CN104619787B - 使用超声处理制造二氧化钛颜料的方法 - Google Patents

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Abstract

提供一种制造二氧化钛颜料的方法。所述方法包括制备二氧化钛粒子的水性浆料。所述方法进一步包括使用超声处理解聚结二氧化钛粒子的所述水性浆料。

Description

使用超声处理制造二氧化钛颜料的方法
背景
二氧化钛颜料与涂层配制品(包括油漆和油墨配制品)、纸组合物、聚合物组合物和其他产品联合使用。此类颜料一般来说以粉末形式制造，取决于最终应用而具有特定性质和特征。
二氧化钛颜料可以通过硫酸盐法或氯化物法制造。
在用于制造二氧化钛的硫酸盐法中，将钛矿渣溶解于硫酸中以形成硫酸氧钛。然后使硫酸氧钛水解以形成水合二氧化钛。在煅烧炉中加热水合的二氧化钛以使二氧化钛晶体生长到颜料尺寸。
在用于制造二氧化钛的氯化物法中，将干燥二氧化钛矿砂与焦炭和氯一起馈入氯化炉中以制造气态卤化钛(诸如四氯化钛)。将制造的卤化钛在专门设计的反应器中在高温下纯化和氧化以制造具有所要粒度的二氧化钛粒子。典型地添加氯化铝到氧化反应器中的卤化钛中以促进金红石形成并且控制粒度。然后冷却二氧化钛和气态反应产物，并且回收二氧化钛粒子。
不论通过硫酸盐法还是氯化物法制造，制造的二氧化钛粒子典型地进行其它加工步骤。举例来说，通常使用的其它加工步骤包括：(a)使粒子分散于水性介质中以形成颜料浆料(典型地使用分散剂，诸如多磷酸盐)；(b)湿式研磨所得颜料浆料以获得具有预定粒度的二氧化钛粒子；(c)使一种或多种水合金属氧化物无机材料(诸如二氧化硅、二氧化铈、氧化锆和/或氧化铝)沉淀到湿式研磨的二氧化钛浆料的粒子表面上；(d)使经处理的粒子絮凝化并且通过过滤由水性浆料回收经无机氧化物处理的二氧化钛粒子；(e)洗涤经过滤的粒子以去除其上的残余盐和杂质；(f)干燥经洗涤的过滤粒子以提供干燥二氧化钛颜料粉末；和(g)流能研磨经干燥的颜料。在上述步骤期间形成的任何聚结物典型地在干燥阶段期间经强化，并且通常需要能量密集型研磨以使聚结物分解成所要粒度。
在颜料制造产业中，流能研磨步骤通常使用压缩空气、蒸汽或惰性气体执行。尽管已经将其它加工步骤与流能研磨组合以尝试在降低成本下解聚结颜料，但此类步骤的磨损性可能会不利地影响颜料上的涂层。
发明内容
提供一种制造二氧化钛颜料的方法。所述方法包括制备二氧化钛粒子的水性浆料。所述方法进一步包括使用超声处理解聚结二氧化钛粒子的所述水性浆料。
附图说明
图1描绘两种制造二氧化钛颜料的先前技术方法。
图2描绘使用超声处理制造二氧化钛颜料的本发明方法的一个实施方案。
图3描绘使用超声处理制造二氧化钛颜料的本发明方法的另一个实施方案。
图4描绘关于实施例1的粒度分布概况。
具体实施方式
根据本发明，提供一种制造二氧化钛颜料的方法。所述方法包括(a)制备二氧化钛粒子的水性浆料；和(b)使用超声处理解聚结二氧化钛粒子的水性浆料。本发明方法可以是分批或连续方法。举例来说，本发明方法可以并入用于制造和处理(例如涂布)二氧化钛粒子的连续方法中。
水性浆料可以通过以下方式形成：使二氧化钛粒子分散于水性介质中以形成二氧化钛粒子的水性浆料。可以添加分散剂(诸如多磷酸盐)到水性浆料中以促进二氧化钛粒子于其中的分布。还可以使用其它类型的分散剂。
举例来说，二氧化钛粒子可以通过硫酸盐法或氯化物法制造。在一个实施方案中，二氧化钛粒子通过氯化物法制造。在另一个实施方案中，二氧化钛粒子通过硫酸盐法制造。
通过硫酸盐法和氯化物法制造二氧化钛粒子的方法为本领域技术人员所熟知。举例来说，在硫酸盐法中，将钛矿渣溶解于硫酸中以形成硫酸氧钛。然后使硫酸氧钛水解以形成水合二氧化钛。在煅烧炉中加热水合的二氧化钛以使二氧化钛晶体生长到颜料尺寸。举例来说，在氯化物法中，将干燥二氧化钛矿砂与焦炭和氯一起馈入氯化炉中以制造气态卤化钛(诸如四氯化钛)。将制造的卤化钛在专门设计的反应器中在高温下纯化和氧化以制造具有所要粒度的二氧化钛粒子。然后冷却二氧化钛和气态反应产物，并且回收二氧化钛粒子。
举例来说，在氯化物法中，可以在制造方法的气相氧化步骤期间将氯化铝作为金红石化(rutilization)助剂和粒度控制剂连同卤化钛(例如四氯化钛)一起添加到反应物中。氯化铝使得氧化铝进入颜料的晶格结构中。同样可以使用其它共氧化剂。在氧化步骤期间形成的其它水合金属氧化物可以包括于颜料中用于各种目的，诸如粒度控制。
在步骤(a)中形成的水性浆料可以包含以水性浆料的总重量计约五(5)重量％到约六十五(65)重量％的二氧化钛粒子。举例来说，在步骤(a)中形成的水性浆料可以包含以水性浆料的总重量计约15重量％到约45重量％的二氧化钛粒子。进一步举例来说，在步骤(a)中形成的水性浆料可以包含以水性浆料的总重量计约25重量％到约40重量％的二氧化钛粒子。
本发明方法包括使用超声处理解聚结二氧化钛粒子的水性浆料。尽管不打算受任何具体操作理论束缚，但相信超声处理诱发空穴形成并且通过使空穴破裂而产生冲击波。破裂的空穴在粒子之中产生碰撞，并且通过磨削碰撞的粒子而引起颜料粒子解聚结并且大小减小。
超声处理步骤可以由任何合适的超声装置以分批模式或连续模式执行。
举例来说，可以使用来自Hielscher Ultrasound Technology的UIP2000超声装置。当使用这种装置时，可以通过执行超声处理步骤约20到约30秒而获得有效结果。除由Hielscher Ultrasound Technology销售的UIP2000超声装置之外或作为其替代品，可以使用其它类型的超声装置。应了解，可以执行使用超声处理的解聚结步骤更多或更少时间，这取决于许多因素，例如整体方法是分批还是连续执行、超声装置的制造商、型号和功率、样品的组成、待解聚结的量以及待解聚结的样品组合物的流速。举例来说，如本发明中使用和描述，超声处理步骤的时间是关于使用来自Hielscher Ultrasound Technology的UIP2000超声处理装置。本领域技术人员应能够基于以上因素调节使用超声处理的解聚结步骤的时间，以便获得所要粒度。如将关于实施例1进一步论述，超声处理之前的粒度分布是双峰的，平均粒度较高。超声处理的使用解聚结粒子，使其粒度从双峰变为单分散，平均粒度比馈料低。
超声装置典型地包括超声换能器和声极(sonotrode)。超声换能器通过电刺激产生超声波，其通过声极转移到待声处理的介质。对声极的功率输入可以因超声装置而变化。举例来说，对由Hielscher Ultrasound Technology销售的UIP2000超声装置(其最大功率是2000瓦特(W))的功率输入可以在50％与100％的最大功率之间变化。声极可以按分批和连续模式浸渍到浆料中多达其长度的约一半或如制造商所另外提出。
举例来说，超声装置的声极典型地以分批模式放置于容器中的浆料中以进行声处理以解聚结浆料内的粒子。继续对相同浆料样品进行声处理直到获得最终所要粒度。举例来说，超声装置的声极典型地以连续模式放置于流动池反应器内部以便以再循环模式在较长时间段内加工较大样品。含有待解聚结的粒子的馈料浆料将从一侧进入流动池反应器，并且暴露于机械超声振动并且从另一侧离开所述池。浆料的流速可以通过在出口中产生背压来调节以便进行有效声处理直到获得所要粒度。流动池的温度可以通过使冷或热水流动通过环绕流动池的夹套来维持。取决于待声处理的样品和应用，流动池的温度可以进行调节。举例来说，如将参考实施例1进一步论述，流动池的温度维持在60摄氏度下。应了解，以上配置描述说明超声装置的典型配置并且最终配置可以因最终用途应用或其它因素而变化。
举例来说，以分批模式超声处理，在2升玻璃烧杯中在分散剂存在下在50％振幅下超声处理2千克(kg)密度是1.8的二氧化钛浆料(有无机氧化物涂层沉积于其上，并且经洗涤)约一分钟直到约60％到约80％的粒子等于或小于0.63微米。随后干燥并且流体能研磨经超声处理的浆料。
举例来说，将含有分散剂的密度是1.8的二氧化钛浆料(浆料在用无机氧化物处理二氧化钛粒子并且洗涤之后而获得)泵送通过被连续超声处理的100毫升(ml)样品池。调节浆料的流速以达到预定粒度，例如直到约60％到约80％的粒子等于或小于0.63微米。干燥并且随后流体能研磨经声处理的浆料。应了解，以上实例用于说明性目的并且不打算限制本文中所述的本发明方法的范围。加工参数可以取决于颜料的最终用途应用、所用超声装置和其功率以及超声处理步骤的加工模式而变化。
各种其它方法步骤可以与超声处理步骤组合，这取决于具体应用，包括颜料的所要粒度以及其它性质和特征。举例来说，制造二氧化钛颜料的方法可以进一步包括研磨二氧化钛的水性浆料以便减小二氧化钛粒子的粒度的步骤。举例来说，可以使用湿式研磨步骤以获得预定粒度。研磨步骤可以按分批或连续模式执行。研磨步骤可以通过本领域中已知的任何湿式研磨方法来执行。举例来说，可以使用介质研磨，包括珠磨、砂磨、球磨和砾磨。
应了解，本发明方法的步骤可以按分批或连续模式执行并且不需要匹配其它步骤的加工模式。举例来说，研磨步骤可以是分批模式并且超声处理步骤可以是连续模式，或反之亦然，或两个步骤可以是相同加工模式。
举例来说，研磨二氧化钛浆料持续足以导致至少50％的二氧化钛粒子具有小于或等于0.63微米(微米或μm)的粒度的时间。进一步举例来说，研磨二氧化钛浆料持续足以导致至少75％的二氧化钛粒子具有小于或等于0.63微米的粒度的时间。举例来说，研磨二氧化钛浆料持续足以导致至少94％的二氧化钛粒子具有小于或等于0.63微米的粒度的时间。应了解，同样可以执行研磨步骤预定时间量。举例来说，在另一个实施方案中，研磨步骤是约17分钟。进一步举例来说，研磨步骤是约12分钟。研磨步骤可以在超声处理步骤之前或之后进行。
用于制造二氧化钛颜料的本发明方法还可以包括处理二氧化钛粒子以使至少一个水合金属氧化物涂层沉积于其上的步骤。水合金属氧化物涂层沉积到二氧化钛粒子的表面上以便改质或增强颜料的性质和特征以用于具体应用。举例来说，水合金属氧化物涂层可以使用湿式处理法沉积到颜料粒子上。
举例来说，可以在使用超声处理的解聚结步骤之前或之后处理二氧化钛粒子以使至少一个水合金属氧化物涂层沉积于其上。举例来说，水合金属氧化物涂层可以选自由以下组成的组：铝、硼、磷、硅、钛、锆的无机氧化物和其混合物。举例来说，水合金属氧化物涂层可以选自以下的群组：氧化铝、二氧化硅和其混合物。二氧化硅的添加可以使在最终用途应用中对有害紫外光作用的抗性提高，并且进一步增强颜料的遮盖力。可以使用氧化铝例如以确保通过过滤、干燥和流体能研磨进行流畅加工，以及在最终用途应用赋予成品颜料以改进的分散性特征。在许多应用中，二氧化硅涂层和氧化铝涂层沉积于二氧化钛粒子的表面上。通常添加氧化铝作为最终处理层。
可以使用的涂层材料的其它实例包括金属氧化物和金属氢氧化物，诸如氧化铝、磷酸铝、二氧化硅、氧化锆、二氧化钛和其混合物。举例来说，可以使用水合金属氧化物涂层以改进颜料的不透明性、光稳定性和耐久性，以获得颜料不透明性与流动特征的所要平衡，和/或以改进颜料的润湿和分散性质。
举例来说，可以使用二氧化硅(例如致密二氧化硅涂层)例如以改进颜料的耐久性和树脂相容性。致密二氧化硅涂层可以在碱性湿式处理条件下在有或无其它湿式处理沉积的无机氧化物下涂覆。可以在二氧化硅涂层顶上使用氧化铝涂层例如以改进油漆应用中的乳浊性质和树脂相容性。可以使用磷酸铝、相关磷酸盐和其混合物例如作为二氧化硅的替代方案以提供改进的颜料耐久性。如上所述，氧化铝涂层可以位于磷酸铝涂层顶上。
举例来说，水合金属氧化物以二氧化钛粒子的总重量计以约0.5重量％到约25重量％的量沉积于二氧化钛粒子上。进一步举例来说，水合金属氧化物以二氧化钛粒子的总重量计以约0.5重量％到约15重量％的量沉积于二氧化钛粒子上。在另一个实例中，水合金属氧化物以二氧化钛粒子的总重量计以约0.5重量％到约5重量％的量沉积于二氧化钛粒子上。
本发明方法可以进一步包括过滤经涂布的二氧化钛粒子的步骤和洗涤其的步骤。经由过滤和洗涤(以由其去除离子杂质和盐)回收经表面处理的二氧化钛粒子。举例来说，在过滤步骤中，可以使用真空型过滤系统或压力型过滤系统。可以使用任何适用于洗涤和回收经表面处理的二氧化钛颜料的系统。举例来说，可以在使用超声处理的解聚结步骤之前或之后执行过滤和洗涤步骤。
举例来说，本发明方法可以进一步包括使二氧化钛粒子分散于水性浆料中的步骤，所述水性浆料包含以浆料的总重量计约30重量％到约60重量％的二氧化钛粒子。举例来说，可以在洗涤并且回收二氧化钛粒子之后执行分散步骤。必要或需要时，可以添加本领域中已知的任何分散剂到最终水性浆料中以阻止由超声处理诱发的任何粘度增加。
本发明方法还可以包括一个或多个步骤以使成品颜料处于适用于其预期最终用途的形式。举例来说，本发明方法可以进一步包括干燥颜料以提供干燥粉末形式。可以使用真空干燥、旋转闪蒸干燥、喷雾干燥或本领域中已知的任何干燥技术来执行干燥步骤以制造干燥二氧化钛颜料粉末。
举例来说，本发明方法可以进一步包括研磨干燥二氧化钛颜料粉末以将二氧化钛颜料粒子的大小进一步减小到所要粒度。举例来说，对于油漆的最终用途应用来说，成品颜料粒度可以在约200纳米(nm)到约350纳米(nm)范围内。
可以通过例如研磨粒子而将经干燥的二氧化钛粒子的粒度减小到所要粒度分布。举例来说，可以使用流体能研磨来研磨粒子。或者，可以通过蒸汽微粉化技术，包括例如在存在或不存在本领域中已知的其它功能性添加剂下，将经干燥的粒子减小到所要粒度分布。举例来说，可以在约1.2(最小能量密集)到约1.8(最大能量密集)范围内的各种蒸汽与颜料比下使干燥二氧化钛颜料粉末微粉化。应了解，微粉化蒸汽与颜料比可以取决于最终用途应用而变化。举例来说，通过超声处理经涂布的二氧化钛颜料，可以执行不太密集的流能研磨，并且提供光学性质改进的颜料。
参考图式，图1是用于制造二氧化钛颜料的两种先前技术方法的简化形象化图示。如同所示，首先通过硫酸盐法或氯化物法形成二氧化钛粒子。在标记为路径A的顶部部分中，将二氧化钛粒子研磨，例如介质研磨；表面处理；过滤；洗涤并且干燥；并且然后使其进行另一次研磨，例如流能研磨。维持颜料的涂层。假如想要额外制造生产量，所需的能量成本和资金成本使得额外生产量不切实际。在图1的标记为路径B的下部部分中，将聚结的二氧化钛颜料粒子表面处理、过滤、洗涤并且干燥，并且然后使其进行流能研磨。如图1路径B中所示，所得经涂布的二氧化钛颜料具有暴露的二氧化钛表面。这些暴露的表面不利地影响颜料，因为每个粒子与路径A的颜料相比经不完全涂布。
图2展示用于制造二氧化钛颜料的本发明方法的一个实施方案。图2中描绘的实施方案涉及一种制造二氧化钛颜料的方法，其中将水合氧化物表面涂布的聚结的二氧化钛颜料使用超声处理解聚结，并且随后干燥并且在不太密集的条件(节约能量)下微粉化，以产生具有改进的光学性质和良好耐久性(耐候性)的经干燥的成品颜料。
如图2中所示，首先通过氯化物法或硫酸盐法形成二氧化钛粒子。然后制备含有聚结的二氧化钛粒子的水性浆料。然后以湿式研磨法研磨聚结的颜料持续足以获得具有预定粒度的二氧化钛粒子的时间。举例来说，时间足以获得具有预定粒度的二氧化钛粒子，其中至少94％的粒子具有小于或等于0.63微米的粒度。然后表面处理经研磨的二氧化钛颜料以使至少一个水合金属氧化物涂层沉积于其上。然后可以使二氧化钛粒子絮凝化或过滤并且洗涤以去除任何杂质。随后，使用超声处理解聚结二氧化钛粒子。其后，干燥解聚结的物质，并且任选地通过流能研磨粒子来进一步减小其大小。如图2所示，应归于超声处理步骤，流能研磨步骤不太密集并且维持最终颜料的水合涂层。
本发明方法的另一个实施方案由图3展示。在图3中描绘的实施方案中，在表面处理粒子之前使用超声处理和湿式研磨来研磨聚结的二氧化钛颜料粒子。通过超声处理的解聚结与湿式研磨的组合使用导致湿式研磨的时间和能量需求的量减少，从而在最终颜料制造方法中节约成本同时维持颜料性质。
如图3中所示，首先通过氯化物法或硫酸盐法形成二氧化钛粒子。制备二氧化钛粒子的水性浆料。然后以湿式研磨法随后使用超声处理进一步解聚结，来研磨聚结的颜料持续足以获得具有预定粒度的二氧化钛粒子的时间。应了解，可以在湿式研磨聚结的颜料之前或之后执行超声处理步骤。举例来说，预定粒度可以是至少94％的二氧化钛粒子具有小于或等于0.63微米的粒度。然后表面处理二氧化钛颜料以使至少一个水合金属氧化物涂层沉积于其上。然后可以使二氧化钛粒子絮凝化或过滤并且洗涤以去除任何杂质。其后，干燥颜料，并且通过另一次研磨(例如使用流能研磨)任选地进一步减小其大小。在涂布粒子之前通过超声处理的解聚结与湿式研磨的组合使用导致湿式研磨的时间和能量需求的量减少，从而在最终颜料制造方法中节约成本同时维持颜料性质。
未描绘的另一个实施方案是参考图2和3描述的实施方案的组合，并且包括两个使用超声处理步骤的解聚结步骤并且研磨时间减少。举例来说，参考图3，湿式研磨聚结的颜料持续减少的时间量。举例来说，研磨时间可以持续足以获得具有预定粒度的二氧化钛粒子的时间。如参考图3所述对未经涂布的聚结的颜料执行第一超声处理步骤。然后处理二氧化钛颜料以使至少一个水合金属氧化物沉积于其上，如上参考图2所述将其回收并且洗涤。如参考图2所述，使用超声处理解聚结经洗涤并且涂布的颜料。随后如参考图2所述，干燥并且流能研磨颜料以提供最终二氧化钛颜料。此组合实施方案能够获得关于图2和3所述的优势和益处。
说明性实施例
以下实施例提供额外细节并且用于说明本发明的所述实施方案，而不打算限制或约束其范围。除非另外指示，否则浓度和百分比以重量计。
实施例1
将通过气相氧化含有1.0％氧化铝的四氯化钛获得的微粒二氧化钛颜料粒子在0.15重量％(以颜料计)的六偏磷酸钠分散剂存在下连同足量氢氧化钠(用以将分散液的pH调节到9.5或更大的值)一起分散于水中，以获得以浆料的总重量计固体含量是35重量％的二氧化钛粒子的水性分散液。使用4比1的锆砂与颜料重量比砂磨所得二氧化钛浆料17分钟，直到获得其中如使用Microtrac X100粒度分析仪(Microtrac Inc.,Montgomeryville,PA)测定，多于94％的粒子小于0.63微米(μm或微米)的体积平均粒度。
将稀释到以浆料的总重量计30重量％的二氧化钛粒子的所得浆料加热到75℃(摄氏度)，并且随后用3.0％的硅酸钠处理，所述硅酸钠以二氧化硅形式计算以最终颜料的重量计，以250克/升硅酸钠水溶液(SiO2:Na2O＝3.5)形式经20分钟添加。将温度维持在75℃下的同时，经由缓慢添加36％的硫酸水溶液经55分钟时间使浆料的pH缓慢降低到pH＝5.5。在pH＝7下15分钟的消化时间之后，以180克/升铝酸钠水溶液形式经20分钟添加以最终颜料的重量计2.0％的氧化铝，同时经由伴随添加36％的硫酸水溶液将浆料的pH维持在7与8.0的值之间。添加足量的2.0％氧化铝以使水合氧化铝沉积于二氧化钛粒子的表面上。
使分散液在75℃下平衡15分钟，此时必要时将浆料的pH再调节到5.5，随后热时过滤。用一定量的已经被预加热到60℃的水洗涤所得滤饼，所述水量等于估计的回收颜料重量的1.5倍。
随后将经洗涤的半固体滤饼在搅拌下再分散于水中，并且以连续流动模式使用来自Hielscher Ultrasound Technology的UIP2000使用超声处理进行解聚结。将经超声处理的物质在110℃下烘箱干燥过夜，以产生干燥颜料粉末。
如图4和表1中所示，馈料的粒度分布是双峰的，平均粒度(Mv)较高。经超声处理的复合浆料和经烘箱干燥的超声处理的浆料的平均粒度具有比馈料更低的平均粒度，并且粒度从双峰变为单分散，如图4中所示。
表1--样品在超声处理前后的粒度数据
在设定在146psi(镑/平方英寸)下的蒸汽注射器压力和设定在118psi下的微粉器环压力下，在各种蒸汽与颜料重量比下在存在以颜料计0.35重量％的三羟甲基丙烷下，使获得的干燥颜料粉末蒸汽微粉化，完成成品颜料制备。
在21颜料体积浓度(PVC)含水丙烯酸乳胶漆中评估光学性质。将颜料样品和标准颜料各自以21.0％的PVC并入新鲜制备的丙烯酸乳胶媒剂的单独部分中。将两种油漆并排涂覆于Leneta卡上。使用光泽计以六十度角由反射光测量干膜的光泽。干膜着色强度以相对着色强度形式测定并且由Y值计算，并且着色色调由通过积分球分光光度计测量的b*值测定。由丙烯酸乳胶树脂制成的油漆的典型组成如下给出于表2中。
表2--21％PVC外部光泽丙烯酸颜料
为了帮助测定水合氧化物涂层的完整程度，使用T.I.Brownbridge和J.R.Brand,“Photocatalytic Activity of Titanium Dioxide Pigment”,Surface CoatingsAustralia,1990年9月,第6-11页(第32届SCAA年会,Perth,Wash.上呈递的论文,1990年9月)中记录的技术测定颜料光催化活性，如美国专利5,730,796中所参考和描述。这涉及以下步骤：(1)将约0.2g(克)TiO2产品放置于约40ml(毫升)光谱级异丙醇中；(2)使TiO2/异丙醇悬浮液暴露于紫外光；(3)监测测试组合物中丙酮随时间的形成；(4)通过线性回归分析来测定测试组合物中的丙酮形成的线性速率；和(5)使所计算的速率值乘以因子1000。以高灵敏度光催化活性(HSPCA)斜率形式报道的所得值与颜料在暴露于紫外光后的光催化反应成正比，并且提供并有颜料产品的涂层或塑料的加速风化性能的量度。较小值指示对固有二氧化钛颜料光催化活性的较大抑制，以及因此指示较大耐久性或较大变色抗性，其两者都直接由颜料粒子上的水合氧化物涂层的完整性提高而引起。
表3提供来自上述程序的关于使用超声处理形成的成品二氧化钛颜料的数据(标记为“实施例1-超声处理”)。表3还包括来自两种成品颜料样品的比较结果。使用上述相同程序制备第一比较样品，但其中不执行超声处理(标记为“比较实施例1A-无超声处理”)。第一比较样品的制造方法的一说明性实例沿路径A描绘于图1中。
使用上述相同程序制备第二比较样品，但代替超声处理，使用DCP-12SFDraiswerke,NJ珠磨浆料样品(标记为“比较实施例1B-使用珠磨机研磨”)。
表3--通过在各种蒸汽与颜料比下微粉化而获得的成品颜料性质的比较。
如表3中所示，使用超声处理的解聚结改进颜料的光学性质，并且微粉化可以在不太密集的条件下执行。如上表3中所示，在相同蒸汽与颜料比下，经超声处理的物质的光泽值比未超声处理的物质(比较实施例1A)更佳。参考表3，与展示59的光泽值的比较实施例1A相比，在1.5的蒸汽与颜料比下微粉化的经超声处理的样品展示61的光泽值。为了在比较实施例1A中获得大致相同光泽值，未超声处理的蒸汽与颜料比需要增加。因此，过量蒸汽现可用以馈送更多颜料通过微粉器，并且因此对于制造方法获得更大生产量并且还节约能量消耗和成本。
表3中还展示，较低HSPCA值指示在经超声处理的物质中维持耐久性，而比较实施例1B的耐久性由于珠磨机、作为水合氧化物涂层在密集珠磨期间变得剥落的结果而受不利影响。因此，超声处理不会不利地影响水合氧化物表面涂布的颜料。
实施例2
将通过气相氧化含有1.0％氧化铝的四氯化钛获得的微粒二氧化钛颜料中间物在0.15重量％(以颜料计)的六偏磷酸钠分散剂存在下连同足量氢氧化钠(用以将分散液的pH调节到9.5或更大的值)一起分散于水中，以获得以浆料的总重量计固体含量是35重量％的二氧化钛粒子的水性分散液。使用4比1的锆砂与颜料重量比砂磨所得二氧化钛浆料12分钟而非标准17分钟，并且随后使其进行超声处理，直到获得其中如使用Microtrac X100粒度分析仪(Microtrac Inc.,Montgomeryville,PA)测定，多于94％的粒子小于0.63微米的体积平均粒度。
表4--砂磨排放样品的粒度数据
表4证明，通过超声处理步骤的研磨允许减少研磨时间5分钟同时维持颜料品质。砂磨以分批模式执行，并且超声处理步骤在连续流模式下执行。
将所得浆料稀释到以浆料的总重量计30重量％的二氧化钛粒子，加热到75℃，并且随后用3.0％的硅酸钠处理，所述硅酸钠以二氧化硅形式计算以最终颜料的重量计，以250克/升硅酸钠水溶液(SiO2:Na2O＝3.5)形式经20分钟添加。维持温度在75℃下的同时，经由缓慢添加36％的硫酸水溶液经55分钟时间使浆料的pH缓慢降低到pH＝5.5。在pH＝7下15分钟的消化时间之后，以180克/升铝酸钠水溶液形式经20分钟添加以最终颜料的重量计2.0％的氧化铝，同时经由伴随添加36％的硫酸水溶液将浆料的pH维持在7与8.0的值之间。
使分散液在75℃下平衡15分钟，此时必要时将浆料的pH再调节到5.5，随后热时过滤。用一定量的已经被预加热到60℃的水洗涤所得滤饼，所述水量等于估计的回收颜料重量的1.5倍。
随后将经洗涤的半固体滤饼在110℃下在烘箱中干燥过夜。在设定在146psi下的蒸汽注射器压力和设定在118psi下的微粉器环压力下，在1.8的蒸汽与颜料重量比下在存在以颜料计0.35重量％的三羟甲基丙烷下，使获得的干燥颜料粉末蒸汽微粉化，完成成品颜料制备。表征获得的最终产物，并且将数据呈现于表5中并且标记为“实施例2-砂磨12分钟并且超声处理”。
表5还提供使用上述相同程序制备的成品颜料样品的比较结果，但其中砂磨粒子17分钟并且在所述方法步骤中的任一者期间都不执行超声处理。比较实施例标记为“比较实施例2A”，并且加工步骤的形象化实例由图1的路径A展示。
表5--成品颜料性质
上表表明，颜料的性质不受研磨方法影响，但通过砂磨与超声处理的组合实现能量和成本节约。
所述方法非常适于执行目标并且达到如上所述的目的和优势以及其中固有的那些。虽然本文中已经描述优选实施方案和实施例用于本发明的目的，但本领域技术人员通过考虑本说明书或实践本文中公开的教导内容将显而易知当前公开内容的其它实施方案。因此，上述描述仅仅视为例示性的，所公开内容的真实范围和精神由所附权利要求书界定。

Claims (23)

1.一种制造二氧化钛颜料的方法，所述方法包括以下步骤：
(a)制备二氧化钛粒子的水性浆料；
(b)在步骤(a)之后，研磨二氧化钛粒子的水性浆料的步骤；
(c)在步骤(b)之后，处理所述二氧化钛粒子以使至少一个水合无机氧化物涂层沉积于其上，其中所述水合无机氧化物涂层选自由以下组成的组：铝、硼、硅、钛、锆的水合氧化物和其混合物；和
(d)在步骤(c)之后，使用超声处理解聚结经涂布的二氧化钛粒子的水性浆料。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述二氧化钛粒子通过硫酸盐法或氯化物法制造。
3.根据权利要求1所述的方法，其进一步包括：
过滤和洗涤所述经涂布的二氧化钛粒子。
4.根据权利要求3所述的方法，其进一步包括：
在所述解聚结步骤之前，使所述二氧化钛粒子分散于水性介质中以提供浆料，该浆料包含以所述浆料的总重量计30重量％到60重量％的所述二氧化钛粒子。
5.根据权利要求1所述的方法，其进一步包括：
干燥解聚结的二氧化钛粒子以提供干燥二氧化钛颜料粉末。
6.根据权利要求5所述的方法，其进一步包括：
研磨所述干燥二氧化钛颜料粉末。
7.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤(a)中形成的水性浆料包含以所述水性浆料的总重量计5重量％到65重量％的所述二氧化钛粒子。
8.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤(a)中形成的水性浆料包含以所述水性浆料的总重量计15重量％到45重量％的所述二氧化钛粒子。
9.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤(a)中形成的水性浆料包含以所述水性浆料的总重量计25重量％到40重量％的所述二氧化钛粒子。
10.根据权利要求1所述的方法，其中所述水合无机氧化物以所述二氧化钛粒子的总重量计以0.5重量％到25重量％的量沉积于所述二氧化钛粒子上。
11.根据权利要求1所述的方法，其中研磨所述浆料持续足以导致至少94％的所述二氧化钛粒子具有小于或等于0.63微米的粒度的时间。
12.根据权利要求1所述的方法，其中执行使用超声处理的所述解聚结步骤持续足以导致所述二氧化钛粒子具有预定粒度的时间。
13.一种制造二氧化钛颜料的方法，所述方法包括以下步骤：
(a)制备二氧化钛粒子的水性浆料；
(b)在步骤(a)之后，研磨所述水性浆料；
(c)处理所研磨的二氧化钛粒子以使至少一个水合无机氧化物涂层沉积于其上；和
(d)使用超声处理解聚结经涂布的二氧化钛颜料粒子；
(e)在步骤(d)之后，研磨所解聚结的粒子。
14.根据权利要求13所述的方法，其中所述二氧化钛粒子通过硫酸盐法或氯化物法制造。
15.根据权利要求13所述的方法，其进一步包括：
在步骤(d)的解聚结之前，使所述二氧化钛粒子分散于水性介质中以提供水性浆料，其包含以所述浆料的总重量计30重量％到60重量％的所述二氧化钛粒子。
16.根据权利要求13所述的方法，其中在步骤(a)中形成的水性浆料包含以所述水性浆料的总重量计5重量％到65重量％的所述二氧化钛粒子。
17.根据权利要求13所述的方法，其中在步骤(a)中形成的水性浆料包含以所述水性浆料的总重量计15重量％到45重量％的所述二氧化钛粒子。
18.根据权利要求13所述的方法，其中在步骤(a)中形成的水性浆料包含以所述水性浆料的总重量计25重量％到40重量％的所述二氧化钛粒子。
19.根据权利要求13所述的方法，其中所述水合无机氧化物选自由以下组成的组：铝、硼、硅、钛、锆的水合氧化物和其混合物。
20.根据权利要求13所述的方法，其中所述水合无机氧化物以所述二氧化钛粒子的总重量计以0.5重量％到25重量％的量沉积于所述二氧化钛粒子上。
21.一种制造二氧化钛颜料的方法，所述方法包括以下步骤：
(a)制备二氧化钛粒子的水性浆料；
(b)在步骤(a)之后，使用超声处理解聚结所述水性浆料；和
(c)在步骤(b)之后，处理所述二氧化钛粒子以使至少一个水合无机氧化物涂层沉积于其上；
(d)在步骤(c)之后，使用超声处理解聚结经涂布的二氧化钛颜料粒子。
22.根据权利要求21所述的方法，其进一步包括在步骤(a)之后且在步骤(b)之前研磨所述水性浆料。
23.根据权利要求21所述的方法，其进一步包括：
在步骤(c)之后，使所述经涂布的二氧化钛粒子分散于水性介质中以提供浆料，该浆料包含以所述浆料的总重量计30重量％到60重量％的所述二氧化钛粒子。
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