiblemente, las muestras del pigmento mostrarán un valor del brillo de 20 grados de PVC al 40% de entre aproximadamente 30 hasta aproximadamente 55. Mientras que la invención se ha descrito en conexión con las modalidades especificas de la misma, se entenderá que es capaz de modificaciones adicionales y esta solicitud pretende cubrir cualquier variación, uso, o adaptación de la invención siguiendo, en general, los principios de la invención e incluyendo tales partidas desde la presente descripción cuando vienen dentro de la práctica acostumbrada o conocida dentro de la técnica a la cual la invención pertenece y cuando se puede aplicar a las características esenciales establecidas aqui anteriormente como sigue en el alcance de las reivindicaciones anexas .

Claims

REIVINDICACIONES 1.- Un proceso continuo para preparar un pigmento de dióxido de titanio, caracterizado porque comprende: a) reparar una lechada acuosa de partículas base de dióxido de titanio a una temperatura por debajo de aproximadamente 75 °C y a un pH desde aproximadamente 2.0 hasta aproximadamente 9.0; b) agregar un compuesto de silice mientras que se mantiene el pH de la lechada en el rango desde aproximadamente 2.4 hasta aproximadamente 10.5 y la temperatura de la lechada por debajo de aproximadamente 75 °C con el fin de formar partículas de dióxido de titanio, base, revestidas con sílice, en la lechada; y c) agregar un compuesto de alúmina mientras que se mantiene el pH de la lechada en el rango desde aproximadamente 5.5 hasta aproximadamente 7.5 y la temperatura de la lechada por debajo de aproximadamente 75 °C con el fin de formar el pigmento de dióxido de titanio. 2.- Un proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la lechada se prepara a un pH desde aproximadamente 3.0 hasta aproximadamente 8.0. 3.- Un proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la lechada se mantiene a la temperatura desde aproximadamente 60 °C hasta aproximadamente 74 °C durante la adición de los compuestos de sílice y alúmina. 4.- Un proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la lechada se mantiene a la temperatura de aproximadamente 70 °C durante la adición de los compuestos de sílice y alúmina. 5.- Un proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la lechada se mantiene a la temperatura de aproximadamente 65 °C durante la adición de los compuestos de silice y alúmina. 6.- Un proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque las partículas de dióxido de titanio, base, revestidas con silice, se forman manteniendo el pH de la lechada en aproximadamente 10.0, luego a aproximadamente 9.4, y luego en aproximadamente 4.9. 7. - Un proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque las partículas de dióxido de titanio, base, revestidas con silice, se forman manteniendo el pH de la lechada en aproximadamente 9.6, luego a aproximadamente 8.9, y luego en aproximadamente
2.7. 8. - Un proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque las partículas de dióxido de titanio, base, revestidas con silice, se forman manteniendo el pH de la lechada en aproximadamente 9.5, luego a aproximadamente 9.2, y luego en aproximadamente 6.1. 9.- Un proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque las partículas de dióxido de titanio, base, revestidas con sílice, se forman manteniendo el pH de la lechada en aproximadamente 9.4, luego a aproximadamente 9.1, y luego en aproximadamente 5.0. 10.- Un proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque las partículas de dióxido de titanio, base, revestidas con sílice, se forman manteniendo el pH de la lechada en aproximadamente 9.1, luego a aproximadamente 8.6, y luego en aproximadamente 5.4. 11.- Un proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque las partículas de -dióxido de titanio, base, revestidas con sílice, tienen un tiempo de residencia de menos de 30. 12.- Un proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque las partículas de dióxido de titanio, base, revestidas con silice, tienen un tiempo de residencia de menos de 15 minutos. 13.- Un proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el compuesto de alúmina se agrega a un pH de aproximadamente 7. 14.- Un proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el compuesto de alúmina se agrega a un pH desde aproximadamente 5.5 hasta aproximadamente 6.5. 15.- Un proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la adición del compuesto de alúmina, la lechada tiene un tiempo de residencia de menos de 30 minutos. 16.- Un proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la adición del compuesto de alúmina, la lechada tiene un tiempo de residencia de menos de 15 minutos. 17.- Un proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el compuesto de silice es silicato de sodio . 18.- Un proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el compuesto de alúmina es aluminato de sodio. 19.- Un proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque las partículas de dióxido de titanio, base, son anatasa (octaedrita) o rutilo. 20.- Un proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque las partículas de dióxido de titanio, base, no se muelen o se muelen en húmedo. 21.- Un proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el proceso comprende además: d) filtrar, lavar, y secar el pigmento de dióxido de titanio; y e) micronizar y tratar el pigmento de dióxido de titanio con un compuesto orgánico. 22.- Un método de conformidad con la reivindicación 21, caracterizado porque el compuesto orgánico es un poliol. 23.- Un método de conformidad con la reivindicación 22, caracterizado porque el poliol es trimetilolpropano. 24. - Un proceso de conformidad con la reivindicación 23, caracterizado porque el trimetilolpropano se agrega en una cantidad desde aproximadamente 0.2% hasta 0.8% en base al peso del pigmento de dióxido de titanio. 25.- Un proceso continuo para preparar el pigmento de dióxido de titanio, caracterizado porque comprende: a) preparar una lechada acuosa de partículas base de dióxido de titanio a una temperatura por debajo de aproximadamente 75 °C y a un pH desde aproximadamente
3.0 hasta aproximadamente 8.0; b) agregar un compuesto de sílice para revestir las partículas de dióxido de titanio, base, manteniendo el pH de la lechada en al menos tres etapas, en la primera etapa el pH se mantiene en aproximadamente 10.0, en la segunda etapa el pH se mantiene en aproximadamente 9.4, y en la tercera etapa el pH se mantiene en aproximadamente
4.9, mientras que se mantiene la temperatura de la lechada por debajo de aproximadamente 75 °C con el fin de formar partículas de dióxido de titanio, base, revestidas con sílice, en la lechada; y c) agregar un compuesto de alúmina mientras que se mantiene el pH de la lechada en el rango desde aproximadamente
5.5 hasta aproximadamente 7.5 y la temperatura de la lechada por debajo de aproximadamente 75°C con el fin de formar el pigmento de dióxido de titanio. 2
6.- Un proceso continuo para preparar el pigmento de dióxido de titanio, caracterizado porque comprende: a) preparar una lechada acuosa de partículas base de dióxido de titanio a una temperatura por debajo de aproximadamente 75 °C y a un pH desde aproximadamente 3.0 hasta aproximadamente 8.0; b) agregar un compuesto de sílice para revestir las partículas de dióxido de titanio, base, ajustando el pH de la lechada en al menos tres etapas, en la primera etapa el pH se mantiene en aproximadamente 9.6, en la segunda etapa el pH se mantiene en aproximadamente 8.9, y en la tercera etapa el pH se mantiene en aproximadamente 2.7, mientras que se mantiene la temperatura de la lechada por debajo de aproximadamente 75 °C con el fin de formar partículas de dióxido de titanio, base, revestidas con sílice, en la lechada; y c) agregar un compuesto de alúmina mientras que se mantiene el pH de la lechada en el rango desde aproximadamente 5.5 hasta aproximadamente
7.5 y la temperatura de la lechada por debajo de aproximadamente 75 °C con el fin de formar el pigmento de dióxido de titanio. 27.- Un proceso continuo para preparar el pigmento de dióxido de titanio, caracterizada porque comprende: a) preparar una lechada acuosa de partículas base de dióxido de titanio a una temperatura por debajo de aproximadamente 75 °C y a un pH desde aproximadamente 3.0 hasta aproximadamente
8.0; b) agregar un compuesto de sílice para revestir las partículas de dióxido de titanio, base, ajustando el pH de la lechada en al menos tres etapas, en la primera etapa el pH se mantiene en aproximadamente
9.5, en la segunda etapa el pH se mantiene en aproximadamente 9.2, y en la tercera etapa el pH se mantiene en aproximadamente 6.1, mientras que se mantiene la temperatura de la lechada por debajo de aproximadamente 75 °C con el fin de formar partículas de dióxido de titanio, base, revestidas con sílice, en la lechada; y c) agregar el compuesto de alúmina mientras que se mantiene el pH de la lechada en el rango desde aproximadamente 5.5 hasta aproximadamente 7.5 y la temperatura de la lechada por debajo de aproximadamente 75 °C con el fin de formar el pigmento de dióxido de titanio. 28.- Un proceso continuo para preparar el pigmento de dióxido de titanio, caracterizado porque comprende: a) preparar una lechada acuosa de partículas base de dióxido de titanio, no molidas, a una temperatura por debajo de aproximadamente 75 °C y a un pH desde aproximadamente 2.0 hasta aproximadamente 9.0; b) agregar un compuesto de sílice para revestir las partículas de dióxido de titanio, base, manteniendo el pH de la lechada en al menos tres etapas, en la primera etapa el pH se mantiene en aproximadamente 9.4, en la segunda etapa el pH se mantiene en aproximadamente 9.1, y en la tercera etapa el pH se mantiene en aproximadamente 5.0, mientras que se mantiene la temperatura de la lechada por debajo de aproximadamente 75 °C con el fin de formar partículas de dióxido de titanio, base, revestidas con sílice, en la lechada; y c) agregar un compuesto de alúmina mientras que se mantiene el pH de la lechada en el rango desde aproximadamente 5.5 hasta aproximadamente 7.5 y la temperatura de la lechada por debajo de aproximadamente 75 °C con el fin de formar el pigmento de dióxido de titanio. 29.- Un proceso continuo para preparar el pigmento de dióxido de titanio, caracterizado porque comprende: a) preparar una lechada acuosa de partículas base de dióxido de titanio a una temperatura por debajo de aproximadamente 75 °C y a un pH desde aproximadamente 2.0 hasta aproximadamente 9.0; b) agregar un compuesto de silice para revestir las partículas de dióxido de titanio, base, manteniendo el pH de la lechada en al menos tres etapas, en la primera etapa el pH se mantiene en aproximadamente 9.1, en la segunda etapa el pH se mantiene en aproximadamente 8.6, y en la tercera etapa el pH se mantiene en aproximadamente 5.4, mientras que se mantiene la temperatura de la lechada por debajo de aproximadamente 75 °C con el fin de formar partículas de dióxido de titanio, base, revestidas con sílice, en la lechada; y c) agregar un compuesto de alúmina mientras que se mantiene el pH de la lechada en el rango desde aproximadamente 5.4 hasta aproximadamente 7.5 y la temperatura de la lechada por debajo de aproximadamente 75 °C con el fin de formar el pigmento de dióxido de titanio.